DE3318766A1 - Verfahren zur herstellung von einkristallgegenstaenden - Google Patents
Verfahren zur herstellung von einkristallgegenstaendenInfo
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Description
PATENTANWALT DE " Dr.K/sch
DR. RiCKARD KNElSSL Widerininye; r>tr. 46
D-SOOO MÜNCHEN
Tel. 0 S3 /29 5125
United Technologies Corporation, Hartford, Ct./V.St.A.
Verfahren zur Herstellung von Einkristallgegenständen
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Einkristallgegenständen mit einer kontrollierten kristallographischen
Orientierung. Sie bezieht sich auf das Gebiet der Herstellung von Einkristallgegenständen im festen Zustand und
schafft ein Verfahren zur wiederholten Herstellung von identisch orientierten Einkristallgegenständen aus einer Superlegierung.
Metallische Einkristalle sind seit vielen Jahren bekannt. Bis in die 6Oer-Jahre wurden sie als Laboratoriumskuriositäten
oder höchstens als Werkzeug für die Grundlagenforschung über das Verhalten von Metallen angesehen. In den frühen 60er-Jahren
wurde es offensichtlich, daß für gewisse Hochtemperaturanwendungen
metallische Einkristalle überlegene mechanische Eigenschaften bieten. Lang vor der genannten Zeit wurde eine
Reihe von Festkörperlabortechniken entwickelt, um metallische Einkristalle herzustellen. Bei diesen Techniken findet eine
Rekristallisation und/oder ein Kornwachstum statt. Sie sind in dem Buch "The Art and Science of Growing Cystals" von
J.J. Gilman, Wiley Publishing Company, 1963, beschrieben.
Es war jedoch nicht abzusehen, daß jemals ein Bedarf für eine Technik besteht, große Mengen von identischen Einkristallgegegenständen
aus einer Superlegierung mit einer kontrollierten Kristallorientierung herzustellen. Als ein solcher Bedarf
kürzlich im Zusammenhang mit der Herstellung von Einkristallturbinenschaufein
von Luftfahrzeugmotoren auftrat, wurde zunächst versucht, einen Einkristall als Impfkeim zu verwenden,
wobei der Einkristall mit einem anderen (feinkörnigen) Gegenstand verbunden wurde, in welchem eine Fortpflanzung dieses
Kristalls erwünscht war. Diese Technik erwies sich außer in einigen Fällen als unzufriedenstellend. Die Gründe für den
begrenzten Erfolg sind nicht bekannt. Es scheint, daß die Na-
tür der Grenzfläche zwischen dem Einkristall und dem feinkörnigen
Teil wesentlich für die Mobilität der Grenzfläche ist und daß das Verbinden eines Einkristallimpfkeims mit
einem anderen Element üblicherweise nicht zu einer mobilen Grenzfläche führt. Es bestand also ein Bedarf für ein Verfahren
zur Reproduzierung eines Einkristalls, so daß beträchtliche Mengen von identisch orientierten Einkristallgegenständen
hergestellt werden können.
Gemäß der Erfindung werden identische Einkristallgegenstände durch eine Festkörpertechnik hergestellt, welche gleichzeitig
sowohl einen Einkristallgegenstand als auch einen weiteren Gegenstand erzeugt, der als Impfkeim zur Wiederholung des Verfahrens
verwendet werden kann. Das Verfahren beginnt mit einem Impfkeimgegenstand, der einen Einkristallteil und einen feinkörnigen
Teil aufweist. Der feinkörnige Teil dieses Gegenstands wird mit einem anderen Gegenstand verbunden, der vollständig
aus einem feinkörnigen Material besteht. Ein Wachstum des Einkristalls wird hervorgerufen, indem er durch einen
thermischen Gradienten hindurchgeführt wird. Der Einkristall wächst unter Verbrauch des feinkörnigen Materials über die
Verbindungsstelle hinaus. Das Einkristallwachstum wird abgebrochen, bevor eine vollständige Umwandlung des Verbundgegenstands
in einen Einkristall stattgefunden hat. Der Verbundgegenstand wird dann durchtrennt, wobei zwei Teile erhalten
werden, nämlich ein Teil, der vollständig aus einem Einkristall besteht, und ein weiterer Teil, der nur teilweise aus einem
Einkristall und teilweise aus einem feinkörnigen Material besteht. Der letztere Teil kann dazu verwendet werden, das Verfahren
zu wiederholen. Das Verfahren kann wiederholt angewendet werden, um viele Einkristallgegenstände mit identischer
Orientierung herzustellen.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist im allgemeinen auf eine
große Reihe von Superlegierungen auf Nickelbasis anwendbar,
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und zwar insbesondere auf solche Legierungen, die durch eine jf1 -Phase (Ni3, Al Ti) verfestigt sind. Ein repräsentativer
breiter Zusammensetzungsbereich ist 2 bis 9 % Al, 0 bis 6 % Ti, 0 bis 16 % Mo, O bis 12 % Ta, O bis 12 % W, O bis 4 % Nb,
O bis 20 % Cr, 0 bis 20 % Co, 0 bis 0,3 % C, 0 bis 1 % Y, 0 bis 0,3 % B, 0 bis 0,3 % Zr, 0 bis 2 % V, 0 bis 5 % Re, 0 bis
3 % Hf, Rest im wesentlichen Nickel.
