DE3340551C2 - Wasserlösliche Metallbearbeitungsschmiermittel - Google Patents

Wasserlösliche Metallbearbeitungsschmiermittel

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Description

Die Erfindung betrifft neue wasserlösliche Schmiermittelzusammensetzungen für die Verwendung bei der Metallbearbeitung. Die Erfindung betrifft insbesondere Zusammensetzungen der genannten Art, welche brauchbar sind als Schmiermittel bei Metallbearbeitungen, wie plastischer Verformung, spangebender Verformung und Schleifen, und welche Salze oder quaternäre Ammoniumsalze von wasserlöslichen, kationischen oder amphoteren Polymerverbindungen umfassen.
Die bisher bei Metallbearbeitungen, wie plastische Verformung, spangebende Verformung und Schleifen, eingesetzten, flüssigen Schmiermittel liegen in Form von Emulsionen vor, wobei vorbestimmte Konzentrationen an Emulgatoren, wie Surfaktantien, zur Anwendung gelangen. Die Schmiermittel werden auf die Oberflächen der zu bearbeitenden, metallischen Materialien aufgebracht. Bei derartigen flüssigen Schmiermitteln beruht die Leistungsfähigkeit als Schmiermittel darauf, daß Teilchen des flüssigen Schmiermittels, die mit den Surfaktantien emulgiert sind, auf die zu bearbeitende Metalloberfläche aufgebracht werden. Flüssige Schmiermittel, welche in Wasser emulgiert vorliegen, sind besonders vorteilhaft im Hinblick auf den Kühleffekt zur Ableitung der bei der Metallbearbeitung erzeugten Hitze. Sie sind darüber hinaus vorteilhaft unter dem wirtschaftlichen Gesichtspunkt der Wiederverwendung der Emulsionen. Andererseits werden bei der Handhabung derartiger Emulsionen folgende Nachteile beobachtet:
  • (1) schlechte Emulsionsstabilität;
  • (2) Verunreinigung der Emulsionen mit den bei der Metallbearbeitung produzierten Abfallstoffen, wie Metallspänen und Schlacken;
  • (3) Verunreinigung der bearbeiteten Metalloberflächen mit den oben erwähnten Abfallstoffen;
  • (4) verringertes Lastaufnahmevermögen, wenn zur Schaffung einer gesteigerten Stabilität der Emulsion die Menge der Schmiermittelteilchen auf der zu bearbeitenden Oberfläche verringert wird;
  • (5) die Abwasserbehandlung der Emulsion ist schwierig; und
  • (6) es wird eine Korrosion und ein Rosten der zu bearbeitenden Metalle verursacht, und zwar hauptsächlich durch Wasser.
Es besteht folglich ein starkes Bedürfnis nach Entwicklung von solchen wasserlöslichen Schmiermitteln, bei denen die oben erwähnten Nachteile vermieden werden. In diesem Zustand ist jedoch darauf hinzuweisen, daß bezüglich der Schmiermittel selbst, welche Emulgatoren verwenden, eine Reihe von Problemen bisher ungelöst ist und sie daher nicht zufriedenstellend sind.
Es wurden umfangreiche Untersuchungen durchgeführt zur Vermeidung der Nachteile bekannter, flüssiger Schmiermittel und zur Schaffung eines verbesserten, wasserlöslichen Schmiermittels. Dabei wurde festgestellt, daß dieses Ziel erreicht werden kann durch Verwendung von wäßrigen Lösungen von Mitteln, welche Salze oder quaternäre Ammoniumsalze von speziellen Typen wasserlöslicher, kationischer oder amphoterer Polymerverbindungen (im folgenden einfach "wasserlösliche Polymerverbindung" genannt) umfassen, ohne die flüssigen Schmiermittel einzusetzen.
Erfindungsgemäß wird somit ein wasserlösliches Metallbearbeitungsschmiermittel geschaffen, das mindestens eine wasserlösliche Polymerverbindung umfaßt, deren Gegenanion eine saure, phosphorhaltige Verbindung oder Borsäure ist, wobei die wasserlösliche Polymerverbindung, deren Molekulargewicht im Bereich von 1000 bis 10 000 000 liegt, ausgewählt ist unter den folgenden Gruppen (a) bis (g):
  • (a) Homopolymersalze oder quaternäre Ammoniumsalze von stickstoffhaltigen Monomeren gemäß den folgenden allgemeinen Formeln (I) bis (V) oder Copolymere von zwei oder mehr Salzen derselben: wobei A für -O- oder -NH- steht, n¹ eine ganze Zahl von 1 bis 3 bedeutet, R₁ für H oder CH₃ steht und R₂ und R₃ unabhängig voneinander H, CH₃ oder C₂H₅ bedeuten; wobei R₁, R₂, R₃ und n¹ wie für Formel (I) definiert sind; wobei R₁ die in Formel (I) gegebene Bedeutung hat und das Pyridin an der 2- oder 4-Position substituiert ist; wobei R₁ und R₂ wie in Formel (I) definiert sind und das Piperidin an der 2- oder 4-Position substituiert ist; und wobei R₁, R₂ und R₃ wie in Formel (I) definiert sind.
