JPS5820208A - 吸着分離方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は２種以上の物質を含む混合物から■的分離成分
を目標純度以上で経済的に吸着分離する方法に係り、更
に詳しくは吸着剤を充填したカツ五に複数種の物質Ｏａ
会物と脱着剤とを交互に供給して前記−質楓会物の吸着
帯を＄１１！移動させつつ溶出部分よＩＩ的分−成分を
目標一度板上で経済的に徴着分離す為方法Ｅｌｌする。

複数種Ｏ物質混合物中ｏＨ的成分を高純度で分離取得す
為方法としては、精留塔による蒸蕾分離法、Ｓ冷紬晶化
分離法及び警媒抽出法等々、被分離対象物質の物性に応
じて、種ｋＯ方法が工業的に実施されている・又、最近
は、物質に対して選択吸着能を有する吸着剤、及び脱着
剤を用いて執着分離する方法Ｏ工業化飼が増えつつある
・とれは、選択吸着能を有す為１着剤の開発が進んだ事
又、脱着剤と鑑み会わせ九歇着分離条件が次々考案され
た結果、上記従来機では、分離不能でありたものを、分
離し得為秦件が見りか５えすした事による・又、比揮発
ｗｅ小さ一成分を高段数、高還流比で積置する方法は、
スチーム消費量が多く、高エネルギー価格時代に対応し
て、この点の解決手段として、選択吸着性を利用した吸
着分離法への期待が高を艶つりある・ 現在工業的規模で広く使用されている固体吸着剤として
は、合成ゼオライトを始め、活性嵐、シリカｒル、＠性
アルセナ、イオン交換樹脂、４ｖスチレンｌ”ｋ、粘土
、クイック土、多孔性がラス等が知られている。ヒれ＊
ｍ体吸着剤は、夫々特有の性質を有しており、分離目的
に合致した吸着剤を選択するには、吸着剤ＯＩ１着性能
、原料搗會物Ｏ性質、寿命２価格等を考慮して総会的に
決定する必豪がある・近時、これ等固体１着剤に高度な
選択吸着性を発揮させるべく、電夕田及び−ｑ７０の構
造設計及び製造と種々ｏ＊ｉｂ理技術（金属イオン交換
、酸処理勢々）に改良工夫がなされ、著Ｌ１４歩の過程
にある。

工業化プロセス０例としては、例えばせオツイトを吸着
剤に用いたものとしては亀−バラツインの分離、−一オ
レフインの分離、ブテン−ｉｔ）分離、キシレン、シメ
ン及びジエチルベンゼン舎異性体の分離、シタロヘ命ナ
ンーシタロヘ中センの分離、α、！−ぜネンの分離、ブ
ドウ着−果一の分離勢多くの例が知られている・ また最近Ｅｌ　ｔａｇ　ａ　Ｃ＠ｒａｓ　ｉ　１０＃　
Ｐ＠ｒａｓ　ｉ　１■。

１１ｔ＠、！ｌｉ＠ｒｂａ＃等１Ｇ−前後Ｏ高性能多孔
性粒子を用いて、高速液体夕■！トダツフィーと一般に
呼称される方法が、有機物質０分−に有用な手段として
、急速に広１１ククあ為事はよく知られている過−であ
るｅ 複数種Ｏ物質ＯＩ＆会物中Ｏ１ｉ的成分を高Ｈ変で分離
取得するそｏ＊ｏ”ｉｉｗ＆としてイオン交換樹脂を用
いる方法も知られて一為・例えば、ブドウ糖。

果糖の分離、希土−等Ｏ金属イオｙｏ分離、有機酸・無
機酸Ｏ分離、ア叱ノ瞭−の分離勢、である・固体吸着剤
と、液体脱離剤を用いて、複数種の物質を會む混合物を
執着分離する方法は、広義には液−四カラムタｗ　ｗ　
）　／ラフイーと称する技術範１１に属するもＯ″ｅあ
る・更に詳しくａ−すると、固体吸着剤を充填したカラ
ム（４１に、混合物の液を通過せしめると、混合物中の
各成分が、同体吸着剤側（ｍｌ定１１１）ト１１１１１
１体１１（移１１１１）と０−　間でＡｍる割合で、分
子！される為に、混合物成分にようて＄動連ｌ！に差を
生じ分離が行なわれる・このようにして分離された各成
分は、カラム下端より流出させ、例えば連続的もしくは
間欠的に分析する勢の方法により流出液中の成分濃度を
検出しながら、目的成分の入りた流出物を分割取得する
方法がとられる。

液体クロｉトゲラフ（−による吸着分離法で、無機又は
有機物混合物の分離を行なう場合は、次の様な操作順に
従つて行なうのが、吸着分離法に於ける従来の常法であ
る・即ち、 （１）　　先ず、分離取得したい成分を含む物質の混合
物を吸着剤を充填したカラム（吸着塔）Ｋ原料として供
給する（この時、混合物はカラムの上流部に吸着帯を形
成する）・ （２）　　続いて脱着剤を供給し、吸着帯を下流方向に
移動させる（移動過程で、各成分物質の吸着剤への吸着
性の差によりて、各成分は次第に分離されてくる）・ （３）更に脱着剤をカラムに供給して、分離した成分を
順次カラム外に溶出せしめる・ （４）目標純度の分離目的成分を含む溶出７ラタシ冒ン
を分取する。

（５）　　ｉｌｌ出フラタショｙ中の脱着剤を除去し、
目的成分を取得する・ このように複数種の物質の混合物と脱着剤とを、交互に
吸着剤充填塔に供給しつつ、前記（１）〜（５）の操作
を繰り返して目標線Ｗｉｔ）目的成分を工業的に分離し
ている・ しかしながら、この様な、従来の分離方法には以下に説
明するような技術的問題点がある。理解を容易にする為
に、充填剤に対して吸着力の弱い物質Ｘと吸着力の強い
物質Ｙの混合物中から、Ｘ成分を目的成分として分離す
る場合について述べる。カラム出口に於いて、溶出時間
（又は溶出液量）に対して、溶出液中の成分Ｉｌ変の変
化を描いたグラフをタロマトダツムという、・ｘＹの吸
着性が似通っている場合、又はｘｙの吸着性の差が大で
も展開距離が短い場合は、！及びＹの二成分は完全分離
（Ｘ成分及びＸ成分が共存しない状態をいう）せずに、
ｘ丁各成分のタロｉトカーツが重なり、両成分が共存す
る溶出液が存在し、例えに。

