DE3338991A1 - Waermeleitfaehigkeitsmesser - Google Patents
WaermeleitfaehigkeitsmesserInfo
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Description
Henkel, Pfenning, Feiler, Hänzel & Meinig
Yokogawa Hokushin Electric Corporation Tokyo / Japan
■--■'3338991 Patentanwälte
European Paten; An:-nev"j
Zugelassene Veflrei°r <irj αε--Europäischen
Patentarni
D' phi; G Henke!. Muncnen
Dip -ing J Piercing. Benir
Dr rer nat L Fener. Muncne-Dipi
-Ing W- Hanze: Mancher,
Dipl -PMjfS K H Menig. Berlin
Dr Ing A Butenschon. Berhr,
Mohlstraße 37
D-8000 München 80
D-8000 München 80
Te! 089/982085-87 Teiex 0529802 hnkld
Telegramme ellipsoid
27. Oktober 1983
Wärmeleitfähigkeitsmesser
BAU ORIGiWAL
Die Erfindung betrifft einen Wärmeleitfähigkeitsmesser zur Verwendung als Detektor für einen Gaschromatographen
o. dgl. zur Messung der Wärmeleitfähigkeit eines zu untersuchenden Strömungsmittels mittels einer unsynmBtrischen
Spannung von einer Brückenschaltung.
Fig. 1 veranschaulicht ein Beispiel für einen bisherigen, verbreitet verwendeten Wärmeleitfähigkeitsmesser, der
vier Zellen 1-4 mit vier Heizelementen 1a - 4a aufweist. Ein zu untersuchendes Strömungsmittel wird von
einem Einlaß 5a der ersten Zelle 1 durch erste Zelle 1 und zweite Zelle 2 geleitet und über einen Auslaß 5b
der zweiten Zelle 2 abgeführt, während ein Bezugsströmungsmittel über einen Einlaß 6a der dritten Zelle
durch dritte und vierte Zelle 3 bzw. 4 geleitet und an einem Auslaß 6b der vierten Zelle 4 abgeführt wird. Dabei
bilden die vier Heizelemente 1a - 4a eine Brückenschaltung (Meßbrücke) 7, die von einer Konstantstromversorgung
oder -quelle 8 mit einem vorbestimmten Strom beschickt wird. Wenn eine in der Brückenschaltung 7 erzeugte
unsymmetrische Spannung von einem Meßkreis 9 abgenommen wird, kann eine Änderung der Wärmeleitfähigkeit
des Untersuchungsströmungsmittels gemessen werden. Zudem werden als die vier Zellen 1-4 sog. Direktstromzellen
oder Nebenschluß-Direktstromzellen benutzt; wahlweise werden sog. Diffusionszellen oder HaIbdiffusionszellen
verwendet.
Obgleich bei der Direktstromzelle das Meßansprechen QQ schneller erfolgt, ist sie in nachteiliger Weise zu (ansprech)empfindlich,
wobei sie auf Schwankungen der Strömungsmengen des Untersuchungs- und des Bezugsströmungsmittels
anspricht und damit zur Erzeugung von StörSignalen (noise) neigt. Während andererseits
bei Diffusionszellen auch im Fall von Schwankungen der Strömungsmengen kaum Störsignale in einem Meßsignal
auftreten, besitzen derartige Zellen in nachteiliger Weise ein langsames Meßansprechen, und sie vermögen
333991
einer plötzlichen Änderung der Wärmeleitfähigkeit des
untersuchten Strömungsmittels nicht zu folgen. Aus diesem Grund muß je nach dem vorgesehenen Verwendungszweck
einer dieser Zellentypen gewählt werden. Im Hinblick auf diese Gegebenheiten besteht somit ein Bedarf
nach einem Wärmeleitfähigkeitsdetektor mit schnellem
Meßansprechverhalten und mit der Fähigkeit zur Unterdrückung von Störsignalen ("Rauschen").
Aufgabe der Erfindung ist damit die Schaffung eines Wärmeleitfähigkeitsmessers bzw. -detektors, der durch
Schwankungen der Strömungsmenge des untersuchten Strömungsmittels nicht beeinflußt wird und mit welchem
die Wärmeleitfähigkeit des Strömungsmittels schnell gemessen werden kann.