    Beispiele für diese Monomeren umfassen solche der Formel (I), wie Dimethylaminoethylacrylat, Diethylaminoethylacrylat, Dimethylaminoethylmethacrylat, Diethylaminoethylmethacrylat, Dimethylaminopropylacrylamid, Diethylaminopropylacrylamid, Dimethylaminopropylmethacrylamid, Diethylaminopropylmethacrylamid; solche Formel (II), wie Dimethylaminomethylethylen, Diethylaminomethylethylen, Dimethylaminomethylpropen, Diethylaminomethylpropen; solche der Formel (III), wie Vinylpyridin; solche der Formel (IV), wie Vinylpiperidin, Vinyl-N-methylpiperidin; sowie solche der Formel (V), wie Vinylbenzylamin, Vinyl-N,N-dimethylbenzylamin.
    Die Homopolymeren oder Copolymeren dieser Monomeren sollten ein durchschnittliches Molekulargewicht von 1000 bis 10 000 000 haben.
  • (b) Copolymerisate eines oder mehrerer der Salze oder quaternäre Ammoniumsalze von stickstoffhaltigen Monomeren der allgemeinen Formel (I) bis (V) und einem oder mehreren Vinylmonomeren, ausgewählt unter α,β-ungesättigten Carbonsäuren sowie deren Salze oder Derivate, Sulfonsäuregruppen-haltige Vinylverbindungen und deren Salze, Acrylnitril, Vinylpyrrolidon und aliphatische Olefine mit 2 bis 20 Kohlenstoffatomen.
    Beispiele für Vinylmonomere umfassen; Vinylpyrrolidon und Acrylnitril; Acrylsäure, Methacrylsäure und Maleinsäure sowie Alkalimetallsalze, Ammoniumsalze, Amidverbindungen und Esterverbindungen derselben; sowie Vinylsulfonsäure, Methallylsulfonsäure, 2-Acrylamino-2- methylpropansulfonsäure, p-Styrolsulfonsäure und Alkalimetallsalze und Ammoniumsalze derselben. Unter den Copolymerisaten der stickstoffhaltigen Monomere und Vinylmonomere werden solche mit einem durchschnittlichen Molekulargewicht von 1000 bis 10 000 000 verwendet.
  • (c) Salze und quaternäre Ammoniumsalze ringgeöffneter Polymerisate von Ethylenimin.
    Diese Polymere weisen wiederkehrende Einheiten gemäß der allgemeinen Formel (VI) und ein durchschnittliches Molekulargewicht von 1000 bis 10 000 000 auf. wobei n² eine ganze Zahl von 1 bis 5 und n³ eine ganze Zahl von 0 bis 5 bedeutet.
  • (d) Salze oder quaternäre Ammoniumsalze von Polykondensationsprodukten aliphatischer Dicarbonsäuren und Polyethylenpolyamin oder Dipolyoxyethylenalkylaminen.
    Beispiele dieser Polymere umfassen Polykondensationsprodukte mit Polyethylenpolyaminen mit wiederkehrenden Einheiten gemäß der allgemeinen Formel (VII) sowie Polykondensationsprodukte mit Dipolyoxyethylenalkylaminen gemäß der allgemeinen Formel (VIII) mit einem Molekulargewicht im Bereich von 1000 bis 10 000 000 wobei R₄ einen dimeren Säurerest oder eine Alkylengruppe mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen bedeutet, R′ für -CH₂CH₂- steht und n⁴ eine ganze Zahl von 2 bis 7 bedeutet; wobei R₄ wie in Formel (VII) definiert ist, R₅ eine Alkylgruppe mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen bedeutet, R₆ für H oder CH₃ steht und n⁵ und n⁶ unabhängig voneinander eine ganze Zahl von 1 bis 10 bedeuten.
    Bei den aliphatischen Dicarbonsäuren handelt es sich z. B. um Dimersäure, Adipinsäure und bei den Polyethylenpolyaminen um Diethylentriamin, Triethylentetramin.
  • (e) Salze oder quaternäre Ammoniumsalze der Polykondensationsprodukte von Dihalogenalkan-polyalkylen-polyaminen.
    Bei diesen Produkten handelt es sich um Polykondensationsprodukte von Dihalogenalkanen, wie 1,2-Dichlorethan, 1,2-Dibromethan, 1,3-Dichlorpropan, und quaternären Ammoniumsalzen von Polyalkylenpolyaminen mit 2 oder mehr tertiären Aminogruppen im Molekül, wobei das durchschnittliche Molekulargewicht im Bereich von 1000 bis 10 000 000 liegt.