Das Ausgangssuperlegierungsmaterial muß in einer bearbeitbaren Form zur Verfügung stehen. Eine Möglichkeit ist, verdichtetes
Pulver zu verwenden, während eine andere Möglichkeit darin besteht, mit einem Gußstück, vorzugsweise einem feinkörnigen
Gußstück, zu beginnen. In der Folge wird eine bevorzugte Technik zur Herstellung des Ausgangsmaterials für die
Durchführung der Erfindung angegeben. Dieses Material wird bei einer Temperatur in der Nähe aber kurz unter dem ia-'-SoIvus-Wert
heiß bearbeitet. Die erste heiße Bearbeitung erfolgt vorzugsweise mit mehr als 50 %, um eine ausreichende Bearbeitbarkeit
sicherzustellen. Dieses heiß bearbeitete Material wird dann um ungefähr 65 % kalt gewalzt. Die Kaltwalzung
wird wie folgt ausgeführt: Das Material erhält zunächst eine erste kalte Walzung. Dann wird eine zweite kalte Walzung in
Querrichtung ausgeführt, das heißt mit einem Winkel von SO0C
zur Richtung der ersten kalten Walzung. Das Verhältnis der Auswalzung bei der ersten kalten Walzstufe und bei der letzten
kalten Walzstufe beträgt ungefähr 75:25. Während der beiden kalten und auch bei der heißen Walzstufe können nach Bedarf
Zwischentemperungen durchgeführt werden, um eine Rißbildung zu vermeiden. Das Ergebnis ist ein Gegenstand mit einer starken
(110) <112> Blechtextur.
Dieses texturierte Material kann dann gerichtet rekristallisiert werden, um Einkristalle mit einer kontrollierten Orientie
rung herzustellen. Die (110) <112>
Textur beeinflußt stark die Orientierung der rekristallisierten Körner. Durch eine Ver-
änderung der Parameter für die gerichtete Rekristallisierung kann eine Auswahl der verfügbaren Orientierungskömbinationen
getroffen werden.
Ein wesentliches Merkmal, das für ein erfolgreiches gerichtetes Kornwachstum erforderlich ist, ist die Verwendung von Bedingungen,
die ein Kornwachstum der vorhandenen Körner und nicht die Nukleierung von neuen Körnern begünstigen. Mikrostrukturen
und Verfahren, welche diese Bedingungen begünstigen, sind in der US-PS 3 975 219 beschrieben. Mit Hilfe dieser
Techniken ist es möglich, die erwünschten Bedingungen in einem Superlegierungsgegenstand hervorzurufen. Damit das erfindungsgemäße
Verfahren jedoch erfolgreich ist, ist es nötig, daß zwei solche Gegenstände miteinander verbunden werden und
daß die Natur des Verbundgegenstands derart ist, daß das Kornwachstum leicht durch die Verbindungsstelle hindurch ohne
Nukleierung von neuen Körnern an der Verbindungsgrenzfläche stattfinden kann. Es ist also die Art der Verbindung kritisch
für den Erfolg der Erfindung. Die optimale Verbindung ist eine solche, die zumindest bei einer visuellen Überprüfung
mit 10Ofacher Vergrößerung nicht festzustellen ist und die keine großen Änderungen in der Zusammensetzung oder Mikrostruktur
vom Grundmaterial zur Bindungsfläche hat. Eine solche Verbindung wird am besten durch Diffusionsverbindung erreicht.