Diese Aufgabe wird bei einem Wärmeleitfähd,gkeitsmesser
der angegebenen Art erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß erste und zweite Heizelemente in einem ersten, von
einem zu untersuchenden Strömungsmittel durchströmten Strömungs-Durchgang sowie dritte und vierte Heizelemente
in einem zweiten, von einem Bezugsströmungsmittel durchströmten Durchgang eine Brückenschaltung (Meßbrücke)
bilden, daß Schwankungen der Wärmeleitfähigkeit des Untersuchungsströmungsmittels anhand einer unsymmetrischen
Spannung meßbar sind, die von der mit einem vorbestimmten Strom gespeisten Brückenschaltung geliefert wird, daß
die beiden Strömungs-Durchgänge aus ersten und zweiten Meßzellen mit unterschiedlichem Innenaufbau gebildet
sind und daß ein erster Zustand, in welchem erste und zweite Meßzelle den ersten bzw. zweiten Durchgang bilden,
und ein zweiter Zustand, in welchem erste und zweite Meßzelle den zweiten bzw. ersten Durchgang bilden, bedarfsweise
und selektiv wählbar sind.
(ο 3333991
Im folgenden sind bevorzugte Ausführungsformen der
Erfindung anhand der Zeichnung näher erläutert. Es zeigen:
Fig. 1 eine schematische Darstellung eines Beispiels für die Verwendung oder Anordnung eines Wärmeleitfähigkeitsmessers
,
Fig. 2 und 3 Querschnitte durch Hauptteile eines Wärmeleitfähigkeitsmesser
gemäß der Erfindung,
Fig. 4 eine schematische Darstellung der Anwendung des erfindungsgemäßen Wärmeleitfähigkeitsmessers,
Fig. 5A bis 5C Chromatogramme zum Vergleich der Ansprecheigenschaften
eines bisherigen Wärmeleitfähigkeitsmessers und eines solchen gemäß der Erfindung,
Fig. 6A bis 6C Chromatogramme zum Vergleich des bisherigen und des erfindungsgemäßen Wärmeleitfähigkeits
messers bezüglich der im tatsächlichen Betrieb erzeugten Störsignale,
Fig. 7 eine graphische Darstellung der Beziehung zwischen der Größe des Einflusses von Strömungsmengen
schwankungen und dem Meßzellenvolumen beim bisherigen
und beim erfindungsgemäßen Strömungsmesser und
Fig. 8A bis 8E Schnittansichten von Hauptteilen von Meßzellen bei anderen Ausführungsformen des
erfindungsgemäßen Wärmeleitfähigkeitsmessers.
Fig. 1 ist eingangs bereits erläutert worden.
Gemäß den Fig. 2 und 3 sind in einem aus z.B. Aluminium bestehenden Block 10 zwei parallele, durchgehende
Bohrungen 11, 12 ausgebildet, in welche Heizelemente
13 bzw. 14 in Form von Heizfäden oder -wendeln eingesetzt sind.
Vier interne Strömungs-Durchgänge 15a - 15d gehen
jeweils unter einem Winkel von etwa 45° in entgegengesetzten Richtungen von den Einlaufen 11a, 12a der
Bohrungen 11 bzw. 12 ab, während vier weitere (5. - 8.)
innere Strömungs-Durchgänge 15e - 15h in entgegengesetzten Richtungen unter einem Winkel von etwa 45° zu
1^ den Bohrungen 11 bzw. 12 von deren Auslassen 11b bzw.
12b ausgehen. Die internen Durchgänge 15e - 15h und 15a - 15d sind so miteinander verbunden, daß sie W-förmige
Strömungsdurchgänge bilden; gleichzeitig sind erster und vierter Durchgang 15a bzw. 15d mit fünftem und
achtem Durchgang 15e bzw. 15h zur Bildung von Überbrückungsdurchgängen
verbunden, wenn die beiden Bohrungen 11, 12 als Haupt-Strömungsdurchgänge benutzt werden.
