DE3425703A1 - Reservierungsmittel fuer die herstellung von reservedrucken auf cellulosehaltigen fasermaterialien - Google Patents
Reservierungsmittel fuer die herstellung von reservedrucken auf cellulosehaltigen fasermaterialienInfo
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Description
BAYER AKTIENGESELLSCHAFT 5090 Leverkusen, Bayerwerk
Konzernverwaltung RP
Patentabteilung My/bo/c /^ Jill IIQQ/
Reservierungsmittel für die Herstellung von Reservedrucken auf cellulosehaltigen Fasermaterialien
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist die Verwendung der Ammonium- bzw. Aminsalze sulfogruppen- und/oder carboxylgruppenhaltiger
Pyrazolone als Reservierungsmittel
für die Herstellung von Reservedrucken auf cellulosehaltigen Fasermaterialien.
für die Herstellung von Reservedrucken auf cellulosehaltigen Fasermaterialien.
Geeignete Pyrazolone sind insbesondere solche der Formel
R2
R1
worin
R = gegebenenfalls substituiertes CL-C.-Alkyl, gegebenenfalls
substituiertes Phenyl,
R2 = gegebenenfalls substituiertes C1-C4-Alkyl, CN, COOH
gegebenenfalls substituiertes Carbonamid, gegebenenfalls substituiertes Phenyl,
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wobei R- und/oder R2 mindestens eine SuIfο- oder Carboxy-1
gruppe aufweisen.
R1 steht vorzugsweise für Sulfophenyl, insbesondere 4—
SuIfophenyl.
R„ steht vorzugsweise für COOH.
Als Substituenten für die Phenylreste kommen beispielsweise Cl, C1-C4-Al]CyI, C1-C4-AIkOXy und insbesondere
SuIfο in Frage.
Die Reservierungsmittel können beispielsweise in.folgänden
Reservedruckverfahren Verwendung finden:
1) Cellulosematerial wird mit einer oder mehreren phenolischen oder enolischen Kupplungskomponenten, im
allgemeinen in Form ihrer Alkalisalze vollflächig oder mustermäßig bedruckt und anschließend getrocknet.
Danach werden mustermäßig eine oder mehrere wäßrige ammoniakalische oder aminhaltige Pasten
mit einem pH-Wert von etwa 9-10 aufgedruckt, die 1) Reservierungsmittel sowie 2) eine für
den Pigmentdruck übliche Pigmentpräparation aus Pigment, Bindemittel und Vernetzer enthalten. Darüber
werden naß-in-naß mustermäßig oder vollflächig eine oder mehrere wäßrige Druckpasten gedruckt, die ein
übliches stabilisiertes Diazoniumsalz (Echtfärbesalz) enthalten, getrocknet und bei etwa 15O0C 1 - 10 Minuten
mit Heißluft fixiert. Anschließend wird wie üblich kochend geseift (1-5 g/l Soda oder Natron-
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lauge sowie 1-2 g/l Seife), kalt gespült und getrocknet .
Die Reservepaste enthält vorzugsweise noch Ammonium phosphat sowie Harnstoff in Mengen von etwa 10-50
g/1000 g Druckpaste.
An den Stellen an denen die Reserve unter Diazonium salz gedruckt wurde, wird der Pigmentfarbstoff
sichtbar.
Die Reservepaste enthält vorzugsweise Ammoniak (25 %ig) in Mengen von etwa 20 - 50 g/1000 g Paste.
An Stelle von Ammoniak können auch Amine, insbesondere mono-, Di- und Tri-Alkanolamine wie Triethanolamin,
Isopropanolamin, Diethylaminoethanol verwendet werden.
Als phenolische oder enolische Kupplungskomponenten kommen für das erfindungsgemäße Verfahren vorzugsweise
solche der Naphthol-AS-Reihe in Frage.
Beispielhaft seien die folgenden aufgeführt: Naphthol AS:
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Naphthol AS-G:
H3C
CH3CO-CH2-CO-HN-
NH-CO-CH2-COCH3
Naphthol AS-D:
OH
CO-NH
p-Chloranilid der 2-Hydroxycarbazol-3-carbonsäure:
Naphthol AS-ITR:
OH CO-NH
Cl -OCH.