    Beispiele der Polyalkylenpolyamine umfassen:
  • (f) Salze oder quaternäre Ammoniumsalze der Polykondensationsprodukte von Epihalogenhydrin-aminen.
    Hier können solche Produkte mit wiederkehrenden Einheiten der folgenden allgemeinen Formel (IX) und einem durchschnittlichen Molekulargewicht von 1000 bis 10 000 000 erwähnt werden. wobei R₇ bis R₉ für CH₃ oder C₂H₅ stehen und X- ein Halogenion bedeutet.
  • (g) Salze oder quaternäre Ammoniumsalze von Chitosan und kationisierte Produkte von Stärke oder Cellulose,
und wobei die saure, phosphorhaltige Verbindung, welche als Gegenanion wirkt, ein Mitglied aus der folgenden Gruppe von Verbindungen (1) bis (7) ist:
  • (1) Phosphorsäure, Phosphorigesäure oder Thioverbindungen derselben.
  • (2) Monophosphate der Diphosphate von organischen Hydroxyverbindungen oder Thioverbindungen derselben.
  • wobei R₀ für eine Alkyl- oder Allylgruppe mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen steht.
  • wobei R₀ wie in Formel (3) definiert ist.
  • (5) Mono- oder Dialkylthiophosphorsäure, die eine Alkyl- oder Allylgruppe mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen enthält.
  • wobei R₀ die in Formel (3) gegebene Bedeutung besitzt.
Die Wirkungsweise der erfindungsgemäßen wasserlöslichen Polymerverbindungen ist zwar nicht vollständig bekannt, es wird jedoch folgendes angenommen. Beim Zuführen von wäßrigen Lösungen mit einem Gehalt der wasserlöslichen Polymerverbindungen auf einen Bearbeitungsbereich eines Metalls bildet die wasserlösliche Polymerverbindung einen dichten Adsorptionsfilm auf der Metalloberfläche aus, und zwar aufgrund der starken Adsorptionsaktivität der Stickstoffatome enthaltenden Gruppen. Gleichzeitig werden Gegenionensäuren, welche Salze oder quaternäre Ammoniumsalze ausbilden, adsorbiert, was zur Ausbildung von noch dichteren Adsorptionsfilmen der wasserlöslichen Polymerverbindungen führt.
Die oben erwähnten, wasserlöslichen Polymerverbindungen können einzeln oder in Kombination bei den erfindungsgemäßen Metallbearbeitungsschmiermitteln verwendet werden. Sie werden in Form wäßriger Lösungen eingesetzt, indem man ihnen Wasser zusetzt. Neben den oben erwähnten Komponenten können die erfindungsgemäßen Metallbearbeitungsschmiermittel gegebenenfalls mit verschiedenen anderen bekannten Additiven vermischt sein, z. B. wasserlöslichen Antioxidantien, wasserlöslichen Verdickungsmitteln, wasserlöslichen Öleigenschaft-Verbesserern, wasserlöslichen Rostinhibitoren. Diese Additive können jeweils in Mengen von 0 bis 10%, bezogen auf die Gesamtmasse des wasserlöslichen Metallbearbeitungsschmiermittels, zugesetzt werden.
Die wasserlöslichen Rostinhibitoren umfassen beispielsweise anorganische Verbindungen, wie Chromate, Nitrite, Molybdate, Wolframate und polymerisierte Phosphate; organische Verbindungen, wie (1) Monoamine, Diamine, Amide oder deren Ethoxylverbindungen, monobasische Säuren, dibasische Säuren, Naphthenate, Phosphate und Salze der oben erwähnten anorganischen Verbindungen; (2) Alkalisalze von Aminosäuren; (3) Imidazolinderivate; (4) quaternäre Ammoniumsalze und (5) Mercaptobenzotriazol.
Das erfindungsgemäße wasserlösliche Metallbearbeitungsschmiermittel wird mit Wasser auf eine Konzentration im Bereich von 100 bis 50 000 TpM, vorzugsweise 1000 bis 50 000 TpM, verdünnt.
Die wäßrige Lösung des erfindungsgemäßen wasserlöslichen Metallbearbeitungsschmiermittels wird auf einen Bearbeitungsbereich eines Metalls durch Aufsprühen oder Eintauchen aufgebracht. Diese wäßrige Lösung kann im Kreislauf geführt und wiederverwendet werden, da durch die Verunreinigung mit Schlacken oder anderen Verunreinigungen keinerlei Beeinträchtigung der Schmiermittel oder anderen Eigenschaften eintritt.