Weiterhin sind ein Einlauf 16 zur Einführung eines gewünschten Strömungsmittels zur Verbindungsstelle zwischen
zweitem und drittem Durchgang 15b bzw. 15c sowie ein
Auslaß 17 zum Ableiten des Strömungsmittels von der Verbindungsstelle zwischen sechstem und siebtem Durchgang
15f bzw. 15e ungefähr parallel zu den Bohrungen und 12 angeordnet. Ein Einlaßrohr 18a zur Strömungsmittelzufuhr
zum Einlaß 16 und ein Auslaßrohr 18b zum Abführen des Strömungsmittels vom Auslaß 17 sind jeweils
in den Einlaß 16 bzw.den Auslaß 17 eingesetzt. Die im Block 10 befestigten Rohre 18a und 18b können dabei
zur Verhinderung eines Abknickens warzenartige Ver-Stärkungselemente 19a bzw. 19b auf einer Deckplatte
(abacus) durchsetzen. Die beiden Heizelemente 13 und sind jeweils mit Zuleitungen 20a, 20b bzw. 22a, 22b verbunden
und mittels Dichtelementen luftdicht in den Bohrungen 11 bzw. 12 eingeschlossen. Aus den Figuren
und 3 geht hervor, daß erster und fünfter Durchgang 15a bzw. 15e sowie vierter und achter Durchgang 15d bzw. 15h,
welche Überbrückungsdurchgänge für erste und zweite Bohrung 11 bzw. 12 bilden, bezüglich Form und Aus-
BAD ORIGINAL
bildung einander identisch sind, nur daß in Fig. 3 der Innendurchmesser dieser Durchgänge größer dargestellt
ist.
Wenn beim beschriebenen Wärmeleitfähigkeitsmesser ein vorbestimmtes Strömungsmittel, d.h. entweder das zu
untersuchende Strömungsmittel oder ein Bezugsströmungsmittel, über den Einlaß 16 zugeführt wird, wird es
hinter dem Einlaß 16 in zwei Teile aufgeteilt, um zweiten und dritten Durchgang 15b bzw. 15c zu durchströmen.
Im Anschluß an den zweiten Durchgang 15b wird das Strömungsmittel erneut in zwei Teile aufgeteilt
und in die erste Bohrung 11 sowie in ersten und fünften
Durchgang 15a bzw. 15e eingeführt, um im sechsten Durchgang 15f wieder zusammenzuströmen. Auf dieselbe Weise
wird das den dritten Durchgang 15c durchströmende Strömungsmittel in zwei Teile aufgeteilt und durch die
zweite Bohrung 12 sowie vierten und achten internen Durchgang 15d bzw. 15h geleitet, bevor es im siebten
Durchgang 15g wieder zusammenströmt. Die Strömungsmittelanteile aus sechstem und siebtem Durchgang 15f bzw. 15g
werden wieder miteinander vereinigt, um über den Auslaß 17 aus dem Block 10 auszuströmen.
In Fig. 4 stehen die Ziffern 10' (sowie 131, 14·, 161)
und 10" (sowie 13", 14", 16") für den Block 10 (sowie die Heizelemente 13, 14 bzw. den Einlaß 16) gemäß Fig. 2
und den Block 10 (sowie die Heizelemente 13, 14 und den Einlaß 16) gemäß Fig. 3. Die beiden Rohre für die Zufuhr
des Untersuchungsströmungsmittels und des Bezugsströmungsmittels können dabei jeweils mit den Einlassen 16' bzw.
16" (erster Zustand) oder den Einlassen 16" bzw. 16'
(zweiter Zustand) verbunden sein, weil der Anschlußzustand der Rohre mittels eines Durchgang-Wählventils umschaltbar
ist. Der durch die Heizelemente 13', 13", 14', 14" gebildeten Brückenschaltung 71 wird durch eine Konstantstromversorgung
8 ein vorbestimmter Strom zugeführt, während gleichzeitig eine in der Brückenschaltung 71
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erzeugte unsymmetrische Spannung vor einer Meßschaltung 9 abgegriffen wird, so daß Schwankungen bzw. Änderungen
der Wärmeleitfähigkeit des Untersuchungsströmungsmittels gemessen werden können. Die Konstantstromversorgung 8
kann wahlweise durch beispielsweise eine Konstantspannungsversorgung ersetzt werden, welche die Brückenschaltung
7' mit dem vorbestimmten Strom zu beschicken vermag.
jQ Die Figuren 5A - 7 veranschaulichen die Untersuchungsergebnisse eines Vergleichs der Eigenschaften eines
bisherigen Wärmeleitfähigkeitsmessers mit denen des erfindungsgemäßen Wärmeleitfähigkeitsmessers. Die Figuren
5A und 6A veranschaulichen dabei die Eigenschaften bzw.
