DE3415030C2 - Aufzeichnungsträger hoher Informationsdichte aus leitfähigen Harzmassen, die ein besonders behandeltes Harz auf Vinylchloridbasis enthalten - Google Patents
Aufzeichnungsträger hoher Informationsdichte aus leitfähigen Harzmassen, die ein besonders behandeltes Harz auf Vinylchloridbasis enthaltenInfo
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Abstract
Aufzeichnungsträger mit hoher Informationsdichte vom elektrostatischen Kapazitätstyp bestehen aus einem Aufzeichnungsträger, an dem Signalinformation als geometrische Veränderung aufgezeichnet ist. Das Substrat wird aus einer leitfähigen Harzmasse hergestellt, die ein Vinylchloridharz und ein leitfähiges Pulver enthält. Das Vinylchloridharz wird durch Suspensions-Polymerisierung eines Ausgangs-Vinylchloridmonomeren in einer wäßrigen Lösung eines wasserlöslichen polymeren Suspensions-Stabilisators erzeugt, von welchem unlösliche organische Materieteilchen mit Größen über 10 μm entfernt wurden.
Description
Die Erfindung betrifft einen Aufzeichungsträger gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1 und insbesondere
einen Aufzeichnungsträger mit hoher Informationsdichte vom variablen elektrostatischen Kapazitälstyp,
z. B. Videoplatten oder Schallplatten, an welchem Signalinformation in Forre geometrischer Veränderungen
aufgezeichnet!·'.
Bei bestimmten Informations-Wiedergabesystemen des elektrostatischen Kapazitätstyps wird die Signalinformation
in Form geometrischer Veränderungen oder Grübchen in einer spiraligen Spur oder Nut oder in
konzentrischen Spuren oder Nuten durch Druckverformen einer leitfähigen Harzmasse zwischen Druckstempein
hergestellt, die an ihren Oberflächen modulierte Rippen besitzen, so daß eine Platte erhalten wird, in der ein
Abdruck der Druckstempel mit der enthaltenen Signaünformation geschaffen wird.
Die einzelnen geometrischen Änderungen oder Grübchen der Platte sind sehr klein und mit sehr hoher Dichte
angeordnet Wenn die geometrischen Änderungen mit einem Abtastgriffel oder einer Abtastnadel, z. B. einem
mit einer Elektrode versehenen Diamanten abgefahren werden, entstehen Kapazitätsändc-rungeci zwischen der
Nadel und der Platte infolge der enthaltenen geometrischen Veränderungen, und so werden Bild- oder Schallsignale
wiedergewonnen. Ein typisches solches Wiedergabesystem-Erzeugnis ist eine Videoplatte des elektrostatischen
Kapazitätstyps.
Eine solche Platte sollte verschiedene Eigenschaften aufweisen, z. B. soll das Signal/Rausch-Verhältnis, das
den Wiedergabepegel des Signals bestimmt, eine Beständigkeit bei wiederholten Wiedergabe-Abläufen besitzen,
mechanische Festigkeit, Wärmestabilität, Feuchtigkeits-Beständigkeit und dergleichen soll bestehen, damit
das Dauerverhaltend der Platte gewährleistet ist Um diesen Anforderungen zu genügen, wurden Versuche mit
verschiedenen leitfähigen Harzgemischen für Platten und für Preßverfahren untersucht. Zur Zeit gilt als gesichert,
daß Harzmassen, die Vinylchioridharze, Kohlenstoffruß (carbon black) mil großer spezifischer Oberfläche
und nötigenfalls Stabilisatoren, Schmierstoff und dergleichen enthalten, von der Praxis her /u bevorzugen sind.
so Preßverfahren mit diesen Harzmassen werden zunehmend eingesetzt, jedoch verbleibt als ernsthaftes Problem
bei der Herstellung solcher Platten, daß auf der Oberfläche solcher Platten feine Fehler wie scharfe Vorsprünge,
winzige Bläschen und dergleichen (von hier ab zusammengefaCt als Bläschen bezeichnet) ausgebildet werden.
