DE3415570A1

DE3415570A1 - Farbstoffreinigungssystem

Info

Publication number: DE3415570A1
Application number: DE19843415570
Authority: DE
Inventors: Tsuyoshi Eida; Takashi Yokohama Kanagawa Hamamoto; Masahiro Funabashi Chiba Haruta; Kunitaka Tokio/Tokyo Ozawa
Original assignee: Canon Inc
Current assignee: Canon Inc
Priority date: 1983-04-27
Filing date: 1984-04-26
Publication date: 1984-10-31
Also published as: DE3415570C2; FR2544994B1; JPS59199765A; US4698151A; FR2544994A1

Description

TlEDTKE - BüHLING - KlNtf'E ^

Pellmann * Grams - St^uif

— T! —

Patentanwälte und Vertreter beim EPA Dipl.-Ing. H.Tiedtke Dipl.-Chem. G. Bühling Dipl.-Ing. R. Kinne Dipl.-Ing. RGrupe Dipl.-Ing. B. Pellmann Dipl.-Ing. K. Grams Dipl.-Chem. Dr. B. Struif

Bavariaring 4, Postfach 202' 8000 München 2 Tel.: 0 89-539653 Telex: 5-24845 tipat Telecopier: 0 89-537377 cable: Germaniapatent Münc

26. ApHL 1984 DE 3884

Canon Kabushiki Kaisha Tokyo, Japan

Farbstoffreinigungssystem

Die Erfindung betrifft ein Farbstoffreiηigungssystem bzw. ein Farbstoffraffinationssystem und insbesondere ein Farbstoffreinigungssystem, das imstande ist, kontinuierlich einen raffinierten bzw. gereinigten Farbstoff zu Liefern, der sich für die HersteLLung von AufzeichnungsfLüssigkeit (im allgemeinen als "Tinte" bezeichnet).

dnnr Bank (München) Kto. 3939 844

Bayer. Verelrisbank (München) KIo. 503 941 Postscheck (Mülichon) KIn 6/C «3 W¹

- 4 - DE 3884

die für die TintenstrahL-Aufzeichnung, für Schreibgeräte und für andere Anwendung geeignet ist, eignet.

c ALs Tinte, die für ein Ti ηtenstrahL-Aufζ eichnungssystem verwendet wird, bei dem" eine Aufzeichnung von Information durchgeführt wird, indem innerhaLb eines Aufzeichnungskopfes befindLiche Tinte mitteLs Schwingungen, die von einem piezoeLektrisehen Schwingkörper oder anderen . _. Einrichtungen übertragen werden, durch eine Ausstoßöffnung hindurch ausgestoßen wird, sind verschiedene Farbstoffe und Pigmente bekannt, die in einem fLüssigen Medium, wie z.B. Wasser oder anderen, organischen LösungsmitteLn geLöst oder dispergiert sind. Auch die Verwendung einer Tinte, die der vorstehend erwähnten Tinte ahn I. ich ■

ist, für Schreibgeräte, wie z.B. FiLzschreiber und Fu L L-federhaLter ist bekannt.

Ein BeispieL der aLLgemeinen GrundbestandteiLe für eine

_ soLche Tinte kann hauptsächlich die drei foLgenden Haupt-.

bestandteiLe enthaLten: wasser Lös Lichen Farbstoff, Wasser aLs Lösungsmittel für den Farbstoff und GLykoLe aLs Mittel zur Verhinderung des Austrocknens.

Der wasserLös Liehe Farbstoff enthält im aLLgemeinen eine große Menge von anorganischen Salzen, wie z.B. Natriumchlorid und Natriumsulfat. Diese anorganischen Salze sind die Nebenprodukte, die während der zur Farbstoffsynthese durchgeführten Reaktion gebildet werden, oder

sie werden absichtlich als Aussalzunqs-, Verdünnungs-30

oder EgaLisierungsmittel zugegeben.

Wenn eine Aufzeichnungstinte unter Verwendung eines solchen Farbstoffs, in dem anorganische SaLze enthalten sind, hergestellt wird, werden die foLgenden Probleme he rvorgerufen:

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Die anorganischen SaLze vermindern die Lösungssta^i I itat des Farbstoffs in der Tinte, was zu einer Akklumarierung und Ausfällung des Farbstoffs führt. Ferner

._ wird in Tintenstrahl-Aufzeichnungsköpfen und Schreibb

geräten eine Ablagerung· der anorganischen Salze herbeigeführt, wenn die Tinte in der Nähe der Ausstoß- bzw. Austrittsöffnung verdunstet, wodurch eine Änderung der F lüssigkeitszusammensetzung hervorgerufen wird. Diese Erscheinungen verursachen eine Verstopfung der Ausstoßbzw. Austrittsöffnung, und es ist von größter Wichtigkeit,· daß eine solche Verstopfung vermieden wird.

