DE3345786A1 - Kationische kautschuklatices, verfahren zu ihrer herstellung und ihre verwendung - Google Patents

Kationische kautschuklatices, verfahren zu ihrer herstellung und ihre verwendung

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DE3345786A1 DE19833345786 DE3345786A DE3345786A1 DE 3345786 A1 DE3345786 A1 DE 3345786A1 DE 19833345786 DE19833345786 DE 19833345786 DE 3345786 A DE3345786 A DE 3345786A DE 3345786 A1 DE3345786 A1 DE 3345786A1
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    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
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    • C08C1/00—Treatment of rubber latex
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
    • C08J3/02—Making solutions, dispersions, lattices or gels by other methods than by solution, emulsion or suspension polymerisation techniques
    • C08J3/03—Making solutions, dispersions, lattices or gels by other methods than by solution, emulsion or suspension polymerisation techniques in aqueous media

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Description

BAYER AKTIENGESELLSCHAFT 5090 Leverkusen, Bayerwerk
Zentralbereich ■ '.
Patente, Marken und Lizenzen Jo/Ke-c
Kationische Kautschukatices, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung
Kationische Latices dienen u. a. zur Vergütung saurer Harze, zur Herstellung von elastischem Beton und Mörtel und vornehmlich "zur Vergütung kationischer Bitumenemul-
' sionen für den Straßenbau.
Es gibt verschiedene Wege zur Herstellung kationischer Kautschuklatices:
1. Man stellt den Latex durch Emulsionspolymerisation unter Verwendung kationischer Emulgatoren oder kationischer Comonomerer her (US-PS 4 305 860, DE-OS 2 008 643, 2 125 047, 2 549 883) oder
2. man geht von einem anionischen Latex aus und lädt den anionischen Latex in einen kationischen Latex mit elektrisch positiv geladenen· Teilchen um (US-PS 3 549 579; Ullmanns Enzyklopädie der technischen Chemie, Band 13, 4. Auflage, S. 585).
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Nach den bisher bekannt gewordenen Verfahren erfolgt die Umladung eines anionischen Latex in einen kationischen Latex in mehreren Stufen. Im ersten Schritt wird bei alkalischen anionischen Latices der pH-Wert durch Zusatz verdünnter Säure reduziert. Dieser Schritt ist bei sauren anionischen Latices überflüssig. Vor dem eigentlichen Umladen wird dem Latex im zweiten Schritt eine ausreichende Menge eines nichtionischen Emulgators zugesetzt. Nichtionische Emulgatoren üben sowohl im anionischen als im kationischen Milieu eine stabilisierende Wirkung aus und verhindern ein Ausfallen des Latex beim Durchgang durch den isoelektrischen Punkt. Nach der Stabilisierung des Latex wird nun weiter verdünnte Säure und gleichzeitig kationischer Emulgator
15 zugesetzt/ wobei die eigentliche Umladung vonstatten geht.
Die Herstellung ka ionischer Latices durch Emulsionspolymerisation (Methode 1) ist technisch häufig mit Schwierigkeiten verbunden. Außerdem zeigen solche kationischen Latices oft nur eine unbefriedigende vergütende Wirkung bei kationischen Bitumenemulsionen. Wählt man den oben beschriebenen Weg des Umladens zur Herstellung kationischer Latices (Methode 2) , so treten häufig bei der späteren Verarbeitung Schwierigkeiten auf, weil das erwünschte schnelle Brechverhalten bei Bitumenemulsionen, die mit einem umgeladenen kationischen Latex vergütet sind, durch den im Latex enthaltenen nicht-ionischen Emulgator beeinträchtigt wird.
