DE3318766C2

DE3318766C2 -

Info

Publication number: DE3318766C2
Application number: DE3318766A
Authority: DE
Inventors: Chris Carl Rhemer; Scott Edward Jupiter Fla. Us Hughes; William John 33458 Jupiter Fla. Us Gostic
Original assignee: United Technologies Corp
Current assignee: Raytheon Technologies Corp
Priority date: 1982-06-01
Filing date: 1983-05-24
Publication date: 1992-06-04
Also published as: FR2527650A1; FR2527650B1; NL8301799A; DE3318766A1; BE896829A; GB2121312A; KR840004949A; SE8302850D0; JPS58223688A; NO831861L; JPH0240637B2; IT1163416B; ZA833928B; KR890001134B1; IL68736A0; CH664769A5; ES522797A0; IT8321371A0; NO161513B; GB2121312B

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines Einkristallgegenstands mit kontrollierter kristallographischer Orientierung aus einer Superlegierung auf Nickelbasis, das sich insbesondere zur wiederholten Herstellung von Einkristallgegenständen aus einer Superlegierung mit einer identischen Kristallorientierung eignet.

Metallische Einkristalle sind seit vielen Jahren bekannt. Bis in die 60er Jahre wurden sie als Laboratoriumskuriositäten oder höchstens als Werkzeug für die Grundlagenforschung über das Verhalten von Metallen angesehen. In den frühen 60er Jahren wurde es offensichtlich, daß für gewisse Hochtemperaturanwendungen metallische Einkristalle überlegene mechanische Eigenschaften bieten. Lang vor der genannten Zeit wurde eine Reihe von Festkörperlabortechniken entwickelt, um metallische Einkristalle herzustellen. Bei diesen Techniken findet eine Rekristallisation und/oder ein Kornwachstum statt. Sie sind in dem Buch "The Art and Science of Growing Cystals" von J. J. Gilman, Wiley Publishing Company, 1963, beschrieben.

Es war jedoch nicht abzusehen, daß jemals ein Bedarf für eine Technik besteht, große Mengen von identischen Einkristallgegenständen aus einer Superlegierung mit einer kontrollierten Kristallorientierung herzustellen. Als ein solcher Bedarf kürzlich im Zusammenhang mit der Herstellung von Einkristallturbinenschaufeln von Luftfahrzeugmotoren auftrat, wurde zunächst versucht, einen Einkristall als Impfkeim zu verwenden, wobei der Einkristall mit einem anderen (feinkörnigen) Gegenstand verbunden wurde, in welchem eine Fortpflanzung dieses Kristalls erwünscht war. Diese Technik erwies sich außer in einigen Fällen als unzufriedenstellend. Die Gründe für den begrenzten Erfolg sind nicht bekannt. Es scheint, daß die Natur der Grenzfläche zwischen dem Einkristall und dem feinkörnigen Teil wesentlich für die Mobilität der Grenzfläche ist und daß das Verbinden eines Einkristallimpfkeims mit einem anderen feinkörnigen Festkörper üblicherweise nicht zu einer mobilen Grenzfläche führt.

Aus der DE-OS 30 20 692 ist ein Verfahren bekannt, bei dem zur Herstellung von Magnetköpfen polykristalline Ausgangsmaterialien, die ein diskontinuierliches Kristallwachstum zeigen, insbesondere Spinell-, Granat- und Ferritmaterialien, dadurch teilweise in Einkristalle umgewandelt werden, daß das polykristalline Ausgangsmaterial unter Temperaturbedingungen, bei denen es zu keinem Kristallwachstum im polykristallinen Teil kommt, mit einem Einkristall in Berührung gebracht wird, und daß der gesamte Verbund aus Einkristall und polykristallinem Material unter sorgfältig gesteuerten Temperaturbedingungen erhitzt wird, wodurch das Kristallwachstum des Einkristalls in das angrenzende polykristalline Material hinein bewirkt wird. In der Verbindungszone zwischen dem Einkristall und dem polykristallinen Material wird dabei auf chemischem Wege ein für das Kristallwachstum günstiges Milieu geschaffen, oder die zu verbindenden Teile werden einfach aneinander gepreßt. Nach Beendigung des gewünschten Kristallwachstums wird der ursprügnliche Einkristall vom Endprodukt abgetrennt. Für die industrielle Herstellung von Einkristall-Superlegierungsgegenständen ist dieses Verfahren nicht geeignet.