Um eine solche schädliche Wirkung auszuschalten, ist es

infolgedessen notwendig, die Konzentration der anorgani-15

sehen Salze bei der Herstellung der Tinte so zu steuern ■ bzw. einzustellen, daß sie innerhalb eines festgelegten Bereiches Liegt. (Die auf das Gesamtgewicht der Tintenzusammensetzung bezogene Konzentration von dnorqanischen Salzen muß im allgemeinen auf einen Wert von 0,5 Gew.-% oder weniger begrenzt werden). Diese Einstellung der Konzentration der anorganischen Salze ist unbedingt notwendig, wenn ein handelsüblicher Farbstoff, in dem anorganische Salze als Verunreinigungen enthalten sind,

zur Herstellung einer Tinte für die Tintenstrahl-Auf-25

zeichnung sowie für Schreibgeräte eingesetzt wird.

Im Hinblick auf die vorstehend beschriebenen Probleme ist es folglich Aufgabe der Erfindung, ein Farbstoffreinigungssystem zur Verfügung zu stellen, mit dem die 30

in dem Farbstoff enthaltenen Salze bei der Herstellung

der Tinte entfernt werden können und mit dem eine raffinierte bzw. gereinigte FarbstoffIösung, die zur Herstellung einer Tinte für die Tintenstrahl-Aufzeichnung sowie für Schreibgeräte geeignet ist, kontinuier-35

lieh zugeführt werden kann.

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Diese Aufgabe wird durch ein Farbstoffreinigungssystem mit den im kennzeichnenden Teil des Patentanspruchs 1 bzw. des Patentanspruchs 6 angegebenen Merkmalen gelöst.

Demgemäß wird ein Fa rbs.tof f re i ni gungssyst em geliefert, das eine Einrichtung zum Herstellen der Farbstofflösung und eine Einrichtung zum Aufarbeiten der Farbstofflösung unter Durchführung eines Chromatographievorgangs an der Lösung umfaßt.

Die bevorzugten Ausführungsformen der Erfindung werden nachstehend unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen näher erläutert.

.

Fig. 1 ist eine schematische Konstruktionszeichnung, die eine Ausführungsform des erfindungsgemäßen Farbstoffreinigungssystems zeigt.

Fig. 2 ist eine schematische Kon struktionszeich-

• nung, die eine Entsalzungseinheit in Figur 1 ve rdeut Licht.

Fig. 3 ist eine graphische Darstellung, die die 25

Fraktionierungseigenschaften einer Chromatograph iesäu Ie verdeutlicht.

Fig. 4 ist ein Blockdiagramm, die einen Steuerabschnitt des in Fig. 1 gezeigten Systems 30

zeigen.

Fig. 5 ist ein Ablaufdiagramm, die die Betriebsablauffolge der Entsalzungseinheit des in

Fig. 1 gezeigten Systems verdeutlichen. 35

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Figur 1 zeigt eine Ausführungsform des erfindungsgemäßen Farbstoffreinigungssystems.

In einem in Figur 1 gezeigten Farbstoffzuführun.gsab-5

schnitt 21 wird Färbsto-ffpuLver 22 gelagert. Das Farbstoff pu I v-e r 22 wird aus diesem Farbstoffzuführungsabschnitt 21 durch ein FarbstoffzuführungsventiL 23 hindurch in einen HersteLLungsbehäLter 24 eingefüLlt. Ferner wird in diesem He rs te LbungsbehäLter 24 durch ein 10

Reinwassei—Zuführungs rohr 26 mit einem Reinwasserven- til 25, das in einen Abschnitt des Reinwasser-Zuführungsrohrs 26 eingefügt ist, reines Wasser eingefüllt.

In diesem Herstellungsbehälter 24 wird eine wäßriae Farb-

.Stofflösung hergestellt, in dem man das Fa rbsto f f pu I ve r 22 mittels eines Rührers 27 vermischt und darin löst. Die Flüssigkeitsmenge der in dem Herstellungsbehälter 24 befindlichen wäßrigen Farbstoff lösung wird durch einen Flüssigkeitsmengensensor 28, der in den Herste I lungs-

behälter eingesetzt ist, erfaßt. In der wäßrigen Farbstofflösung, -die in dem Herstellungsbehälter erhalten wird, sind als Rückstand Teilchen des Farbstoffpu I ve rs enthalten, die sich in dem reinen Wasser nicht gelöst haben. Dieses restliche Farbstoffpu I ver wird durch ein

Filter 29 entfernt. Für das Filter 29 können beispielsweise gewöhnliches Filterpapier oder "Fluoropore" (Handelsname eines Produkts von Sumitomo Denko K.K., Japan, das aus Po lytetrafluoräthylen als Hauptbestandteil besteht) verwendet werden. Die wäßrige Farbstoff lösung

aus der die restlichen Teilchen usw. durch das' Filter 29 entfernt worden sind, wird zu einem Zuführungsbehälter 31 befördert.

