DE339183C - Verfahren zur Darstellung von substantiven Trisazofarbstoffen fuer Baumwolle - Google Patents

Description

• Verfahren zur Darstellung von substantiven Trisazofarbstoffen für Baumwolle. Es würde die bemerkenswerte Beobachtung gemacht, daß man wertvolle substantive Farbstoffe für Baumwolle dadurch erhalten kann, daß man die Diazoverbindungen der i-Monoacidylamino-q.-aminonaphtalin-6- oder 7-sulfosäuren oder der entsprechenden Nitroaminönaphtalinsulfosäuren mit i-Aminonaphtalin-6-oder 7-sulfosäure oder einer Mischung dieser Säuren kuppelt, die so erhältlichen Zwischenprodukte nochmals diazotiert, mit ,ß-Naphtol oder 2-7-Dioxynaphtalin kuppelt, in den so erhältlichen Disazofarbstoffen die Acidylgruppe abspaltet bzw. die Nitrogruppe reduziert, hierauf abermals diazotiert und mit Resorcin kuppelt, oder daß man die i-Acidylamino q.-amirionaphtalin-6- oder 7-sulfosäuren oder die entsprechenden Nitroaminonaphtalinsulfosäuren zunächst mit ß-Naphtol oder 2-7-Dioxynaphtalin kuppelt, die Monoazofarbstoffe verseift bzw. die Nitrogruppe reduziert, dann weiter diazotiert, mit i-Aminonaphtalin-6- oder 7-sulfosäure oder einer Mischung dieser Säuren kuppelt, hierauf abermals diazotiert und mit Resorcin kuppelt.
• Die neuen Farbstoffe zeichnen sich durch besonders klare, grünstichig blaue Nuancen von guter Lichtechtheit aus. Die Lichtechtheit ist wesentlich höher als diejenige der aus der britischen Patentschrift 898q:/1913 bekannten, eine ähnliche Zusammensetzung besitzenden Farbstoffe. Die Färbungen erlangen durch Nachbehandlung mit Formaldehyd eine sehr gute Waschechtheit. Beispiel r.
• 28,ö Teile i-Acetylamino-q.-aminonaphtalin-6-sulfosäure werden in 75o Teilen Wasser unter Zusatz von 5,5 Teilen Soda gelöst. Die Lösung wird mit 28 Teilen Salzsäure von ig ° B6 angesäuert und bei gewöhnlicher Temperatur in üblicher Weise mit 6,9 Teilen Nitrit diazotiert. Die Diazoverbindung wird mit einer io bis 15° warmen Lösung von 22,3 Teilen i-Aminonaphtalin-6-sulfosäure in iooo Teilen Wasser und 5.5 Teilen Soda vereinigt, die zuvor mit 16 Teilen essigsaurem Natrium (iooprozentig) versetzt und mit Salzsäure schwach angesäuert worden war. Die Kuppelung setzt sofort ein und ist nach kurzem Rühren beendigt. Man macht die essigsaure Kuppelung durch Zusatz von 56 Teilen Salzsäure ig ° B6 mineralsauer und diazotiert mit 6,9 Teilen Nitrit. Die Diazoverbindung wird mit dann mit einer auf 5 bis io ° gekühlten Lösung von 14,4 Teilen ß-Naphtol in 6oo Teilen Wasser und 1q. Teilen Natronlauge 36° B6 gekuppelt, der noch 5o Teile Soda zugesetzt waren. Der gebildete Farbstoff wird filtriert, mit i5oo Teilen Wasser wieder angerührt, aufgekocht, mit 14o Teilen Natronlauge 36° B6 versetzt, 1/4 Stunde im Sieden gehalten, danach mit Eis auf etwa 7o° abgekühlt, mit Salzsäure neutralisiert und filtriert. Die Paste wird mit iooo Teilen Wasser wieder angerührt, mit 35 Teilen Salzsäure. von 1g ° B6 angesäuert und bei o bis 5 ° mit 6,g Teilen Nitrit diazotiert. Die Diäzoverbindung wird gekuppelt mit einer auf o ° gekühlten, 4o Teile Soda enthaltenden Lösung von ii Teilen Resorcin in 40o Teilen Wasser. Der erhaltene Farbstoff wird durch Zusatz vtin Köchsälz 'al5ge#schieden. Er ist in Wasser mit.klarer blauer Farbe löslich -und färbt ungebeiztiBäumwoll'e iri Iklären, grünlich blauen. Tönen an. Die Färbungen sind sehr gut lichtecht und erlangen durch eine Nachbehandlung mit Formaldehyd eine sehr gute Waschechtheit. Beispiel 2.
• 28,o Teile i-Acetylamino-4-aminonaphtä,lin-7-sulfosäure werden in ähnlicher Mleise diazotiert wie in Beispiels für die 6-Sulfosäure angegeben. Die Diazoverbindung wird gekuppelt mit einer auf 5 bis 1o ° gekühlten Lösung von 14,4 Teilen ß-Naphtol in 6oo Teilen Wasser und 14 Teilen Natronlauge von 36' B6, der z8 Teile Soda zugesetzt waren. Die Kuppelung wird zur Verseifung aufgekocht, mit Zoo Teilen Natronlauge von 36' B6 versetzt, 3o Minuten gekocht, auf 7o' abgekühlt, mit Mineralsäure abgestumpft, worauf der verseifte Farbstoff filtriert wird. Zur Weiterdiazotierung wird die. Paste mit iooo Teilen Wasser angerührt, mit 3o Teilen Natronlauge 36' B6 versetzt, mit 45 Teilen Salzsäure angesäuert und bei io° mit 6,9 Teilen Nitrit diazotiert. Die Diazoverbindung wird darauf mit einer 25 Teile Natriumacetat enthaltenden schwach angesäuerten Lösung von 22,3 Teilen i-Aminonaphtalin-6-sulfosäure in iooo Teilen Wasser gekuppelt. Die Farbstoffbildung ist nach kurzem Rühren beendigt. Die essigsaure Kuppelung wird mit 5o Teilen Natronlauge alkalisch gemacht, darauf mit 7o Teilen Salzsäure wieder angesäuert und bei 5 bis io° mit 6,9 Teilen Nitrit diazotiert. Die Diazoverbindung wird gekuppelt mit einer auf o° gekühlten, 55 Teile Soda enthaltenden Lösung von ii Teilen Resorcin in 40o Teilen Wasser. Der erhaltene Farbstoff ist identisch mit dem nach Beispiel 1 hergestellten. Beispiel 3.
• 26,8 Teile 4-Nitro-i-aminonaphtalin-6-sulfosäure werden in üblicher Weise diazotiert. Die Diazoverbindung wird darauf in essigsaurer Lösung, ähnlich wie in Beispiel i angegeben, mit 22,3 Teilen i-Aminonaphtalin-7-sulfosäure gekuppelt, das Zwischenprodukt nochmals diazotiert und die Diazoverbindung darauf mit einer 55 Teile Soda enthaltenden Lösung aus 16,o Teilen 2.7-Dioxynaphtalin gekuppelt. Der Farbstoff wird mit Hilfe von Kochsalz abgeschieden, abfiltriert, dann mit 15oo Teilen Wasser wieder angerührt und bei gewöhnlicher Temperatur mit 35 Teilen kristallisiertem Schwefelnatrium reduziert. Der reduzierte Farbstoff wird wieder mit Kochsau gefällt, filtriert und mit Salzlösung gewaschen. Man diazotiert darauf die angerührte Paste bei o bis 5 ° und kuppelt mit Resorcin, wie in Beispiel s angegeben. Der Farbstoff wird bei 6o bis 7o' mit Hilfe von Salz abgeschieden. Sein Farbton ist etwas rötstichiger als derjenige der Produkte der Beispiele i und 2, die übrigen Eigenschaften sind ähnlich.

