EP1955404B1 - Verfahren zur herstellung von hohlkörpern für resonatoren - Google Patents
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- EP1955404B1 EP1955404B1 EP06818910A EP06818910A EP1955404B1 EP 1955404 B1 EP1955404 B1 EP 1955404B1 EP 06818910 A EP06818910 A EP 06818910A EP 06818910 A EP06818910 A EP 06818910A EP 1955404 B1 EP1955404 B1 EP 1955404B1
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- H—ELECTRICITY
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- H05H—PLASMA TECHNIQUE; PRODUCTION OF ACCELERATED ELECTRICALLY-CHARGED PARTICLES OR OF NEUTRONS; PRODUCTION OR ACCELERATION OF NEUTRAL MOLECULAR OR ATOMIC BEAMS
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-
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- H01P—WAVEGUIDES; RESONATORS, LINES, OR OTHER DEVICES OF THE WAVEGUIDE TYPE
- H01P11/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing waveguides or resonators, lines, or other devices of the waveguide type
- H01P11/008—Manufacturing resonators
Definitions
- the present invention relates to a process for producing hollow bodies, in particular for high-frequency resonators.
- High frequency resonators comprising a plurality of hollow bodies are particularly used in particle accelerators which use electric fields to accelerate charged particles to high energies.
- high-frequency resonators also called cavity resonators
- an electromagnetic wave is excited, which accelerates charged particles along the resonator axis.
- the thus accelerated particle experiences a maximum possible energy gain when it passes through the resonator with respect to the phase and the high-frequency field so that it is located in the middle of a cavity cell just when the electric field strength reaches its maximum there.
- the cavity cell length and the frequency are adjusted so that the particles in each cell experience the same energy gain.
- superconducting resonators for the provision of large field strengths have the advantage that far less energy has to be expended due to the very low high-frequency resistance.
- the sheets used in the prior art methods are coated with or consist entirely of a suitable superconducting material.
- a preferred material in this case is the superconducting niobium, since it can be processed very well on the one hand and on the other a high critical temperature T C ⁇ 9.2 K and a high critical magnetic field H C ⁇ 200 mT (temperature or magnetic field above that the superconductivity breaks down).
- the material is further treated in a conventional manner in order to obtain a surface with the lowest possible roughness, since roughening of the surface generally occurs when forming a polycrystalline material.
- the inner surface should be free of impurities and foreign particles. This is because surface defects are responsible, inter alia, for the superconductivity breaking down, since the currents circulating in the surface layer of the superconductor, which prevent an external magnetic field from penetrating into the interior (M formulatener-Ochsenfeld effect), are interrupted. Finally, a rough surface causes locally very high field strengths occur, which is also undesirable.
- a common method of surface treatment is a chemical (pickling) process with an acid mixture called BCP (Buffered Chemical Polishing), wherein HF (48%), HNO 3 (65%) and H 3 PO 4 (85%) in a ratio of 1: 1: 2.
- BCP Bitered Chemical Polishing
- HF 48%
- HNO 3 65%
- H 3 PO 4 85%
- EP electropolishing
- By electropolishing a very smooth surface is achieved even with polycrystalline material, so that in the case of hollow bodies made of polycrystalline niobium by means of electropolishing a roughness of 250 nm can be achieved.
- a substrate having a monocrystalline region is provided in a first step, which is in a preferred embodiment of superconducting material.
- a preferred material in this case is superconducting niobium, since it is very readily moldable and also has a high critical temperature T C ⁇ 9.2 K and a high critical magnetic field H C ⁇ 200 mT.
- superconductive is understood as meaning a material which, under suitable ambient conditions and below a critical temperature, has superconducting properties, that is, it suddenly loses its electrical resistance and displaces subcritical magnetic fields from its interior.
- the monocrystalline region is preferably cylindrically shaped to be easily accessible.
- At least one cut surface is defined by the substrate, and in a subsequent third step markings are applied to both sides of the cut surface.
- these markers are stamped or embossed because superconducting materials are metals that have a hard surface.
- the markings are designed such that adjacent areas in the substrate can be identified again after a separation and their original orientation can be restored to one another.
- the markings are preferably mounted on the outer surface or on the peripheral surface of the discs.
- two slices are made by cutting along the cut surface, and the slices are further cut out of the substrate so as to have only single crystalline material.
- the discs are about 5 mm thick and have a diameter or extension in the plane of the cut surface of 200 mm.
- the disks are transformed into half-cells, wherein the half-cells have a joining surface.
- These joining surfaces serve to be able to join two half cells together.