Die wäßrige Farbstoff lösung, die in den Zuführungsbehälter 31 eingefüllt ist, wird weiter zu einem nach-

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stehend beschriebenen Reinigungsabschnitt durch eine Zuführungsleitung 32 geleitet. In diesem Zuführungsbehälter 31 ist ein Flüssigkeitsspiegel-Steuerventil 33 angeordnet, das dazu dient, die Menge der indem Zuführungsbehälter 31 gelagerten, wäßrigen Farbstofflösung bei einem bestimmten festgelegten Flüssigkeitsspiegel oder darunter zu halten.

IQ In einem Reinigungsabschnitt 41 werden die anorganischen Salze aus der wäßrigen Farbstofflösung entfernt.' Dieser Reinigungsabschnitt umfaßt eine Vielzahl von Entsalzungseinheiten 42 (42-1, ... 42-N). In den Entsalzungseinheiten 42 bedeutet die Bezugsziffer 43 (43-1,

ic ....43-N) ein Zuführungsventilelement zum öffnen und ■Schließen, die Bezugsziffer 44 (44-1,.... 44-N) Entsalzungsfilterelemente und 45 (45-1, 45-N) Aus.laß-

ventilelemente zum öffnen und Schließen.

2Q Die ZuführungsventiIelemente 43 (43-1, ..... 43-N) sind

entsprechend mit Zuführungsleitungen 47 (47-1,

47-N) für die wäßrige Farbsto ff lösung, Zuführungs leitungen 46 (46-1, 46-N) für Reinwasser und Zuführungsleitungen 48 (48-1, .... 48-N) für die sekundäre

2g Lösung verbunden, über die ZufühhungsventiLe I emente 43

(43-1, 43-N) werden die.wäßrige Farbstofflösung aus

dem Zuführungsbehälter 31 durch die Zuführungsleitung 32 und die entsprechenden Zuführungs Ieitungen 47 (47-1, .... 47-N) für die wäßrige Farbstofflösung und Rein-

OQ wasser durch die Zuführungs leitungen 26 und 46 (46-1, .... 46-N) geliefert. Ferner wird die später erläuterte sekundäre Lösung über die Zuführungsventilelemente 43

(43-1, 43-N) aus-einem Lagerungsbehälter 51 für die

sekundäre Lösung über eine Zuführungsleitung 52 und die

-r entsprechenden Zuführungs leitungen 48 (48-1, 48-N)

für die sekundäre Lösung geleitet.

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Die Steuerung der ZuführungsventiLe 43 erfolgt in der Weise, daß die zugeführte wäßrige Farbsto ff Lösung, das Reinwasser und/oder die sekundäre Lösung zu dem EntsalzungsfiltereLement 44 geleitet wird oder nicht.

Das Entsalzungsfilterelement 44 entfernt anorganische Salze aus der wäßrigen FarbstoffLösung und der sekundären Lösung durch Chromatographie, die über das Zuf üh rungsvent i >.e I ement 43-zugeführt werden.

Durch Steuern des AuslaßventiLelements 45 wird die wäßrige Farbstofflösung, deren Konzentration an anorganischen Salzen durch eine solche Raffination (Entsalzen)

auf einen vorbestimmten Wert herabgesetzt worden ist 15

(beispieLsweise 5 Gew.-%, bezogen auf den Farbstoff), in einen Lagerungsbehälter 56 über Auslaß I eitungen 55 (55-1, .... 45-N) abgelassen. Ferner wird eine wäßrige Lösung, die aus dem Filterelement 44 austritt, in einen

Auslaßbehälter 58 für die Lösung der anorganischen Salze 20

oder in Aus laß Ieitungen 59 (59-1, .... 59-N) abgelassen,

Ein Ende der Auslaßleitung 59 ist mit einer Saugöffnung einer Umwälzpumpe 60 kommunizierend verbunden und die

aus der Aus laß Ieitung 59 austretende wäßriqe Farbstoff-25

lösung wird unter Druck durch diese Umwälzpumpe 60 zu einem Lage rungsbe halter 51 für die sekundäre Lösung durch eine Aus Laß L eitung 61 gefördert, die mit einer Auslaßöffnung der Umwälzpumpe 60 kommunizierend verbunden ist.

Auf diese Weise wird die wäßrige FarbstoffLösung, die von

der Auslaßseite des Reinigungsabschnitts 41 zurückgewonnen ¹WiTd wieder zu dem Reinigungsabschnitt 41 als sekundäre Lösung für eine weitere Raffination (Entsalzung) zurückgeführt.

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Der Steuerabschnitt 71 dient zum Antrieb und Steuern jedes Abschnitts. Der Betriebsabschnitt 72 umfaßt verschiedene Anzeigeeinheiten, Betriebsschalter usw. über die Ventile

_ 73 und 74, die in den LagerungsbehäL tern 56 und. 58 νότο

gesehen sind, werden die wäßrige Fa rbst of f Lösung und die Lösung der anorganischen Satze abgelassen.