Claims (1)

1. PATrNT-ANSPRUcH: Verfahren zur Darstellung von substantiven Trisazofarbstoffen für Baumwolle, dadurch gekennzeichnet, daB man die Diazoverbindungen der i-Monoacidylamino-4-aminonaphtalin-6- oder 7-sulfosäuren oder der entsprechenden Nitroaminonaphtalinsulfosäuren mit i-Aminonaphtalin-6- oder 7-sulfosäure oder einer Mischung dieser Säuren kuppelt, die so erhaltenen Zwischenprodukte nochmals diazotiert, mit ß-Naphtos oder 2-7-Dioxynaphtalin kuppelt, in den so entstandenen Diagofarbstoffen die Acidylgruppe abspaltet bzw. die Nitrogruppe reduziert, hierauf abermals diazotiert und mit Resorcin kuppelt, oder daß man die i-Acidylamino-4-aminonaphtalin-6- oder 7-sulfosäuren oder die entsprechenden Nitroaminonaphtalinsulfosäuren zunächst mit ß-Naphtol oder 2.7-Dioxynaphtalin kuppelt, die Monoazofarbstoffe verseift bzw. reduziert, dann weiter diazotiert, mit 1-Aminonaphtalin-6- oder 7-sulfosäure oder einer Mischung dieser Säuren kuppelt, hierauf abermals diazotiert und mit Resorcin kuppelt.