DE3337520C2 - - Google Patents

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DE3337520C2
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Larisa Vasil'evna Volgograd Su Popova
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Description

Die Erfindung bezieht sich auf Mittel zur Verhinderung der Ablagerung von anorganischen Salzen aus wäßrigen Lösungen an Metalloberflächen und kann in Systemen der Umlaufwasserversorgung, Entsalzern mineralisierten Wassers und in Prozessen der Förderung, des Transportes und der Aufarbeitung des Erdöls und des Erdgases angewandt werden.
Bekannt sind Mittel zur Verhinderung der Ablagerung von anorganischen Salzen, die Aminomethylenphosphonverbindungen und oberflächenaktive Zusatzstoffe vorsehen. So verwendet man beispielsweise nach der US-PS Nr. 34 67 192 als Aminomethylenphosphonverbindung Nitrilotrimethylenphosphonsäure der Formel und als oberflächenaktiven Stoff eine Verbindung der Formel
Bekannt ist auch ein Mittel zur Verhinderung der Ablagerung von anorganischen Salzen, das Polyäthylenpolyamin- N-methylenphosphonsäure der allgemeinen Formel n = 1-14,
und Polyacrylamid enthält (US-PS Nr. 34 83 925).
Bekannt ist außerdem ein Verfahren zur Bekämpfung der Ablagerung von anorganischen Salzen unter Verwendung der Aminomethylenphosphonsäure der allgemeinen Formel n = 1-5,
(siehe SU-PS Nr. 7 89 434).
Die genannten technischen Lösungen aber zeigen einen zu geringen Schutzeffekt gegen die Ablagerung von anorganischen Salzen. Außerdem ist die Verwendung von Polyacrylamid in den Mitteln mit bedeutenden Schwierigkeiten bei der Bereitung von Arbeitslösungen dieser Verbindungen aus dem gelartigen Handelsprodukt verbunden. Die Herstellung wäßriger Lösung von Polyacrylamid erfordert spezielle Ausrüstungen, was unweigerlich zu unproduktivem Zeit- und Energieaufwand führt.
Das dem technischen Wesen und dem erzielten Effekt nach nächstvergleichbare Mittel ist ein Mittel zur Verhinderung der Ablagerung von anorganischen Salzen, das ein phosphonmethyliertes 1,3-Diaminopropanol-2-Derivat der allgemeinen Formel I n = 1-5,
sowie 1,3-Diaminopropanol-2 und/oder ein 1,3-Diaminopropanol- 2-Derivat der allgemeinen Formel II worin n = 2-5,
Salzsäure, Natriumchlorid und Wasser bei folgendem Verhältnis der Komponenten vorsieht
phosphonomethyliertes 1,3-Diaminopropanol-2-Derivat der allgemeinen Formel I5,0 bis 20,0 Gew.-% 1,3-Diaminopropanol-2 und/oder 1,3-Diaminopropanol-2-Derivat der allgemeinen
Formel II3,0 bis 7,0 Gew.-% Salzsäure3,0 bis 30,0 Gew.-% Natriumchlorid3,0 bis 7,0 Gew.-% Wasserbis zur Auffüllung
auf 100 Gew.-%
(siehe SU-PS 8 34 334).
Dieses Mittel aber zeigt einen nicht ausreichenden Schutzeffekt gegen die Ablagerung von organischen Salzen und ist nicht technologiegerecht bei seinem Gebrauch in der Winterzeit, weil die minimale Gefriertemperatur des Mittels minus 35°C beträgt. Der letztere Umstand schränkt weitgehend die Möglichkeit der Verwendung dieses Mittels in arktischen Zonen ein oder erfordert es, dem Mittel teuere Gefrierschutzmittel zuzusetzen.
Zweck der vorliegenden Erfindung ist es, die genannten Nachteile zu beseitigen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Mittel zur Verhinderung der Ablagerung von anorganischen Salzen zu entwickeln, das einen erhöhten Schutzeffekt zeigt und eine niedrigere Gefriertemperatur aufweist.
Diese Aufgabe wird wie aus den vorstehenden Ansprüchen ersichtlich gelöst.
Das erfindungsgemäße Mittel gestattet es durch die Zugabe eines Umsetzungsproduktes des Hexamethylentetramins mit den genannten Benzylhalogeniden den Schutzeffekt gegen die Ablagerung von anorganischen Salzen in wäßrigen Systemen gegenüber den bekannten technischen Lösungen bedeutend zu erhöhen.