Kationische Bitumenemulsionen werden für Zwecke des Straßenbaus, speziell für Oberflächenbehandlungen, ver-
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.5-
wendet, wobei Bitumenemulsion und Edelsplitt unmittelbar auf der Baustelle in getrennten, aufeinander folgenden Arbeitsgängen aufgebracht werden. Bei einer einfachen Oberflächenbehandlung wird auf die zu behandelnde Unterlage das Bindemittel gleichmäßig aufgespritzt. Darauf wird der rohe bzw. vorbehandelte (gewaschene, bindemittelumhüllte) Edelsplitt aufgestreut und anschließend eingewalzt. Bei diesem Verfahren ist von größter Wichtigkeit, daß die kationische Bitumenemulsion im
■jO Kontakt mit dem Splitt möglichst schnell bricht.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren zur Umladung anionischer Latices in kationische Latices unter Verwendung kationischer Emulgatoren zur Verfügung zu stellen, bei dem der Latex auch am isoelektrischen Punkt stabil bleibt und, einer kationischen Bitumenemulsion zugemischt, deren Brechverhalten im Kontakt mit Splitt nicht ungünstig beeinflußt.
Die Aufgabe wird dadurch gelöst, daß man dem anionischen Latex' einen amphoteren Emulgator zusetzt und. dann den Latex mit einem kationischen Emulgator umlädt.
Gegenstand der Erfindung ist daher ein Verfahren zur Herstellung eines kationischen Latex durch Umladung eines anionischen Latex mit Hilfe eines kationischen Emulgators, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man vor dem Zusatz des kationischen Emulgators den Latex mit einem amphoteren Emulgator versetzt.
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Als amphotere Emulgatoren kommen z.B. Ampholyte, Betaine oder Aminoxide der folgenden Formeln in Betracht,
R1 R1
I- I
R-NH-CH0COOH;
0; 0
j Δ ~ \
R3 R
wobei R und wenigstens einer der Reste R1, R_ und R3 ein Cg-C24-Alkylrest ist, und die anderen Reste R1, R2 und R3Cj-C.-Alkylreste sind.
Amphotere Emulgatoren sind oberflächenaktive Verbindungen, die in wäßriger Lösung ionisieren können und dabei, je nach den Bedingungen des Mediums, der Verbindung anionischen oder kationischen Charakter verleihen, d. h. sie wirken, abhängig vom pH-Wert, als Säuren oder Basen.
Sowohl die kationischen als auch die amphoteren Emulgatoren werden vorzugsweise in Mengen von 1 bis 5 Gew.-%, bezogen auf Latex-Feststoff, eingesetzt. Betaine der vorstehend genannten Formel sind bevorzugt.
Insbesondere Latices von carboxylierten Elastomeren, vorzugsweise carboxyliertem Polychloropren, zeigen, durch das erfindungsgemäße Verfahren umgeladen, Vorteile.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung sind die so umgeladenen Latices, gekennzeichnet durch die Anwesenheit eines kationischen und eines amphoteren Emulgators sowie deren Verwendung zur Vergütung von kationischen Bitumenemulsionen.
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Die umgeladenen Latices weisen pH-Werte von 2 bis 6 auf, die mit Hilfe von Säuren, beispielsweise Essigsäure, Ameisensäure, Oxalsäure, Salzsäure, Schwefelsäure oder Phosphorsäure eingestellt werden.
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Beispiele.
Unter Rühren wird dem jeweils aufgeführten Latex die wäßrige Lösung des amphoteren Emulgators zugesetzt. Falls erforderlich wird durch Zugabe von verdünnter
Säure ein saurer pH-Wert eingestellt. Bei sauren Latices ist dieser Schritt in aller Regel nicht notwendig. Bei ihnen kann unmittelbar nach dem Zusatz der amphoteren Emulgatorlösung die durch die angegebene Menge Säure sauer eingestellte wäßrige Lösung des kati-
10 ionischen Emulgators zugegeben werden.
Zur Vervollständigung des Umladevorganges wird anschlie ßend noch eine halbe Stunde gerührt.
Die Einzelheiten sind den nachfolgenden Tabellen 1 und 2 zu entnehmen. .
Die Zahlen bedeuten Gewichtsteile, wobei sich diese Angabe bei den Latices auf Feststoff bezieht.