Größere Einkristall-Superlegierungsgegenstände werden daher gemäß US-PS 40 33 792 durch Verbindungen von zwei Einkristallen mit geeigneten kristallographischen Parametern hergestellt.

In der US-PS 39 75 219 ist ein Verfahren beschrieben, bei dem in einem polykristallinen Superlegierungsgegenstand in einem Temperaturgradienten langgestreckte Körner erzeugt werden, die die Festigkeit verbessern.

Ein Verfahren zur Herstellung von beträchtlichen Mengen von identisch orientierten Einkristallgegenständen auf eine Weise, daß es zur Reproduzierung einer für die fortgesetzte Durchführung des Verfahrens geeigneten Einkristallkomponente kommt, ist dem Stand der Technik nicht zu entnehmen.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung eines Einkristallgegenstands mit kontrollierter kristallographischer Orientierung aus einer Superlegierung auf Nickelbasis zu schaffen, das auf vorteilhafte Weise die Herstellung derartiger Einkristallgegenstände in beträchtlichen Mengen ermöglicht.

Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren gelöst, das die im kennzeichnenden Teil des Anspruchs 1 wiedergegebenen Verfahrensschritte umfaßt.

Vorteilhafte Ausgestaltungen sind den Unteransprüchen zu entnehmen.

Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung identischer Einkristallgegenstände unter Anwendung einer Festkörpertechnik erlaubt es, sowohl gleichzeitig einen Einkristallgegenstand als auch einen weiteren Gegenstand zu erzeugen, der als Impfkeim zur Wiederholung des Verfahrens verwendet werden kann. Das Verfahren beginnt mit einem Impfkeimgegenstand, der einen Einkristallteil und einen feinkörnigen Teil aufweist. Der feinkörnige Teil dieses Gegenstands wird mit einem anderen Gegenstand verbunden, der vollständig aus einem feinkörnigen Material besteht. Ein Wachstum des Einkristalls wird hervorgerufen, indem er durch einen thermischen Gradienten hindurchgeführt wird. Der Einkristall wächst unter Verbrauch des feinkörnigen Materials über die Verbindungsstelle hinaus. Das Einkristallwachstum wird abgebrochen, bevor eine vollständige Umwandlung des Verbundgegenstands in einen Einkristall stattgefunden hat. Der Verbundgegenstand wird dann durchtrennt, wobei zwei Teile erhalten werden, nämlich ein Teil, der vollständig aus einem Einkristall besteht, und ein weiterer Teil, der nur teilweise aus einem Einkristall und teilweise aus einem feinkörnigen Material besteht. Der letztere Teil kann dazu verwendet werden, das Verfahren zu wiederholen. Das Verfahren kann wiederholt angewendet werden, um viele Einkristallgegenstände mit identischer Orientierung herzustellen.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist im allgemeinen auf eine große Reihe von Superlegierungen auf Nickelbasis anwendbar, und zwar insbesondere auf solche Legierungen, die durch eine γ′-Phase (Ni₃, Al, Ti) verfestigt sind. Ein repräsentativer breiter Zusammensetzungsbereich ist 2 bis 9% Al, 0 bis 6% Ti, 0 bis 16% Mo, 0 bis 12% Ta, 0 bis 12% W, 0 bis 4% Nb, 0 bis 20% Cr, 0 bis 20% Co, 0 bis 0,3% C, 0 bis 1% Y, 0 bis 0,3% B, 0 bis 0,3% Zr, 0 bis 2% V, 0 bis 5% Re, 0 bis 3% Hf, Rest im wesentlichen Nickel.