- the half-cells furthermore have a termination surface running parallel to the joining surface, which makes it possible for the half-cell also to be connected to a further half-cell on the side opposite the joining surface.
- the forming is preferably carried out by pressing, deep drawing and optionally rolling, which are known metal processing techniques.
- the area of the disc may have previously been enlarged in this regard, which is also possible with the aid of the already mentioned techniques.
- a preferred embodiment involves creating a hollow truncated cone having two parallel open end surfaces. Furthermore, the half-cells are preferably shaped rotationally symmetrical, so that half-cells can be connected as easily as possible.
- the forming can also take place in such a way that the production of a hollow cone by deep drawing or pressing against a mold is included, wherein in a further preferred embodiment, the largest diameter of the hollow cone is greater than or equal to the outer diameter of the half-cell. This makes it possible to bring the cone later with the least possible number of processing steps to the desired shape and size of the half-cell, without the single-crystal structure is lost.
- a disk before, for example, a hollow cone or a truncated cone to be formed, to be converted into a disk by means of rolling or pressing, which faces the original disk has enlarged diameter. This makes it possible to form monocrystalline half-cells of the desired size even from slices derived from a small-diameter ingot.
- the half-cells are joined together to form hollow bodies, wherein the joining surfaces lie against one another and the markings on both sides of the joining surface are oriented relative to each other, as on both sides of the cut surfaces.
- the surfaces to be joined can be cleaned shortly before joining, which is preferably done with a chemical pickling treatment (with BCP).
- the joining is preferably carried out by electron beam welding in a high vacuum ( ⁇ 10 -4 mbar) and optionally at a defined residual gas composition.
- This technique has a high power density so that components can be welded with a smooth seam that is 5 to 7 mm wide, as it results in a localized energy input.
- the joining and / or closing surfaces are chemically treated. This is preferably carried out by a pickling treatment, in particular with BCP (1: 1: 2). This avoids that foreign material is introduced into the material in the region of the weld.
- the hollow body is subsequently heat treated. As a result, remaining defects and the joints are annealed, the hydrogen contained in the material is expelled and the RRR value, which describes the purity of the niobium preferably used, is thus increased.
- a preferred embodiment of the heat treatment in the case of a niobium-containing hollow body comprises a first heating step of 400 ° C to 500 ° C for 2 to 6 hours and a second heating step of 750 ° C to 850 ° C, preferably 750 ° C to 800 ° C ,
- the aim of the first heating step is to reduce the stresses created by the transformations and to eliminate newly formed nuclei.
- the second heating step serves to remove existing hydrogen from the material and to relax the entire hollow body.
- the single crystal is retained since nucleation nuclei have been previously eliminated, so that grain growth by the heat treatment can not occur.
- the heat treatment is dependent on the degree of deformation ⁇ of the material, which in the preferred embodiment with niobium is about 40%.
- the degree of deformation ⁇ of a material is understood in this context to mean the percentage of the deformation.
- a monocrystalline resonator comprising monocrystalline hollow bodies or half-cells.
- Such single-crystal resonators have excellent electrical properties.
- the monocrystalline surface layer of the superconductor (niobium) there are circulating currents preventing an external magnetic field from penetrating inside, whereby superconductivity is not disturbed.
- significantly lower roughnesses, in particular of the inner surface, which in the case of a final BCP treatment are at 25 nm, can be achieved. This means an improvement by a factor of 10 compared to comparable polycrystalline material after a more expensive after-treatment.
- the hollow bodies are always connected to hollow bodies produced from adjacent slices of the raw material, wherein the markings adjacent to the end surfaces are associated with one another as on both sides of the cut surface. This ensures that the monocrystalline structure is maintained even between adjacent hollow bodies.
- the surface of the resonator is treated. This is preferred by a chemical Procedure made with BCP (1: 1: 2). In principle, the chemical process can be carried out before or after the joining. It is very important to prepare an inner surface of the resonator hollow body so that it is free of impurities and foreign particles to produce high electric fields without losses. This occurs subsequent to or even without a prior heat treatment with a standard chemical or electrical process.
- a substrate 1 with a monocrystalline region which is provided for the production of hollow bodies for resonators, is shown.
- the monocrystalline region is preferably cylindrical in shape, and the material of the substrate is preferably niobium because it can be processed well and has a high critical temperature T C ⁇ 9.2 K and a high critical magnetic field H C ⁇ 200 mT.
- three adjacent cut surfaces 2, 2 ', 2'' which run through the substrate 1, set.