Wie bereits erwähnt, wird die Signalinformation in die Platte als feine geometrische Veränderungen sehr
hoher Dichte eingepreßt. Beispielsweise sind 50 Milliarden Signalgrübchen mit einer Tiefe von 0,3 bis 0,4 μηι auf
einer solchen Platte enthalten, wobei der Spurabstand jeweils 135 μπι beträgt. Die Grübchen sind konzentrisch
oder spiralig auf einer Plattenfläche angeordnet, wobei die innerste Spurwindung einen Durchmesser von 9 cm
und die äußerste Spurwindung einen solchen von 25 cm besitzt. Benachbarte Grübchen treten in Abständen von
ca. O^ μπι in der innersten Spurwindung und von ca. 1,7 μπι in der äußersten Spurwindung auf. Auf diese Weise
entstehen sehr feine geometrische Änderungen. Wenn an der Scheibenoberfläche Bläschen ausgebildet werden.
kann die Ausbildung von Signalgrübchen schädlich beeinflußt werden, da die allgemeine Glätte der Plattenoberfläche
leitet. Dadurch entsteht ein ernsthaftes Problem bei der Herstellung von Videoplatten oder digitalen
Schallplatten. Nach dem von der Victor Company of Japan, Ltd. vorgeschlagenen Wiedergabeverfahren steht
eine Diamantnadel mit einer Elektrode in Gleitkontakt mit den konzentrisch oder spiralig angeordneten Signalgrübchen
und wird durch Spursignale gesteuert, während bei dem nach RCA Co., Ltd., USA vorgeschlagenen
Signalen die Diamantnadel in einer spiraligen Nut in Gleitberührung steht, in deren Bodenfläche die Signalinformation
eingepreßt ist. Die Relativgeschwindigkeit der Nadel gegenüber der Plattenoberfläche erreicht eine
Größe von bis zu 10 m/s. Falls die Platte mit Bläschen versehen ist. kann es dazu kommen, daß die Nadel an der
Bläschenstelle von der Plattenoberfläche abspringt. Damit kann keine genaue Übernahme der Signalinforma-
lion erfolgen, so daß ein Fehler im wiedergegebenen Bild oder in dem wiedergegebenen Ton auftritt Dieser
Fehler wird von jetzt an als dropout bezeichnet Auch kann die abgesprungene Nadel beim Wiederauftreffen
einen Teil der Plattenmasse abkratzen, so daß die in dem abgekratzten Abschnitt enthaltenen Signale vernichtet
werden, so daß die dropouts verstärkt werden und Staub entsteht, der ebenfalls ungünstige Auswirkungen auf
die Platte hau Im Extremfall kann beim Auftreffen der Nadel auf die Platte nach dem Sprung eine Bewegung
senkrecht zur Tangentialrichtung der Spur erfolgen, so daß übersprungene Signale ausgelassen werden.
Die durch einen Ausfall der Bildung einer kleinen Signalmenge oder durch sehr kleine Bläschen erzeugten
dropouts irii einigen μΐη Größe können durch elektronische Korrektur im Wiedergabegerät wiedergewonnen
werden. Jedoch sind dropouts, die von Bläschen herrühren, die größer als 10 μπι sind, sehr schwierig elektronisch
zu korrigieren. Deswegen besteht das Problem, diese Bläschen zu beseitigen.
Eine Anzahi ,on Faktoren sind ursächlich für die Bildung von Bläschen. Als Ausgangsmaterialien für Platten
benutzte Harzmassen enthalten Harze auf Vinylchloridbasis, Kohlenstoffruß, Wärmestabilisatoren zur Verhinderung
einer thermischen Zersetzung des Harzes, Fließmittel, um die Formbarkeit oder Verarbeitbarkeit zu
verbessern, Formhilfen und/oder Schmierstoffe, die eine glatte Berührung zwischen der Nadel und der Platte
erlauben. Diese Bestandteile werden gleichmäßig in einem Mischer mit hoher Rührgeschwindigkeit gemischt, im
geschmolzenen Zustand geknetet, pelletisiert und durch Extrusions- oder Einspritz-Druckformung druckgeformt
um so die Platten zu erzeugen.
Bläschen in den so erzeugten Platten können beispielsweise vor Materialien der Harzmasse, während des
Herstellungsvorgangs eingeführten Materialien oder durch thermische Zersetzung entste'.;nde Materialien
verursacht werden. Bläschen, die von anorganischen Materialien stammen, können dadurch red' ziert werden,
daß Fremdteilchen aus dem Herstellsysterfi entfernt werden, oder daß die anorganischen Materialien, wie z. B.
der Kohlenstoffruß, auf geeignete Weise behandelt werden. Dadurch ist es möglich, die Bläschenbildung bis zu
einem gewissen Ausmaß zu verringern. Es wurden jedoch immer noch pro Platte ca. 100 Bläschen gefunden, die
von organischer Materie stammten. Organische Materie, die die Bläschen bildet kann von verschiedenen
Quellen stammen, beispielsweise den Vinylchloridharzen oder verschiedenen organischen Zusätzen wie Dispergenzien,
Schmierstoffen und dergleichen. Darunter wurden in den Vinylchloridharzen enthaltende Fremdstoffe
als hauptsächliche Bläschenverursacher gefunden.