Darüber hinaus hat die erfindungsgemäß erhaltene, wasserlösliche Metallbearbeitungsschmiermittelzusammensetzung die folgenden Vorteile neben der Aufrechterhaltung einer hohen Kühlleistungsfähigkeit eines Schmiermittels, bei dem Wasser für Emulsionszwecke verwendet wird.
  • (1) Es kann eine ausgezeichnete Schmierleistungsfähigkeit bei der Bearbeitung von metallischen Materialien erreicht werden, da das Mittel eine ebenso große oder größere Belastbarkeit wie bekannte, flüssige Schmiermittel in Form wäßriger Lösungen, und zwar trotz der Tatsache, daß keinerlei ölige, flüssige Schmiermittel, wie Mineralöle, Rindertalg und Rindertalgfettsäuren, enthalten sind.
  • (2) Die bearbeiteten Oberflächen des Materials sind sauber, da das Mittel keinerlei feste Schmiermittel und ölige, flüssige Schmiermittel enthält.
  • (3) Die wasserlöslichen Polymerverbindungen wirken im Sinne einer raschen Absorption von Metallpulvern und Ölverunreinigungen, die bei der Metallbearbeitung erzeugt werden. Dabei verleihen sie diesen Stoffen hydrophile Eigenschaften und verhindern ein Wiederanhaften dieser Stoffe. Gleichzeitig findet aufgrund der Tatsache, daß die wasserlöslichen Polymerverbindungen keine Oberflächenaktivität aufweisen, keine Emulgierung der Ölverunreinigungen statt, was dazu führt, daß eine saubere Oberfläche der zu bearbeitenden Materialien und ein sauberer Arbeitsplatz verwirklicht wird.
  • (4) Die Zusammensetzung ermöglicht eine einfache Abwasserbehandlung, da sie keinerlei Emulgatoren oder dergl. enthält, welche in öligen, flüssigen Schmiermitteln verwendet werden.
  • (5) Die Zusammensetzung ist im Hinblick auf die Sicherheit des Arbeitsplatzes vorteilhaft, da sie in Form einer wäßrigen Lösung verwendet wird.
Demgemäß kann das erfindungsgemäße Metallbearbeitungsschmiermittel besonders effektiv eingesetzt werden auf dem Gebiet der Metallbearbeitung, z. B. bei der spanlosen Verformung, bei der spangebenden Verformung und beim Schleifen, wo die Verwendung von Wasser unter dem Gesichtspunkt einer wirksamen Kühlung, der Verhinderung von Öldämpfen und dergl. erforderlich ist. Darüber hinaus kann das erfindungsgemäße Mittel selbst auf solchen Gebieten der Metallbearbeitung eingesetzt werden, bei denen erhitzt oder Hitze erzeugt wird. Es kommen allgemein alle Anwendungsgebiete bekannter Schmiermittel in Betracht.
Das erfindungsgemäße wasserlösliche Metallbearbeitungsschmiermittel hat darüber hinaus den Effekt, Metallpulver und Ölverunreinigungen zu absorbieren, wobei es diese Stoffe hydrophil macht. Dadurch kann keinerlei Emulgiermittel dieser Stoffe stattfinden, und es wird ein Wiederanhaften der Verunreinigung verhindert. Dies hat den Vorteil, daß saubere Oberflächen der zu bearbeitenden Materialien sowie saubere Arbeitsplätze realisiert werden können.
Im folgenden wird die Erfindung anhand von Beispielen näher erläutert.
In der nachfolgenden Tabelle 1 sind die wasserlöslichen Polymerverbindungen aufgeführt, die in den wasserlöslichen Metallbearbeitungsschmiermitteln der Beispiele verwendet werden.