１１１図に典製的に耘す様１ｋｌロマトグラムが得られ
る・このようなｘｙＸ成分完全分離させる為には、長い
展開距離を要する・従って、吸着塔（カラム）の長大化
を招いて実用上好壕しくないほか、吸着帯がカラム中を
移動すゐに従って、吸着帯域が拡大し目的分離成分の１
１１度が漸次低下するため、吸着塔の生産性が悪化した
り、抜工１１における分離目的成分と脱着剤との蒸留、
抽出、再結晶などの分離負担が増大し九セするなどの問
題が発生し、従って完全分離は工業的には必ずしも得策
とは言えない。更に、実用上は非目的威分（Ｘ成分）Ｏ
濃度が許容濃度以下であれば分離取得した目的成分（Ｘ
成分）中に混入しても支障がな−゛場合少なくなく、こ
のような場合・には必ずしもｘ、Ｘ成分を完全分離する
必要がない。従って工業的には製造コスト、塔などの設
備建設費などの主として経済的理由から例えば！、Ｙ成
分を完全に分離させないで目的成分を分離取得しても支
障のない場合に有利に実施されて−る。

第１図の如きタロマトヵーツが得られたと仮定して、こ
のカラム流出液中から、例えば９０１１＃１１度（Ｘ成
分量に対して１／９のＸ成分が不純物として混入してい
ることをいう）でＸ成分を取得する場合にはタロ！トゲ
ラム上の時間（１）でカラム外の／童ルツを切替る等の
操作により、全体で純度Ｊ〇−以上のＸ成分が得られる
時間（ｔｌ）以降の流出液を集めて、この液中より脱着
剤を除去すれば、９０　％、鋪変のＸ成分が最大回収率
で取得することがで暑る・一方、溶出時間ｔｌ　　より
前の溶出液は廃棄（従りて第１図の斜線部のＹがロスに
なる）するか、或いは、例えば、縦素数８の芳香族生シ
レンーの混合物中より、／４ラキシレンを分離製造する
例に与られるようにΔラキシレンの少ない成分は蒸！後
、異性化反応工程に送り、平衡的に／譬うキシレンを副
生させてから、原料として再りロ！トする等の方法がと
られている。

ところで、この様な従来の吸着分離法における問題点は
王妃の点である・ （１）　　最大許容１）ｆ：の時間ｔ１で分割分取した
Ｘ成分の回収率（取得量）が最大であり、分割分取操作
がこれよ艶少しでも遵れると回収率が低下する。

（２）同様に、第１ｌｌＯ時間１ｍより早期に分割分取
すると、製品ＹＯ＠ＩＩが１１５ｍ度を下まわり、製品
として使用で亀なく１９てし壕う・即ち、従来方法では
目標カッ１時間ｔ１に正確にカ、トシないと、回収率又
紘純直が低下するととＫなる。しかも、カット位置ｔ１
は、Ｘ成分が全量溶出し終わらないと決定し難い％Ｏ″
Ｃある・従りて、工業的には、一定線速で、一定量の有
機物混合物と脱着剤を交互に正確にカラムに供給して、
一定時間の周期として決ｔａＩｔｔ　ｏ時間にカットす
ることになる・しかしながら、ｉかに一定流速、一定量
フィードに努めたとしてｔ２工業的なり四！トグツ＾Ｏ
変動はかなり大きい・例えば、塔内Ｏ充填層におけるｌ
ｌ０Ｉ１．れ状態が変化する事はよ〈起ζる事で、例え
ばチャンネリングとか一イドの分布等によりておとりえ
ｌｌ０ｌれが増加すると、ＩＩＩＥのＸ成分のカーブが
広がｂ（即ち、Ｘ成分ｏｘ−プＯ右端ｏｗ＊ｉｉｏｗｉ
出部分がＹ成分０中にはいｍ＜＞、その結果、たち壕ち
にしてＹ成分の純度は低下する。かかる現象は、この様
な分離技術では良く起こる事であり、更に、原料混合物
中ＯＸ、Ｙ成分の組成比及び量の変化による咬動をも考
慮すると、ｔｌの位置て正確にカットする事は、最近の
進歩した制御ＩＳＳ高精度バルブ、高精度定量−ンデ９
分析計勢を徹底的ＫＩＫ便したとしても極めて困難な事
である◇吸着分離対象物や分離系によっても異なるが、
カ、ト位置（ｔｌ）が１秒ずれると純度及び回収率が０
．１〜１０１ＫＩｐで悪化するのが通例であり５経済的
損失は大なるものがある・従りて、従来の・吸着分離法
では、純度悪化による不良製品の発生を避ける為、Ｙ成
分の純度を許容純度より高い位置でカットする様にして
、カット位置が多少ずれても、許容純度の製品が得られ
る様にせざるを得ないのが実状である・とれは、回収率
を犠牲にしている訳で、吸着分離法によりｍ品を取得す
るプロセスに於いて、大きな経済的損失となりている・
以上の問題点は、三成分以上の混合物においても同様で
ある事は言う壜でもない・かかる問題点を解決するもう
一つの方法は、この様な吸着分離システムを連続化する
事である。例えば、ゼオライトを用いた炭化水素分−に
おける擬似移動床（％公開４２−１５６８１号公報１％
公昭４３−１７６４３号公報及び特公昭４６−２４２４
３号公報参照）による分離技術は、との様なものである
。この方法においては、吸着剤と展開剤が向流的な為に
定常的な、ｌｌａマドカーブを得る事が出来るので、Ｘ
成分が混入しない領域から、Ｙ成分を連続的に抜く事が
出来、本問題を解決する一つの方法ではある。然しなか
ら、との様な方法に４使用する装置（システム）が極め
て、複雑なものであり、それだけ設備費も高く、高度な
運転管理技術を要求される等の欠点が有る。

本発明者等は、従来の吸着分離法における上記の欠点を
解消するべく鋭意努力の結果、極めて簡単かつ有効なる
解決策を発見し、本発明を完成するに到ったー 即ち、本発明に従えば、先ず、吸着剤を充填し大力２ム
に複数種の物質の原料混合物と脱着剤とを交互に供給し
て前記原料混合物の吸着帯を形成移動させつつ溶出部分
より目的成分を目標１１度以上で取得するに幽り、目的
成分を分離取得した後、残余の目的成分を含む部分の少
なくとも一部であって原料混合物より高い議度で目的成
分を含む部分を脱着剤を実質的に除去したものと原料混
合物とを引き続いて脱着剤の供給前に逐次的にカラムに
供給してカラムを通過する目的成分の全体量を原料混合
物中の目的成分量より増やして目的成分を吸着分離する
ことを特徴と十ゐ吸着分離方法が提供される。