Bei der normalen Anwendung werden etwa 100 bis 1000 Fremdmaterial-Teilchen in 100 g Vinylchloridharz
zugelassen. Bei dem Einsatz für Videoplatten oder Digital-Schallplatten sollte diese Zahl im Bereich von 0,01 bis
1 pro 100 g Harz liegen.
Damit ist es Aufgabe der Erfindung, Aufzeichnungsträger mit hoher Informationsdichte zu schaffen, bei denen
Dropout-Fehler beim Abspielen weitgehend reduziert sind, und die eine ausgezeichnete Wiedergabecharakteristik
besitzen, bei denen ein Oberspringen der Abtastnadel weitgehend vermieden wird, und die im wesentlichen
keine Bläschenfehler aufweisen.
Diese Aufgabe wird durch den Aufzeichnungsträger gelöst, wie er im Patentanspruch 1 gekennzeichnet ist
Der Grundgedanke der Erfindung wird dadurch gekennzeichnet, daß ein Vinylchloridharz verwendet wird,
das durch Suspensions-Polymerisierung erhalten wird, bei der eine wäßrige Lösung eines wasserlösLchen
Polymer-Dispergiermittels nach Entfernen von unlöslichen Materialteilchen aus der wäßrigen Lösung verwendet
wird, so daß das erhaltene Vinylchloridharz nur wenig organische Fremdstoffe enthält.
Erfindungsgemäß wird also ein Aufzeichnungsträger m.c hoher Informationsdichte des elektrostatischen
Kapazitätstyps geschaffen, der ein Aufzeichnungssubstrat enthält, an welchem die Signalinformation als geometrische
Veränderungen aufgezeichnet ist, wobei das Aufzeichnungssubstrat aus einer leitfähigen Harzmasse
besteht aus einem Vinylchloridharz und einem leitfähigen Pulver, und wobei das Vinylchloridharz durch Suspensions-Polymerisation
aus einem Ausgangs-Vinylchlorid-Monomeren in einer wäßrigen Lösung aus einem wasserlöslichen
Polymer-Dispersionsniittel erhalten wird, von dem unlösliche organische Materieteilchen mit Grö-Ben
über 10 μπι entfernt wurden.
Die Erfindung wird nachfolgend unter Zuhilfenahme der Zeichnung näher erläutert; in dieser zeigt
F i g. 1 eine graphische Darstellung der Beziehung zwischen der Anzahl von dropouts und der Wiedergabezeit
von erfindungsgemäßen Schallplatten und
F i g. 2 eine ähnliche graphische Darstellung wie in F i g. 1, erhalten bei Vergleichsplatten.
Wie bekannt, wird Vinylchloridharz normalerweise durch Suspensions-Polymerisation dargestellt Bei der
Suspensions-Polymerisation wird das Ausgangsmonomer trö^rc^enförmig zusammen mit einem Polymerisationsinitiator
in einer wäßrigen Lösung eines wasserlöslichen Suspensionsstabilisators mit hohem Molekulargewicht
wie Gelatine, Polyvinylalkohol oder dergleichen dispergiert. Das Monomer wird unter heftigem Rühren
des Reaktionssystems polymerisiert
Es wurden eingehende Untersuchungen der Suspensionspolymerisation durchgeführt, um ein Ausgangs-Vinylchloridharz
darzustellen, mit dem bläschenfreie Platten erhalten werden können. Bei diesen Untersuchungen
wurden zunächst Ansätze an den Wänden des Polymerisationsgefäßes vollständig unter Verwendung von
organischen Lösungsmitteln beseitigt Durch Ionentauscher gereinigtes Wasser, Ausgangs-Vinylchiorid-Mononier
und andere copolymerisierbare Monomere und dergleichen wurden gefiltert, um Fremdteüchen daraus zu ω
entfernen. Dazu wurde sehr sorgfältig bei der Entfernung des Polymerisationsschlammes, beim Dehydratisieren
und beim Trocknen des Polymers gearbeitet, um eine Aufnahme von Fremdstoffteilchen in dem Polymer zu
vermeiden. Jedoch wurden von organischen Teilchen stammende Bläschen dadurch nicht in ihrer Anzahl
verringert.