JCH
Naphthol AS-IRG: CH
CH3-CO-CH2-CO-NH
Cl OCH-,
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O / <"\ Ι— Γ-ι ο
.j 4 ζ ο / υ
Naphthol AS-OL:
CO-NH
Als stabilisierte Diazoniumsalze kommen insbesondere Echtfärbesalze in Frage, welche als Stabilisatoren
Zinkchlorid, aromatische Sulfonsäuren oder Tetrafluoroborsäure enthalten. Die stabilisierten Diazoniumsalze
wurden entweder als wäßrige Pasten eingesetzt oder vor der Kupplungsreaktion in wäßrigen Diazoniumsalz-Lösungen
übergeführt.
Folgende stabilisierte Diazoniumsalze seien beispielhaft aufgeführt:
Echtbraunsalz V: Azoic Diazo Component 21 (CI-Nr. 37200) Echtbordosalz GP: Azoic Diazo Component 1 (CI-Nr. 37135)
Echtrotsalz TR: Azoic Diazo Component 11 (CI-Nr. 37085) Echtrotsalz RC: Azoic Diazo Component 10 (CI-Nr. 37120)
Echtblausalz BB: Azoid Diazo Component 20 (CI-Nr. 37175) Echtschwarzsalz BTL: Azoic Diazo Component 38 (CI-Nr.
37190)
Für den Pigmentdruck geeignete Druckpasten mit entsprechenden Pigmenten, Bindemitteln und Vernetzern sind in
der Literatur in großer Zahl beschrieben.
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3/ ο [το 4 I ο /
2) Reservedrucke unter Reaktivfarbstoffen auf weißem
Cellulosematerial erhält man durch mustermäßiges Aufdrucken einer oder mehrerer der unter 1) genannten
Druckpasten über die naß-in-naß mustermäßig oder vollflächig eine oder mehrere übliche Reaktivfarbstoff
druckpasten gedruckt werden. Nach dem Trocknen wird nach einem üblichen Fixierverfahren
für diese Farbstoffe, z.B. mit Heißluft bei etwa 150 - 2000C fixiert, anschließend neutral kochend
geseift, kalt gespült und getrocknet. An den Stellen, an denen die Reserve unter Reaktivfarbstoffen
gedruckt wurde, wird Pigmentfarbstoff sichtbar.
3) Reservedrucke unter stabilisierten Diazoniumverbindungen und Reaktivfarbstoffen auf mit phenolischen
oder enolischen Kupplungskomponenten vorbehandelten Cellulosematerialien erhält man folgendermaßen:
Cellulose wird zunächst mustermäßig oder vollflächig mit den Kupplungskomponenten bedruckt und getrocknet,
danach werden mustermäßig eine oder mehrere mit Ammoniak oder Aminen alkalisch eingestellte
(pH 9 - 10) Reservedruckpasten aufgedruckt, die Pigment, Bindemittel, Vernetzer sowie Harnstoff enthalten.
Daraufhin werden naß-in-naß mustermäßig eine Druckpaste, die eine oder mehrere stabilisierte
Diazoniumverbindungen enthält und eine oder mehrere übliche Reaktivfarbstoff-Druckpasten aufgedruckt.
Anschließend wird wie üblich, z.B. bei 150 - 2000C*
mit Heißluft fixiert, kochend alkalisch geseift, gespült und getrocknet.
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A ? ~. 7 π
H Z. ν / ν:
Vorzugsweise enthält die Reservedruckpaste dabei etwa 60 - 80 g Ammoniak 25 % pro 1000 g Druckpaste
sowie etwa 1-30 g/1000 g Druckpaste einer nicht flüchtigen organischen Säure wie Zitronensäure.
An den Stellen an denen die Reserve unter Diazoniumsalz
und Reaktivfarbstoff gedruckt wurde, wird Pigmentfarbstoff sichtbar.
Ganz generell empfiehlt es sich, die Drucke nach dem Trocknen, Heißluftfixieren und Waschen bei 150 - 2000C
kurzzeitig nachzufixieren (30 see bis 5 Minuten).