Das Ausgangssuperlegierungsmaterial muß in einer bearbeitbaren Form zur Verfügung stehen. Eine Möglichkeit ist, verdichtetes Pulver zu verwenden, während eine andere Möglichkeit darin besteht, mit einem Gußstück, vorzugsweise einem feinkörnigen Gußstück, zu beginnen. In der Folge wird eine bevorzugte Technik zur Herstellung des Ausgangsmaterials für die Durchführung der Erfindung angegeben. Dieses Material wird bei einer Temperatur in der Nähe aber kurz unter dem γ′-Solvus-Wert warmverformt. Die erste Warmverformung beträgt vorzugsweise mehr als 50%, um eine ausreichende Bearbeitbarkeit sicherzustellen. Dieses warmverformte Material wird dann um ungefähr 65% kalt gewalzt. Die Kaltwalzung wird wie folgt ausgeführt: Das Material erhält zunächst eine erste kalte Walzung. Dann wird eine zweite kalte Walzung in Querrichtung ausgeführt, das heißt mit einem Winkel von 90°C zur Richtung der ersten kalten Walzung. Das Verhältnis der Auswalzung bei der ersten kalten Walzstufe und bei der letzten kalten Walzstufe beträgt ungefähr 75 : 25. Während der beiden kalten und auch bei der heißen Walzstufe können nach Bedarf Zwischentemperungen durchgeführt werden, um eine Rißbildung zu vermeiden. Das Ergebnis ist ein Gegenstand mit einer starken (110) <112< Blechtextur.

Dieses texturierte Material kann dann gerichtet rekristallisiert werden, um Einkristalle mit einer kontrollierten Orientierung herzustellen. Die (110) <112< Textur beeinflußt stark die Orientierung der rekristallisierten Körner. Durch eine Veränderung der Parameter für die gerichtete Rekristallisierung kann eine Auswahl der verfügbaren Orientierungskombinationen getroffen werden.

Ein wesentliches Merkmal, das für ein erfolgreiches gerichtetes Kornwachstum erforderlich ist, ist die Verwendung von Bedingungen, die ein Kornwachstum der vorhandenen Körner und nicht die Nukleierung von neuen Körnern begünstigen. Mikrostrukturen und Verfahren, welche diese Bedingungen begünstigen, sind in der US-PS 39 75 219 beschrieben. Mit Hilfe dieser Techniken ist es möglich, die erwünschten Bedingungen in einem Superlegierungsgegenstand hervorzurufen. Damit das erfindunsgemäße Verfahren jedoch erfolgreich ist, ist es nötig, daß zwei solche Gegenstände miteinander verbunden werden und daß die Natur des Verbundgegenstands derart ist, daß das Kornwachstum leicht durch die Verbindungsstelle hindurch ohne Nukleierung von neuen Körnern an der Verbindungsgrenzfläche stattfinden kann. Es ist also die Art der Verbindung kritisch für den Erfolg der Erfindung. Die optimale Verbindung ist eine solche, die zumindest bei einer visuellen Überprüfung mit 100facher Vergrößerung nicht festzustellen ist und die keine großen Änderungen in der Zusammensetzung oder Mikrostruktur vom Grundmaterial zur Bindungsfläche hat. Eine solche Verbindung wird am besten durch Diffusionsverbindung erreicht. Bei diesem Verfahren werden zwei miteinander zu verbindende Gegenstände an den zu verbindenden Flächen gereinigt und aneinander anliegend angeordnet und schließlich auf eine Temperatur in die Nähe aber unterhalb des γ′-Solvus-Werts erhitzt, währenddessen Druck angewendet wird. Bei Anwendung der richtigen Temperatur-, Druck- und Zeitbedingungen findet eine Diffusion von einem Gegenstand in den anderen über die Grenzfläche statt, wobei eine Verbindung entsteht. Um solche Diffusionseffekte zu erzielen, muß die Flachheit und die Oberflächenbeschaffenheit der Gegenstände derart gut sein, daß ein maximaler Oberflächenkontakt erreicht wird. Außerdem müssen die zu verbindenden Oberflächen außergewöhnlich sauber sein. Die Oberflächenrauheit muß kleiner als 381 µm RMS sein. Die Oberflächenflachheit muß besser als 0,005 cm sein. Die erforderliche Oberflächenbeschaffenheit kann durch ein doppeltes Scheibenschleifen oder durch ein Oberflächenschleifen oder durch Läppen oder Kombination dieser Verfahren erreicht werden. In der Praxis wurde Elektropolierung als letzte Oberflächenbehandlungstechnik verwendet, um eine saubere Oberfläche zu bilden, die frei von Rückständen der Kaltbearbeitung ist. Es wird bevorzugt, mindestens ungefähr 0,003 cm Oberfläche durch das Elektropolieren zu entfernen. Das Diffusionsverbindungsverfahren selbst wird vorzugsweise im Vakuum ausgeführt, obwohl auch eine inerte Atmosphäre verwendet werden kann. Wenn Vakuum angewendet wird, dann sind Vakuumwerte von weniger als 10^-4 torr nötig. Die Temperatur, bei der das Bindeverfahren für Superlegierungen ausgeführt wird, liegt zwischen 1038°C bis 1204°C. Sie liegt vorzugsweise im Bereich von 66 bis 204°C unterhalb des γ′-Solvus-Werts. Der erforderliche Druck ist derart, daß eine gesamte Deformation von 1 bis 8% während des Bindeverfahrens erfolgt. Deformationen von ungefähr 2% werden bevorzugt. Solche Drücke können erreicht werden durch Verwendung von Vakuumheißpreßwerkzeugen, Werkzeugen, bei denen Widerstandsheizung des zu verbindenden Materials verwendet wird, und sogenannten Delta-Alpha-Werkzeugen, bei welchen Werkzeugen typischerweise Molybdän verwendet wird, das einen niedrigeren thermischen Ausdehnungskoeffizienten als Superlegierungen aufweist, um die Legierungen einzuspannen und einen Druck zu erzeugen, wobei die höhere Ausdehnung der Superlegierung, die im Werkzeug eingespannt ist, ausgenützt wird. Die Diffusionsverbindungszeiten reichen von ungefähr 1 min bis ungefähr 3 h, je nach dem Verfahren, das zur Entwicklung des Verbindungsdrucks verwendet wird, und je nach der Verbindungstemperatur.