Bei diesem Verfahren werden zwei miteinander zu verbindende Gegenstände an den zu verbindenden Flächen gereinigt
und aneinander anliegend angeordnet und schließlich auf eine Temperatur in die Nähe aber unterhalb des«J-Solvus-Werts erhitzt,
währenddessen Druck angewendet wird. Bei Anwendung der richtigen Temperatur-, Druck- und Zeitbedingungen findet eine
Diffusion von einem Gegenstand in den anderen über die Grenzfläche statt, wobei eine Verbindung entsteht. Um solche
Diffusionseffekte zu erzielen, muß die Flachheit und die Oberflächenbeschaffenheit
der Gegenstände derart gut sein, daß ein maximaler Oberflächenkontakt erreicht wird. Außerdem müssen
■ F-
die zu verbindenden Oberflächen außergewöhnlich sauber sein. Die Oberflächenrauhheit muß kleiner als 381 μπι RMS sein. Die
Oberflächenflachheit muß besser als 0,0005 cm sein. Die erforderliche Oberflächenbeschaffenheit kann durch ein doppeltes
Scheibenschleifen oder durch ein Oberflächenschleifen oder durch Läppen oder Kombinationen dieser Verfahren erreicht werden.
In der Praxis wurde Elektropolierung als letzte Oberflächenbehandlungstechnik verwendet, um eine saubere Oberfläche
zu bilden, die frei von Rückständen der Kaltbearbeitung ist. Es wird bevorzugt, mindestens ungefähr 0,0003 cm
Oberfläche durch das Elektropolieren zu entfernen. Das Diffusionsverbindungsverfahren selbst wird vorzugsweise im
Vakuum ausgeführt, obwohl auch eine inerte Atmosphäre verwendet werden kann. Wenn Vakuum angewendet wird, dann sind
-4
Vakuumwerte von weniger als 10 torr nötig. Die Temperatur, bei der das Bindeverfahren für Superlegierungen ausgeführt wird, liegt zwischen ungefähr 10380C bis ungefähr 12040C. Sie liegt vorzugsweise im Bereich von 66 bis 2040C unterhalb des ^'-Solvus-Werts. Der erforderliche Druck ist derart, daß eine gesamte Deformation von 1 bis 8 % während des Bindeverfahrens erfolgt. Deformationen von ungefähr 2 % werden bevorzugt. Solche Drücke können erreicht werden durch Verwenduna von Vakuumheißpreßwerkzeugen,Werkzeugen, bei denen Widerstandsheizung des zu verbindenden Materials verwendet wird, und sogenannten Delta -Alpha -Werkzeugen, bei welchen Werkzeugen typischerweise Molybdän verwendet wird, das einen niedrigen thermischen Ausdehnungskoeffizienten als Superlegierungen aufweist, um die Legierungen einzuspannen und einen Druck zu erzeugen, wobei die höhere Ausdehnung der Superlegieruncy, die im Werkzeug eingespannt ist, ausgenützt wird. Die Diffusionsverbindungszeiten reichen von ungefähr 1 min bis ungefähr 3h, je nach dem Verfahren, das zur Entwicklung des Verbindungsdrucks verwendet wird, und je nach der Verbindungstemperatur.
Vakuumwerte von weniger als 10 torr nötig. Die Temperatur, bei der das Bindeverfahren für Superlegierungen ausgeführt wird, liegt zwischen ungefähr 10380C bis ungefähr 12040C. Sie liegt vorzugsweise im Bereich von 66 bis 2040C unterhalb des ^'-Solvus-Werts. Der erforderliche Druck ist derart, daß eine gesamte Deformation von 1 bis 8 % während des Bindeverfahrens erfolgt. Deformationen von ungefähr 2 % werden bevorzugt. Solche Drücke können erreicht werden durch Verwenduna von Vakuumheißpreßwerkzeugen,Werkzeugen, bei denen Widerstandsheizung des zu verbindenden Materials verwendet wird, und sogenannten Delta -Alpha -Werkzeugen, bei welchen Werkzeugen typischerweise Molybdän verwendet wird, das einen niedrigen thermischen Ausdehnungskoeffizienten als Superlegierungen aufweist, um die Legierungen einzuspannen und einen Druck zu erzeugen, wobei die höhere Ausdehnung der Superlegieruncy, die im Werkzeug eingespannt ist, ausgenützt wird. Die Diffusionsverbindungszeiten reichen von ungefähr 1 min bis ungefähr 3h, je nach dem Verfahren, das zur Entwicklung des Verbindungsdrucks verwendet wird, und je nach der Verbindungstemperatur.