Figur 2 verdeutlicht eine Konstruktionszeichnung der in Figur 1 gezeigten Entsal-zungseinheit 42. Ein erstes Zuführungsventit 431 in dem Zuführungsventilelement 43-wird zum öffnen und Schließen gesteuert, wodurch die Zufuhr von Reinwasser zum Entsalzungsfilterelement durch die Zuführungsleitung 46 reguliert wird. In der gleichen Weise kann durch Steuern des zweiten Zufüh-■

rungsventils 432 und des dritten Zuführungsventils die Zufuhr der sekundären Lösung und der wäßrigen Farbstofflösung zu jedem der Entsalzungsfilterelemente reguliert werden.

Das Entsalzungsfilterelement 44 trennt die anorganischen Salze von der» wäßrigen Fa rbstoff lösung durch Chromatographie. Im einzelnen wird die wäßrige Farbstofflösung am oberen Ende der Chromatographiesäule 441 durch das

ZuführungsventiIetement 43 zugeführt. Während die zuge-25

führte wäßrige Farbstofflösung in die Chromatographiesäule 441 'nach.unten dringt, wird jede der Komponenten in der wäßrigen Lösung fraktioniert. Durch diesen chromatographischen Entwicklungsvorgang fließen zunächst

solche Komponenten mit der geringsten Absorptionsfähig-30

keit heraus. Demgemäß ist es durch Nachweis der Konzentrationen der Komponenten in der herausströmenden Lösung möglich, nur die Farbstoff lösung zu extrahieren, wobei die Konzentration seiner anorganischen Salze aus der

herausfließenden Lösung unterhalb einer vorherbestimmten 35

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„ Konzentration gebracht wird und zwar auf Grundlage der

ermittelten Ergebnisse. ^fr"

Ein Sensor 442 für die Konzentration der anorganischen 5

Salze und ein Sensor 443 für die Konzentration des Farbstoffs sind vorgesehen, um die Konzentration der anorganischen Salze und des Farbstoffs in der aus der Chromatograph iesäuIe 441 herausfließenden Lösung zu ermitteln, und sie sind innerhalb eines Flüssigkeitsaus laßdurch-

gangs 444 am Ende der Säule 441 angeordnet. Zur Ermittlung der Konzentration jeder Komponente gibt es verschiedene Verfahren, etwa die Messung der elektrischen Leitfähigkeit, des Ionenstroms, der spektralen Lichtintensität und andere Verfahren, wobei jedes den Zweck er-

füllt.

Der Reinigungsvorgang (Entsalzen) erfolgt in der Weise, daß jeweils eine bestimmte definierte Menge der Farbstofflösung zu der Chromatographiesäule 441 zugeführt

wird. Aus diesem Grun'de ist ein Flüssigkeitsmengensensor 445 an> oberen Ende der Säule in der Weise angeordnet, daß die Zufuhr der wäßrigen Lösung aus dem Zuführungsventil e I ement 43 auf der Grundlage der ermittelten Ergebnisse gesteuert wird.

Als feste Phase.für die Füllung der ChromatographiesäuLe wird im allgemeinen ein Ionenaustauscherharz, ein Chelatharz usw. verwendet. Bei einer Ausführungsfοrm der Erfindung wird ein Ionenverzögerungsharz, beispielsweise

"Retardion 11A-8" (ein Warenzeichen von Dow Chemical Co.) verwendet. Das Ionenverzögerungsharz ist in der Lage, die Reinwasserregenerierung durchzuführen, ohne daß irgendwelche Regenerierungsmittel erforderlich sind. Da

ferner das Harz beinahe neutral reagiert, kann es vorteil-35

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hafterweise zum Entsalzen solcher Substanzen verwendet werden, die gegenüber Säuren und Alkali instabil sind.

Die Figur 3 zeigt eine graphische Darstellung v.o η Kurven 5

der herausfließenden Lösung, wobei die Konzentration jeder Komponente in der aus der Chromatographiesäule 441 herausf L i eßenden Lösung in Abhängigkeit von der Zeit aufgetragen ist (d.h. die Fraktionierungseigenschaften). Aus dieser

graphischen Darstellung ergibt sich, daß die Farbstoff-10

konzentration (Kurve I) ein Maximum während einer Zeitspanne von T1 bis T2 hat, während die Konzentration der anorganischen Salze (Kurve II) ihr Maximum während einer Zeitspanne von T3 bis T4 durchläuft. Bei dieser Ausführungsform wird die Fraktionierung der aus der Chromato-

graphiesäule 441 herausfließenden Lösung über die ermittelten Werte des Sensors 442 für die Konzentration der anorganischen Salze und des Sensors 443 für die Konzentration des Farbstoffs unter Ausnutzung der vorstehenden Fraktioniereigenschaften durchgeführt.