Die Erfindung wird nun anhand der Zeichnungen erläutert.

In den Zeichnungen zeigt

Fig. 1A, 1B, 1C und 1D aufeinanderfolgende Stufen bei der Herstellung von Einkristallgegenständen gemäß der Erfindung;

Fig. 2 die Anwendung der Erfindung auf ein Blechausgangsmaterial;

Fig. 3A, 3B und 3C aufeinanderfolgende Stufen bei der anfänglichen Herstellung von Einkristallmaterial für die Verwendung gemäß der Erfindung;

Fig. 4 ein Foto einer zufriedenstellenden Verbindung für die Erfindung;

Fig. 5 ein Foto, welches das Wachstum eines Einkristalls durch eine Verbindung zeigt; und

Fig. 6 ein Foto, welches die Nukleierung und Eliminierung von unerwünschten Körnern zeigt.

Fig. 1A zeigt zwei Elemente 10 und 20. Element 10 ist ein Impfkeimteil, bestehend aus einem Einkristall 12 und einem feinkörnigen Material 14, die durch eine Grenzfläche 13 voneinander getrennt sind. Das Element 20 besteht vollständig aus einem feinkörnigen Material, das demjenigen ähnlich bzw. mit demjenigen identisch ist, das im Element 10 bei 14 gezeigt ist.

Fig. 1B zeigt eine nachfolgende Stufe gemäß der Erfindung. In Fig. 1B sind die Elemente 10 und 20 durch Diffusion miteinander verbunden, so daß sie einen Gegenstand 30 bilden. Der Teil 32 ist ein Einkristall, 33 ist die Grenzfläche, 34 und 36 sind feinkörnige Teile und 35 ist eine Diffusionsverbindung zwischen den ursprünglichen Elementen 10 und 20.

Fig. 1C zeigt den Zustand des Gegenstands nachdem das Verfahren für ein gerichtetes Kornwachstum angewendet worden ist, um den Einkristall zu bilden. Die Grenzfläche 35 zwischen den Elementen 10 und 20 ist nach unten gewandert, wobei ein beträchtlicher Teil des feinkörnigen Materials unter Bildung von Einkristallmaterial mit genau der gleichen Orientierung wie diejenige des Impfeinkristalls 12 verbraucht worden ist.

Fig. 1D zeigt den Gegenstand, nachdem er in zwei Teile durchtrennt worden ist. Der Bestandteil 40 ist das Einkristallprodukt des Verfahrens, während der Bestandteil 50 aus einem Einkristallteil 52 und einem feinkörnigen Teil 54 besteht, die durch eine Grenzfläche 53 getrennt sind. Dieser Teil entspricht dem Ausgangsteil 10 von Fig. 1A. Es ist also ersichtlich, daß das erfindungsgemäße Verfahren viele Male wiederholt werden kann, wobei die Ausgangsgegenstände ein feinkörniges Material aufweisen, das einem Kornwachstum zugänglich ist, und wobei das Produkt ein Einkristallgegenstand ist, dessen kristallographische Orientierung sorgfältig kontrolliert ist. Die Kontrolle der Kristallorientierung im Produkt des erfindungsgemäßen Verfahrens ist nur durch die mechanische Genauigkeit der verwendeten Werkzeuge bestimmt.