Symbol
Wasserlösliche Polymerverbindung
A-1
Polymer des Phosphorsäuresalzes von Diethylaminomethyl-methacrylat (Mol.Gew. = 300 000)
A-2 Polymer des Phosphorsäuresalzes von Diethylaminomethyl-methacrylat (MG = 10 000)
A-3 Polymer des Phosphorsäuresalzes von Diethylaminomethyl-methacrylat (MG = 2000)
B-1 Copolymerisat des Borsäuresalzes von Diethylaminoethylmethacrylat/Vinylpyrrolidon/Natriumacrylat (5/4/1) (MG = 200 000)
B-2 Copolymerisat des Borsäuresalzes von Diethylaminoethylmethacrylat/Vinylpyrrolidon/Natriumacrylat (5/4/1) (MG = 50 000)
B-3 Copolymerisat des Borsäuresalzes von Diethylaminoethylmethacrylat/Vinylpyrrolidon/Natriumacrylat (5/4/1) (MG = 5000)
B-4 Copolymerisat des Borsäuresalzes von Diethylaminoethylmethacrylat/Vinylpyrrolidon/Natriumacrylat (5/4/1) (MG = 1500)
B-5 Copolymerisat des Borsäuresalzes von Diethylaminoethylmethacrylat/Vinylpyrrolidon/Natriumacrylat (5/4/1) (MG = 700)
C-1 Copolymerisat des Phosphorsäuresalzes von Diethylaminoethylmethacrylat/Natriummethacrylat (4/5) (MG = 20 000)
C-2 Copolymerisat des Phosphorsäuresalzes von Diethylaminoethylmethacrylat/Natriummethacrylat (4/5) (MG = 8000)
C-3 Copolymerisat des Phosphorsäuresalzes von Diethylaminoethylmethacrylat/Natriummethacrylat (4/5) (MG = 1000)
D ringgeöffnetes Polymerisat des Phosphorsäuresalzes von Ethylenimin (MG = 100 000)
E Copolymerisat des Ethylphosphor-(III)-säuresalzes von Dimethylaminoethylmethacrylat/Natriumacrylat (3/1) (MG = 300 000)
F Copolymerisat des Ethylphosphonsäuresalzes von Dimethylaminoethylmethacrylat/Natrium-2-acrylamino-2-methylpropansul-fonat (4/1) (MG = 100 000)
G Copolymerisat des Phosphorsäuresalzes von Vinylpyridin/Vinylpyrrolidon/Natriumacrylat (6/3/1) (MG = 450 000)
H Polykondensationsprodukt des Thiophosphorsäuresalzes von Diethyltriamin und Dimersäure (MG = 800 000)
I Copolymerisat des Phosphorsäuresalzes von Diethylaminoethylmethacrylamid/Natriumacrylat/Natriumvinylsulfonat (3/1/1) (MG = 400 000)
J Copolymerisat des quaternären Ammoniumsalzes von Vinylpyridin und Dimethylphosphinsäure/Vinylpyrrolidon/Natriumacrylat (6/3/1) (MG = 450 000)
K Polymeres des Borsäuresalzes anstelle des Phosphorsäuresalzes von Dimethylaminoethylmethacrylamid der wasserlöslichen Polymerverbindung (I)
L quaternäres Ammoniumsalz des kationisierten Produkts von Cellulose (MG = 1 000 000)
M Polykondensationsprodukt von 1,2-Dichlorethan und des Phosphats von Hexamethylentetramin (MG = 50 000)
N Polykondensationsprodukt des Diethylphosphinsäuresalzes von Diethylentriamin und Dimersäure (MG = 800 000)
O ringgeöffnetes Polymer des Phosphorsäuresalzes von Epichlorhydrin, quaternisiert mit Trimethylamin (MG = 100 000)
P Polykondensationsprodukt des quaternären Ammoniumsalzes von Tetramethylpropylendiamin mit Diethylphosphonsäure (MG = 100 000)
Q Polymer des Schwefelsäuresalzes anstelle des Phosphorsäuresalzes der wasserlöslichen Polymerverbindung (G)
R Polymer des Salpetersäuresalzes anstelle des Thiophosphorsäuresalzes der wasserlöslichen Polymerverbindung (H)
S Polymer des Chlorwasserstoffsäuresalzes anstelle des Ethylphosphonsäuresalzes der wasserlöslichen Polymerverbindung (F)
T Polymer des Glykolsäuresalzes anstelle des Diethylphosphinsäuresalzes der wasserlöslichen Polymerverbindung (E)
U Polymer des Essigsäuresalzes anstelle des Phosphorsäuresalzes der wasserlöslichen Polymerverbindung (D)
V Copolymerisat des quaternären Ammoniumsalzes von Vinylpyridin mit Dimethylschwefelsäure/Vinylpyrrolidon/Natriumacrylat (6/3/1) (MG = 450 000)
Beispiel 1
Freßlasttest (Falex-Test)
Unter Verwendung der wasserlöslichen Polymerverbindungen gemäß Tabelle 1 wurden Freßlasttests durchgeführt.
Die Freßlast wurde bestimmt für die erfindungsgemäßen wasserlöslichen Metallbearbeitungsschmiermittel-Zusammensetzungen (erfindungsgemäße Zusammensetzungen Nr. 1 bis 37), Schmiermittelzusammensetzungen außerhalb des erfindungsgemäßen Bereichs (Vergleichszusammensetzungen Nr. 1 bis 11) sowie bekannte, emulgierte (Vergleichszusammensetzungen Nr. 12 bis 14) und lösliche (Vergleichszusammensetzungen Nr. 15 und 16) Schmiermittel. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 zusammengestellt.
In Tabelle 2 bedeutet "wasserlöslicher Rostinhibitor" ein Niederaminsalz der Laurinsäure; "Emulgator" ist Polyoxyethylen-alkylphenylether (HLB = 10,8); "Antioxidans" ist 2,4-Di-t-butyl · p-Cresol; "anionisches Surfaktans" bedeutet ein Natriumsalz von Laurylsulfat, "α" bedeutet, daß 1000 TpM Polyoxyethylen- monooleat (MG = 9000) als Verdickungsmittel zugesetzt sind.