•fl.
Die Erfindung wird nun anhand der beigefügten Zeichnungen
näher erläutert.
In den Zeichnungen zeigen:
Fig. 1A, 1B, 1C und 1D aufeinanderfolgende Stufen bei der
Herstellung von Einkristallgegenständen gemäß der Erfindung;
Fig. 2 die Anwendung der Erfindung auf ein
Blechausgangsmaterial;
Fig. 3A, 3B und 3C aufeinanderfolgende Stufen bei der
anfänglichen Herstellung von Einkristallmaterial für die Verwendung
gemäß der Erfindung;
Fig. 4 ein Foto einer zufriedenstellenden
Verbindung für die Erfindung;
Fig. 5 ein Foto, welches das Wachstum eines
Einkristalls durch eine Verbindung zeigt; und
Fig. 6 ein Foto, welches die Nukleierung
und Eliminierung von unerwünschten Körnern zeigt.
Fig. 1A zeigt zwei Elemente 10 und 20. Element 10 ist ein
Impfkeimteil, bestehend aus einem Einkristall 12 und einem
feinkörnigen Material 14, die durch eine Grenzfläche 13 voneinander getrennt sind. Das Element 20 besteht vollständig
aus einem feinkörnigen Material, das demjenigen ähnlich bzw. mit demjenigen identisch ist, das im Element 10 bei 14 gezeigt
ist.
Fig. 1B zeigt eine nachfolgende Stufe gemäß der Erfindung.
In Fig. 1B sind die Elemente 10 und 20 durch Diffusion miteinander
verbunden, so daß sie einen Gegenstand 30 bilden. Der Teil 32 ist ein Einkristall, 33 ist die Grenzfläche,
34 und 36 sind feinkörnige Teile und 35 ist eine Diffusionsverbindung
zwischen den ursprünglichen Elementen 10 und 20.
Fig. 1C zeigt den Zustand des Gegenstands nachdem das Verfahren
für ein gerichtetes Kornwachstum angewendet worden ist, um den Einkristall zu bilden. Die Grenzfläche 35 zwischen den
Elementen 10 und 20 ist nach unten gewandert, wobei ein beträchtlicher Teil des feinkörnigen Materials unter Bildung
von Einkristallmaterial mit genau der gleichen Orientierung wie diejenige des Impfeinkristalls 12 verbraucht worden
ist.
Fig. 1D zeigt den Gegenstand, nachdem er in zwei Teile durchtrennt
worden ist. Der Bestandteil 40 ist das Einkristallprodukt des Verfahrens, während der Bestandteil 50 aus einem
Einkristallteil 52 und einem feinkörnigen Teil 54 besteht, die durch eine Grenzfläche 53 getrennt sind. Dieser Teil entspricht
dem Ausgangsteil 10 von Fig. 1A. Es ist also ersichtlich,
daß das erfindungsgemäße Verfahren viele Male wiederholt werden kann, wobei die Ausgangsgegenstände ein
feinkörniges Material aufweisen, das einem Kornwachstum zugänglich ist, und wobei das Produkt ein Einkristallgegenstand
ist, dessen kristallographische Orientierung sorgfältig kontrolliert ist. Die Kontrolle der Kristallorientierung im
Produkt des erfindungsgemäßen Verfahrens ist nur durch die mechanische Genauigkeit der verwendeten Werkzeuge bestimmt.