So beträgt beispielsweise bei den unteren Grenzen der Konzentrationen der Komponenten des bekannten Mittels nach der SU-PS 8 34 334 der Schutzeffekt nur 46,6%, während für das erfindungsgemäße Mittel der Schutzeffekt bereits 63,8% beträgt.
Ein analoges Bild beobachtet man bei der Betrachtung des Schutzeffektes bei den oberen Grenzen der Konzentration der Komponenten dieser Mittel. So beträgt für die genannte bekannte technische Lösung der Schutzeffekt 86,5% und für die erfindungsgemäße technische Lösung 99,6%.
Das erfindungsgemäße Mittel wird durch eine Gefriertemperatur gekennzeichnet, die (-100)°C erreicht, wodurch es möglich wird, das Mittel unter arktischen Bedingungen ohne Zugabe teuerer Gefrierschutzmittel zu verwenden.
Eine Senkung der unteren Grenze der Konzentrationen der Komponenten des erfindungsgemäßen Mittels ist nicht zweckmäßig, weil in diesem Falle der Schutzeffekt sinkt und das Mittel keine Vorteile gegenüber den bekannten technischen Lösungen besitzt.
Eine Erhöhung der oberen Grenze der Konzentrationen der Komponenten des erfindungsgemäßen Mittels ist nicht zweckmäßig, weil bei den angegebenen oberen Grenzwerten der Konzentrationen der Komponenten der Schutzeffekt bereits 100% erreicht.
Das erfindungsgemäße Mittel erhält man in an sich bekannter Weise durch Auflösung der Ausgangskomponenten in einer wäßrigen Lösung von Salzsäure.
Die in dem erfindungsgemäßen Mittel verwendete Komponente, das phosphonomethylierte 1,3-Diaminopropanol-2-Derivat der allgemeinen Formel I, erhält man durch Modifikation des 1,3-Diaminopropanol-2 und/oder 1,3-Diaminopropanol- 2-Derivates der allgemeinen Formel II mit Formaldehyd und Phosphortrichlorid bei einer Temperatur von 45°C innerhalb von 4 Stunden und anschließendes Ausfällen des Endproduktes aus der Reaktionsmasse mit Methanol.
Das Produkt ist eine kristalline Verbindung von weißer Farbe, die in Wasser gut löslich, in Alkoholen und Aceton unlöslich ist, und besitzt die Eigenschaften einer starken Säure.
Die Technologie zur Herstellung des phosphonomethylierten 1,3-Diaminopropanol-2-Derivates ist in der SU-PS Nr. 8 76 666 beschrieben.
Die in dem erfindungsgemäßen Mittel enthaltene Komponente, 1,3-Diaminopropanol-2 und/oder das 1,3-Diaminopropanol- 2-Derivat der allgemeinen Formel II, erhält man durch Umsetzung von Epichlorhydrin mit einem bedeutenden Überschuß an in Form einer wäßrigen Lösung genommenem Ammoniak, anschließende Erwärmung der Reaktionsmasse bei einer Temperatur von 10 bis 30°C innerhalb von ¼ bis 6 Stunden, Neutralisation der gebildeten Salzsäure mit Alkalihydroxid, beispielsweise Natriumhydroxyd, und Abdestillieren der überschüssigen wäßrigen Ammoniaklösung.
Die Technologie zur Herstellung des 1,3-Diaminopropanol-2 und/oder 1,3-Diaminopropanol-2-Derivates ist in der US-PS Nr. 34 32 553 beschrieben.
Das in dem erfindungsgemäßen Mittel zusätzlich enthaltene Produkt erhält man durch die Umsetzung von Benzylchlorid, Chlorbenzylchlorid oder Benzylidenchlorid oder eines Gemisches der genannten chlorhaltigen Verbindungen mit Hexamethylentetramin in Gegenwart von Ätzkali bei einem Molverhältnis derselben von 1 : 0,25 bis 0,45 : 2,2 bis 3,6 und einer Temperatur von 100 bis 125°C.
Das Produkt stellt eine durchsichtige Flüssigkeit von gelbbrauner Farbe dar.
Die Technologie zur Herstellung des Produktes der Umsetzung des Hexamethylentetramins mit den genannten Benzylhalogeniden ist in der SU-PS Nr. 4 69 771 beschrieben.