2g Kennlinien des erfindungsgemäßen Geräts, während die
Figuren 5 B und 6B die unter Verwendung einer bisherigen Direktstrommeßzelle gewonnenen Kennlinien veranschaulichen.
Die Figuren 5C und 6C verdeutlichen andererseits die Eigenschaften bzw. Kennlinien einer bisherigen
2Q Diffusions-Meßzelle. Die Figuren 5A bis 5C sind
Chromatogramme, die bei Einbau eines Wärmeleitfähigkeitsdetektors in einen Verfahrens-Gaschromatographen gewonnen
wurden, um die Ansprecheigenschaften des Geräts zu vergleichen und Bestandteile (H-* N2/ CO), die einen
scharfen Peak bei kurzer Eluierzeit liefern, sowie eine Komponente (CO2), wie einen breiten Peak bei langer
Eluierzeit liefert, zu messen. Zur Gewinnung der Chromatogramme wurde der Verfahrens-Gaschromatograph unter
folgenden Betriebsbedingungen betrieben:
3Q Temperatur der thermostatischen Kammer = 65°C;
Trägergas = He;
Trägergasdruck = 3,0 kg · f/cm2;
Trägergasfluß an der Meßströmungsmittelseite = 57ml/min;
Trägergasfluß an der Bezugsströmungsmittelseite (Fluß
Og bzw. Strömung des Bezugsströmungsmittels) = 15 ml/min;
Menge des untersuchten und für jede Messung gesammelten Strömungsmittels = 50 μΐ;
BAD ORIGINAL
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Zusammensetzung des üntersuchungsströmungsmittels: H2 = 7,21%, N2 = 42,39 %, CO = 24,7 %, CO2 = 25,7 %.
Der Aufzeichnungsbereich des Aufzeichnungsgeräts wurde für alle Wärmeleitfähigkeitsmesser gleich eingestellt.
5
Die Figuren 6A bis 6C sind Chromatogramme (Grundlinien),
welche die Aufzeichnungen von StörSignalen wiedergeben,
die beim Umschalten des Wählventils für die Strömungsdurchgänge des dem Wärmeleitfähigkeitsmesser zugeführten
Strömungsmittels erzeugt werden,.um die Störsignale
zu vergleichen, welche der Wärmeleitfähigkeitsmesser im tatsächlichen Betrieb erzeugen kann. Zur Gewinnung
der Chromatogramme wurden die Prüfungen mit dem Verfahrens-Gaschromatographen, der mit einem Säulenumschaltventil
(CS) und einem Rückspülventil (BF) ausgestattet war, unter den folgenden Bedingungen betrieben:
Temperatur der Thermostatkammer = 65° C; Trägergas = N-;
Trägergasdruck = 4 kg · f/cm2;
Trägergasdruck = 4 kg · f/cm2;
Trägergasfluß an der Meßströmungsmittelseite = 40 ml/min;
Trägergasfluß an der Bezugsstromungsmittelseite (Fluß
bzw. Strömung des Bezugsströmungsmittels) = 31 ml/min. Die durch das Umschalten der Ventile verursachten Störsignale
gemäß Fig. 6A bis 6C können in Form der Größe des Einflusses der Strömungs(mengen)Schwankungen (Stabilität)
wiedergegeben werden. Fig. 7 ist eine graphische Darstellung der Untersuchungsergebnisse der Beziehung
zwischen der Größe des Einflusses der Strömungsschwankungen /Stabilität) und dem Meß ze llenvo lumen (An-
sprechen) für jeden Wärmeleitfähigkeitsmesser. Zur Ableitung dieser Darstellung wurde zusätzlich zu den Meßbedingungen
für Fig. 6A bis 6C der Trägergasfluß bzw. -strom zwischen 2 ml/min und 40 ml/min geändert.