Die Fig. 1A, 1B, 1C und 1D zeigen die Anwendung der Erfindung
auf einen stabförmigen Gegenstand. Jedoch erfordern einige Gegenstände, für welche das durch die Erfindung hergestellte
Einkristallmaterial verwendet werden kann, die Herstellung eines Einkristallmaterials in Form von Blechen oder
Platten, deren Dicke in der Größenordnung von 0,025 bis 0,508 cm liegt. Die Herstellung dieser Materialien ist in Fig. 2 gezeigt.
Es ist eine Verbundplatte zu sehen, die aus einem EIe-
ment 110 und einem damit verbundenen Element 120 besteht. Das
Element 110 enthält einen Einkristallteil 112 und einen feinkörnigen
Teil 114, die durch eine Grenzfläche 113 voneinander
getrennt sind. Das Element 120 besteht vollständig aus feinkörnigem
Material, welches einem gerichtetem Kornwachstum zugänglich ist. Hierauf wird das Material durch einen thermischen
Gradienten hindurchgeführt,und zwar in einer Weise, wie es
weiter unten beschrieben.ist, damit der Einkristallteil 112 entlang der Länge des Verbundgegenstands in Richtung des
Elements 120 wächst. Ein wesentliches Merkmal dieser Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß
der Einkristall durch die Verbindung "seitwärts" wächst und dann sein Wachstum in Richtung des Elements 120 fortsetzt.
Die Grenzfläche an diesem Punkt kann beispielsweise die mit 113' bezeichnete Stelle sein. Zu diesem Zeitpunkt entspricht
der Zustand des Gegenstands demjenigen von Fig. 1C, insofern,
als der Einkristallteil den Hauptteil des Verbundgegenstands einnimmt. Der Gegenstand kann getrennt werden, wie es in
Fig. 1D gezeigt ist, wobei ein Einkristallbestandteil erhalten wird, bei dem es sich um den ursprünglichen Abschnitt 120
handelt, und wobei weiterhin ein neuer Impfbestandteil erhalten
wird, der einen Einkristallimpfkeim und einen feinkörnigen
Teil aufweist, die durch die einem Kornwachstum zugängliche Grenzfläche 1131 voneinander getrennt sind. Der erhaltene
Einkristallgegenstand kann für die Herstellung von hochfesten Gegenständen mit besonderer Anwendungsmöglichkeit
bei Gasturbinenmotoren verwendet werden, wie es beispielsweise in der US-PS 3 827 563 beschrieben ist. Der andere Bestandteil
kann zur Wiederholung des Verfahrens verwendet werden. Wie in Fig. 2 gestrichelt gezeigt ist, sind die Bestandteile
110 und 120 in der Nähe der Verbindungsstelle abgeschrägt worden. Dies verringert die Nukleierung von neuen
Körnern, wenn die Verbindung durch den thermischen Gradienten hindurchgeht.
* /te·
Das in den Fig. 1A, 1B, 1C und 1D erläuterte und anhand von
Fig. 2 beschriebene Verfahren ist ein Wiederholungsverfahren, bei dem ein Ausgangsimpfteil dazu verwendet werden kann,
einen Einkristallgegenstand und einen neuen Impfteil herzustellen, der dann zur Fortsetzung des Verfahrens verwendet
werden kann. Vernünftigerweise erhebt sich die Frage, wie das erste Impfteil hergestellt werden kann. Die Antwort zu dieser
Frage ist in den Fig. 3A, 3B und 3C erläutert. In 3A ist ein Materialblech 210 gezeigt, welches überwiegend aus feinkörnigem
Material 214 besteht, das einem Kornwachstum zugänglich ist. An einem Ende des Gegenstands 210 sind mehrere
Zähne angeordnet. Wenn der Gegenstand durch einen thermischen Gradienten hindurchgeführt wird, so daß die Zähne den Gradienten
zuerst betreten, dann wird festgestellt, daß Einkristalle in der Nähe der Spitzen eines jeden Zahns nukleieren
und den Gegenstand hinabwachsen, während der Gegenstand durch den thermischen Gradienten hindurchgeführt wird.