Zwar können auch öllösliche Polymere oder oberflächenaktive Mittel zusammen mit wasserlöslichen Polymer-Bestandteilen
als ^uspensionsstabilisatoren bei der Herstellung von Vinylchloridharzen eingesetzt werden,
jedoch ist es wichtig, für diese Zwecke wasserlösliche Polymerbestandteile zu verwenden. Die verwendete Art
von wasserlöslichen Polymerbestandteilen hängt von der Art oder der Qualität des zu schaffenden Vinylchloridharzes
ab.
Bei der praktischen Ausführung der Erfindung sollten zur Herstellung von Videoplatten oder Digital-Schallplatten
eingesetzte Vinylchloridharze eine gute Fließfähigkeit der Schmelze, gute thermische Stabilität und gute
mechanische Festigkeit besitzen. Aus diesem Grund sollten die verwendeten Vinylchloridharze einen Polymerisationsgrad
von 350 bis 600 aufweisen. Für die erfindungsgemäßen Zwecke geeignete Vinylchloridharze schließen
beispielsweise Vinylchloridhomopolymer, Copolymere aus Vinylchlorid mit Vinylacetat. Ethylen, Propylen,
alpha-Olefine wie 1-Octen, 1-Hexen (Tetrahydrobenzol) oder dergleichen, Acrylat-Monomere wie Ethylacrylat,
2-Ethylhexyl-acrylat, n-Butylacrylat, Methylacrylat oder dergleichen und mit Vinylchlorid gepfropfte Ethylen-Vinylacetat-Copolymere
ein. Wenn Copolymere eingesetzt werden, sollten die Comonomere vorzugsweise
einen Anteil von unter 25 Gew.-% besitzen.
Eine Anzahl von wasserlöslichen Polymerverbindungen, die zur Darstellung von Vinylchloridharzen mit den
erwähnten Eigenschaften und einem Polymerisationsgrad von 350 bis 600 sind bekannt. Normalerweise werden
wasserlösliche Polymere mit einer hohen Dispersionsfähigkeit, wie teilweise verseifte Polyvinylacetate, CcIIuIosederivate.
Natrium-Polyacrylate und dergleichen verwendet. Eine Anzahl von teilweise verseiften Polyvinylacetaten
mit unterschiedlichem Molekulargewicht, Verseifungsgrad und Gehalt an anderen Bestandteilen sind
bekannt Gleicherweise sind Cellulosederivate bekannt mit unterschiedlichem Molekulargewicht und unterschiedlichen
Arten und Anteilen von Substituenten. Darüber hinaus ist auch eine Anzahl von Natriumpolyacryiaien
mit unterschiedlichem Molekulargewicht bekannt. Diese Polymere werden einzeln oder in Kombination
bei der Ausführung der Erfindung benutzt. Allgemein können diese Suspensions-Dispergiermittel nach Herstellen
einer wäßrigen Lösung derselben eingesetzt werden, oder sie können direkt, etwa in einem Autoklaven
direkt in dem für die Polymerisation benutzten Wasser gelöst werden. Um eine stabile Dispergierung zu
erreichen oder eine als »Fischaugen« bekannte Erscheinung zu vermeiden, wird bevorzugterweise zuerst eine
wäßrige Vorlösung der Dispergiermittel hergestellt, und dann wird diese in dem System mit Wasser gemischt.
Um den Einfluß der Dispergiermittel bei der Bläschenbildung zu untersuchen, wurden folgende Tests ausgeführt:
Zunächst wurde ein teilweise verseiftes Polyvinylacetat in geführtem ionengetauschten Wasser bei 25 bis
3O0C aufgelöst und so eine wäßrige Lösung mit I Gew.-% Anteil hergestellt. Bei dem Lösen wird Sorge
getragen, daß keine Fremdteilchen in die Lösung eingeschleppt werden. Diese wäßrige Lösung wird in einen
jo sauberen 500-ml-BehäIter geschüttet, um eine Sicht-Untersuchung nach unlöslichen Teilchen in der Lösung
vorzunehmen; dabei wurde eine gleichförmig transparente wäßrige Lösung festgestellt. Daraufhin wurde diese
wäßrige Lösung auf ca. 70° C erhitzt; bei dieser Temperatur wird die Polymerisation des Vinylchlorids normalerweise
durchgeführt. Es findet eine thermische Koagulierung statt, bei der unlösliche Bestandteile als Flocken
erscheinen. Diese Flocken werden wiederum beim Abkühlen der Lösung vollständig aufgelöst, so daß wieder
j5 eine transparente wäßrige Lösung erhalten wird.