Die Fig. 1A, 1B, 1C und 1D zeigen die Anwendung der Erfindung auf einen stabförmigen Gegenstand. Jedoch erfordern einige Gegenstände, für welche das durch die Erfindung hergestellte Einkristallmaterial verwendet werden kann, die Herstellung eines Einkristallmaterials in Form von Blechen oder Platten, deren Dicke in der Größenordnung von 0,025 bis 0,508 cm liegt. Die Herstellung dieser Materialien ist in Fig. 2 gezeigt. Es ist eine Verbundplatte zu sehen, die aus einem Element 110 und einem damit verbundenen Element 120 besteht. Das Element 110 enthält einen Einkristallteil 112 und einen feinkörnigen Teil 114, die durch eine Grenzfläche 113 voneinander getrennt sind. Das Element 120 besteht vollständig aus feinkörnigem Material, welches einem gerichteten Kornwachstum zugänglich ist. Hierauf wird das Material durch einen thermischen Gradienten hindurchgeführt, und zwar in einer Weise, wie es weiter unten beschrieben ist, damit der Einkristallteil 112 entlang der Länge des Verbundgegenstands in Richtung des Elements 120 wächst. Ein wesentliches Merkmal dieser Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß der Einkristall durch die Verbindung "seitwärts" wächst und dann sein Wachstum in Richtung des Elements 120 fortsetzt. Die Grenzfläche an diesem Produkt kann beispielsweise die mit 113′ bezeichnete Stelle sein. Zu diesem Zeitpunkt entspricht der Zustand des Gegenstands demjenigen von Fig. 1C, insofern, als der Einkristallteil den Hauptteil des Verbundgegenstands einnimmt. Der Gegenstand kann getrennt werden, wie es in Fig. 1D gezeigt ist, wobei ein Einkristallbestandteil erhalten wird, bei dem es sich um den ursprünglichen Abschnitt 120 handelt, und wobei weiterhin ein neuer Impfbestandteil erhalten wird, der einen Einkristallimpfkeim und einen feinkörnigen Teil aufweist, die durch die einem Kornwachstum zugängliche Grenzfläche 113′ voneinander getrennt sind. Der erhaltene Einkristallgegenstand kann für die Herstellung von hochfesten Gegenständen mit besonderer Anwendungsmöglichkeit bei Gasturbinenmotoren verwendet werden, wie es beispielsweise in der US-PS 38 27 563 beschrieben ist. Der andere Bestandteil kann zur Wiederholung des Verfahrens verwendet werden. Wie in Fig. 2 gestrichelt gezeigt ist, sind die Bestandteile 110 und 120 in der Nähe der Verbindungsstelle abgeschrägt worden. Dies verringert die Nukleierung von neuen Körnern, wenn die Verbindung durch den thermischen Gradienten hindurchgeht.