Für den F a 11 „ daß die Farbstoffkonzentration in der herausfließenden Lösung höher ist als ein vorherbestimmter Wert C2 (effektive Farbstoffkonzentration) und die Konzentration der anorganischen Salze unterhalb eines vorherbestimmten Wertes C3 (zulässige Konzentration an anorganischen Salzen) (die Zeitspanne von T1 bis T2) liegt, wird die herausströmende Lösung zu dem Lagerbehälter 56 geleitet. Wenn jedoch die Konzentration der anorganischen Salze den Wert C3 überschreitet und die Farbstoffkonzentration

niedriger als der Wert C2 wird, wird die heraus fließende

Lösung zu den Auslaßbehälter 58 für die Lösung der anorganischen Salze geleitet. Andererseits wird die herausfließende Lösung während einer Zeitspanne, bei der die Konzentration der anorganischen Salze höher wird als der Wert 35

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C3 und die Farbstoffkonzentration niedriger wird a Ls der Wert C2 (eine Zeitspanne von T2 bis T3), zu dem Lage rungsbehä L t er 51 für die sekundäre Lösung zurückgeführt.

Das Äuslaßventilelement 45 in Ficiur ?. dient zur Absonderung 5

der herausfLießenden Lösung, wie vorstehend erwähnt, und zu diesem Zweck wird der AusLaßflüssigkeitsdurchgang 444 in drei Wege verzweigt und die Zweigleitungen und die Aus Laß L eitungen 57, 59 und 55 werden kommunizierend durch die ersten, zweiten und dritten Auslaßventile 451,

452 bzw. 453 verbunden. Mit einem solchen Aufbau kann die herausfLießende Lösung zu einem AusIaßbehäLter 58 für die Lösung der anorganischen Salze durch öffnen des ersten Auslaßventils 451 abgelassen werden und in gleicher Weise kann die herausfließende Lösung ebenso zu dem

Lagerungsbehälterf51 für die sekundäre Lösung und zu dem Lagerungsbehälter 56 durch öffnen der zweiten und dritten Auslaßventile 452 und 453 geleitet werden.

In Figur 4 ist ein Blockbild des in Figur 1 gezeigten

Raffinationssystem dargestellt, worin eine Steuereinheit 101 zur ,Ansteuerung jedes Abschnitts in dem System, ein Festwertspeicher (ROM) 102, in dem Steuerprogramme wie z.B. die Betriebsabläufe usw., wie sie in Figur 5 gezeigt sind, gespeichert werden und ein Schreib/Lesespeicher bzw. Direktzugriffspeieher (RAM) 103 vorgesehen sind, in dem verschiedene Daten zeitweilig gespeichert we rden.

Die Bezugsziffer 104 bedeutet verschiedene Schalter

in dem Bedienungsteil 72, welcher verschiedene Befehlssignale zu der Steuereinheit 101 über eine Eingabe/ Ausgabe-PufferschaLtung 105 sendet. Eine Anzeigevorrichtung 106 ist ferner in dem Bedienungsteil 72 vorgesehen.

Eine TreiberschaLtung 107 dient zur Anzeigesteuerung der 35

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Anzeigevorrichtung 106 auf Basis der TreibersignaLe aus der Steuereinheit 101.

Bei der vorliegenden Ausführungsform werden Ana.Logs i gna L e 5

von dem Sensor 442 für. die Konzentration der anorganischen Salze und dem Sensor 443 für die Farbstoffkonzentration abgegeben und nach dem diese Signale zu Digitalsignalen durch die entsprechenden A/D-Wandler 111 bzw.

112 umgewandelt worden sind, werden sie in die Steuer-10

einheit 101 durch eine Eingabe-Pufferschaltung 113 einr

gegeben. Andererseits werden Digita Isigna Ie aus dem Flüssigkeitsspiegelsensor 445 abgegeben und ebenfalls in die Steuereinheit 101 durch die Eingabe-Pufferschaltung 113 eingegeben.
15

Treiberschaltungen 121 bis 126 dienen zum öffnen und Schließen der vorstehend erwähnten Ventile 431, 432, 433, 451, 452 bzw. 453. Diese Treiberschaltungen werden durch die Steuersignale, die von der Steuereinheit 101 durch

eine Ausgabe-Puffers Chaltung 127 geliefert werden"Ein-Aus " gesteue r,t.

Da die Entsalzungseinheiten 42-1 bis 42-N den gleichen Aufbau haben, ist im übrigen die Einheit 42-1 in der

.· I

Zeichnung allein dargestellt, wobei die verbleibenden Einheiten 42-2 bis 42-N von der Darstellung weggelassen sind.

Figur 5 ist ein Ab I aufdiagramm, das die Bedienung jeder

Verarbeitungseinheit in der Ausführungsform des Farbstoff raff inationssystems des vorstehend beschriebenen Aufbaus verdeutlicht.