Die Nukleierung der Einkristalle und ihre Orientierung ist etwas willkürlich. Zwar kann durch eine richtige Vorbereitung
des Materials 214 eine wesentliche Kontrolle über die Orientierung erreicht werden, aber es wird sich üblicherweise als
nötig erweisen, eine Vielzahl von Einkristallen zu entwickeln und dann ihre Orientierung unter Verwendung von Röntgenstrahlentechniken
zu messen und einen auszuwählen, der der gewünschten Orientierung am nächsten ist. Wenn dieser Kristall
ausgewählt worden ist, dann werden die übrigen nichterwünschten Zähne abgeschnitten, worauf das Teil in den Ofen zurückgebracht
wird und der ausgewählte Einkristall dazu veranlaßt wird, den Gegenstand entlang zu wachsen, wie es in Fig. 3B
gezeigt ist. Gemäß Fig. 3B besteht der Gegenstand 210 aus
einem Teil 214, der kein Einkristall ist und aus feinkörnigem Material besteht, und einem Einkristallteil 212, der vom feinkörnigen
Teil 214 durch eine Grenzfläche 213 getrennt ist. Wenn sich der Teil durch den thermischen Gradienten bewegt,
dann bewegt sich die Grenzfläche, welche den Einkristallteil
• M ·
und den feinkörnigen Teil trennt, allmählich durch die Teile hindurch, wie dies bei 213', 213'' usw. gezeigt ist. Ein ähnliches
Verfahren ist in dem Buch "The Art and Science of Growing Crystals", J.J. Gilman, John Wiley and Sons, 1963,
Seite 454, beschrieben. Das in Fig. 3C gezeigte Endprodukt ist dann für das im Hinblick auf Fig. 2 beschriebene und
illustrierte Verfahren geeignet.
Fig. 4 ist eine Mikrofotografie, welche die erwünschten Merkmale
einer zufriedenstellenden Diffusionsverbindung zeigt. Das wichtigste Merkmal, das aus Fig. 4 ersichtlich ist, besteht
darin, daß die Verbindung optisch nicht feststellbar ist. Dieses Merkmal einer optisch nicht feststellbaren Verbindung
(bei 10Ofacher Vergrößerung) reicht anscheinend aus
für eine zuverlässige Fortpflanzung des Einkrxstallwachstums durch eine Diffusionsverbindung. Fig. 5 ist eine Mikrofotografie
mit ungefähr 4facher Vergrößerung, welche den Zustand nach der Fortpflanzung des Einkristalls durch eine Verbindung
zwischen zwei Abschnitten eines Metallstreifens darstellt. In Fig. 5 war der obere Teil des Materials der Impfgegenstand
und enthielt einen Einkristallteil und einen feinkörnigen Teil, die durch eine Grenzfläche voneinander getrennt
waren. Nachdem dieser obere Teil mit dem unteren Teil, der vollständig aus feinkörnigem Material bestand, verbunden worden
war, wurden thermische Bedingungen in der Weise angewendet, daß die Grenzfläche durch die Verbindung und in den unteren
Teil wanderte. Fig. 5 zeigt außerdem die Verwendung einer abgeschrägten Vorderkante, um die Wahrscheinlichkeit der
Initiierung von neuen Körnern zu verringern, wenn die vordere Kante durch den thermischen Gradienten hindurchwandert.
Fig. 6 ist eine ähnliche Mikrofotografie, welche eine Verbindung
zeigt, bei der eine abgeschrägte Vorderkante nicht verwendet worden ist. Es ist ersichtlich, daß ein sekundäres
Korn in der Nähe der abrupten Stufe an der Vorderkante
nukleiert worden ist. Dieses sekundäre Korn wanderte eine beträchtliche Strecke, wurde aber schließlich durch das Korn
mit der gewünschten Orientierung abgeblockt. Deshalb wird ein Abschrägen der Vorderkante bevorzugt.
Die Erfindung wird nun anhand des folgenden Beispiels näher erläutert.
A. Materialvorbereitung
1. Zusammensetzung (Gew.-%): 14,4 Mo, 6,25 W, 6 bis 8 Al,
0,04 C, Rest Nickel;
2. Pulvergröße: 0,177 mm;
3. Verdichtungsverfahren: heißes isostatisches Pressen
(H.I.P.) bei 1232°C und 103,5 MPa Druck während 2 h;
4. heißes Bearbeiten - Walzen bei 12040C auf eine Verringerung
von 60 %;
5. kaltes Walzen: gesamte Verringerung 65 %
a. kaltes Längswalzen,
b. kaltes Querwalzen,
Verhältnis des Längswalzens zum Querwalzen 75:25, Zwischentemperung bei 12040C;
6. resultierende Textur: singular (110)
<112> 7x willkürlich.