Die Freßlast wird bestimmt gemäß einer Verfahrensweise, die vorgeschrieben ist in dem Druckbelastungstest (Falex-Test) gemäß ASTM Standard D-3233. Eine zu untersuchende Probe wird hergestellt durch Verdünnung der jeweiligen wasserlöslichen Metallbearbeitungs-Schmiermittelzusammensetzung mit Wasser auf eine vorbestimmte Konzentration und Rühren der verdünnten Lösung in einem Homogenizer mit 10 000 U/min. Die Probenlösung wird einem Drehstift im Zentrum eines festgelegten Blocks zugeführt, und zwar unter Verwendung einer Zahnradpumpe unter folgenden Bedingungen: Sprühmenge 50 ml/min (Druck 0,5 bar) und Dispersionstemperatur 50°C. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 aufgeführt. In Tabelle 2 werden die wasserlöslichen Polymerverbindungen lediglich als "Polymerverbindungen" (PV) bezeichnet; wasserlöslicher Rostinhibitor = WRI; EZ = erfindungsgemäße Zusammensetzung und VZ = Vergleichszusammensetzung.
Im folgenden soll die Leistungsfähigkeit als Schmiermittel der erfindungsgemäßen Zusammensetzungen Nr. 1 bis 32 und der Vergleichszusammensetzungen Nr. 1 bis 17 aufgrund der in Tabelle 2 aufgeführten Ergebnisse bewertet werden.
Die Ergebnisse des Freßlasttests machen deutlich, daß die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen Nr. 1 bis 6, also Zusammensetzungen, welche Salze oder quaternäre Ammoniumsalze von Borsäure und Phosphorsäuren umfassen, hervorragende Eigenschaften hinsichtlich Freßlast aufweisen, wenn sie in Form wäßriger Lösungen im Konzentrationsbereich von 100 bis 100 000 TpM verwendet werden. Demgegenüber sind die Freßlasteigenschaften bei solchen Zusammensetzungen schlecht, welche Salze oder quaternäre Ammoniumsalze der Schwefelsäure, Salpetersäure, Glykolsäure oder Dimethylschwefelsäure umfassen. Zusätzlich zeigen die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen eine bessere Schmiermittelleistungsfähigkeit als die bisher allgemein eingesetzten Schmiermittel mit einem Gehalt an Schmiermittelkomponenten, wie Fetten und Ölen oder Mineralölen, die unter Verwendung von Emulgatoren in Form von Emulsionen vorliegen (siehe Vergleichszusammensetzungen Nr. 12 bis 16).
Es wurde eine Beziehung zwischen der Konzentration der wäßrigen Lösung und der Freßlastfestigkeit einer wasserlöslichen Polymerverbindung untersucht. Dazu wurden die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen Nr. 1 bis 15 und die Vergleichszusammensetzungen Nr. 7 bis 10 verwendet. Es zeigte sich, daß die Freßlastbeständigkeit bei einer Konzentration einer wasserlöslichen Polymerverbindung von 50 TpM gering ist. Es sind Konzentrationen von über 100 TpM (vorzugsweise über 1000 TpM) erforderlich, um eine zufriedenstellende Schmierleistungsfähigkeit zu erreichen. Bei Konzentrationen oberhalb 50 000 TpM wird jedoch keine große Änderung der Freßlastbeständigkeit mit der Änderung der Konzentration der wäßrigen Lösung einer wasserlöslichen Polymerverbindung mehr beobachtet. Die Konzentration der wäßrigen Lösung liegt daher vorzugsweise im Bereich von 1000 bis 50 000 TpM, und zwar unter Berücksichtigung praktischer Überlegungen.
Es wurde ferner der Einfluß des Molekulargewichts einer wasserlöslichen Polymerverbindung auf die Belastungsfähigkeit untersucht, und zwar unter Verwendung der erfindungsgemäßen Zusammensetzungen Nr. 16 bis 25 und der Vergleichszusammensetzung Nr. 11. Dabei zeigte sich, daß die Belastbarkeit mit abnehmendem Molekulargewicht einer wasserlöslichen Polymerverbindung schlechter wird und eine zufriedenstellende Belastbarkeit selbst bei einer relativ hohen Konzentration der wäßrigen Lösung von 1000 TpM nicht erreicht werden kann, falls die wasserlösliche Polymerverbindung ein Molekulargewicht von 700 aufweist. Es dürfte daher klar sein, daß die wasserlöslichen Polymerverbindungen vorzugsweise ein Molekulargewicht von oberhalb 1000 haben sollte, um eine ausgezeichnete Belastbarkeit zu erzielen. Bei einem Molekulargewicht oberhalb 10 000 000 nimmt jedoch die Viskosität der wasserlöslichen Polymerverbindungen zu oder sie verfestigen sich und ihre Auflösbarkeit in Wasser nimmt ab.