本発明に従えば、更に、吸着剤を充填したカラムに複数
ｓの物質の原料混合物ムと脱着剤とを交互に供給して前
記原料混合物Ａの吸着帯を形１移動させつつ溶出部分よ
り目的成分を目標ｌＩ）変以上で取得するに当り、目的
成分を低いｌＩ［で含む脱着剤とＯ混合物Ｃを分離して
目的成分を分散しえ後、残余の目的成分を含む部分の少
なくとも一部であって目的成分を原料混合物より高いＳ
度で含む部分から脱着剤を実質的に除去した混合物Ｂを
回収し、引き続いて （１）混合物Ｃ−＋原料混合物ム→混合物Ｂ→脱着剤又
は。

０原料混合物Ａ→混合物１→混合物Ｃ→脱着剤の躯に引
き続きかつ逐次的に力２五に供給してカラムを通過すゐ
目的成分の全体量を原料混合物中・の目的成分より増や
して目的成分を吸着分離することを特徴とする吸着分離
方法が提供される・以下余白 以下、本発明を更に詳細に説明する。

本発明における物質混合物とは、無機及び／又は有機物
質の混合物を云い、物質の種類は特に限定される物では
ない、無機の混合物としては、金属イオン、例えば遷移
金属イオンとか、希土類金属イオン、アルカリ金属イオ
ン静穏々の物質が含まれる。更に有機物質とは、一般の
有機化合物は全て該轟し、例えばノ母ラフイン、オレフ
ィン及び芳香族系などの膨化水素、アルー−ル、ケトン
。

カルがン酸、アミン、ニトロ化合物又はこれらの銹導体
並びに各種高分子化合物など広範囲な有機化合物におよ
び、＊に具体的な化合物に限定されるものではない、又
、有機と無機の組み合わせに於いては１例えば、塩酸と
酢酸の系とか、食塩と有機酸の系とか、種々のものがあ
る。ともあれ、クロマトの分離対象となる有機物質全て
を含むものである。

本発明方法において使用する固体吸着剤としては、合成
ゼオライト、活性炭、シリカｒル、活性アルミナ、イオ
ン交換樹脂％４リスチレンＰＡ−勢があげられ、脱着剤
としては、アルコール、アミン、エステル、塩素化合物
、芳香族化合物、エーテル化合物勢々の化合物を自由に
選択する事が出来る。

溶出ツラクシ、ン中から脱着剤を分離する方法としては
、蒸留、深冷分離、抽出分離郷の公知の方法を用いる事
ができる。しかし、脱着剤は蒸留で分離し得る物の方が
好ましい。又、目的分離成分との蒸留分離も容易な物で
ある事が好ましい。

分離対象物質に応じて分離し得るような吸着剤、及び展
開剤のシステムを選ぶことが出来れば、そＯ様なシステ
ムは全て本発明の対象になシ得る。

しかしながら、混合物Ｏ各成分が容易に完全に分離でき
るような混合物系に対しては本発明を適用する必要がな
いヒとはいうまでもない。

本発明の吸着分離方法を第１図に示したｘｙｇ成分系に
ついて説明する０本発明の方法に従えば。

ｔｓ１図の２成分系において目的成分であるＸ成分を原
料混合物であるＸ成分とＸ成分の混合物中に混合してク
ロマト展開を行なうと第２図に示されるようなりｕ　ｗ
　）カーブが得られる。第２ｍＫかいて破線の曲線は第
１１１におけるＸ成分のクロマトカーブを転記しえも、
のである、このようにして本発明に従って得られた第！
ＩｌｌＫｆＦ−ｇれるような新たなりｏ　ｗ　）ダツム
はそＯＸ及びＸ成分の種類や製置並びに吸着分離方法な
どによってＸ及びＸ成分のクロマトカーブが変化するが
、かかる変化は本発明の効果の発現を何等妨げるもので
はない。

ところで、第１１１Ｃ）り回マＦグラムに於いて。

９０−のＸ成分の量を１とする。同様の量を１本発明方
法に従って得られた第２図のりＩ！１トゲラムにおいて
得るととＯできる溶出時間の位置は１、である、更に、
新しく得られたタロマトダラムに於いて％９〇−以上の
純度でＸ成分を分離取得できるよう表領絨の溶出時間は
１．で示される通りである。なお、溶出時間ｔ＄の位置
はｔｌＯ位置よシも必ず早く溶出する位置となる。溶出
時間１．以降に得られた！成分Ｏ純度は館１図における
溶出時間ｔ１以降に得る事の出来えＸ成分の純度より４
ｈ嬉かに高いものである。更に驚くべ自ことには１本発
明方法に従って、Ｘ成分を含む残余部分を再度カラムに
供給する仁とによシ、Ｘ成分のＸ成分と重なる部分に於
けるテールの状態がはるかに改曹されて、Ｘ成分のクロ
マトカーブがシャープに立ち上やてくる。これも又、Ｘ
成分の目標純度で得られる量を高めるという効果を生む
。

かように、クロマトカーブがシャープになる現象は、Ｘ
成分よシも吸着力の強いＸ成分の量が増゛えた事による
脱離力の向上によるものと推定されるが、詳細について
はわからない０以上の事実によシ１本発明者等は先にＯ
ぺた従来法の問題点を解決するりとを得、本発明を完成
したものである・すなわち、館２図において％ｔｌ以降
のＸ成分を取得するヒとにより１１１１図におけるｔ１
以降の取得量と等しい量を得ることができ、しかも館２
図における１、のカット位置が多少前後にずれてもｔｓ
位置を割らない限ｐ取得Ｙ成分Ｏ純度は許容範囲内に必
ずおさまるのである。

この様に溶出時間１．とｔ＄の間に余裕時間かでＩＩｉ
え結果１例えば、カラム充填槽内で乱れの大きい様な系
でクロｉトヵーブＸが広がる様なり口ｉトシステムに於
いても、許容純度以上のＸ成分量を取得する事が出来る
。即ち１本発明を行なう事によって、許容純度量のＸ成
分の取得量は、かな）上昇するのが畳通である。これも
本発明の非常に大きな効果の１つである。

更に驚くべきことには、第２図の／口！トゲツムにおい
て、ｔ３以降を力ｙ）しｂｉｇ以前のＸ成分を含むフラ
クシ、ン部分を、脱着剤を除いた彼に、混合物原料の後
に引き継ぎ供給し１更にクロマトにかける本発明を繰シ
返えし実施したところ、 （１）　　ｔ’ｓより以前でカットした場合、即ち、再
循環しないＸ成分量を、メイクアップ原料混合物中のＸ
成分量より多く取得してしまったときには。

再循環されるＸ成分量が減少する結果、メイクア、′ｆ
原料混合物中のＸ成分量は変わらないので新しい１３位
１はｔｓに近づくヒとになる会通常は、この新しい１．
位置はカット位置に近づく０みで。