Bei der Sondenförderung in Erdöllagerstätten sind mehrere Verfahren zur Zufuhr des erfindungsgemäßen Mittels (des Inhibitors der Salzablagerung) zu den Sonden möglich:
1. Kontinuierliche Eindosierung des Mittels in den Ringraum zwischen Steig- und Futterrohr der Fördersonde mit Hilfe einer Dosiereinrichtung.
2. Kontinuierliche Eindosierung des Mittels in das System der Aufrechterhaltung des Lagerstättendruckes durch die Einpreßsonde.
3. Periodisches Verpressen des Mittels in den Förderhorizont durch die Fördersonde. Bei diesem Verfahren der Verwendung des Mittels zur Verhinderung der Ablagerung von anorganischen Salzen bedient man sich die Fähigkeit des Mittels, an der porösen Oberfläche der sondennahen Zone der Sonde adsorbiert und während der Sondenförderung nach bekannten Methoden durch mineralisiertes Wasser langsam ausgewaschen zu werden und dadurch die Ablagerung der anorganischen Salze in der Sonde und in den Sondenausrüstungen innerhalb einiger Monate zu inhibieren.
4. Kontinuierliche Eindosierung des Mittels mit Hilfe einer Dosiereinrichtung an den Einlauf der Wärmeaustauschapparatur der thermochemischen Erdölaufbereitung im Feldbetrieb.
Das erfindungsgemäße Mittel wurde auf den Schutzeffekt gegen die Ablagerung von anorganischen Salzen, beispielsweise von Calciumsulfat und Calciumcarbonat, geprüft.
Die Bewertung des Schutzeffektes des erfindungsgemäßen und des (nach der SU-PS Nr. 8 34 334) bekannten Mittels zur Verhinderung der Ablagerung des Calciumsulfates erfolgte nach folgender Methodik.
Man bereitete an Calciumsulfat übersättigte Lösungen durch Vermischen äquivalenter Mengen von Natriumsulfat und Calciumchlorid.
Die Reaktion läuft nach dem folgenden Schema ab:
CaCl₂ + Na₂CO₃ →CaSO₄↓ + 2 NaCl
Die Anfangskonzentration des Calciumsulfates in der übersättigten Lösung betrug 10 g/l.
In allen Versuchsreihen betrug die Menge des der übersättigten Lösung von Calciumsulfat zugesetzten Mittels 20,0 mg/l, man veränderte nur das Verhältnis der Komponenten des Mittels. Die Lösungen wurden bei einer Temperatur von 25°C thermostatiert. Den Schutzeffekt gegen die Ablagerung von Calciumsulfat ermittelte man nach Ablauf von 240 Stunden durch Probeentnahme und Analyse auf Calciumionen. Die Berechnung der Größe des Schutzeffektes wurde nach der folgenden Formel vorgenommen: worin es bedeuten:
ε den Schutzeffekt, %; C₀ die Anfangskonzentration der Calciumionen in der übersättigten Lösung, g/l; C k die Konzentration der Calciumionen in der Lösung zu dem jeweiligen Zeitpunkt ohne Zugabe des Mittels, g/l; C i die Konzentration der Calciumionen in der Lösung zu dem jeweiligen Zeitpunkt nach der Zugabe des Mittels, g/l.
In der Tabelle 1 sind konkrete Rezepturen des erfindungsgemäßen Mittels und des bekannten Mittels (SU-PS Nr. 8 34 334) sowie die Werte des Schutzeffektes gegen die Ablagerung des Calciumsulfates angeführt.
Als phosphonomethyliertes 1,3-Diaminopropanol-2-Derivat der allgemeinen Formel I verwendet man ein Gemisch von Produkten mit verschiedenem Polymerisationsgrad, und zwar n=1, n=5, n=20. Dabei verwendet man die genannten Produkte bei folgendem Verhältnis;
bei n=180 Gewichtsprozent, bei n=515 Gewichtsprozent, bei n=20 5 Gewichtsprozent.
Darüber hinaus verwendet man ein Gemisch aus 1,3-Diaminopropanol-2 (n=1) und 1,3-Diaminopropanol-2-Derivat der allgemeinen Formel II, worin n=5 und n=20 ist, bei demselben Verhältnis der Produkte in dem Gemisch wie es bei den phosphonomethylierten 1,3-Diaminopropanol- 2-Derivaten der Formel I vorliegt.