- On both sides of the cut surface 2 'markings 3 and 3' are mounted on the surface of the substrate 1, which is preferably realized by stamping or embossing.
- the markings 3, 3 ' are designed so that they are still visible after forming.
- One of the cut surfaces 2, 2 ', 2 can also form one end of the substrate 1, so that only two of the cut surfaces have to be fixed.
- slices 4 and 4 'are produced by cutting along the defined cut surfaces 2, 2' and 2 "(see FIG Fig. 2 ), wherein the discs 4, 4 'are completely removed from the monocrystalline region.
- the latter means that the discs 4, 4 'comprise only monocrystalline material and possibly existing polycrystalline or amorphous regions are separated.
- the markers 3, 3 'are stamped or embossed because the material is preferably a metal having a hard surface.
- the Markers 3, 3 'are designed such that adjacent areas in the substrate 1 can be identified again after a separation and their original orientation can be restored to one another.
- Both disks 4 and 4 'in this preferred embodiment are about 5 mm thick and, since they preferably come from a cylindrical single crystal, have a diameter of 200 mm. In the case of a non-cylindrical single-crystal region, the disks 4 and 4 'have an extension in the plane of the cutting surfaces 2, 2', 2 "of 200 mm.
- Fig. 3 a first possibility for the following step of forming the disc 4 to a half-cell 5 is shown.
- the forming of the disc 4 is preferably carried out by pressing, deep drawing and optionally rolling, wherein the in Fig. 3 Half-cell 5 shown in cross section and one in Fig. 5 half-cell 5 'shown in cross-section are formed accordingly.
- a forming intermediate step in which the surface of the disc is first increased and / or the creation of a hollow truncated cone with two parallel open end faces, is possible.
- the half-cell 5 also has a joining surface 6 and a closing surface 7. In this case, the joining surface 6 and the end surface 7 preferably run parallel to one another.
- the marker 3 is mounted on the disc 4 so that it is still visible after forming a disc 4 to a half-cell 5.
- a second possibility for the forming of the discs 4, 4 ' is shown.
- the forming includes the creation of a hollow cone by deep drawing or pressing, wherein the pressing takes place against a negative mold.
- the discs 4, 4 ' which initially have a diameter a, before forming, for example, a cone or a truncated cone are first converted by means of rolling or pressing to discs 4, which have a diameter b which is greater than a.
- the largest diameter c of the hollow cone after forming is greater than or equal to the outer diameter of the half-cell 5. This makes it possible to bring the hollow cone with the smallest possible number of processing steps to the desired shape and size of the later half-cell 5, without the monocrystalline properties the material is lost.
- Fig. 5 a cross-sectional view of a hollow body 8 is shown, which has been assembled from two half-cells 5 and 5 'with markings 3 and 3' along the two joining surfaces 6 and 6 ', which is preferably by electron beam welding in a high vacuum ( ⁇ 10 -4 mbar) and further preferred happens at a defined residual gas composition.
- the half cells 5 and 5 ' can be welded with a smooth seam that is 5 to 7 mm wide, resulting in only a localized energy input.
- this technique ensures that the weld is absolutely tight.
- the joining surfaces 6 and 6 'of two half-cells 5 and 5' have been joined together so that the half-cells 5 and 5 'are arranged adjacent to each other from originally in the substrate 1 adjacent discs 4 and 4', with the joining surfaces 6 and 6 'adjacent Markers 3 and 3 'are arranged to each other, as was the case on both sides of the cut surface 2 between the discs 4 and 4'.
- the consisting of the composite half-cells 5 and 5 'hollow body 8 has two mutually substantially parallel end surfaces 7 and 7'.
- the hollow body 8 produced from the half-cells 5, 5 ' exists over the entire volume, also in the region of the earlier joining surfaces 6, 6', of monocrystalline material Material so that it has good electrical properties and flow in the surface layer of the superconductor (niobium) circulating currents, which prevent an external magnetic field from penetrating into the interior, whereby the superconductivity is disturbed.
- the superconductor niobium
- the joining surfaces 6 and 6 'and / or end surfaces 7 and 7' are cleaned prior to joining. These surfaces are first rinsed and treated in an ultrasonic bath, then preferably by a chemical process with BCP (1: 1: 2) pickled to remove contaminants in this area, rinsed again with ultrapure water and finally dried in a clean room.
- a special heat treatment of the hollow body 8 can take place, which can be heated at 400 ° C. to 500 ° C. for a period of two to six hours and then heated up to 750 ° over a period of one to three hours C to 850 ° C, preferably 750 ° to 800 ° C comprises.