In der Zeichnung ist beim Startbefehl aus dem Bedienungs-35

teiL 72 im Schritt ST1 der ProgrammschaLter im Schritt ST2 ausgeschaltet. Anschließend wird im Schritt ST3 die zweiten und dritten Zuführungsventile 432 und 433 geöffnet, um das Zuführen der wäßrigen Farbstofflösung in den ZuführungsbehäIter 31 und die sekundäre Lösung in den Lagerungsbehälter 51 für die sekundäre Lösung zu der Chromatographiesäu Ie 441 zu beginnen. Diese Zuführungsoperationen werden im Schritt ST4 fortgesetzt, bis der Flüssigkeitsspiegel in der Chromatographiesäule 441 die höchste Position H (vgl. Fig. 2) durch eine Ausgabe vom Flüssigkeitsspiegelsensor 445 erreicht hat. Sobald der Flüssigkeitsspiegel H die höchste Stelle erreicht hat, d.h. sobald eine vorherbestimmte Menge der wäßrigen Lösung zu der Chromatographiesäule zugeliefert worden ist, wird der Betriebsablauf mit Schritt ST5 fortgesetzt, wo-· bei die beiden Zuführungsventile 432 und 433 geschlossen werden. Als nächstes wird im Schritt ST6 das erste Auslaßventil 445 geöffnet, wodurch die aus der Chromatographiesäule 441 herausfließende Lösung in den Auslaßbehälter 58 für die Lösung der anorganischen Salze abgelassen zu werden beginnt.

Im Schritt ST7 wird ermittelt, ob der Flüssigkeitsspiegel in der Säule die niedrigste Position L (vgl. Fig. 2) erreicht hat oder nicht. In einem Zustand unmittelbar nach der Zuführung der wäßrigen Farbstoff lösung und der sekundären Lösung ist der Flüssigkeitsspiegel über dem niedrigsten Wert L, so daß die negative Ermittlung "nein" gemacht -wird und der Betriebsablauf wird mit dem Schritt ST8 fortgesetzt. Im Schritt ST8 wird das ers te Zuführungsventil 431 geschlossen und der Betriebsablauf wird mit Schritt ST10 fortgesetzt, wobei die wäßrige Farbstofflösung und die sekundäre Lösung wie vorstehend erwähnt zugeliefert werden. Unmittelbar nach dem Beginn der

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chromatographischen Entwicklung innerhalb der Chromatog raph i esäu le 441 wird die Konzentration jeder Komponenten in der herausfließenden Lösung in dem Zustand sein, wie er in Figur 2 zwischen dem Zeitpunkt Ö und T1 verdeutlicht ist. Demgemäß wird im Schritt ST10 der durch den -Farbstoffkonzentrationssensor 443 angezeigte Konzentrationswert höher als die effektive Farbstoffkonzentrationswert C2 sein oder nicht und wird im Schritt ST10 "nein" ermittelt, wird der Betriebsablauf mit Schritt ST11 fortgesetzt. Ergibt die Ermittlung im Schritt ST11, daß der durch den Sensor 442 für die Konzentration der anorganischen Salze gemessene Konzentrationswert höher ist als der Konzentrationswert C1 der anorganisehen Salze oder nicht, ein "nein" wird der Betriebsablauf mit Schritt ST12 fortgesetzt. Im Schritt ST12 wird ermittelt, ob der Programmschalter eingeschaltet ist oder nicht. In der ersten Programmschleife wird der Programmschalter ausgeschaltet, so daß die Ermittlung "nein" ergibt und der_ Betriebsablauf kehrt zum Schritt ST7 zurück. Auf diese Weise wird die Programmschleife ST7, ST8, ST10, ST11 und ST12 wiederholt, bis die Ermittlung "ja" bei dem Schritt'ST10 ergibt.

Wenn im Schritt ST7 zufällig die Ermittlung "ja" ergibt, wird der Betriebsablauf mit Schritt ST9 fortgesetzt, wobei das erste Zuführungsventil 431 geöffnet wird und Reinwasser zu der Chromatographiesäule 441 geleitet wird. Als Ergebnis wird die Programmschleife in einem solchen Falle mit den Schritten ST7, ST9, ST10, STH.und ST12 fortgesetzt.