Spalte 3 aus Tabelle 1 gibt den Wert im Hinblick auf das phosphonomethylierte Derivat von 1,3-Diaminopropanol-2 als Summe der Komponenten mit verschiedenem Polymerisationsgrad an.
Als Alkalichlorid verwendet man Natriumchlorid.
Wie aus den in der Tabelle 1 angeführten Angaben hervorgeht, übertrifft das erfindungsgemäße Mittel in der Effektivität die bekannte technische Lösung nach der UdSSR- Urheberschein Nr. 8 34 334. So beträgt beispielsweise der Schutzeffekt bei den unteren Grenzen der Konzentrationen der Komponenten für das Mittel nach dem genannten Urherberschein nur 44,6% und für das erfindungsgemäße Mittel 63,8%.
Ein analoges Bild beobachtet man bei der Betrachtung des Schutzeffektes bei den oberen Grenzen der Konzentrationen der Komponenten der Mittel. So beträgt der Schutzeffekt für die bekannte technische Lösung 86,5% und für das erfindungsgemäße Mittel 99,6%.
Außerdem ist die Bewertung des Schutzeffektes des erfindungsgemäßen Mittels gegen die Ablagerung von Calciumsulfat in der Tabelle 2 angeführt (die Methodik der Prüfung ist oben angeführt). Dabei sind in der Tabelle 2 konkrete Rezepturen des erfindungsgemäßen Mittels und die diesen entsprechenden Werte des Schutzeffektes angegeben. Das phosphonomethylierte 1,3-Diaminopropanol-2-Derivat der allgemeinen Formel I und das 1,3-Diaminopropanol-2-Derivat der allgemeinen Formel II sind durch individuelle Verbindungen vertreten. Als Alkalichlorid verwendet man Natriumchlorid.
Aus den in der Tabelle 2 angeführten Angaben geht hervor, daß das erfindungsgemäße Mittel einen hohen Schutzeffekt gegen die Ablagerung von anorganischen Salzen gewährleistet.
In der Tabelle 3 sind konkrete Rezepturen des erfindungsgemäßen Mittels und die diesen entsprechenden Werte des Schutzeffektes gegen die Ablagerung von Calciumsulfat angeführt. Als Produkt, das das Mittel zusätzlich enthält, verwendet man ein Umsetzungsprodukt von Hexamethylentetramin mit verschiedenen Gemischen von Benzylhalogeniden. Als Alkalichlorid verwendet man Natriumchlorid.
In der Tabelle 4 sind konkrete Rezepturen des erfindungsgemäßen Mittels und die diesen entsprechenden Werte des Schutzeffektes gegen die Ablagerung von Calciumsulfat angeführt. Dabei verwendet man als Produkt, das in dem erfindungsgemäßen Mittel zusätzlich enthalten ist, ein Umsetzungsprodukt von Hexamethylentetramin mit individuellem Benzylhalogenid und als Alkalichlorid Kaliumchlorid.
Die Bewertung des Schutzeffektes des erfindungsgemäßen und des (nach der Su-PS Nr. 8 34 334) bekannten Mittels gegen die Ablagerung von Calciumcarbonat wurde nach der folgenden Methodik durchgeführt.
Man bereitete an Calciumcarbonat übersättigte Lösungen durch Vermischen äquivalenter Mengen von Natriumkarbonat und Calciumchlorid.
Die Reaktion läuft nach dem folgenden Schema ab:
CaCl₂ + Na₂CO₃ →CaSO₃↓ + 2 NaCl
Die Anfangskonzentration des Calciumcarbonates in der übersättigten Lösung betrug 7 g/l. Alle Versuche wurden bei einer Temperatur von 40±0,1°C unter Rühren mit einer Geschwindigkeit von 500 U/min durchgeführt. Dabei betrug der Verbrauch des Mittels 20,0 mg je 1 Liter übersättigte Lösung.
Die Bewertung des Schutzeffektes wurde nach Ablauf von 240 Stunden durch Probeentnahme und Analyse auf Calciumionen durchgeführt. Die Berechnung der Größe des Schutzeffektes wurde nach der oben angeführten Formel vorgenommen.