Bei den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen Nr. 18, 22 und 25 und der Vergleichszusammensetzung Nr. 11 sind die Viskositäten der darin enthaltenen, wasserlöslichen Polymerverbindungen niedrig, da sie ein geringes Molekulargewicht haben. Daher wurde, wie durch α angedeutet, ein Verdickungsmittel zugesetzt, um die Schmierleistungsfähigkeit unter Bedingungen bewerten zu können, bei denen die Viskositäten nahe bei einem konstanten Wert liegen.
Ein Niederaminsalz der Laurinsäure wird als wasserlöslicher Rostinhibitor in allen erfindungsgemäßen Zusammensetzungen Nr. 1 bis 32 und in den Vergleichszusammensetzungen Nr. 1 bis 11 zugemischt. Wie die Vergleichszusammensetzung Nr. 17 zeigt, hat jedoch der wasserlösliche Rostinhibitor selbst keinerlei Belastungsfähigkeit.
Aus den vorstehenden Ergebnissen dürfte deutlich werden, daß die erfindungsgemäßen wasserlöslichen Polymerverbindungen eine ausgezeichnete Lastaufnahmefähigkeit als Komponenten von Schmiermittel aufweisen, und zwar aufgrund des Gehalts einer sauren Phosphorsäuregruppe oder Borsäuregruppe als Gegenanion. Demgegenüber sind die Vergleichszusammensetzungen Nr. 1 bis 6 hinsichtlich der Lastaufnahmefähigkeit schlecht, da bei ihnen anorganische Säuren, wie Chlorwasserstoffsäure und Salpetersäure, oder organische Säuren, wie Chlykolsäure und Essigsäure, als Gegenanionen vorliegen.
Beispiel 2 Abwasserbehandlungstest
3 g Aluminiumsulfat werden zu 1 l einer Probenlösung gegeben, die auf gleiche Weise wie in Beispiel 1 hergestellt wurde. Die gemischte Lösung wird 2 min gerührt und anschließend durch Zugabe von Calciumhydroxid auf pH 7,0 eingestellt. Die resultierende Lösung wird 10 min gerührt. Nach 30minütigem Stehenlassen wird die Bodenflüssigkeit gesammelt und ihr COD-Wert nach dem KMnO₄-Verfahren bestimmt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 zusammengestellt.
Aus Tabelle 3 geht hervor, daß die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen bei der Abwasserbehandlung weniger Schwierigkeiten bereiten als die bekannten Metallbearbeitungsöle vom Emulsions-Typ (Vergleichszusammensetzungen Nr. 18 und 19) und vom Lösungs-Typ (Vergleichszusammensetzung Nr. 20). Unter den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen weisen die Zusammensetzungen Nr. 33 bis 52 eine besonders hervorragende Leistungsfähigkeit auf.

Claims (9)

1. Wasserlösliches Metallbearbeitungsschmiermittel, das mindestens eine wasserlösliche Polymerverbindung umfaßt, deren Gegenanion eine saure, phosphorhaltige Verbindung oder Borsäure ist, dadurch gekennzeichnet, daß die wasserlösliche Polymerverbindung, deren Molekulargewicht im Bereich von 1000 bis 10 000 000 liegt, ausgewählt ist unter den folgenden Gruppen (a) bis (g):
  • (a) Homopolymer von Salzen oder quaternären Ammoniumsalzen von stickstoffhaltiger Monomere gemäß den allgemeinen Formeln (I) bis (V) oder Copolymerisate von zwei oder mehr Salzen derselben wobei A für -O- oder -NH- steht, n¹ eine ganze Zahl von 1 bis 3 bedeutet, R₁ für H oder CH₃ steht und R₂ und R₃ unabhängig H, CH₃ oder C₂H₅ bedeuten; wobei R₁, R₂, R₃ und n¹ wie für Formel (I) definiert sind; wobei R₁ wie in Formel (I) definiert ist und das Pyridin an der 2- oder 4-Position substituiert ist; wobei R₁ und R₂ wie in Formel (I) definiert sind und das Piperidin an der 2- oder 4-Position substituiert ist; wobei R₁, R₂ und R₃ wie in Formel (I) definiert sind;
  • (b) Copolymerisate von mindestens einem der Salze oder quaternäre Ammoniumsalze von stickstoffhaltigen Monomeren der gemäß den obigen allgemeinen Formeln (I) bis (V) und mindestens einem Vinylmonomeren, ausgewählt unter α,β-ungesättigten Carbonsäuren, ihren Salzen und Derivaten, Sulfonsäuregruppen-haltigen Vinylverbindungen und ihren Salzen, Acrylnitril, Vinylpyrrolidon und aliphatischen Olefinen mit 2 bis 20 Kohlenstoffatomen;
  • (c) Salze und quaternäre Ammoniumsalze von ringgeöffneten Polymeren des Ethylenimins;