B. Impfkeimbereitung: wie anhand der Fig. 3A, 3B und 3C beschrieben,
Orientierung (100) <110> , in bezug auf die
Längsachse.
C. Verbinden
1. Oberflächen vorbereitet auf eine Flachheit von höchstens
0,0005 cm in 15,24 cm, Oberflachenrauhheit^
- -ri -
-/is.
15 μια, erhalten durch doppeltes Scheibenschleifen;
2. Oberflächen gereinigt durch Elektropolieren in einer Lösung von 7 % Perchlorsäure in Essigsäure bei Raumtemperatur
von 25° während 60 s, um annähernd 0,0003 cm Metall von jeder Oberfläche zu entfernen;
3. Binden bei 1121 0C (die v"1 -Solvus-Temperatür ist
12680C) unter Verwendung eines Delta-Alpha-Werkzeugs
(Molybdän), zur Erzielung von ungefähr 2 % Deformation in 3 h bei der genannten Temperatur.
D. Gerichtete Rekristallisation
1. Thermischer Gradient 82°C/cm (gemessen bei der
/■''-Solvus-Temperatur) ;
2. Die Bewegung des Verbundgegenstands durch den thermischen Gradienten war parallel zur geraden Kaltwalzrichtung
mit einer Geschwindigkeit von 0,318 cm bis 5,08 cm/h. Das Ergebnis war ein (100)
<110> Einkristallwachstum durch die Bindung;
3. Durchtrennung, wobei ein Einkristall mit einem feinkörnigen
Teil erhalten wurde, der wieder verwendet werden konnte.
Claims (6)
1. Verfahren zur Herstellung eines Einkristallgegenstands
mit kontrollierter kristallographischer Orientierung, dadurch
gekennzeichnet, daß man
a. einen ersten Gegenstand bereitstellt, der einen Einkristallteil
und einen polykristallinen Teil, welcher einem Kornwachstum zugänglich ist, aufweist, wobei die
beiden Teile durch eine Grenzfläche voneinander getrennt sind, die unter bestimmten Bedingungen zu einer
Bewegung in den polykristallinen Teil fähig ist,
b. einen zweiten Gegenstand herstellt, der aus einem polykristallinen Material besteht, das einem Kornwachstum
zugänglich ist,
c. den ersten und den zweiten Gegenstand miteinander verbindet,
so daß der polykristalline Teil des ersten Gegegenstands mit dem zweiten Teil verbunden wird, wobei das
Verbinden durch ein Verfahren ausgeführt wird, welches die Zugänglichkeit des polykristallinen Materials
zu einem Kornwachstum nicht abträglich beeinflußt und welches eine Verbindung ergibt, die den Durchgang der
Einkristallgrenzfläche nicht hindert, und
d. den verbundenen Gegenstand in einem thermischen Gradienten behandelt, um zu verursachen, daß der Einkristall
durch die Bindung hindurch und in den zweiten Gegenstand wandert.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Einkristallwachstum in der Stufe d zu einem Zeitpunkt abgebrochen
wird, bei dem noch polykristallines Material vorhanden ist, und daß der Teil des Gegenstands mit der
Einkristallgrenzflache abgetrennt wird, um einen Ausgangsgegenstand
für die Wiederholung des Verfahrens zu schaffen.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das polykristalline Material im ersten und im zweiten Gegenstand
eine vorbestimmte Textur aufweist, die ein bevorzugtes Wachstum von Einkristallen mit im wesentlichen der
Orientierung des Einkristalls ermöglicht.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der erste und der zweite Gegenstand aus einer Superlegierung
auf Nickelbasis bestehen, die durch eine Diffusionsverbindung miteinander verbunden worden sind, welche bei
einer Temperatur von 660C bis 2040C unterhalb der Z'1-SoI-vüs-Temperatur
der Legierungen hergestellt worden ist.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der erste und der zweite Gegenstand eine Blechform aufweisen
und mit einer überlappungsverbindung miteinander verbunden worden sind.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorderkante, welche dem Einkristallteil des ersten
Gegenstands am nächsten liegt, abgeschrägt wird.
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