- the aim of the first heating step is to reduce the stresses created by the transformations and to eliminate newly formed nuclei.
- the second heating step serves to remove existing hydrogen from the material and to relax the entire hollow body.
- the monocrystalline hollow bodies 8 thus produced have excellent electrical properties, in which circulating currents are present in the monocrystalline surface layer of the superconductor (niobium), which prevent an external magnetic field from penetrating into the interior, whereby a superconductivity is not disturbed.
- the monocrystalline material significantly lower roughness in particular the inner Surface at 25 nm in the case of a final BCP treatment.
- Fig. 6 shows a plurality of hollow bodies 8, 8 ', 8'', which have been prepared according to the method described above and analogous to the joining of two half-cells 5 and 5' to a hollow body 8 at their end faces 7 ', 7'',7'' , 7 '''' have been joined together, preferably also by electron beam welding.
- the resonator 9 produced by assembling a plurality of hollow bodies 8, 8 ', 8 can be polished, preferably by a chemical process with BCP (1: 1: 2).
- dumbbell-shaped hollow bodies are first formed, which are then joined together to form the resonator 9.
- a single-crystal resonator 9 having improved electrical properties can be produced. These have the effect of significantly improving the quality of superconductivity under suitable environmental conditions, such as a suitable temperature. Furthermore, the advantage lies in the use of a monocrystalline resonator 9 The fact that a much better surface quality (smoothness) can be achieved even by the simple chemical pickling process, even compared to electropolishing.
Description
- Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Hohlkörpern insbesondere für Hochfrequenzresonatoren.
- Hochfrequenzresonatoren, die eine Vielzahl von Hohlkörpern umfassen, werden insbesondere bei Teilchenbeschleunigern eingesetzt, die elektrische Felder dazu verwenden, um geladene Teilchen auf hohe Energien zu beschleunigen.
- In solchen Hochfrequenzresonatoren, auch Hohlraumresonatoren genannt, wird eine elektromagnetische Welle angeregt, die geladene Teilchen entlang der Resonatorachse beschleunigt. Das auf diese Weise beschleunigte Teilchen erfährt einen maximal möglichen Energiegewinn, wenn es den Resonator bezüglich der Phase und des Hochfrequenzfeldes so durchfliegt, dass es sich genau dann in der Mitte einer Hohlraumzelle befindet, wenn die elektrische Feldstärke dort ihr Maximum erreicht. Hierbei sind die Hohlraumzellenlänge und die Frequenz so angepasst, dass die Teilchen in jeder Zelle den gleichen Energiegewinn erfahren. Dabei haben supraleitende Resonatoren für die Bereitstellung großer Feldstärken den Vorteil, dass aufgrund des sehr geringen Hochfrequenzwiderstandes weit weniger Energie aufgewendet werden muss.
- Eine Methode zur Resonatorherstellung war es lange Zeit, die aus einem polykristallinen Niob-Blech mittels Tiefziehen hergestellten sogenannten Halbhohlkörper miteinander durch Elektronenstrahlschweißen zu verbinden. Aus der
DE 37 22 745 Al ist außerdem ein Verfahren, bei dem Halbzellen aus beschichteten Blechen verbunden werden bekannt. Des Weiteren offenbart dieses Dokument einen danach hergestellten Resonator und insbesondere einen supraleitenden Hochfrequenz-Resonator aus Niob, der mit Kupfer beschichtet ist. - Ferner offenbart die
US 5,500,995 , mehrzellige Hohlraumresonatoren ohne Schweißnähte zu produzieren, indem auf eine formgebende, entfernbare Substanz, die als Unterlage dient, das gewünschte Material mittels Spinning-Technik aufgebracht und entsprechend verformt wird und die formgebende Substanz anschließend wieder entfernt wird. - In der
EP 0 483 964 A2 werden Halbzellen aus einem supraleitenden Material beschrieben, die jeweils entlang eines Fügeflächen-Randbereichs mittels eines Laserstrahls zu einem Hohlkörper zusammengeschweißt werden. - Die bei den aus dem Stand der Technik bekannten Verfahren verwendeten Bleche sind mit einem geeigneten supraleitenden Material beschichtet oder bestehen vollständig aus diesem. Ein bevorzugtes Material ist hierbei das supraleitende Niob, da es zum einen sehr gut bearbeitet werden kann und zum anderen eine hohe kritische Temperatur TC ≅ 9,2 K und ein hohes kritisches Magnetfeld HC ≅ 200 mT (Temperatur bzw. Magnetfeld, oberhalb derer die Supraleitung zusammenbricht) besitzt.