カット位置を越えてｔ−に近づくととは少ないが。

仮に越え九場合、即ち、ｔｌよシ以降でカットした場合
で４次の様Ｋｔ■はカット位ｆＫ近づく様に自動修正さ
れる。

（２）ｉｓより以降で力ｙ）した場合、即ち、再循環し
ないＸ成分量を、メイクアップ原料混合物中ＯＹ成分量
よ）少なく取得してし１つたときには１再循５ＩｉＩれ
るＸ成分量が増大する結果、メイクアラｆ［料混合物中
ＯＹ威分量は蜜わらないので、新しいｔ１位置はｔ・か
ら離れるととになる。

通常は、この新しい１．位置はカット位置に近づくのみ
でカット位置を越えてｔｓから離れる仁とは多電いが、
仮に越えたとしても、即ちｓ　ｔ、より以前でカットし
た場合でも、（１）で述べた様に１、はカット位置に近
づく様に自動修正書れる。

ヒＯ様に、カット位置をある精度内（を歳位曾がｔｌを
越えて前に出るヒとがなｉ程度）で設定できさえすれば
５ｏｌ−ＩＳ間Ｏ余裕時間が常に存在するため、Ｊ１品
純度にわずられされることなく、平均的に、それぞれＯ
分離システＡＫ応、じた分離量を取得するととが出来る
。

即ち、カット位置の決定精度も１図−ＩＫシける様な従
来法と較べ、非常にゆるやかにする事ができ、なおかつ
、高純度の物を安定的に得ることができるのが本発明の
大きな効果の一つである−ところで、原料混合物に引き
続きフィードするＹ成分０残余部分は、図−１のり■マ
）０９に得たものでも良いし、又、別途得られるＸ成分
を引き続き供給フィードしてもかまわない、一般に１多
くの工業的な分離Ｏ系に於いては、Ｘ成分を単独で入手
する事が出来るのが畳遥である６以上、ＸとＸ成分の選
択性の順番は図−１０システムで説明したが、これが逆
の選択性の場合も、すなわち吸着力の弱いＸ成分を目的
分離成分とする場合も同様に考える事が出来る。そＯ様
な場合には。

Ｘ成分を含む残余部分を先にフィードし先後に原料混合
物をフィードする事によって本発明Ｏ目的を達する事が
出来る。又、残余部分は、全部をフィードする事が望ま
しいが１例えば目的成分が。

その残余部分において長く拡散している様な場合には薄
い＃Ｉ変の分を大量にフィードする事にな）。

本発１ｌＩＯ効果がうすら−でくる。従りて、ヒの様な
場合には高濃度領域だけを（その一部を）フィードする
方が好ましい、従って、残余部分ｌのうち、どれだけの
比率で原料混合物に引自続き逐次的に７４−Ｖするかは
、分離Ｏシステムによって異なるので一概には云えない
が、システムさえ決まれば簡単に決める事が出来るもの
である曇更に又、目的成分の残余部分■を２つ以上に分
割し、脱着側を除去した後、ヒれを溶出層に供給する。

この方法としては、２つ以上の７ラクシ嘗ン（分割域）
に分けて０部分の溶出液を分取した後、脱着剤除去操作
を行っても良いし％順次溶出してくる０部を、連続的に
、例えば蒸奮塔で処理して、脱着剤を除去した液を、　
ＩＮＫ供給する方法を採用しても良い、ｌ１者は、無限
大分割とでも言うべきものである。

分割した液を溶出層にフィードすると％目的分離成分と
異なる成分ＯＩｌ的成分七重なる領域におけるカーｆが
非常にシャーｆＫ立ち上りてくる。

即ち、ＸとＸ成分の分離度が著しく向上する。Ｉ！りて
、本発明の前記効果が更に向上する。一般に。

分割数が多い和、前記カーブの立ち上〕が顕著である。

分割数が増えると、バルブ切替等の手数が増えるので、
前記連続蒸留塔処理等の方法を取る場合以外はあまり分
割数を増やすのは得策でない。

通常２乃至３分割位で１本発明の効果を発揮せしめる事
ができる。

又、クロマトの充填槽において乱れが発生する様な場合
とか、クロマトカーブが乱れる様な条件下において、か
かる０部分を少なくとも２分割以上してＩ［Ｋフィード
する方法は、極めて有効な方法である０、何故ならば、
館１１１に述べた様な従来法のシステムに於いては、た
ちまち、七〇様な乱れのある条件下でクロマトを行なえ
ば、Ｘ成分反びＹ成分がくずれたカーブをなし、それぞ
れ目標純度のＹ成分を得ることが難かしくなりてくる事
は、容易に理解出来るところ下ある。又、別なシステム
に於いては、！１Ｎ１部分Ｂを更にζｔかく、３〜５分
割以上のフックシ、ンに分けて、その一部を原料混合物
０１１１１にフィードしたシ、あるいは残る分割部分を
原料混合物のうしろにフィードしたシする様な方法を取
ると、かえって全体のバンド長が短かく′＆りた〕、従
って全体の成分濃度を高める事が出来る様な場合もある
。かようなシステムは１分離の系によ☆て様々であるの
で一概には六光ないが、これも目的成分を分取するに轟
シ、脱着剤の分離；スト負担を下げる有効な手段である
。又、目的分離成分がテーリインダする様な系に於いて
は、隣接するりＥｌマドｄンドが重なる様にする事によ
って全体的な脱着剤の分離負担を下げ九シ、又、カツム
Ｏパｙド長を減らしてカラムの生産性を上ける事が出来
る。この様なメリットは、４１に３成分以上の系Ｋｔｋ
−で顕著である事が多い・例えば、ｌｌ＆合命シレン中
からΔラキシレ／を一１吸着剤として餐オライドを用い
て分離取得する様な系である。

Ｙ成分の（成分の）増加量と云うのは、これ又。

ｘ、Ｙ成分Ｏ種類、即ち分離システムによって一概には
云え・ない、即ち、あｔシ分離威分量を増やすとクロｑ
　）　ｄ　３／　Ｐ巾が長くなる結果、力２ムの生産性
が下がシ得策で碌いと云う事がある。しかし、Ｙ成分の
添加量を増やすと％Ｙ成分量が吸着剤の吸着容量に対し
てオーバーロードになる為か良くわから碌いが％頂部が
平坦な夕！！！トゲラムが得られる事が多い、？−の様
な場合には、脱着剤を除く為の蒸留塔の負担は更に著し
く減少する事になる。かような系としては、ゼオライト
を用いて炭化水素を分離する系がこれに相幽する０例え
ば、天然及び合成ゼオライ）ＸＩｌ、Ｙｌｌを用いて、
種々の炭化水素混合物ないしは芳香族異性体を分離する
様な系がこれに皺幽する。この様な分離系に於いて、Ｙ
成分の添加量は、例えば混合キシレンからノｆラキシレ
ンを分離する様な系に於いては、元の／母うキシ成分量
に対してｌＯ〜１００−の量を増やすのが好ましい・ 以上、本発明をｌＩ論する事により。