Geeignete cellulosehaltige Materialien sind insbesondere Baumwolle sowie deren Mischungen mit Polyacrylnitril oder
Polyester.
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«6 -
Ein mit 10-2Og Naphthol AS grundiertes Baumwollgewebe
wird mit einer Druckpaste folgender Zusammensetzung auf der Rotationsfilmdruckmaschine in kleinflächigen Mustern,
z.B. Punkten oder Blattkonturen, bedruckt:
Reserve: 180 g eines 58:34:5:3 Acrylsäurebutylester-Styrol-Acrylamid-cJL-Methacrylamidmethylolether-Mischpolymerisats
in Form einer wäß*- rigen Dispersion (mit NH_ auf pH 6,5 gestellt;
Feststoffgehalt 70 %) (= A) werden
mit
15g eines nichtionischen Emulgators (Benzyl-
15g eines nichtionischen Emulgators (Benzyl-
p-oxidipheny!polyglykolether)
30 g Ammoniak 25 %
20 g Diammonphosphat
60 g Farbstoff I
20 g Harnstoff
50 g Wasser
20 g Harnstoff
50 g Wasser
40 g (1-(4-sulfophenyl-)-S-pyrazolon-S-carbonsäure)
(= B)
60 g Kernmehlether-Verdickung 9 %ig vermischt
und
g Testbenzin (Kerosin) einemulgiert und 20 g einer wäßrigen 55 %igen Lösung von Hexämethylol-melamin-hexamethylether (= C)
g Testbenzin (Kerosin) einemulgiert und 20 g einer wäßrigen 55 %igen Lösung von Hexämethylol-melamin-hexamethylether (= C)
und 5 g eines üblichen Silikonentschäumers eingerührt
g
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• ΛΙ Ι ·
über die vorgedruckte Reservefarbe wird mit einer zweiten
Schablone eine größere Fläche naß-in-naß mit einer Druckpaste folgender Zusammensetzung übergedruckt:
30 g Azoic Diazo Component 21 (C.I.-Nr. 37200) 505 g Wasser
10 g Essigsäure (50 %ig) 450g Verdickungsmittel (Kernmehlether 9 %ig)
und gegebenenfalls
5 g eines Entschäumers (Isoocty!alkohol)
5 g eines Entschäumers (Isoocty!alkohol)
100°
Der getrocknete Druck wird 3 min. bei 1500C mit Heißluft
fixiert, anschließend kochend geseift in einem Bade, das 1-2 g/l Seife und 1 - 5 g Soda oder die gleiche Menge
Natronlauge 38° Be enthält und in einem weiteren Bade
kalt gespült und danach getrocknet. Man erhält rosarote Reservedrucke unter einer braunen Fläche.
Ein mit 10-2Og Naphthol AS grundiertes Baumwollgewebe
wird mit einer Druckpaste folgender Zusammensetzung auf der Rotationsmaschine in kleinflächigen Mustern, z.B.
Punkten oder Blattkonturen, bedruckt:
Reserve: 320 g A werden mit
20 g Emulgator (nichtionisch) 40 g Diethylenglykol
30 g Ammoniak 25 %
30 g Ammoniak 25 %
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-AA-
g Iriodin 101 Rutilsilber (Merck)
10g Diammonphosphat 1:2
15 g Farbstoff II
0,4 g Farbstoff III
0,4 g Farbstoff III
10 g Harnstoff
40 g Reservemittel B
60 g Kernraehletherverdickung 9 % vermischt und 294,6 g Testbenzin (Kerosin) einemulgiert und
2OgC und
5g Silikonentschäumer eingerührt
5g Silikonentschäumer eingerührt
g
Es wird im Überfall naß-in-naß eine Druckpaste folgender Zusammensetzung übergedruckt:
45 g des stabilisierten Diazoniumsalze^ Azoic Diazo Component 1 (CI. Nr. 37135)
g Wasser
10g Essigsäure 50 %ig
g Kernmehletherverdickung 9 %ig 5 g Entschäumer (Isooctylalkohol)
g Kernmehletherverdickung 9 %ig 5 g Entschäumer (Isooctylalkohol)
1000 g
Nach dem Trocknen wird die Baumwollware 5 min. bei 1500C
mit Heißluft fixiert.