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Ir·
(D
> Tabelle 1
B ι C D EFGH IKLM
Baypren-Latex 4 R 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100
Dinoram SL, 15 %ig 20,0 20,0 20,0 20,0 20,0 -* 15,0 15,0 15,0 15,0 15,0 ·.·*,:
Genamin, 10 %ig - - - - 30,0 ------
Zephirol, 10%ig - ---------- 20,0
Tego Betain BL
158, 30 %ig 8,0 ----------- '
Tego Betain L 7 30 %ig - 8,0 - - - 8,0 7,0 7,0 7,0 7,0 7,0 15,0 ^
Tego Betain L 7 LS 30%ig - 8,0 - ___-_-
Aminoxid BL 163 30 %ig - - - 8,0 - - - ■ - - - --
Aminoxid WS 35 30 %ig - - - - 8,0 - - - - - - -
Essigsäure . 1,8 1,8 1,8 1,8 1,8 1,8 - - - - - -
Ameisensäure - - - - - - 1,3 -
Qxalsäure - - - - --.-1,4- - - -
Salzsäure - - - - - - ~ ~ 1,3 -
Schwefelsäure - - - - -- - - r- 0,7 - -
Phosphorsäure - ----__-.__ o,5 - ^
Wasser 15,2 15,2 15,2 15,2 15,2 25,2 25,2 25,2 25,2 27,5 29,8 - ■ *"*
,_, Tabelle 2
φ
to NOPQRSTUV to
£J Baypren-Latex MKM 100 - - - _ · _ Neoprene-Latex 115 . - ioo
Neoprene-Latex 101 - - 100 - - . - : -
Neoprene-Latex 102 - - - 100
Naturlatex _·_ _ _ iqo - ■ -
Perbunan-^i-Latex 3415 M - - - - 100
Baystal S-Latex 6680 ------ 100 --
§Ü Baystal T-Latex 730 _______ 100 -
Q Baystal S-Latex KA 8264 - - - - - - - -100
Dinoram SL, 15 %ig - 7,5 7,5 7,5 10,0 - 20,0 23,5 15,0
jZ Dehyquart C, 20 %ig 15,0 --------
*" Genamin, 10 %ig _____ 30,0
Tego Betain L 7 6,0 4,5 4,0 4,0 7,0 10,0 15,0 5,0 7,0
Essigsäure - 1,8 0,68 0,68 5,3 1,8 1,8 1,8 Salzsäure . -- - - - _ ■ _ _ 1,3
Wasser ' 15,2 5,7 5,7 5,7 27,4 25,2 20,2 17,0 25,2
Die- Handelsnamen der vorstehenden Tabellen haben folgende chemische Bedeutungen:
Baypren-Latex MKM anionischer, saurer CR-Latex
Baypren-Latex 4 R anionischer, saurer carboxylierter CR-Latex
Neoprene-Latex 115 nichtionischer, carboxylierter
CR-Latex
Neoprene-Latex 101 nichtionischer, carboxylierter CR-Latex
Neoprene-Latex T02 nichtionischer, carboxylierter
CR-Latex
Perbunan-N-Latex. 3415 M anionischer, saurer, carboxylierter Nitrillatex
Baystal S-OJatex 6680 anionischer, alkalischer, car-. boxylierter SBR-Latex
Baystal T-Latex 730 anionischer, alkalischer SBR-Latex
Baystal S-Latex KA 8264 anionischer, saurer, carboxylierter Latex (Mischpolymerisat - . aus Styrol, Acrylnitril, Buta
dien und Methacrylsäure)
Dinoram SL R-NH-(CH2)3-NH3, R = Stearylrest
Dehyquart C Laurylpyrxdiniumchlorid
Genamin Bis-(2-hydroxyethyl)-oleylamin
Zephirol Benzyl-dodecyl-dimethylammoni-
umchlorid
Tego Betain BL 158 R-^(CH3) 2-CH2COO0
R= Kokosalkyl-Rest
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• /Ά-
-γ-
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Tego-Betain L 7 Kokosamidopropyl-Betain
-CH2COO
CH
Tego Betain L 7 LS Kokosamidopropyl-Betain, salzarm
CH3
Aminoxid BL 163 R-N-O R = Kokosalkyl-Rest
CH3
Aminoxid WS 35 . i-Aikoylamino-3-dimethylamino-propan-
3-N-oxid
bis C17H35-CONH-
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Vergütung einer kationischen Bitumenemulsion durch einen kationischen Latex gemäß den Beispielen A - V.