（１）高純度の分−目的成分を得る事が出来る。

（２）高い回収率で得る事が出来る。

（３）純度及び回収率を自己平衡機能によ〕、安定的に
得る事が出来る。

（４）　　脱着剤と目的分離成分の混合物である製品中
から、脱着剤を除去する分離負担を低賊する事が出来る
・ （５）　　充填槽の乱れ等で、クロマトカーブが乱れ中
すい様な系に於いても、純度及び回収率を比較的安定的
に得る事が出来る。

以上の通〕、本発明によｐ回分式の吸着分離方法を用い
大工業化ゾロ七スにとりて、非常に大きな問題点の数々
を一挙に簡単に解決する事が出来たものであシ、本発明
の意義は極めて大きいものと考えられる。

以下に本発ｔＳＯ実施例を比較例と共に説明するが、本
発明ｏｔｉｓｖｓｔヒれらの例に限定するものでないこ
とはいうまでもない。

比咬例１ シャケＩＩ）％上下部に液分散用デストリプ、−ター反
び腋集合用コレクターを有する。内ｌ１８■及び長さＬ
ｓ溝のステンレス製タロマトカツム４本を、内Ｉｌｌ■
ステンレスΔイデで相互に連絡したクロマト分離装愛を
用意した。これらのクロマト分離装置Ｏ各４本のカラム
に、Ｘ金属イオン交換したＸ！１のぜオライド（６０〜
１００メツシ＆）を充填した。

ゼオライトを充填しおわったカラムを、温度１２０℃に
保ち、先ず脱着剤（７ラン）を供給してゼオライトをコ
ンディジ、エンダし、ついで１料被分離物質混合物とし
て／４ツキシレｙ（ＰＸ）１５重量Ｓ−セント、エチル
ペンせン（ｉｅｍ）ｇｏ重量ノー−セント、メタキシレ
ン（［）　４５重量Δ−セント及びオルトキシレン（Ｏ
Ｘ）２０重量％４−４ントからなる混合キシレンム５ｏ
ｃｃを、微量定量−ンプにて供給し混合キシレン吸着帯
を形成した。

そのＬ　Ｆ！び前記脱着剤をカラムＦＣ９）、５ＣＣ７
分の一定流速で供給し混合中シレン吸着帯を展開した。

カラム底部よシ流出する溶離液をｓ　ｌｃｃずつのフラ
クションに分割して！ｌ＊した。この様にして採取した
すｙデル液の、Δラキシレン、エチルベンゼン、メタキ
シレン、オルトキシレン及び脱着剤の重量−一セントを
、ｆスクロマトダラフイーによシ定量した。溶離液の進
行方向に対して、ａ合中シレｙｌ１着帯Ｏ前端界面近傍
から／＃ツ命シレン以外のＣｓ芳香族異性体に富んだ溶
酸が、また後端界面近傍からは／４ツキシレンに富んだ
液が回収された。Ｃ・ｌ［２分布を錠軸に、脱着剤を供
給し始め九時からの時間を横軸にプロ、トシて得られた
溶離ｊｌｌｌｌｌｌ！（クロマトグラム）は、簸３図に
示した如ｔ！ｉものであった０本分桁値から、９９．５
Ｉｉ純度のベラキシレンが得られる溶離時間ｔ４は３３
．１分でありた。全く同様の操作を繰シ返しながら、３
３．１分以降の７ツクシ、ンを繰シ返し分取した。その
回数と共に得られた回収／４ラキシレｙの純度の経時変
化は、第１表、比較例ＩＫ示した。各ｗＪＪＫおける・
り命シレンＯ回収量は平−約１．５ｐとした。

実施例１ 比較例１において運転開始に際し、予め原料混合キシレ
ンムにΔツキシレン３１１を添加してクロマト展開を実
施した。混合液中のｚ４５１やりし／＃１度はｇｏ、ｓ
重量−で厘料混合キシレンム中０ＩＩＩＦＩＬ。

０１．３７倍であった。

このようにして得られたり諺マトダッムから比較例１と
同じ量のしｓＩの一部う中シレンをカットし残υの７２
クシ、ンのうちノ豐ツキシレンを含む残余部分を集め、
これから脱着剤を蒸留除去した。

かくシてエチルベンゼン、及びｐ４’）キシレンカラな
る混合キシレン１１．３（Ｃを得た。このようにして得
られた混合キシレンをＢと称し、再びりＣ１ｆｆト展開
を行うとき、まず混合キシレンムを供給して次にＢを供
給する方法によシ、同様にクロマト展開を行なり九。

このようＫして得られたクロマトグラムの形状は第４図
に示したようなものであシ、／臂うキシレン１，５ｙを
得るカット時間１．は３８．８分であった。

ｔｌでカットした残）のフックシ、ンのうち／１ラキシ
レンを含む部分の一部で脱着剤を除いた量がＢと同一量
（Ｉ　Ｌｓａ：）になる位置である３４．０〜３８．８
分間の残余部分を集め、これから脱着剤を蒸留除去した
。かくしてエチルベンゼン１８．。

−１・譬うキシレン８２．０％からなる新良なりサイタ
ル混合キシレンＢが１１．３ＣＣ４ｌうれた。

以後、全く同じ操作を繰り返して、りａｙ）展開を行な
−Ｄた・このときの各回における回収バラキシレンの純
度を、第１表に示した。

ノ譬うキシレンが、脱着剤を除く純［９９，！Ｓ重量−
で得られゐ溶離時間ｔ−と１．５Ｉｉを回収するｔｌと
の時間的な余裕差）ｔが約２．４分間存在し。

ｔＩＩの位置が多少ずれても、を−の位置を越えない限
り純度は許容範囲内の９９．５重量Ｓに必ずおさまシ、
高純度の一ナラキシレンを安定して分離回収することが
できた。