Anschließend wird die Baumwollware in analoger Weise, wie in Beispiel 1 angeführt, ausgewaschen und getrockw
net. Man erhält goldfarbene Reserve-Effekte unter bordofarbenem überdruck.
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•/fa-
Reserve (Vordruck):
18OgA werden mit
15g Emulgator (nichtionisch) 60 g Kernmehletherverdickung 9 %
10g Wasser
30 g Ammoniak 25 % 20 g Harnstoff 20 g Diammonphosphat 40 g Reservemittel B
30 g Ammoniak 25 % 20 g Harnstoff 20 g Diammonphosphat 40 g Reservemittel B
g Farbstoff IV vermischt und g Testbenzin (Kerosin) einemulgiert und
2OgC und
5 g Silikonentschäumer zugegeben
5 g Silikonentschäumer zugegeben
1000 g
Es werden im Überfall auf weißer (d.h. auf nicht mit Naphthol grundierter) Baumwollware Druckpasten folgender Zusammensetzung
naß-in-naß über die Reservepaste gedruckt:
50 g Farbstoff V 150 g Harnstoff
g eines üblichen Verdickungsmittels (Guar-
derivat, 12 %ig)
10 g m-Nitrobenzolsulfonsaures Na 15 g Soda kalz.
225 g Wasser, kalt
g
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-ψ- " 342-57(33
50 g Farbstoff VI 150 g Harnstoff
550 g eines hochsubstituierten Guarderivats (12 %ig) (Verdickungsmittel)
10 g m-nitrobenzolsulfonsaures Na
15g Soda kalz.
225 g Wasser, kalt
225 g Wasser, kalt
1000 g
50 g Farbstoff VII 150 g Harnstoff
550 g eines hochsubstituierten Guarderivats
(12 %ig) (Verdickungsmittel) 10g m-nitrobenzolsulfonsaures Na
15 g Soda kalz.
225 g Wasser, kalt
225 g Wasser, kalt
1000 g
Nach dem Trocknen wird die Baumwollware 1 min. bei 1800C
mit Heißluft fixiert.
Anschließend wird sie in einem Bade kochend mit 1 ~ 2 g/i
Seife geseift (neutral) und in einem anderen Bade kalt gespült und danach getrocknet.
Man erhält einen gelben Reserve-Effekt unter dunkelblauer,
orange und roter Fläche.
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. rf - ■
Reserve (Vordruck):
18OgA werden mit 15 g Emulgator (nichtionisch)
20 g Diammoniumphosphat 1:2 30 g Ammoniak 25 % 25 g Farbstoff VIII 20 g Harnstoff
85 g Wasser 40 g Reservemittel B
60 g Kernmehletherverdickung (9 %) vermischt
und
g Testbenzin (Kerosin) einemulgiert und 2OgC und
5g Silikonentschäumer eingerührt
g Testbenzin (Kerosin) einemulgiert und 2OgC und
5g Silikonentschäumer eingerührt
g
Reserve (Vordruck):
Reserve (Vordruck):
18OgA werden mit 15g Emulgator (nichtionisch)
20 g Diammoniumphosphat 1:2
30 g Ammoniak 25 %
25 g Farbstoff III
20 g Harnstoff 85 g Wasser 40 g Reservemittel B
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- ι/- 34257C3
. /IS .
60 g Kernmehletherverdickung (9 %) vermischt
und
500 g Testbenzin (Kerosin) einemulgiert und 2OgC und
5 g Silikonentschäumer eingerührt
5 g Silikonentschäumer eingerührt
1000 g
Es wird im Überfall auf weißer (d.h. auf nicht mit Naph>·
thol grundierter) Baumwollware eine Druckpaste folgender Zusammenstellung gedruckt:
80 g Farbstoff IX
150 g Harnstoff
550 g eines hochsubstituierten Guarderivats
550 g eines hochsubstituierten Guarderivats
(12 %ig) (Verdickungsmittel) 10 g iti-nitrobenzolsulfonsaures Na
20 g Natriumbicarbonat
190 g Wasser, kalt
1000 g
Nach dem Trocknen wird die Baumwollware 1 min. mit Heißluft bei 1800C fixiert.