Dann wird die transparente wäßrige Lösung durch ein Membranfilter mit einer Porengröße von 1 um
gefiltert. Wenn das Filter unter einem Mikroskop betrachtet wird, werden 100 bis 1000 mit Wasser aufgeschwämmte
feine Teilchen pro g Dispergiermittel daran festgestellt. Gleichzeitig werden auch aus Metall
bestehende oder andere Fremdteilchen festgestellt, die nicht bei der Betrachtung gefunden wurden. Das trifft bei
Celiulose-Derivaten und Natrium-Polyacrylaten zu.
Nach diesen Ergebnissen wird angenommen, daß die aufgeschwämmten Partikel bei der Herstellung von
Plaiten Bläschen verursachen können. Es wird auch eine Filtrierung der wäßrigen Lösung als nötig betrachtet,
um das Mitschleppen von metallischen oder anderen Fremdteilchen zu vermeiden. Wenn wasserlösliche Polymersuspension-Stabilisatoren
oder Dispergiermittel nach Auflösung in Wasser und Filtrierung bei normaler Temperatur verwendet werden, werden keine oder fast keine Bläschen an Aufzeichnungsträgern mit hoher
Informationsdichte festgestellt, die mit dem so erhaltenen Vinylchloridhar/ hergestellt werden.
Wasserlösliche Suspensions-Stabilisatoren können alle normalerweise bei der Suspensions-Polymerisierung
von Vinylchlorid eingesetzte solche Stoffe sein, also außer den bereits erwähnten teilweise verseiften Polyvinylacetaten,
Celiulose-Derivaten und Natrium-Polyacrylaten auch Styrol-Maleinanhydrid-Copolymer, Vinylacetat-Maleinanhydrid-Copolymer
und dergleichen. Diese wasserlöslichen Polymere werden allgemein zunächst ,r.
Wasser mit einer Konzentration von 0,01 bis 20 Gew.-% gelöst und dann dem Reaktionssystem hinzugefügt, so
daß sich eine Endkonzentration von 0,001 bis 10 Gew.-°/o ergibt. Da die wäßrige Lösung des Stabilisators sehr
viskos ist, z.B. Viskositäten von 0,01 bis 103InPa ■ s (1 bis 100 000 poise) besitzen, können für diesen Zweck
eingesetzte Filter solche sein, die aus übereinandergeschichteten Vlies-Schichten aus feinen Fasern bestehen,
oder es kann ein zylindrisches Filter aus feinen Faserwicklungen verwendet werden oder Filter, die aus feinen,
miteinander verbundenen Metali-, Harz- oder Glasteilchen bestehen. Diese Filter eignen sich besonders gut, da
sie leicht austauschbar sind. Die Öffnungen der Filter sollten so klein wie möglich sein. Zum Filtern einer
wäßrigen Lösung mit relativ hoher Viskosität erweist sich als vorteilhaft, wenn die Öffnungen im Bereich von 1
bis 10 μπι liegen, so daß unlösliche organische Bestandteilchen mit einer Größe über 10 μπι entfernt werden.
Natriumpolyacrylate besitzen eine Affinität zu Glasfasern. Im Vergleich mit Polypropylenfiltern wird bei
Glasfiltern eine viel längere Filtrierzeit benötigt, wenn die gleiche Öffnungsgröße vorhanden ist. Bei der
praktischen Anwendung sollten die Öffnungsgrößen entsprechend der Art des wasserlöslichen Polymers und der
Art des Filtermaterials bestimmt werden.
Bei der Ausführung der Erfindung kann das Vinylchlorid-Monomer unter normalen Polymerisationsbedingungen
mit gewöhnlichen Poiymerisations-Initiatoren polymerisiert werden, wie es im einzelnen nachher beschrieben
wird. Vorzugsweise wird auch das ionengetauschte Wasser, das Vinylchloridmonomer und der Polymerisationsinitiator
gefiltert, um darin enthaltene Fremdteilchen zu entfernen.
Bei der Herstellung der erfindungsgemäßen Aufzeichnungsträger mit hoher Informationsdichte werden die so
erhaltenen Vinylchloridharze mit einem leitfähigen Pulver, z. B. Kohlenstoffruß, feinem Metallpulver oder
dergleichen mit einem Anteil von 5 bis 30 Gew.-%, bezogen auf das Harz, gemischt, so daß sich ein leitfähiges
Harzgemisch bildet. Die leitfähige Harzmasse kann ferner die normalerweise für diese Zwecke eingesetzten
Zusätze oder Additive enthalten, wie Schmierstoffe, thermische Stabilisatoren und dergleichen. Die leitfähige
Har/masse kann in der normalen Weise gemischt, geknetet, pelletisiert und kompressionsgeformt werden, so
daß eine nähere Beschreibung nicht nötig ist.