比較例２ シャケｙ）ｓ上下部に液分散用デストリプ、−ター及び
液第合用＝レクターを有する、内径２０〇−φ及び長さ
１５ｍのステンレス製りａマドカラ１４本を、内径２５
−のステンレス／４イデで相互に連絡したクロマト分離
装量を用意し、これにカリウム金属イオン交換したＸＷ
ｉのゼオライト（６０Ｘ１００メｙＶｍ）を充填した・
ゼオライト充填完了ｖｋのカラムを温度１２０℃に保ち
、先ず脱着剤（フラン）を供給してゼオライトをコンデ
ィジ、３ングし１次いで原料被分離物質混合物として前
記ＰＸ　、　ＮＢ　、　ＭＸ及びＯｘを含む混合キシレ
ン人を３１．２５ｊを定量−ンｌにて供給し、混合キシ
レンの吸着帯を形成し九・その後説着剤を５．９４１／
分の一定速度でカラムに供給し、混合キシレン吸着帯を
展開し良、カラム底部よシ流出する溶離液の一部分を１
０秒毎のシラクシ、ンに分割し採取した。このようにし
て採取した液中（２）ＰＸ　、　ＩＢ　、　ＭＸ　、　
ＯＫＩび脱着剤の重量−をガスクロマトダラフイーによ
〕定量した。

溶離液の進行方向に対して混合キシレン吸着帯の前端界
面近傍からパラキシレン以外ＯＣｓ芳香族異性体に富ん
だ溶液が、まえ後端界面近傍からはパラキシレンに富ん
だ液が回収されたｅ　Ｃｓ　ｔｌｌｌｔ度分布を縦軸に
、脱着剤を供給し始めた時からの経過時間を横軸にプロ
ット岬、１て得られるり■マドグラムは模式的に第３１
１に示したようなものであった。純度９９．５−で／母
ツキシレ／が得られる溶離時間ｔ４Ｆｉ３ｓ、ｏ分であ
った。全く同様な操作を繰シ返し乍ら３５．０分以降の
７ラクシ、ンを繰９返し分取した。その回数と得られた
回収Δう中フランとの関係は第１表に示す通シであシ、
ノ譬ツキシレｙの回収量は７９５１１であった。なお、
スケー−ルアツブによ〉比較例１に比較して相対的回収
率は約８５−に低下した。

実施例２ 比較例２において運転開始に際し、予じめ原料混合キシ
レン人にΔう中フラン１８７５ＩＩを添加してクロマト
展開を実施した。混合液中のノ臂うキフラン鏝縦は２０
．５重量−で原料混合キシレン人中の濃度０Ｌ３７倍で
あった・ ヒのようにして得られたり四マトグ２ふから８−一カラ
ム使用時、即ち比較例１と相対的に同じ回収率である９
３５９のパラキシレンをカットし。

残りの７ツクシ、ｙのうちパラキシレンを含む残余部分
から脱着剤を蒸留除去した。このようにして得られた混
合ｄＦＶレン（以下、混合キシレン１という）を用いて
１次のクロマト展開においては。

先ず混合中フランムを供給し、次いで混合キシレンＢを
供給する方法によりクロマト展開を行なったψ このようにして得られ九クロマドグツムの形状は第４図
に示したような形状であシ、８■φカツム使用時、即ち
比較例１と相対的に同じ回収率に相当するＩ４ラキシレ
ン９Ｂ！ＳＮを得るカット時間ｔ１は３９．６分であっ
た。ｔＩで力ｙ）した残りのフラクションのうちＩ＃シ
ラシレンを含む残余部分の一部で、脱着剤を除いた量が
３と同一量となる位曾である、３４．６〜３９．６分の
部分を集め脱着剤を蒸発除去し喪、かくして得られた、
エチルベンゼン及びノ々ラキシレンを含ｔｒａ合キシレ
ンを用いて、前記したのと全く同じ操作を繰シ返してク
ロマト展開を行ない、各回における回販・臂うキシレン
の純度を第１表に示し喪。

・臂うキシレンが脱着剤を除いて純度９９．５重量−で
得られる溶離時間ｔ・は３８，５分であＬｔｌとｔ・と
の時間的余裕差ハは約Ｌ１分であった。

実施例３ 実施例Ｉにおいて混合キシレンＢｆ溶一時間３４．０〜
３６．４分の間Ｏ溶離混合キシレンＢ１５、２　Ｗ　（
１重量　３７．７重量−及びＰＭ６２．３重量−）と溶
離時間３６．４〜３８．８分の間の混合キシレｙＢ、６
．１（Ｃ（１１０，６重量−及びＩ’Ｘ　９９．４重量
−）とに分割採取し、それぞれ脱着剤を除去したのち、
混合キシレンム→混合キフランＢ１→混合中シレンＢ３
→脱着剤の願に供給してり四マド展開を繰シ返した。

各回の回収／譬うキシレンの純度を第１表に示した。パ
ラキシレンの平均回収量は１．５ｇで％第４図に示し大
ようなり四マシダラ＾における溶離時間ｔｌとｔＩとの
時間的余裕差Δｔは４．３分と実施例ＩＫ比べて時間的
余裕が倍増した。　　□実施例４ 実施例１において、定常状態に達したのち、りａ　ｑ　
）カーブのメタキシレン（ＭＸ）の前端をその前のり四
！トカーツのパラキシレン（ｐｘ）の後端に一部分重な
るようにキシレン混合物及び脱着剣を供給し、館５図に
示すようなり四マトカーツを得た。

第５図に示したように、ノタラキシレン１．５ｇを回収
することの出来る領域（図の斜線部）は第１サイクル３
８．２〜４１．５分、第２サイクル５４．２〜５７．５
分でサイクル時間は１６分であシ１本例のようにクロマ
トカーブを重ねた場合の重ねなかった場合（実施例１：
１８．５分）に対するサイクル時間比は０．８６であシ
％また／譬うキシレン１．５Ｉを分取するのに要した脱
着剤の使用量比は。

であった、ｔた定常状態になりたときのりａｙ）グラム
の時間的余裕差ｊｔは１．７〜１０分で実施例１のΔｔ
と七ガはど変らなかった。

実施例５ 実施例１において、定常状態に達した後、第６図に示す
ように、／＃ラキシレン（ｐｘ）が低蟲度でティリング
する部分Ｃを新たに分割し、この部分ｃ　（ｐｘ　と脱
着剤との混合物）は脱着剤を分離することなく、そのま
ま混合中フランムの供給直前に（脱着剤の一部として）
カラふに供給し、即ち、混合物Ｃ→混合キシフラム→混
合キシレｙＢ→脱着剤のｌ［Ｋカラムに供給してクロマ
ト展開を行危り九、クロマト展開りは実施例１の場合と
殆んど変化が無かりた。

このようにしてｐｘを低饅度で含む混合物Ｃをそのｉま
混合キシレンムの供給直前にカッ゛ムに供給することに
よシ実施例１の場合に比較して分離すべき脱着前の量は
約０．７５倍に減少し、定常状態時の溶離時間余裕差Δ
ｔは約１．６〜１．８分であった・ 比較例３ シャケ、ト、上下部に液分散用デストリ２Ｐ＆　”ター
及び液集合用コレクターを有する１、内径８箇及ヒ長さ
ｓｍのステンレス製クロマトカラム１本から成るクロマ
ト分離装置を用意した。このクロマト分離装雪のカラム
に％カリウムイオン交換したｘｍのゼオライト（ｌＯ′
ｏ〜３００μ）を充填した。