Anschließend wird in einem Bade kochend mit 1-2 g/l
Seife (neutral) geseift und in einem anderen Bade kalt gespült und getrocknet.
Man erhält grüne und violette Reserve-Effekte unter einer schwarzen Fläche.
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34257C
Ein mit 10-2Og Naphthol AS-G grundiertes Baumwollgewebe
wird mit Reservepasten folgender Zusammenstellung auf
der Rotationsfilmdruckmaschine bedruckt:
Reserve (Vordruck):
180 g A werden mit 15 g Emulgator (nichtionisch)
70 g Ammoniak 25 % 50 g Farbstoff X 20 g Harnstoff
20 g Zitronensäure krist. 40 g Reservemittel B 60 g Kernmehetherverdickung (9 %) vermischt und
g Testbenzin (Kerosin) einemulgiert und 2OgC und
5 g Silikonentschäumer zugegeben
g
Reserve (Vordruck):
Reserve (Vordruck):
18OgA werden mit
15g Emulgator (nichtionisch)
30 g Ammoniak 25 %
50 g Farbstoff XI 20 g Harnstoff 20 g Diammonphosphat 1:2
40 g Reservemittel B
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60 g Kernmehletherverdickung (9 %) vermischt
und
560 g Testbenzin (Kerosin) einemulgiert und 2OgC und
5 g Silicon-Entschäumer zugegeben
g
Es werden im Überfall naß-in-naß Druckpasten folgender Zusammensetzung übergedruckt:
1) 45 g des stabilisierten Diazoniumsalzes Azoic TO Diazo Component 1 (CI. Nr. 37135)
490 g Wasser
10 g Essigsäure 50 %
450 g Kernmehletherverdickung 9 %
5 g Entschäumer (Isooctylalkohol)
1000 g
2) 50 g Farbstoff XII 150 g Harnstoff 500 g eines hochsubstituierten Guarderivats
(12 %ig) (Verdickungsmittel) 20 g Natriumbicarbonat
230 g Wasser, kalt
1000 g
Nach dem Drucken wird die Baumwollware 3 min. bei 1500C
mit Heißluft fixiert.
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- γί - 34257G
Anschließend kochend geseift in einem Bade, das 1-2 g/l Seife und 1-5 g/l Soda oder gleiche Mengen Natronlauge
32,5 % enthält und in einem weiteren Bade kalt gespült und danach getrocknet.
Man erhält einen roten Reserve-Effekt unter einer goldgelben Fläche neben einem orangen Reserve-Effekt unter
brillantblauer Fläche.
Ein mit 10-2Og Naphthol AS grundiertes Baumwollgewebe
wird mit Reservepasten folgender Zusammensetzung auf
der Rotationsfilmdruckmaschine gedruckt:
Reserve (Vordruck):
180 g A werden mit
15g Emulgator (nichtionisch) 70 g Ammoniak 25 %
50 g Farbstoff XIII
20 g Harnstoff
20 g Zitronensäure
40 g Reservemittel B
60 g Kernmehletherverdickung (9 %) vermischt
20 g Harnstoff
20 g Zitronensäure
40 g Reservemittel B
60 g Kernmehletherverdickung (9 %) vermischt
und
520 g Testbenzin (Kerosin) einemulgiert und 2OgC und
5 g Silicon-Entschäumer zugegeben
5 g Silicon-Entschäumer zugegeben
1000 g
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■/»■
Reserve (Vordruck):
18OgA werden mit
15 g Emulgator (nichtionisch)
30 g Ammoniak 25 %
50 g Farbstoff VIII
20 g Harnstoff
20 g Diammonphosphat 1:2
40 g Reservemittel B
60 g Kernmehletherverdickung (9 %) vermischt
und
g Testbenzin (Kerosin) einemulgiert und
g Testbenzin (Kerosin) einemulgiert und
2OgC und
5 g Silicon-Entschäumer zugegeben
5 g Silicon-Entschäumer zugegeben
g
1^ Es werden im Oberfall naß-in-naß Druckpasten folgender
Zusammensetzung übergedruckt:
30 g Azoic Diazo Component 11 (CI. Nr. 37085) 505 g Wasser
10g Essigsäure 50 %
450 g Kernmehletherverdickung 9 %ig
5 g Entschäumer (Isooctylalkohol)
g
50 g Farbstoff XIII
150 g Harnstoff
150 g Harnstoff
550 g eines hochsubstituierten Guarderivats 12 % (Verdickungsmittel)
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20 g Natriumbicarbonat
230 g Wasser, kalt
230 g Wasser, kalt
1000 g
Nach dem Drucken wird die Baumwollware 3 min. bei 1500C
mit Heißluft fixiert.
