DE33925C - Verfahren zur Darstellung von Zinnchlorid - Google Patents
Verfahren zur Darstellung von ZinnchloridInfo
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Classifications
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G19/00—Compounds of tin
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Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
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Description
KAISERLICHES
PATENTAMT
Das in der Färberei vielfach verwendete Zinnchlorid, das möglichst neutral und frei
von Salzsäure und Salpetersäure sein mufs, kann durch !Crystallisation oder Destillation
aus unreinen Lösungen gewonnen werden. Der letzte Weg ist vorzuziehen, wenn die Zinnchloridlösung mit nicht destülirbaren Metallsalzen
verunreinigt ist. Eine solche Lösung resultirt z. B. bei der Verarbeitung des sehr
unreinen und seiner Suspensionsfähigkeit wegen kaum waschfähigen Zinnoxyds, das bei der
Entzinnung von verzinnten Eisenblechabfällen durch Behandlung mit Aetznatronlösung und
Salpeter erhalten wird. Sowohl diese Verunreinigungen, welche in der Lösung des Zinnoxyds
durch rohe, arsenfreie Salzsäure aus Chlornatrium, Chlorblei, Gyps, Kieselsäure und
sonstigen zufälligen Beimengungen bestehen, als auch die physikalische Beschaffenheit des
Zinnoxydhydrats machen dasselbe für Emaillirzwecke ungeeignet. Soll dasselbe verwerthet
werden, so mufs es in reines Zinnchlorid übergeführt werden, was nach dem folgenden Verfahren
erreichbar ist.
Das lufttrockene, rohe Zinnoxydhydrat wird mit sämmtlichen Verunreinigungen in arserifreier
roher Salzsäure in Decantirtöpfen unter mäfsiger Erwärmung auf dem Sandbade gelöst.
Die Gewichtsverhältnisse sind hierbei zweckmäfsig so zu wählen, dafs auf 100 kg
rohes, lufttrockenes Zinnoxyd ca. 300 kg Salzsäure von 1,16 spec. Gew. zur Verwendung
kommen. Die Lösung erfolgt bei gelinder Erwärmung sehr schnell, und wird dann die
Chloridlauge abgezogen und so lange gekocht, bis die Temperatur der Dämpfe auf ca. 105
bis 1060C. gestiegen ist, zu welchem Zeitpunkt
die überschüssige Salzsäure und der gröfste Theil des Wassers verdampft ist, fast
ohne dafs Zinnchlorid mitgerissen ist. Die Lösung, welche vor dem Eindampfen ca. 1,40
spec. Gew. zeigte, besitzt jetzt ca. 1,82 spec. Gew.
Es ist speciell die Wirkung des längeren Erhitzens der Zinnoxychloridlösung mit freier
Salzsäure in der Siedehitze, welches die Umwandlung des Oxychlorids in reines Zinnchlorid
verursacht, und es handelt sich nun nur noch darum, diese starke Chloridlösung von den noch vorhandenen Verunreinigungen
zu befreien; hierzu ist die Destillation der geeignetste Weg.
Destillirt man aber die Lösung direct aus einer Glasretorte, so gehen zunächst ca. 60 pCt.
derselben mit Leichtigkeit über, dann aber scheiden sich bald an den Glaswänden weifse
Flocken ab, die sich bei fortgesetzter Destillation festsetzen und bei weiterem Erhitzen
das Abtreiben des letzten Chloridrestes unmöglich machen. Auch eine Destillation aus
einem Gemisch mit concentrirter Schwefelsäure gab kein für den Betrieb brauchbares Ergebnifs.
Um die Destillation des Zinnchlorids zu ermöglichen, wird dasselbe vorher mit einem
Gemenge von Magnesia, Magnesiumchlorid und Sand innig zusammengemischt. Diese Mischung
wird auf dem Wasserbade zusammengerührt und bildet beim Erkalten eine völlig trockene,
poröse Masse, in welcher das Zinnchlorid mechanisch äufserst fein zertheilt ist. Aus
dieser Masse wird das Zinnchlorid durch
Destillation in heifsem Gasstrom, beispielsweise mittelst überhitzten Wasserdampfes, entfernt,
wobei der Magnesiacement dem Zinnchlorid gegenüber sich völlig indifferent verhält. Die
letzten Reste des Zinnchlorids werden allerdings bei unvorsichtiger Ueberhitzung in Oxyd
verwandelt, doch ist letzteres durch Lösen in Salzsäure ungemein leicht wieder in den Betrieb
zurückzuführen.
Bei der Ueberführung des Zinnchlorids in das feste Destillationsgemisch genügt es, circa
io pCt. vom Gewicht des vorhandenen Zinnchlorids an Magnesiumchlorid, ca. 5 pCt. an
gebrannter Magnesia und ca. 20 bis 40 pCt. Sand oder Kieselsäure (Infusorienerde) zu verwenden.
Claims (1)
- Patent-ANSPruch:Die Herstellung von reinem Zinnchlorid durch Auflösen von Zinnoxyd oder Zinnoxydhydrat in einem starken Ueberschufs von Salzsäure, Kochen der Lösung, bis sämmtliches Zinnoxychlorid in Zinnchlorid verwandelt und die überschüssige Salzsäure verflüchtigt ist, Vermischen der unreinen Zinnchloridlauge mit Sand oder Kieselsäure und einer geringen Menge Magnesia und Magnesiumchlorid (Magnesiutnoxychlorid, Magnesiacement), Trocknen dieses das Zinnchlorid mechanisch fein vertheilt enthaltenden Gemenges und Destillation der trockenen Masse in einem Strom von überhitztem Wasserdampf oder einem indifferenten Gase.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE33925C true DE33925C (de) |
Family
ID=309868
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DENDAT33925D Expired - Lifetime DE33925C (de) | Verfahren zur Darstellung von Zinnchlorid |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE33925C (de) |
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