ゼオライトを充填し終ったカラムを温度７０℃に保持し
、先ず脱着剤（雛−ツ÷ルエーテル）を供給してゼオツ
イシをコンディジ、ニンダし、次いで原料被分離物質混
合物として・−ジエチルベンゼン（ｏ　−ＤＩＭ　）　
３７％＊　ｍ−ｙエチルベンゼン（ｍ−ＤＩＢ）２８−
及びシージエチルベンゼン（ｐ−ＤＩｌｌ）３８１１０
混合物１ｇＩＩを微量定量タンプにて８．４ＣＣ／分の
一定速度で供給し、この混合物の吸着帯を形成した。そ
の後、前記脱着剤をカラ１に８．４仁／分の一定速度で
供給し、前記混合物の吸着帯を展開した。

カラムの底部よシ流出する溶離液を１ＣＣずつのフラク
ションに分割して採取し、各ナンｌル液の組成をｆスク
ロマトダラ７′イーで定量し、第７図に示したようなり
ロマトダラムを得た。

この分析値から純度９ｓ−でシービニチルベンゼンが得
られる溶一時間ｔ・は２１．９分であうた。

全く同様な操作を繰ル返しながら％２１１分以降の７ツ
クシ、ンを繰シ返し分離した。そＯｗＡ数と共に得られ
た。シーＤＩＢ　Ｏ純度の経時変化を第１１２に比較例
３として示した。シーＤ！３の回収量は平均的ｔ、、ｓ
ｇであ、た。

実施例６ 比較例３において、最初Ｋｐ−ジエチルペベンゼン、０
ｆｔｌ［料渦合物ム中に供給してクロマト展開を奥施し
、＠的とするｐ−ジエチルベンゼン”（ｐ　−ＤｌＢ　
）をカットしたｌｌりの７ツクシ、ｙ中のＰ−ＤＩｌｌ
を含む残余部分を集め、脱着剤を除去したＯちｏ　ｎｍ
ｍ　＠合物３を次のサイクルで原料混合物ムと混合する
ヒと表く、原料Ｄｌｌｆｉ舎物ム→Ｄｌｌ　ｆｉ舎物１
→脱着剤の順に供給してりａマド展開を行なった。

このようにして得られたクロマＦダラムの形状は第８１
１に示すような形状であシ、約Ｌ８４Ｆのシー　ＤＩＢ
を力、）する時間ｔｌは２４．８分でＴｏりた。

ｔ＄で力ＩＦ）シた残〕Ｏフラクシ、ンのうちｐ−Ｄｌ
ｌを含む部分の一部で前記Ｂと脱着剤を除いた量が同一
量Ｋする位置であるｔ＠（２４，８分）〜〜ｔ、、（１
９，１分）の残余部分を集め、これから脱着剤を蒸留除
去した。かくして新九なりサイクル混合キシｖｙＢ　（
ｅ−ＤＩＭ　１．６．１％、ｍ−ＤＩＭ１２．２％、ｐ
−ＤＩＢ　７１．８　％　）が１２．２７ｊＦ得られた
。かかるりｃ１！ト操作を繰シ返したところ。

ｐ　−ＤＥＢが純度９９．０重量−で得られる溶離時間
は平均２１８分で時間的余裕差Δｔは約１０分間であシ
、第１１！に示すように高純度のｐ　−ＤＩＭを安定し
て分離回収することができた。

実施例７ 実施例６において混合ジエチルベンゼン１ｔｌ！離時間
１９４〜２Ｌ６分の溶離混合Ｖエチルペン−ＷｙＪ　　
（＊−ＤＩＭ　３０　％、ｍ−ｆ）鳶１２３−及びｐ　
−ＤｇＢ　４７−の組成で６．３７ｊ）と溶離時間２１
．６〜２４．８分の溶離混合ジエチルベンゼンＢ、（＠
−ＤＩｉｌＬＩＬ　ｍ−０１１０，５−及びｐ−ＤＫＢ
９８．４’１Ｃ）Ｉｌｌ威で５．９０１ｉ）とに分ｍ採
取し、それぞれ脱着剤を除去したのち混合ゾエチルベン
ゼンム→混合ジエチルペンゼ、ン１１→混合ゾエチルベ
ンゼンＢ、→脱着剤のＪ［Ｋ供給してりｐマド展開し、
同様なりロマト操作を繰シ返した・各回の回収ｐ−ジエ
チルペンヤンｎｉｌを１１１表に示した＊　ｐ−１）罵
Ｂの平均回収量は２．８１であシ％第８図に示し九よう
なり口！トダラムにおけるｐ　−ＤＩＢのカット時間ｔ
−とｐ−Ｄ鳶１が純度９９．０重量−で得られる溶離時
間ｔ−の時間差Δｔは平均的４．２分であうた。

実施例８ 実施例６において、第９図に示すように％クロマトカー
ラのノ？７ジエチルベンゼン（ｐ　−ＤｌＢ　）が低濃
度でティリングする部分Ｃを新たに分割し。

ヒＯ部分Ｃ（ｐ　−ＤｍＢと脱着剤との混合物）は脱着
剤を分離することなく、その１１原料混合ゾエチルベン
ゼンムの供給直前Ｋ（脱着剤の一部として）カラＡＫ”
供給し、即ち混合物Ｃ→混合ジエチルインゼｙム→混合
ジエチルペンヤン１→脱着剤０１［Ｋカラムに供給して
クロマト展開を行な９た・り露マドｆ−りの形状は実施
例６の場合と殆んど変化なかつた。

仁のようｋしてシーＤｌｌｉｌを低濃度で含む混合物Ｃ
をそｏｔｔ原料混合ジエチルペ２？ンムＯ供給直前にカ
ラムに供給する仁とによシ実施例６０場合に比較して分
離すべき脱着剤の量は約０．８６倍に減少し、定常状態
にかける溶離時間の余裕差Δｔは約２．８〜３．０分で
奉った。

比較例４ ジャケット、上下部に液分散用デストリツユ−ター及び
液集合用コレクターを有する。内径８−及び長さ３．８
ｍのステンレス製りロｉトカラ４１本から成るクロマト
分離装筐を用意し九、とのクロマト分離装置のカラムに
、　Ｋ−Ｌｔ複合イオン交換し＆Ｙｌｌのゼオライト（
４０〜２５０遺）を充填した。