In der Tabelle 5 sind konkrete Rezepturen des erfindungsgemäßen Mittels und die diesen entsprechenden Werte des Schutzeffektes gegen die Ablagerung von Calciumcarbonat angeführt.
Als phosphonomethyliertes 1,3-Diaminopropanol-2-Derivat der allgemeinen Formel I verwendet man ein Gemisch von Produkten mit verschiedenem Polymerisationsgrad, und zwar n=1, n=5, n=20. Dabei verwendet man die genannten Produkte in folgendem Verhältnis:
bei n=180 Gewichtsprozent, bei n=515 Gewichtsprozent, bei n=20 5 Gewichtsprozent.
Außerdem verwendet man ein Gemisch aus 1,3-Diaminopropanol-2 (n=1) und 1,3-Diaminopropanol-2-Derivat der allgemeinen Formel II, worin n=5 und n=20 ist, bei demselben Verhältnis der Produkte in dem Gemisch.
Als Alkalichlorid verwendet man Natriumchlorid.
Zum Vergleich ist in der Tabelle 5 die Bewertung des Schutzeffektes gegen die Ablagerung des Calciumcarbonates des bekannten Mittels nach der SU-PS Nr. 8 34 334 angeführt.
Die vergleichende Bewertung der in der Tabelle 5 angeführten Angaben läßt den Schluß zu, daß das erfindungsgemäße Mittel in der Effektivität als bekannte technische Lösung nach dem UdSSR-Urheberschein Nr. 8 34 334 beim Inhibieren der Ablagerung von Calciumcarbonat bedeutend übertrifft. So beträgt der Schutzeffekt bei den unteren Grenzen der Konzentrationen für das Mittel nach dem genannten Urheberschein nur 52,3% und für das erfindungsgemäße Mittel 63,7%.
Ein analoges Bild beobachtet man bei der Betrachtung des Schutzeffektes bei den oberen Grenzen der Konzentrationen der Komponenten der Mittel. So beträgt für die bekannte technische Lösung der Schutzeffekt 93,0% und für das erfindungsgemäße Mittel 100%.

Claims (5)

1. Mittel zur Verhinderung der Ablagerung von anorganischen Salzen, das
  • - ein phosphonomethyliertes 1,3-Diaminopropanol-2-Derivat der allgemeinen Formel
worin n=1-20,
  • - 1,3-Diaminopropanol-2 und/oder
    - ein 1,3-Diaminopropanol-2-Derivat der allgemeinen Formel
worin n=2-20,
  • - Salzsäure,
    - ein Alkalichlorid und
    - Wasser enthält,
dadurch gekennzeichnet, daß
  • - das Mittel zusätzlich
    • a) ein Umsetzungsprodukt von Benzylchlorid, Chlorbenzylchlorid oder Benzylidenchlorid oder eines Gemisches der genannten chlorhaltigen Verbindungen mit Hexamethylentetramin in Gegenwart von Ätzalkali bei einem Molverhältnis von aromatischen Chlorverbindungen zu Hexamethylentetramin zu Ätzalkali von 1 : 0,25 bis 0,45 : 2,2 bis 3,6 bei einer Temperatur von 100 bis 125°C, und
      b) ein wasserlösliches organisches Lösungsmittel enthält, wobei
  • - das Verhältnis der Komponenten des Mittels wie folgt ist:
    phosphonomethyliertes 1,3-Diaminopropanol-2-Derivat der allgemeinen Formel I5,0 bis 50,0 Gew.-% 1,3-Diaminopropanol-2 und/oder 1,3-Diaminopropanol-2-Derivat der
    allgemeinen Formel II5,0 bis 10,0 Gew.-% Salzsäure3,0 bis 30 Gew.-% Alkalichlorid3,0 bis 7,0 Gew.-% Umsetzungsprodukt von Benzylchlorid, Chlorbenzylchlorid oder Benzyliden-
    chlorid oder eines Gemisches der genannten chlorhaltigen Verbindungen
    mit Hexamethylentetramin0,5 bis 2,5 Gew.-% wasserlösliches organisches Lösungsmittel0,5 bis 4,0 Gew.-% Wasserbis zur Auffüllung
    auf 100 Gew.-%.
2. Mittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es als wasserlösliches organisches Lösungsmittel Diacetonalkohol, Methylalkohol, Ethylalkohol, Methylethylketon, Dimethylformamid oder Triethylamin enthält.
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