Wie aus einem Vergleich von Fig. 5C mit den Figuren 5A und 5B hervorgeht, beträgt die Höhe des scharfen Peaks
(H2, N_, CO) beim bisherigen Wärmeleitfähigkeitsmesser
des Diffusionstyps nur ungefähr die Hälfte der Höhe
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* bei den anderen Wärmeleitfähigkeitsmessern; dies
bedeutet, daß das Diffusions-Meßgerät kein ausreichend großes Meßansprechen zu gewährleisten vermag. Wie
weiterhin aus einem Vergleich zwischen Fig. 6B und den Figuren 6A und 6C hervorgeht, ist beim bisherigen Direktstrom-Wärmeleitfähigkeitsmesser
das Störsiqnal beim Umschalten der beschriebenen Ventile CS, BF usw. etwa
5- bis 10mal so groß wie bei den Geräten nach Fig. 6A bzw. 6C. Genauer gesagt: das erfindungsgemäße Gerät ist
bezüglich Meßbereich, Ansprechen (Fig. 5A) und Störsignal (6A) den bisherigen Geräten überlegen, was
auch durch die graphische Darstellung gemäß Fig. 7 belegt wird.
Die Figuren 8A bis 8E sind Schnittansichten von Hauptteilen der Meßzellen bei anderen Ausführungsformen
der Erfindung. Dabei veranschaulichen Fig. 8A und 8B die beschriebenen Direktstrommeßzellen und die Figuren
8C bis 8E die Diffusionstyp-Meßzellen. Gemäß den Figuren
8A bis 8E wird das vorbestimmte Strömungsmittel, d. h. das üntersuchungs- oder das Bezugsströmungsmittel, unmittelbar
oder mit Diffusion (diffusively) in der durch die Pfeile angedeuteten Richtung durch interne Strömungs-Durchgänge
25a bis 25f geleitet, die in gewünschter oder zweckmäßiger Form in einem Block 24 ausgebildet sind.
Dabei ist ein Heizelement 26 in Form beispielsweise eines Heizfadens bzw. einer Heizwendel an einer gegebenen
Stelle so angeordnet, daß die Wärmeleitfähigkeit des Strömungsmittels gemessen werden kann. Von den in den
Figuren 8A bis 8E dargestellten Meßzellen können je zwei gewählt und mit zwei gleichen Meßzellen zu einer
Einheit aus vier Meßzellen (bzw. elfte bis vierzehnte Zelle) zusammengesetzt werden. Dabei besitzen elfte und zwölfte Meßzelle
die Querschnittsform gemäß Fig. 8A und die dreizehnte und vierzehnte Zelle die Querschnittsibrm gemäß Fig. 8E.
Dies bedeutet, daß häufig jeweils ein Paar von Direktstrom-
und Diffusionstyp-Meßzellen gewählt wird.
BAD ORIGINAL
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Die vier genannten Meßzellen werden als erste bis vierte Meßzelle gemäß Fig. 1 angeordnet, wobei beispielsweise
durch Änderung der Rohranschlüsse das erste und das
zweite Rohr für die Zufuhr des Untersuchungsströmungsmittels und des Bezugsströmungsmittels an die Einlasse 5a bzw. 5b (entsprechend dem genannten ersten Zustand) oder die Einlasse 5b bzw. 5a (entsprechend dem zweiten Zustand) angeschlossen werden.
zweite Rohr für die Zufuhr des Untersuchungsströmungsmittels und des Bezugsströmungsmittels an die Einlasse 5a bzw. 5b (entsprechend dem genannten ersten Zustand) oder die Einlasse 5b bzw. 5a (entsprechend dem zweiten Zustand) angeschlossen werden.