mit Heißluft fixiert.
Anschließend wird kochend geseift in einem Bade, das 1 2 g/l Seife und 1-5 g/l Soda oder gleiche Mengen Natronlauge
32,5 % enthält und in einem weiteren Bade kalt gespült und danach getrocknet.
Man erhält einen grünen Reserve-Effekt unter einer roten Fläche neben einem blauen Reserve-Effekt unter gelber
Fläche.
Fläche.
Formeln der Farbstoffe für die Beispiele 1 - 6:
Le A 23 217
. M
,0-Cu-O
V: S-
VII.
N=N
SO2CH3
Cl CH.
N=N-
Cl
XII:
Le A 23 217
XIII:
Cl
Cl-
_ O«3 _
=NTnrC00H
CONH HO'
XIV: Kupferphthalocyanin—trissulfomethylamid
CH
co
II: CH-N=N-
CONH
ι -*
co
, OCH N=N-CH
CONH
CH.
OCH.
he A 23 217
-2Z-
III:
IV: 2 Mol 2,4-Dichloranilin
> Naphthol AS-G
VIII: IV + Perchlorkupferphthalocyanin
N=N
Cl Cl N ΛΗ5
XI:
'CH
N=N OH QCH3 CONH-
Cl
OCH.
CO
NH-
Le A 23
Claims (1)
- Patentansprüche1. Verwendung der Ammonium- oder Aminsalze sulfo- und/ oder carboxygruppenhaltiger Pyrazolone als Reservierungsmittel für die Herstellung von Reservedrucken auf cellulosehaltigen Fasermaterialien.Verwendung von Pyrazolonen der FormelworinR.. = gegebenenfalls substituiertes C-.-C.-Alkyl, gegebenenfalls substituiertes PhenylR_ = gegebenenfalls substituiertes C-.-C.-Alkyl, CN, COOH, gegebenenfalls substituiertes Carbonamid, gegebenenfalls substituiertes Phenyl,wobei Rund/oder R„ mindestens eine Sulfo- oderCarboxygruppe aufweisen,
gemäß Anspruch 1.3. Verwendung vongemäß Anspruch 1,COOHLe A 23 217
Priority Applications (4)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19843425703 DE3425703A1 (de) | 1984-07-12 | 1984-07-12 | Reservierungsmittel fuer die herstellung von reservedrucken auf cellulosehaltigen fasermaterialien |
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OA58638A OA08061A (fr) | 1984-07-12 | 1985-07-11 | Procédé d'impression avec réserve. |
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19843425703 DE3425703A1 (de) | 1984-07-12 | 1984-07-12 | Reservierungsmittel fuer die herstellung von reservedrucken auf cellulosehaltigen fasermaterialien |
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Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE3425703A1 true DE3425703A1 (de) | 1986-01-16 |
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ID=6240484
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---|---|---|---|---|
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1984
- 1984-07-12 DE DE19843425703 patent/DE3425703A1/de not_active Withdrawn
-
1985
- 1985-03-25 EP EP85103508A patent/EP0167711B1/de not_active Expired
- 1985-03-25 DE DE8585103508T patent/DE3568602D1/de not_active Expired
- 1985-07-11 OA OA58638A patent/OA08061A/xx unknown
Also Published As
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---|---|
OA08061A (fr) | 1987-03-31 |
EP0167711A2 (de) | 1986-01-15 |
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8130 | Withdrawal |