Die vorliegende Erfindung wird im einzelnen anhand von Darstellungsbeispielen, Beispielen und Vergleichsbeispielen beschrieben.
Darstellungsbeispiel I
Bei der Darstellung von erfindungsgemäß eingesetztem Vinylchloridharz wird Vinylchlorid mit oder ohne
copolymerisierbare Monomere in einem 600-l-Autoklaven mit Heizmantel und Rührer polymerisiert. An der
Innenfläche des Autoklaven abgeschiedene Ablagerungen wurden zunächst mit einem Kratzer entfernt und
dieser dann abgedichtet. Methylenchlorid wurde in den Autoklaven gefüllt und dann auf 40° erhitzt, und
nachfolgend I h gerührt. Daraufhin wurde das Methylenchlorid entfernt und unter Druck stehendes Wasser mit
einem Druck von 60 bar in den Autoklaven eingespritzt, um die Ablagerungen vollständig zu entfernen. Dann
wurde ionengetauschtes Wasser, das mit einem Filter mit öffnungen von 0,5 μπι gefiltert wurde, zum Waschen in
den Autoklaven gegeben.
Das für die Polymerisation benutzte ionengetauschte Wasser wurde mit einem gleichartigen Filter gefiltert.
Vinylchlorid-Monomer und copolymerisierbare Monomere wurden jeweils mit einem Filter mit öffnungen von
I μηι gefiltert. Ein Suspensions-Stabilisator für die Polymerisation wurde in dem ionengetauschten Wasser
aufgelöst und so eine wäßrige Lösung mit einem Anteil von 2 Gew.% gebildet, gefolgt von einer Filtrierung mit
einem Filter mit einer öffnungswcile von 1 μιτι.
Auch ein Polymerisations-Initiator wurde mit einem Filter mit einer öffnungsweite von 1 μπι gefiltert.
Die Polymerisations-Reaktion wurde auf folgende Weise ausgeführt: Das ionengetauschte Wasser wurde in
den gewaschenen Autoklaven eingefüllt, und es wurden vorbestimmte Mengen von Suspensions-Stabilisatoren
und Polymerisations-Initiator unter Filtern hinzugegeben. Danach wurde der Autoklav dicht verschlossen, und
üie in dem System enthaltene Luft wurde bis zu einem Innendruck von 4670 Pa (35 mm Hg) evakuiert, und dann
wurde unter Rühren Vinylchlorid-Monomer eingeführt. Das System wurde auf die Temperatur erhöht, bei der
die Polymerisationsreaktion beginnt. Danach wurde das System abgekühlt, während die Reaktion weiter fortschritt.
Sobald die Polymerisationsrate etwa 70% erreichte, wurde die Temperatur des Inhalts auf 65°C abgesenkt
und das restliche Vinylchlorid-Monomer abgeführt Dazu wurde der Innendruck auf 0 bar reduziert
(0 kg/cm2G) und danach Stickstoffgas mit einer Strömungsgeschwindigkeit von mVh vom Boden des Autoklaven
aus 2 Stunden lang eingeleitet, wobei dieses durch ein Filter mii öffnungen von 0,5 μπι strömte, und das
Stickstoffgas wurde am oberen Teil des Autoklaven abgezogen, um das verbleibende Vinylchlorid-Monomer aus
dem System zu entfernen. Dann wurde der Innendruck auf 1 bar Überdruck (1 kg/cm2G) erhöht.
Der erhaltene Vinylchlorid-Polymer-Schlamm wurde durch ein Metallsieb mit 42 mesh unter Stickstoffdruck
im Autoklaven in einen 1000-l-Behälter entleert, der zuvor mit gefiltertem ionengetauschten Wasser gewaschen
wurde und eine Ablaßdüse und einen R":hrer aufwies.
Der Schlamm wurde dehydratisiert und mit einer Zentrifugal-Entwässerungsmaschine getrocknet, und ein
konischer Trockner wurde in einem Raum installiert, der mit durch ein HEPA-Filter gereinigte Luft unter Druck
gesetzt wurde, so daß kein Staub in das Produkt eingeführt wurde. Es wurden so feine Vinylchlorid-Harzteilchen
erhalten. Der Polymerisationsbedingungen und die Zusammensetzung der auf diese Weise dargestellten Vinylchloridharze
sind in der folgenden Tabelle 1 zusammengefaßt.