Wenn im Schritt ST10 der Farbstoffkonzentrationswert der aus der ChromatographiesäuLe 441 herausfließenden Lösung höher wird als der effektive Farbstoffkonzentrationswert C2 (siehe Figur 3, Zeitpunkt T1) wird der

- 17 - DE 3884 Betri ebsablauf mit dem Schritt ST13 fortgesetzt. Im'· Schritt ST13 wird ermittelt, ob der durch den Sensor 442 gemessene Konzentrationswert für die anorganischen SaLze höher ist als der zulässige Konzentrationswert

C3 für die anorganischen Salze oder nicht. - - - ■ -

Wegen des ch romatoq raph i sehen Entwicklungsablaufs in der Chromatographiesäule 441 fließt die wäßrige Farbstofflösung, von der die anorganischen SaLze abgetrennt worden sind, zuerst heraus (siehe Figur 3, Zeitpunkt T1 bis T 2) . Demgemäß wird im Schritt ST13 "nein" ermittelt und der Betriebsablauf wird mit Schritt ST14 fortgesetzt. Im Schritt ST14 wird das erste Auslaßventil 451 geschlossen, während im Schritt ST15 das dritte Auslaßventil 453 geöffnet wird, wodurch die aus der Chromatographie- ■ säule 441 herausfließende Lösung durch die Aifslaßleitung 55 geleitet und in den Lagerungsbehälter 56 abgelassen wird. Demgemäß wird der Programmschalter beim Schritt ST16 eingeschaltet und der Betriebsablauf kehrt zum Schritt ST7 zurück. Durch Wiederholung der Programmschleife ST7, ST8, ST10, ST13, ST14, ST15 und ST16 oder ST7, ST9, STIO, ST13, ST14, ST15 und ST16 kann in dem Lagerungsbehälter 56 eine wäßrige Farbstofflösung mit verminderter Konzentration an anorganischen Salzen erhalten werden, die geringer ist als der zulässige Konzentrationswert C3. Eine solche Programmschleife wird wiederholt, bis die Ermittlung im Schritt ST13 "ja" ergibt.

QQ Wenn, wie in Figur 3 gezeigt ist, das Herausfließen der anorganischen Salze beginnt, erhöht sich die Konzentration an anorganischen Salzen in der herausfließenden Lösung auf einen Wert, der höher ist als der zulässige Konzentrationswert C3 für die anorganischen Salze (vgl.

Q5 Figur 3, Zeitpunkt T2) und der Betriebsablauf wird mit

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den Schritten ST13 bis ST17 fortgesetzt, wobei das dritte Auslaßventil 453 geschlossen und das zweite Auslaßventil 452 im Schritt ST18 geöffnet wird. Als

,_ Ergebnis wird verhindert, daß die herausfließende ο

Lösung in den Lagerungsbehälter 56 abgelassen wird, sondern sie wird stattdessen zu der Aus laß Ie i tung 59 abgelassen. Bei dieser Ausführungsform wird die Umwälzpumpe 60 synchron mit dem öffnen des Ventils 452 betrieben, so daß die herausfließende Lösung über die Auslaßleitungen 59 und 61 zu dem Lagerungsbehälter 51 ' für die sekundäre Lösung abgelassen wird. Der Rückfluß der herausfließenden Lösung wird fortgesetzt, bis die Ermittlung im Schritt ST10 "nein" ergibt. Die zurückgewonnene sekundäre Lösung wird wiederum einer Reini-15

gung durch Entsalzen unterzogen. Wenn als nächstes die Farbstoffkonzentration in der herausfließenden Lösung sich erniedrigt und der Wert geringer wird als der effektive Farbstoffkonzentrationswert C2 (siehe Figur

3, Zeitpunkt T3) ergibt die Ermittlung im Schritt ST10 20

"nein" und der Betriebsablauf wird mit Schritt ST11 fortgesetzt. 'Da in dieser Stufe die anorganischen Salze herauszufließen beginnen, ergibt die Ermittlung im Schritt ST11 "ja" und der Betriebsablauf wird mit Schritt ST19

fortgesetzt, bei dem das zweite Auslaßventil 452 geschlos-25

sen und ferner das erste Auslaßventil 451 beim Schritt

ST20 geöffnet wird. Als Ergebnis wird der Rückfluß der herausfließenden Lösung zu dem Lagerungsbehälter 51 für die sekundäre Lösung beendet und sie beginnt in den Lagerungsbehälter 58 für die anorganische Salzlösung durch 30

die Auslaßleitung 59 abgelassen zu werden. Der Auslaßvorgäng wird fortgesetzt, bis die Konzentration der anorganischen Salze in der herausfLießenden Lösung niedriger wird als der Konzentrationswert C1 der anorganischen

Salze.
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Wenn die Konzentration der anorganischen Salze niedriger wird als der Wert C1 (siehe Figur 3, Zeitpunkt T4) ergibt die Ermittlung im Schritt ST11 "nein" und der Betriebsab- ° Laufwird mit Schritt ST12 fortgesetzt. Da bei dieser Stufe der Programmschalter im Schritt ST16 im Einschaltzustand ist, wie vorstehend erwähnt wurde, ergibt die Ermittlung im Schritt ST12 "ja" und der Betriebsablauf wird mit Schritt ST21 fortgesetzt, bei dem das erste Auslaßventil 451 geschlossen und das Ablassen der herausfließenden Lösung in den Auslaßbehälter 58 vollendet wird.