  • (d) Salze oder quaternäre Ammoniumsalze von Polykondensationsprodukten aliphatischer Dicarbonsäuren und Polyethylenpolyaminen oder Dipolyoxyethylenalkylaminen;
  • (e) Salze oder quaternäre Ammoniumsalze von Polykondensationsprodukten von Dihalogenalkan-polyalkylenpolyaminen:
  • (f) Salze oder quaternäre Ammoniumsalze von Epihalogenhydrin-amin-Polykondensationsprodukten;
  • (g) Salze oder quaternäre Ammoniumsalze von Chitosan sowie kationisierte Produkte von Stärke oder Cellulose,
und wobei die saure, phosphorhaltige Verbindung, welche als Gegenanion wirkt, ein Mitglied aus der folgenden Gruppe von Verbindungen (1) bis (7) ist:
  • (1) Phosphorsäure, Phosphinsäure oder Thioverbindungen derselben;
  • (2) Mono- oder Diphosphate organischer Hydroxyverbindungen oder Thioverbindungen derselben;
  • wobei R₀ eine Alkyl- oder Allylgruppe mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen bedeutet;
  • wobei R₀ die bei Formel (3) angegebene Bedeutung hat;
  • (5) Mono- oder Dialkylthiophosphorsäure mit einer Alkyl- oder Allylgruppe mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen;
  • wobei R₀ die bei Formel (3) angegebene Bedeutung hat; und
  • wobei R₀ die bei Formel (3) angegebene Bedeutung hat.
2. Wasserlösliches Metallbearbeitungsschmiermittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Molekulargewicht der wasserlöslichen Polymerverbindung im Bereich von 10 000 bis 1 000 000 liegt.
3. Wasserlösliches Metallbearbeitungsschmiermittel nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei der α,β-ungesättigten Carbonsäure, welche mit dem stickstoffhaltigen Monomer copolymerisiert wird, um Acrylsäure, Methacrylsäure oder Maleinsäure handelt, bei deren Salz um ein Alkalimetallsalz oder Ammoniumsalz und bei deren Derivat um ein Alkylamid, einen Alkylester oder Acrylnitril.
4. Wasserlösliches Metallbearbeitungsschmiermittel nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei der Sulfonsäuregruppe-haltigen Vinylverbindung, welche mit dem stickstoffhaltigen Monomer copolymerisiert wird, um Vinylsulfonsäure, Allylsulfonsäure, Methylsäure, Methallylsulfonsäure, 2-Acrylamino-2- methylpropansulfonsäure oder p-Styrolsulfonsäure und bei deren Salz um ein Alkalimetall- oder Ammoniumsalz handelt.
5. Wasserlösliches Metallbearbeitungsschmiermittel nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei den sich wiederholenden Einheiten des ringgeöffneten Polymeren des Ethylenimins um solche gemäß der folgenden allgemeinen Formel (VI) handelt wobei n² für eine ganze Zahl von 1 bis 5 und n³ für eine ganze Zahl von 0 bis 5 steht.
6. Wasserlösliches Metallbearbeitungsschmiermittel nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei den wiederkehrenden Einheiten der Polykondensationsprodukte aliphatischer Dicarbonsäuren und Polyethylenpolyamin um solche gemäß der folgenden allgemeinen Formel (VII) handelt wobei R₄ einen dimeren Säurerest oder eine Alkylengruppe mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen bedeutet, R′ für -CH₂CH₂- steht und n⁴ eine ganze Zahl von 2 bis 7 bedeutet.
7. Wasserlösliches Metallbearbeitungsschmiermittel nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die wiederkehrenden Einheiten des Polykondensationsproduktes der aliphatischen Dicarbonsäuren und Dipolyoxyethylen- alkylaminen folgende allgemeine Bedeutung (VIII) aufweisen: wobei R₄ die in Formel (VII) gegebene Bedeutung besitzt, R₅ eine Alkylgruppe mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen bedeutet, R₆ für H oder CH₃ steht und n⁵ und n⁶ jeweils eine ganze Zahl von 1 bis 10 bedeuten.
8. Wasserlösliches Metallbearbeitungsschmiermittel nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die wiederkehrenden Einheiten der Epihalogenhydrin-amin- Polykondensationsprodukte die folgende allgemeine Formel (IX) aufweisen wobei R₇ bis R₉ für CH₃ oder C₂H₅ stehen und X- ein Halogenion bedeutet.
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