Man gibt zu der kationischen Bitumenemulsion (pH-Wert
1 - 6) unter Rühren den kationischen Latex (pH-Wert 1 - 6) zu. Dabei sollten die Unterschiede im pH-Wert
2 Einheiten nicht überschreiten, da sonst unter Umständen Ausscheidungen auftreten können. Gegebenenfalls bei der Lagerung auftretende Absetzerscheinungen, hervorgerufen durch Unterschiede in der Dichte der Bitumenemulsion und der Dichte des Kautschuklatex, können durch Aufrühren aufgehoben werden.
Vergleichende Beurteilung einer vergüteten kationischen handelsüblichen Bitumenemulsion (I), die zusätzlich einen nichtionischen Stabilisator enthält und einer vergüteten kationischen Bitumenemulsion (II), die zusätzlich einen amphoteren Stabilisator gemäß Beispielen A-V enthält, durch den Splitt-Test.
Der Splitt-Test wird in Anlehnung an DIN 52 043, Teil 2 durchgeführt:
180 g Quarzit Edelsplitt von der Körnung 2/5 werden in einem Topf vorgelegt. Dazu gibt man eine Mischung aus 19 g kationischer Bitumenemulsion Typ U 60 K und 1 g kationischen Latex (Festkörperanteil ca. 55 %) und rührt mit einem Stab kräftig die vergütete Bitumenemulsion und den Splitt durch, bis das Brechen der Emul-
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MT ■
-γ-
sion (nach 40-60 Sekunden) erfolgt.
Nach zwei Minuten Wartezeit wird 2 mal mit je 600 cm
Wasser nachgespült. Das beim zweiten Auswaschen ablaufende Wasser soll klar sein.
Der Splitt-Test gestattet die Beurteilung der Geschwindigkeit des Brechens der vergüteten Bitumenemulsion, der Benetzung des Splittes und der Haftung auf dem Splitt. Die
Beurteilung erfolgt visuell (1 = beste Note, 6 = schlechteste Note).
- Versuch (I) Versuch (II)
Brechverhalten 5 2
Benetzung . 4 2
Haftung 5-6 2-3
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Claims (8)

Patentansprüche
1. Kationische Latices mit einem Gehalt an kationischem Emulgator, dadurch gekennzeichnet, daß sie zusätzlich einen amphoteren Emulgator enthalten.
2. Kationische Latices nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß. der amphotere Emulgator ein
Betain der Formel
R1
R2-N-CH2-COO
ist, wobei wenigstens einer der Reste R-, R2 und R- ein Cg-C2^-Alkylrest ist und die anderen Reste R-jf R2 un<^ R3 C-—C.-Alkylreste sind.
3. Kationische Latiees nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Mengen an kationischem und amphoterem Emulgator jeweils 1 bis 5 Gew.-%, bezogen auf Latexfeststoff, betragen.
4. Kationische Latices nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der pH-Wert 2 bis 6 beträgt.
5. Kationische Latices nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie carboxyliert« Elastomere
enthalten.
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6. Kationische Latices nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie carboxyliertes Polychloropren enthalten.
7. Verfahren zur Herstellung eines kationischen Latex 5 durch Umladung eines anionischen Latex mit Hilfe
eines kationischen Emulgators, dadurch gekennzeichnet, daß man vor dem Zusatz des kationischen Emulgators den Latex mit einem amphoteren Emulgator
versetzt.
8. Verwendung des kationischen Emulgators gemäß Ansprüchen 1 bis 6 zur Vergütung von kationischen
Bitumenemulsionen.
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