Das in den Fig. 1A, 1B, 1C und 1D erläuterte und anhand von Fig. 2 beschriebene Verfahren ist ein Wiederholungsverfahren, bei dem ein Ausgangsimpfteil dazu verwendet werden kann, einen Einkristallgegenstand und einen neuen Impfteil herzustellen, der dann zur Fortsetzung des Verfahrens verwendet werden kann. Vernünftigerweise erhebt sich die Frage, wie das erste Impfteil hergestellt werden kann. Die Antwort zu dieser Frage ist in den Fig. 3A, 3B und 3C erläutert. In 3A ist ein Materialblech 210 gezeigt, welches überwiegend aus feinkörnigem Material 214 besteht, das einem Kornwachstum zugänglich ist. An einem Ende des Gegenstands 210 sind mehrere Zähne angeorndet. Wenn der Gegenstand durch einen thermischen Gradienten hindurchgeführt wird, so daß die Zähne den Gradienten zuerst betreten, dann wird festgestellt, daß Einkristalle in der Nähe der Spitzen eines jeden Zahns nukleieren und den Gegenstand hinabwachsen, während der Gegenstand durch den thermischen Gradienten hindurchgeführt wird. Die Nukleierung der Einkristalle und ihre Orientierung ist etwas willkürlich. Zwar kann durch eine richtige Vorbereitung des Materials 214 eine wesentliche Kontrolle über die Orientierung erreicht werden, aber es wird sich üblicherweise als nötig erweisen, eine Vielzahl von Einkristallen zu entwickeln und dann ihre Orientierung unter Verwendung von Röntgenstrahlentechniken zu messen und einen auszuwählen, der der gewünschten Orientierung am nächsten ist. Wenn dieser Kristall ausgewählt worden ist, dann werden die übrigen nichterwünschten Zähne abgeschnitten, worauf das Teil in den Ofen zurückgebracht wird und der ausgewählte Einkristall dazu veranlaßt wird, den Gegenstand entlang zu wachsen, wie es in Fig. 3B gezeigt ist. Gemäß Fig. 3B besteht der Gegenstand 210 aus einem Teil 214, der kein Einkristall ist und aus feinkörnigem Material besteht, und einem Einkristallteil 212, der vom feinkörnigen Teil 214 durch eine Grenzfläche 213 getrennt ist. Wenn sich der Teil durch den thermischen Gradienten bewegt, dann bewegt sich die Grenzfläche, welche den Einkristallteil und den feinkörnigen Teil trennt, allmählich durch die Teile hindurch, wie dies bei 213′, 213″ usw. gezeigt ist. Ein ähnliches Verfahren ist in dem Buch "The Art and Science of Growing Crystals", J. J. Gilman, John Wiley and Sons, 1963, Seite 454, beschrieben. Das in Fig. 3C gezeigte Endprodukt ist dann für das im Hinblick auf Fig. 2 beschriebene und illustrierte Verfahren geeignet.

Fig. 4 ist eine Mikrofotografie, welche die erwünschten Merkmale einer zufriedenstellenden Diffusionsverbindung zeigt. Das wichtigste Merkmal, das aus Fig. 4 ersichtlich ist, besteht darin, daß die Verbindung optisch nicht feststellbar ist. Dieses Merkmal einer optisch nicht feststellbaren Verbindung (bei 100facher Vergrößerung) reicht anscheinend aus für eine zuverlässige Fortpflanzung des Einkristallwachstums durch eine Diffusionsverbindung. Fig. 5 ist eine Mikrofotografie mit ungefähr 4facher Vergrößerung, welche den Zustand nach der Fortpflanzung des Einkristalls durch eine Verbindung zwischen zwei Abschnitten eines Metallstreifens darstellt. In Fig. 5 war der obere Teil des Materials der Impfgegenstand und enthielt einen Einkristallteil und einen feinkörnigen Teil, die durch eine Grenzfläche voneinander getrennt waren. Nachdem dieser obere Teil mit dem unteren Teil, der vollständig aus feinkörnigem Material bestand, verbunden worden war, wurden thermische Bedingungen in der Weise angewendet, daß die Grenzfläche durch die Verbindung und in den unteren Teil wanderte. Fig. 5 zeigt außerdem die Verwendung einer abgeschrägten Vorderkante, um die Wahrscheinlichkeit der Initiierung von neuen Körnern zu verringern, wenn die vordere Kante durch den thermischen Gradienten hindurchwandert.

Fig. ist eine ähnliche Mikrofotografie, welche eine Verbindung zeigt, bei der eine abgeschrägte Vorderkante nicht verwendet worden ist. Es ist ersichtlich, daß ein sekundäres Korn in der Nähe der abrupten Stufe an der Vorderkante nukleiert worden ist. Dieses sekundäre Korn wanderte eine beträchtliche Strecke, wurde aber schließlich durch das Korn mit der gewünschten Orientierung abgeblockt. Deshalb wird ein Abschrägen der Vorderkante bevorzugt.

Die Erfindung wird nun anhand des folgenden Beispiels näher erläutert.