Beim beschriebenen Wärmeleitfähigkeitsmesser gemäß
der Erfindung werden also erste und zweite Meßzellen
mit jeweils unterschiedlichem internen Strömungs-Durchgang in erster und zweiter Strömungsbahn angeordnet,
die vom Untersuchungsströmungsmittel bzw. vom Bezugs-
mit jeweils unterschiedlichem internen Strömungs-Durchgang in erster und zweiter Strömungsbahn angeordnet,
die vom Untersuchungsströmungsmittel bzw. vom Bezugs-
strömungsmittel durchströmt werden; durch diese Anordnung wird in vorteilhafter Weise ein Wärmeleitfähigkeitsmesser
realisiert, dessen Meßeigenschaften für
die verschiedenartigen Anwendungszwecke wesentlich
günstiger sind als bei den bisherigen Geräten mit Meßzellen, deren innere Strömungs-Durchgänge jeweils
die verschiedenartigen Anwendungszwecke wesentlich
günstiger sind als bei den bisherigen Geräten mit Meßzellen, deren innere Strömungs-Durchgänge jeweils
gleich ausgebildet sind. Da zusätzlich die Anordnungslagen von erster und zweiter Meßzelle durch Umschalten
des Anschlusses der Zufuhr-Rohrleitungen ohne weiteres gegeneinander vertauscht werden können, kann der
erfindungsgemäße Wärmeleitfähigkeitsmesser in vorteilhafter Weise verschiedenartige Meßeigenschaften gewährleisten.
BAD QRIGIfM
3 Leerseite
Claims (3)
- 33383911
Patentansprüche;y^) Wärmeleitfähigkeitsmesser, dadurch gekennzeichnet, daß erste und zweite Heizelemente in einem ersten, von einem zu untersuchenden Strömungsmittel durchströmten Strömungs-Durchgang sowie dritte und vierte Heizelemente in einem zweiten, von einem Bezugsströmungsmittel durchströmten Durchgang eine Brückenschaltung (Meßbrücke) bilden, daß Schwankungen der Wärmeleitfähigkeit des Untersuchungsstromungsmittels anhand einer unsymmetrischen Spannung meßbar sind, die von der mit einem vorbestimmten Strom gespeisten Brückenschaltung geliefert wird, daß die beiden Strömungs-Durchgänge aus ersten und zweiten Meßzellen mit unterschiedlichem Innenaufbau gebildet sind und daß ein erster Zustand, in welchem erste und zweite Meßzelle den ersten bzw. zweiten Durchgang bilden,und ein zweiter Zustand, in welchem erste und zweite Meßzelle den zweiten bzw. ersten Durchgang bilden, bedarfsweise und selektiv wählbar sind. - 2. Wärmeleitfähigkeitsmesser nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß erste und zweite Meßzelle jeweils eine erste bzw. zweite durchgehende Bohrung aufweisen, in welche das erste bzw. das zweite Heizelement eingesetzt sind, daß erste bis vierte innere Strömungs-Durchgänge jeweils in entgegengesetzten Richtungen unter einem Winkel von etwa 45° zu den Bohrungen von deren Einlauföffnungen abgehen und so miteinander verbunden sind, daß sie (jeweils) einen W-förmigen Strömungs-Durchgang bilden, daß fünfte bis achte Strömungs-Durchgänge jeweils in entgegengesetzten Richtungen unter einem Winkel von etwa 45° zu den Bohrungen von deren Auslaßöffnungen abgehen und so miteinander verbunden sind, daß sie (jeweils) einen anderen, W-förmigen Strömungs-Durchgang bilden, daß ein ungefähr parallel zu den beiden Bohrungen verlaufender Einlaß zur Zufuhr eines vorbestimmten Strömungsmittels zur Verbindungsstelle zwischen zweitem und drittem Durchgang dient, daß ein ungefähr parallel zu den beiden Bohrungen verlaufenderBAD ORIGINALAuslaß zur Abfuhr des Strömungsmittels von der Verbindungsstelle zwischen sechstem und siebtem Durchgang •vorgesehen ist, daß die durch Verbindung von erstem bis viertem inneren Strömungs-Durchgang und von fünftem bis achtem inneren Strömungs-Durchgang gebildeten Durchgänge als Uberbrückungsdurchgänge für erste bzw. zweite durchgehende Bohrung ausgebildet sind und daß die ersten und zweiten Strömungs-Durchgänge durch erste bzw. zweite Meßzellen mit verschiedenen Innendurchmessern gebildet sind.
- 3. Wärmeleitfähigkeitsmesser nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß erster und zweiter Strömungs-Durchgang aus zwei Direktstrom-Meßzellen derselben Form, aber ohne Uberbrückungsdurchgänge, und zwei Diffusionstyp-Meßzellen derselben Form und ggf. mit Uberbrückungsdurchgängen gebildet sind.
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