ゼオライトを充填し終ったカラムを温＊ｉｏ。

℃に保持し、先ず脱着剤（イソデＷｘセルアルーール）
を供給してゼオライトをコンディジ璽エングし１次いで
原料被分離物質混合物ムとしてタレゾール２０重量−及
び２．６−キシレノール８０重量−の混合物４１を微量
定量−ンｆｌｃて８．０！ＳＣＣ／分の一定速度で供給
し、こＯＩ＆舎物の吸着帯を形成した。その後、前記脱
着剤をカラムに８．０！！ｃｃ１分の一定速度で供給し
、＃ｉ記混合物の吸着帯を展開した。

カラムの底部よシ流出する溶離［１ＩＣＣずつのフラタ
シ、ンに分割して採取し、各サンプル液Ｏクレゾール含
量をｆスク■マトグラツィーで定量し％［１＆１に示し
たよりなりａマトダツム（Ｘ酸分：　２．＠、キシレノ
ール、Ｙ成分：クレゾール）を得た。この分析値から純
度９３−でクレゾールが得られる溶離時間は２０．６分
であった。全く同様な操作を繰シ返しながら、１０．６
分以降のフラクシ璽ンを繰シ返し分取した。その回数と
共に得られえクレゾールの純度の経時変化をｇｉ！Ｉ！
に比較例意として示し喪、クレゾールの回収量は平均的
＆、１ｊであう良。

実施例９ 比較例４で用いたのと同じカラムを用いて最初にクレゾ
ール１５ｊを前記原料被分離混合物に添加して比職例４
と同様にクロマト展開した。仁のようにして得られた夕
ａｗ）ダラムは第２ＷＪに示しえよう１形状（Ｘ酸分：
２．６−４シレノール、Ｙ成分：クレゾール）であ°ｐ
、比較例４と同じ量８．１１Ｏクレゾールを力、トシた
残シのフックジョンのうち、クレゾールを含む残余部分
を桑め。

これから脱着剤を＊＊除去した。かくして得られた混合
物Ｂを用いて１次のりｔｉマＦ展開においては、先ず混
合物ムを供給し１次いで混合物１を供給する方法によシ
フ四マド展開を行なうえ。

ヒＯようにして得られたクロマトグラムの形状は第２ｍ
に示すような形状となシ、クレゾール８、ＩＪＦを得る
ためのカット時間ｔｌは１８．７分であった。ｔｓでカ
ットした残シリフックシ璽ンのうちクレゾールを含む部
分の一部で前記１と同一の量になる位置である１６．８
〜１８．７分の残余部分を集め、これから脱着剤を蒸留
除去し、新たなリサイクル混合波が得られた。

か−るりａｙ）操作を繰シ返したとヒろ、クレゾールを
純［９ｇ−で得るためのカット時間は平均１６．６分で
時間的余裕差Δｔは約２．１分であｐ１第１表に示すよ
うに高純度のクレゾールを安定して分離回収することが
できた。

【図面の簡単な説明】

嬉１図はＸ、Ｙ２威分系の典型的なりロマトダラムであ
シ、溶出時間ｔ１は９０−純度でＹ成分を分離できるカ
ット時間を示す。 館２図は第１図のＸ、Ｙ２成分系に本発明方法を適用し
た場合の典型的なりロマトグラムであシ、ｔｓＦｉ第１
図のｔｌで力、トシて堆得し九Ｙ成分の量と同じ量のＹ
成分をカットできる溶出時間を示しｓ　ｔｓは９０−純
度でＹ成分を分離できるカット時間を示す。 第３図は比較例１のクロｉトダ２ムであシ。 ｔａｌｄＬ５１の／譬ツ命フランを分取するためのカッ
ト時間を示す。 第４図は実施例ＩＫおけ本／ロマトダラムの概略図であ
シ％ｔｓは比較例１と同じ量の／４ラキシレンを分取す
るためのカット時間％ｔ・はｊ４ラキシレンがＮ度９９
．５重量−で得られる力、ト時間を示す。 第５図は実施例４０りｃ１マトダツムである。 第６図は実施例５のりａ　ｗ　）ダラムである。 第７図は比較例３のクロマＦダツムであル、溶出時間ｔ
・は１８Ｆのｐ−ジエチルベンゼンが９９−純度で得ら
れるカット時間を示す・第８図は実施例６の夕■マトダ
ラムで奈り、溶出時間ｔ・は比較例３と同じ量のｐ−ジ
エチルペｙ−ｖｙｔ分取するためのカット時間、ｔＩは
シーゾエチルペンゼｙが純度９９−で得られるカット時
間を示す。 第９図は実施例８０クロマトダラムである。 特許出願人 旭化成工業株式金社 特許出願代理人 弁理士　青　木　　　朗 弁理士　画　館　和　之 弁理士　石　１）　　敬 弁理士　山　口　昭　之

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、吸着剤を充填したカラムに複数種の物質の原料混合
   物と脱着剤とを交互に供給して前記原料混合物の吸着帯
   を形成移動させつつ溶出部分より目的成分を目ｓｎ＊以
   上で取得するに蟲り、目的成分を分離取得した後、残余
   の目的成分を含む部分の少なくとも一部でＴｏうで原料
   混合物より高い淡度で目的成分を含む部分を脱着剤を実
   質的に除去したものと原料混合物とを引き続いて脱着剤
   の供給前に逐次的にカラムに供給してカラムを通過する
   目的敬分の全体量を原料混合物中の目的成分量より増や
   して目的成分を吸着分離することを特徴とする吸着分離
   方法。 ２、原料混合物と脱着剤との間にカラムに供給する前記
   残余の目的成分を含む部分を８つ以上に分割してこれを
   溶出層にカラムに供給するヒとを特徴とする特許請求の
   範囲第１項に記載の方法。 ３、吸着剤を充填したカラムに複数種の物質の原料混合
   物ムと脱着剤とを交互に供給して前記原料混合物ム０１
   に着帯を形成移動させつつ溶出部分より目的成分を目標
   ＩＩ＆変以上で取得するに轟ヤ、目的成分を低いａｍで
   含む脱着剤とＯｓ会物Ｃを分離して目的成分を分取した
   後、残余の目的成分を含む部分の少なくとも一部であっ
   て目的成分を原料混合物より高いＩｌ直で含む部分から
   脱着剤を実質的に除去した混合物１を回収し、引亀絖い
   て（１）Ｉｌ１１会物Ｃ→原料混合物ム→混合物１→脱
   着剤又は （−）原料混合物ム→混合物１→混合物Ｃ＋脱着剤の願
   に引き続きかつ逐次的にカッ＾に供給してカ　　。 ラムを通過する目的成分の全体量を原料混合物中の目的
   成分より増やして目的成分を吸着分離大ることを特徴と
   すゐ吸着分離方法・