Beispiel

A. Materialvorbereitung

1. Zusammensetzung (Gew.-%): 14,4 Mo, 6,25 W, 6 bis 8 Al, 0,04 C, Rest Nickel;
2. Pulvergröße: 0,177 mm;
3. Verdichtungsverfahren: heißes isostatisches Pressen (H. I. P.) bei 1232°C und 103,5 MPa Druck während 2 h;
4. Warmverformung - Walzen bei 1204°C auf eine Verringerung von 60%;
5. kaltes Walzen: gesamte Verringerung 65%
- a) kaltes Längswalzen,
- b) kaltes Querwalzen,
  Verhältnis des Längswalzens zum Querwalzen 75 : 25, Zwischentemperung bei 1204°C;
6. resultierende Textur: singulär (110) <112< 7× willkürlich.

B. Impfkeimbereitung: wie anhand der Fig. 3A, 3B und 3C beschrieben, Orientierung (100) <110<, in bezug auf die Längsachse
C. Verbinden

1. Oberflächen vorbereitet auf eine Flachheit von höchstens 0,0005 cm in 15,24 cm, Oberflächenrauheit 15 µm, erhalten durch doppeltes Scheibenschleifen;
2. Oberflächen gereinigt durch Elektropolieren in einer Lösung von 7% Perchlorsäure in Essigsäure bei Raumtemperatur von 25°C während 60 s, um annähernd 0,0003 cm Metall von jeder Oberfläche zu entfernen;
3. Binden bei 1121°C (die γ′-Solvus-Temperatur ist 1268°C) unter Verwendung eines Delta-Alpha-Werkzeugs (Molybdän), zur Erzielung von ungefähr 2% Deformation in 3 h bei der genannten Temperatur.

D. Gerichtete Rekristallisation

1. Thermischer Gradient 82°C/cm (gemessen bei der γ′-Solvus-Temperatur);
2. Die Bewegung des Verbundgegenstands durch den thermischen Gradienten war parallel zur geraden Kaltwalzrichtung mit einer Geschwindigkeit von 0,318 cm bis 5,08 cm/h. Das Ergebnis war ein (100) <110< Einkristallwachstum durch die Bindung;
3. Durchtrennung, wobei ein Einkristall mit einem feinkörnigen Teil erhalten wurde, der wieder verwendet werden konnte.

Claims

1. Verfahren zur Herstellung eines Einkristallgegenstands mit kontrollierter kristallographischer Orientierung aus einer Superlegierung auf Nickelbasis, dadurch gekennzeichnet, daß man

a) einen ersten Gegenstand bereitstellt, der einen Einkristallteil und einen polykristallinen Teil aufweist, welcher einem Kornwachstum zugänglich ist, wobei die beiden Teile durch eine Grenzfläche voneinander getrennt sind, die unter bestimmten Bedingungen zu einer Bewegung in den polykristallinen Teil fähig ist,
b) einen zweiten Gegenstand herstellt, der aus einem polykristallinen Matrial besteht, das einem Kornwachstum zugänglich ist,
c) den ersten und den zweiten Gegenstand so miteinander verbindet, daß der polykristalline Teil des ersten Gegenstands mit dem zweiten Teil durch Diffusionsverbindung bei einer Temperatur von 1038°C bis 204°C verbunden wird, wobei eine Verbindungsgrenzfläche gebildet wird, die das Kornwachstum durch die Verbindungsgrenzfläche nicht behindert,
d) den verbundenen Gegenstand in einem thermischen Gradienten behandelt, so daß der Einkristall durch die Verbindungsgrenzfläche hindurch in den zweiten Gegenstand wächst und
e) das Einkristallwachstum in der Stufe d) zu einem Zeitpunkt abbricht, bei dem noch polykristallines Material vorhanden ist, und den Teil des Gegenstands mit der Einkristallgrenzfläche abtrennt, um einen Ausgangsgegenstand für die Wiederholung des Verfahrens zu schaffen.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das polykristalline Material im ersten und im zweiten Gegenstand eine vorgegebene Textur aufweist, die ein bevorzugtes Wachstum von Einkristallen mit im wesentlichen der Orientierung des Einkristalls ermöglicht.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Diffusionsverbindung zwischen dem ersten und dem zweiten Gegenstand aus einer Superlegierung auf Nickelbasis bei einer Temperatur von 66 bis 204°C unterhalb der γ′-Solvul-Temperatur der Superlegierungen hergestellt worden ist.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der erste und der zweite Gegenstand Bleche sind und mit einer Überlappungsverbindung miteinander verbunden worden sind.

5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß man die Vorderkante, welche dem Einkristallteil des ersten Gegenstands am nächsten liegt, abschrägt.