Versuch Nr.
1 2
Zusammensetzung
Vinylchlorid- Vinylchlorid-
Homopolymer Homopolymer
Vinylchlorid/ Vinylchlorid/
Ethylencopolymer Vinylacetatcopoly-
ionengetauschtes Wasser Vinylchlorid-Monomer Comonomer Polymerisations-Initiator1)
teilweise verseiftes Polyvinylacetat2) Hydroxypropyl-methylceliulose3)
Polymerisationstemperatur Polymerisationszeit Anteil des Comonomers
im Endprodukt
298 kg | 290 kg | 290 kg | 290 kg |
200 kg | 200 kg | 190 kg | 190 kg |
— | — | 10 kg | 10 kg |
160 g | 160 g | 180 g | 180 g |
600g | — | 1100g | 1100g |
— | 800 g | — | — |
8O0C | 80° C | 77° C | 74° C |
8,5 h | 8,5 h | 9.0 h | 93 h |
— | — | 2,1% | 7,8% |
Tabelle 1 (Fortsetzung)
Versuch Nr. | 2 | 3 | 4 |
1 | |||
Zusammensetzung | Vinylehlorid- | Vinylchlorid/ | Vinylchlorid/ |
Vinylchlorid- | Homopolymer | Ethylencopolymcr | Vinylacetat™ poly |
Homopolymer | mer | ||
Größenverteilung 42mesh-Siebung(%) 100mesh-Siebung(°/o)
2OOmesh-Siebung(°/o)
Schüttdichte
99 78 11
0,5
99 50 3
0,53
99 60 4
0,55
') Polymerisations-Initiator:
Kaya Ester 0, erhältlich von der Firma Kayaku Noury Co.. Ltd. !) Teilweise verseiftes Polyvinylacetat:
Goieno! Κ.Η-Ί7 von der Firma Nippon Synthetic Chem. Ind. Co., Ltd.
J) Hydroxypropyl-methylcellulose:
Darstellungsbeispiel 2
Zur Darstellung von Vinylchlorid-Homopolymer zu Verglcichszwecken wurden die gleichen Zusammensetzungen
wie in den Versuchen Nr. 1 und 2 in der gleichen Weise wie im Darstellungsbeispiel 1 polymerisiert,
jedoch wurden die wäßrigen Lösungen der Stabilisatoren teilweise verseiftes Polyvinylacetat und Hydroxypropylmethylcellulose
ohne Filtrierung zugesetzt. Dadurch wurden feine Harzteilchen hergestellt. Die Eigenschaften
dieser Harze sind in Tabelle 2 dargestellt.
Versuch Nr.
Polymerisationsgrad | 480 |
Größenverteilung | |
42mesh-Siebung(°/o) | 99 |
100mesh-Siebung(%) | 86 |
200 mesh-^iebung (%) | Γ3 |
Schüttdichte | 0,53 |
Bemerkungen | ents |
entspricht Versuch Nr. 1 entspricht Versuch Nr. 2
Beispiele 1 bis 4
Beispiele 1 bis 4
!00 Gew.-Teile der in den Versuchen Nr. 1 bis 4 erhaltenen Harze. 7 Gew.-Teile Dibutyl-Zinn-Mercaptan-Ester-Stabilisator
(STANN JF-95 der Firma Sankyo Organic Chemicals Co, Ltd.), 2,0 Gew.-Teile eines aus
Fettsäure-GIycerin-Ester bestehenden Schmierstoffes (RES-210 der Riken Vitamin Co, Ltd.), 0,5 Gew.-Teile
eines Alkylesters einer Fettsäure (Splendor E-10 der Firma Kao Soap Co, Ltd) und 1,0 Gew.-Teil Dimethylpolysiloxan
(RES-421 der Firma Sinetsu Chem. Co, Ltd.) wurden in einem Henschel-Mixer unter Temperaturerhöhung
auf 110° gemischt, daraufhin wurde der Mischer so verlangsamt, daß die Temperatur auf 700C abgesenkt
wurde. Zu dem Gemisch wurden 20 Gew.-Teile leitfähiger Kohlenstoffruß (Ketjen Black EC der Firma Japan
EC, Ltd.) hinzugefügt, wieder auf 1100C erhitzt und mit hoher Geschwindigkeit 15 Minuten gerührt. Danach
wurde das Gemisch auf Raumtemperatur abgekühlt.