Als nächstes wird im Schritt ST22 das Zuführungsventil 431 geschlossen und die Zulieferung von Reinwasser zu der

■"·" Chromatographiesäule 451 wird beendet. Das heißt in die-' ser Ausführungsform wird das erste ZuführungsventiL 431 zum öffnen und SchLießen so gesteuert, daß der Flüssigkeitsspiegel der wäßrigen Lösung in der Chromatographiesäule 441 stets bei der niedrigsten Stellung (vgl. Figur

2) verbleiben kann, wodur.ch Reinwasser zugeliefert wird (Schritte ST8 und ST9). Mit der Zulieferung von Reinwasser wird die feste Phase in der Chromatographiesäule gewaschen (regeneriert). Wenn wie vorstehend erwähnt, die Konzentration der anorganischen Salze in der herausfließenden Lösung niedriger wird als der Konzentrationswert C1 für die anorganischen Salze, wird ermittelt, daß der Waschvorgang (oder die Regenerierung) durchgeführt worden ist, und die Reinwasserzufuhr wird beendet.

Nach Ausführung des Schrittes ST22 geht der Betriebsablauf zum Schritt ST1 zurück, um den Startbefehl abzuwarten.

In der vorstehend beschriebenen Weise wird der erste 35

Zyklus der Reinigungsvorgänge (AussaLzungsvorgänge) beendet. ZufäLLigerweise werden die Vorgänge in jeder der Aufbereitungseinheiten 42-1 bis 42-N bei dieser Ausführungsform synchron miteinander durchgeführt. Jedoch ist die Erfindung nicht auf diese Ausführungsform begrenzt, sondern es ist auch möglich, die Aufarbeitungsvorgänge in aufeinanderfolgender Weise durchzuführen.

Bei dieser Ausführungsform.wird auch die zurückgewonnene sekundäre Lösung in jeder Aufarbeitungseinheit 42 gereinigt. Es ist jedoch darauf hinzuweisen, daß eine getrennte Aufarbeitungseinheit für die sekundäre Lösung zur Durchführung der Reinigung vorgesehen sein kann.

Da erfindungsgemäß anorganische Salze, die in der Farbstofflösung enthalten sind, durch eine chromatographisehe Reinigungsbehandlung bei der Herstellung einer salzfreien FarbstoffIösung eliminiert werden, ist es möglich, eine gereinigte Farbstofflösung herzustellen, die für die Herstellung von Tinte-η für Tintenstrahlaufzeichnung oder Schreibgeräte geeignet ist. Ferner kann erfindungsgemäß eine gereinigte Farbstofflösung kontinuierlich und automatisch hergestellt werden, so daß die Massenproduktion einer Farbstofflösung mit hoher Qualität im industriellen ²^ Maßstab möglich ist.

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Claims

Patentansp rüc he

1. Farbstoffreinigungssystem, gekennzeichnet durch eine Einrichtung zum Herstellen einer Farbstoff-Lösung und eine Einrichtung zum Aufarbeiten der Farbstofflösung unter Durchführung eines chromatographischen Verfahrens an der Lösung.

2. Farbstoffreinigungssystem nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es ferner einen Sensor zum Erfassen der Farbstoffkonzent ration für den Nachweis der Farbstoffkonzentration in der Lösung enthält, die aus der Aufarbeitungseinrichtung abgelassen wird.

3. Farbstoffreinigungssystem nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es ferner einen Sensor zum Erfassen der Konzentration von anorganischen Salzen für den Nachweis der Konzentration der anorganischen Salze in der Lösung enthält, die von der Aufarbeitungseinrichtung abgelassen wird.

4. Farbstoffreinigungssystem nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es ferner eine Einrichtung zur Steuerung der Flüssigkeitsfraktionierung für die Fraktionierung der Lösung enthält, die von der Aufar-

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beitungseinrichtung abgelassen wird.

5. Farbstoffreinigungssystem nach Anspruch 1,

dadurch gekennzeichnet, daß es ferner eine Einrichtung 5

zum Steuern der Flüssig-keitsfraktionierung für die Fraktionierung der Lösung aufweist, die von der Aufarbeitungseinrichtung abgelassen wird und daß es ein Kreislaufsystem für den Rückfluß eines Teils der fraktionierten Flüssigkeit in die Aufarbeitungseinrichtung umfaßt.

6. Farbstoffreinigungssystem, gekennzeichnet durch eine Einrichtung zum Herstellen der Farbstofflösung und eine Vielzahl von Aufarbeitungseinrichtungen

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für die Farbstoff lösung.

7. Farbstoffreinigungssystem nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Aufarbeitungseinrichtung eine Einrichtung zur Durchführung eines chromato-

graphischen Verfahrens ist.

8. Farbstoffreinigungssystem nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß es ferner Einrichtungen zur

Steuerung der Arbeitsweise der Aufarbeitungseinrichtungen 25

umfaßt.