DE340592C

DE340592C - Verfahren zum Reinigen von Anthrachinon

Info

Publication number: DE340592C
Application number: DE1918340592D
Authority: DE
Original assignee: Kinzelberger & Co
Current assignee: Kinzelberger & Co
Priority date: 1917-09-20
Filing date: 1918-09-18
Publication date: 1921-09-14

Description

Verfahren zum Reinigen von Anthrachinon. Es wurde gefunden, daß es möglich ist, Rohanthrachinon in einer einzigen Operation, verlustlos, vollkommen zu reinigen. Dies beruht auf der Beobachtung, daß bei den üblichen Verfahren der Darstellung von Anthrachinon, durch Oxydation von Anthracen, unter allen Umständen das Dianthron von Dimroth (vgl. Ber. 34, S. 222 und 223) als Nebenprodukt entsteht. Dieses bildet die am schwierigsten zu entfernende Verunreinigung des Chinons und ist bisher nur zufällig und unvollständig beseitigt worden. Es gelingt nun, mittels gewisser Umwandlungen des Dianthrons, dieses glatt und vollständig zu entfernen.
Das Dianthron ist bisher im rohen Anthrachinon übersehen worden, weil einerseits die übliche Chinonanalyse, welche auf dem Sulfonieren der Verunreinigungen des Chinons beruht, gerade beim Dianthron, welches nicht sulfonierbar ist, versagt und anderseits, weil das Dianthron und das Anthrachinon sich gegen Lösungsmittel so-ähnlich 'verhalten, daß eine Trennung auf diesem Wege nicht möglich ist und auch andere übliche Trennungsmethoden versagen.
Auch das Verfahren der Patentschrift 137495 führt nicht zu diesem Ziele. Die dort angeführten Analysenzahlen beweisen nicht, daß reines Chinon vorlag, weil Dianthron als Chinon mitbestimmt wurde.
Die Erfindung besteht nun darin, daß das rohe Anthrachinon in einem indifferenten Lösungsmittel gelöst, mit einem ReiniguDgsmittel bei Kochtemperatur behandelt wird. Als Lösungsmittel dienen Kohlenwasserstoffe und ihre Substitutionsprodukte, ferner alle Stoffe, welche bei den angewendeten Temperaturen flüssig sind, Anthrachinon und dessen Verunreinigungen lösen und nicht selbst mit dem Reinigungsmittel reagieren.
Als Reinigungsmittel kommen einerseits alkalische Stoffe, wie Ätzalkalien, kohlensaure Alkalien, Calciumhydroxyd u. dgl., in Betracht, welche auch in wässeriger Lösung angewendet werden können, anderseits Schwefelsäure, welche konzentriert oder mäßig verdünnt zur Anwendung kommen kann. Das Dianthron, evtl. auch andere Verunreinigungen, gehen in das Alkali oder die Schwefelsäure über, die Chinonlösung wird rein.
Beispiel i.
25 Gewichtsteile Rohanthrachinon von 91,5 Prozent Anthrachinongehalt werden mit 250 Raumteilen Chlorbenzol und 1o Raumteilen Ätzkalilösung i : i unter gutem Rühren gekocht. Chlorbenzol und Wasser destillieren langsam ab. Die Lösung des Chinons im Chlorbenzol wird immer reiner, weil sich das Dianthron mit dem Atzkali in das in Chlorbenzol unlösliche Kalisalz des Dianthranols umlagert und dieses sich am Boden des Gefäßes absetzt. Man unterbricht das Kochen, wenn eine Probe der Lösung, mit etwas fein gepulvertem Ätznatron versetzt und aufgekocht, dieses nicht mehr dunkel färbt. Sollte die Dunkelfärbung noch in geringem Maße eintreten und längeres Kochen nicht zum Ziele führen, so ist noch etwas Kalilauge hinzuzufügen, in den meisten Fällen wird die angewendete Menge ausreichen.
Man zieht nun die gereinigte Chinonlösung von dem Rückstande ab, nutscht das nach dem Erkalten ausgefallene Anthrachinon ab, entfernt das ihm noch anhaftende Chlorbenzol mittels Wasserdampfes und trocknet. Das Anthrachinon ist vollkommen rein.
Beispiel e.
25 Gewichtsteile 9o prozentiges Rohanthrachinon, q.5o Raumteile Steinkohlenteernaphtha vom Siedepunkt 128 bis 13o°, 1o Raumteile Ätzkalilösung 1: 1 werden wie im Beispiel i behandelt.
Beispiel 3.
25 Gewichtsteile Rohanthrachinon wie oben, 250 Raumteile Chlorbenzol und 3o Gewichtsteile Schwefelsäure von 6o° B6 werden gekocht, bis eine weitere Reinigung nicht mehr erfolgt. Das Dianthron bildet mit der Schwefelsäure eine schwarze klebrige Masse, welche an den Gefäßwänden haftet; die Chinonlösung kann - glatt abgezogen werden.
Beispiel q., Es ist nicht notwendig, beim Siedepunkte des Lösungsmittels zu arbeiten; es genügt, z. B. mit Chlorbenzol (Siedepunkt 1321) bei 12o bis Y25' zu digerieren. 1o Gewichtsteile Rohanthrachinon (88 prozentig), 15o Gewichtsteile Chlorbenzol, q. Gewichtsteile Ätzkali (75prozentig) werden 2 Stunden bei mo bis 125 ° gerührt.
Die Patentschrift 21681 will das vorher mit Schwefelsäure gereinigte Anthrachinon in einem Extraktionsapparat mit Lösungsmitteln., wie Solventnaphtha oder Essigsäure, behandeln. Der leichteren Filtrierbarkeit halber soll das Anthrachinon vorher mit 1 bis 2 Prozent Soda gemengt werden.
Daß hier an eine Verwendung der Soda als alkalisches Reinigungsmittel im Sinne des vorliegenden Verfahrens nicht gedacht wurde, folgt sowohl aus dem ausdrücklichen Hinweis auf die Erleichterung der Filtrierbarkeit als auch aus der eventuellen Verwendung der Essigsäure als Lösungsmittel.
Aber auch für den Fall der Verwendung von Naphtha ist es ausgeschlossen, daß mit so geringen Mengen von Soda, noch dazu in einem Extraktionsapparat, d. h. ohne jedes Rühren, bei mäßiger Temperatur und der raschen Entfernung alles gelösten Anthrachinons eine Reinigung erzielt werden könnte.

Claims

PATENT-ANSPRUcH: Verfahren zum Reinigen von Anthrachinon, dadurch gekennzeichnet, daß unreines Anthrachinon in indifferenten Lösungsmitteln mit alkalischen Stoffen, bei Verwendung von calcinierter Soda reit mehr als 2 Prozent vom Anthrachinon, oder mit Schwefelsäure behandelt wird.