Das Gemisch wurde mittels eines Kneters PR-46 der Firma Buss Co, Ltd, Schweiz, pelletisiert. Die erhaltenen
Pellets wurden durch einen Metallabscheider geführt um Metall von den Pellets und metallhaltige Pellets zu
entfernen und es wurden mit einer Video-Plattenpresse Videoplatten hergestellt.
Vergieichsbeispiele 1 und 2
Der allgemeine Vorgang nach Beispielen 1 bis 4 wurde wiederholt unter Benutzung von Harzen, die in den
Versuchen 5 und 6 erzeugt wurden, und dabei Videoplatten hergestellt.
Zehn Videoplatten jeder Versuchsreihe wurden einer Messung der dropout-Zahl mit einem dropout-Zähler
unterworfen. Die durchschnittliche Anzahl von dropouts bei jeder Platte wurde in drei Gruppen, d. h. übe,- 3H,
2H—3H und unter 2H unterteilt Dabei bedeutet ein »dropout 1 Η« einen Ausfall, der einer Abtastzeile an einem
Fernseher entsprich!. Dropouts 2H bcdculel einen Fehler entsprechend zwei Zeilen. Dropouts unter 3H können
durch eiekironische Verarbeitung bei einem Wiedergabegerät vollständig korrigiert und ausgeglichen werden.
Dropouts über 3H können nicht mehr übersehen werden.
Bei dieser Untersuchung zeigte sich, daß die erfindungsgemäßen Videoplatten unmittelbar nach d'.T Preßformung
nur etwa drei dropouts pro Platte über 3H zeigten. Die Anzahl der dropouts nahm dann ab und blieb auch 5
nach langer Wiedergabezeit, wie sich aus F i g. 1 ergibt, sehr gering. Dazu war die Durchschnittszahl uer
dropouts der Größe 2H—3H etwa 9,5 pro Platte und die Durchschnittszahl der dropouts unter 2H 10 pro Platte,
d. h. auch diese wurden bemerkenswert reduziert.
Im Gegensatz dazu zeigten die in den Vergleichsbeispielen 1 und 2 hergestellten Videoplatten bis zu 30
dropouts pro Platte über 3H unmittelbar nach dem Preßformen. Nach Langzeitwiedergabe trat auch keine so 10
große Verringerung wie bei den anderen Platten ein, wie sich aus F i g. 2 ergibt. Es wurden nach Langzeitwiedergabe
18 dropouts pro Platte der Größe 2H—3H gefunden und 65 dropouts pro Platte unter 2H.
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen
15
15
Claims (1)
- Patentansprüche:ί. Aufzeichnungsträger hoher Informationsdichte des elektrostatischen Kapazitätstyps mit einem Aufzeichnungssubstrat, an welchem Signalinformation in Form geometrischer Veränderungen aufgezeichnet ist und das aus einer leitfähigen Harzmasse hergestellt ist, die Vinylchloridharz und ein leitfähiges Pulver enthält, dadurch gekennzeichnet, daß das Vinylchloridharz durch Suspensions-Polymerisation eines Ausgangs-Vinylchlorid-Monomeren in einer wäßrigen Lösung eines wasserlöslichen Polymer-Suspensions-Stabilisators erhalten ist, aus der unlösliche organische Materie mit einer Teilchengröße über 10 μπι entfernt wurde.ίο 2. Aufzeichnungsträger nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Vinylchloridharz einen Polymerisationsgrad von 350 bis 600 besitzt und ein Vinylchlorid-Homopolymer ist3. Aufzeichnungsträger nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Vinylchloridharz ein Copolymer von Vinylchlorid- und Vinylacetat-, Ethylen-, Propylen-, alpha-OIefin- oder Acrylat-Monomer ist4. Aufzeichnungsträger nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Vinylchloridharz ein mit Vinylchlorid gepfropftes Copolymerisat aus Ethylen und Vinylchlorid ist5. Aufzeichnungsträger nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die unlösliche organische Materie durch Filtrieren entfernt ist6. Aufzeichnungsträger nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet daß das leitfahige Pulver Kohlenstoffruß-Pulver ist7. Aufzeichnungsträger nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet daß das !eitfähige ihilver in einem Anteil von 5 bis 30 Gew.-%, bezogen auf das Vinylchloridharz, verwendet ist8. Aufzeichnungsträger nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet daß der wasserlösliche Polymerisat-Suspensions-Stabilisator in einem Anteil von 0,001 bis i0 Gew.-% vorhanden ist
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