- Nach dem Umformen wird das Material in herkömmlicher Weise weiterbehandelt, um eine Oberfläche mit möglichst geringer Rauhigkeit zu erhalten, da es beim Umformen eines polykristallinen Material generell zu einer Aufrauung der Oberfläche kommt. Außerdem soll die innere Oberfläche frei von Verunreinigungen und Fremdpartikeln sein. Denn Oberflächendefekte sind u.a. dafür verantwortlich, dass die Supraleitung zusammenbricht, da die in der Oberflächenschicht des Supraleiters zirkulierenden Ströme, die ein äußeres Magnetfeld daran hindern, ins Innere einzudringen (Meißner-Ochsenfeld-Effekt), unterbrochen werden. Schließlich führt eine raue Oberfläche dazu, dass hier lokal sehr hohe Feldstärken auftreten, was ebenfalls unerwünscht ist.
- Eine übliche Methode zur Oberflächenbehandlung ist ein chemisches (Beiz-)Verfahren mit einer Säuremischung, BCP genannt (Buffered Chemical Polishing), wobei HF (48%), HNO3 (65%) und H3PO4 (85%) in einem Verhältnis von 1:1:2 verwendet werden. Da die Korngrenzen von polykristallinem Material jedoch stärker angegriffen werden als das Material der Körner selbst, liegt nach dieser Behandlung immer noch eine relativ raue Oberfläche vor. Außerdem ist diese Methode vergleichsweise zeitaufwendig. Eine Methode, die bessere Ergebnisse liefert, ist das Elektropolieren ("EP"), wobei HF und H2SO4 im Verhältnis 1:9 verwendet werden und ein elektrisches Feld angelegt wird. Durch das Elektropolieren wird eine sehr glatte Oberfläche auch bei polykristallinem Material erreicht, sodass im Falle von Hohlkörpern aus polykristallinem Niob mittels des Elektropolierens eine Rauhigkeit von 250 nm erreicht werden kann.
- Da die Supraleitung an den Korngrenzen eines polykristallinen Materials gestört wird, wurden in neuerer Zeit Versuche bezüglich der Verwendbarkeit von Niob-Ingots (Residual Resitivity Ratio RRR > 250) zur Produktion von Halbzellen mit positivem Ergebnis durchgeführt (P. Kneisel, G. R. Myeni, G. Ciovati, J. Sekutowicz und T. Carneiro; Preliminary Results From Single Crystals and Very Large Crystal Niobium Cavities; Proceedings of 2005 Particle Accelerator Conference, Knoxville, Tennessee, USA). Hierbei sind zur Herstellung eines kleinen Hohlraumresonators zwei Scheiben mittels einer Drahterodiermaschine aus einem grobkristallinen Niob-Ingot geschnitten und dann durch Tiefziehen in die gewünschte Form gebracht worden, ohne dass die kristallinen Eigenschaften verändert worden sind. Auch hier kam es jedoch an den Stellen, an denen die umgeformten kristallinen Scheiben zu einem Hohlkörper zusammengefügt wurden, zu Defektstellen.
- Zusätzlich zu der möglichst defektfreien Kristallstruktur in den Hohlraumresonatoren, ist es für die Qualität supraleitender Hohlraumresonatoren sehr wichtig, dass auch an den Verbindungstellen keine Supraleitungsverluste auftreten.
- Ein weiterer Faktor, der sich störend auf die Supraleitung auswirkt, ist Wasserstoff, der im supraleitenden Material eingelagert ist. Dieses Problem wird herkömmlicherweise dadurch gelöst, dass eine Wärmebehandlung durchgeführt wird.
- Ausgehend vom Stand der Technik ist es daher die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren bereitzustellen, bei dem die hergestellten Hohlkörper bzw. der gesamte Resonator verbesserte elektrische Eigenschaften aufweisen.
- Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren gelöst mit den folgenden Schritten:
- Bereitstellen eines Substrats mit einem einkristallinen Bereich,
- Festlegen einer Schnittfläche durch das Substrat,
- Anbringen von Markierungen beidseitig der Schnittfläche,
- Herstellen von zwei Scheiben durch Schneiden entlang der Schnittfläche, wobei die Scheiben vollständig dem einkristallinen Bereich entnommen sind,
- Umformen der Scheiben zu Halbzellen, wobei die Halbzellen eine Fügefläche aufweisen,
- Zusammenfügen der Halbzellen zu einem Hohlkörper, wobei die Fügeflächen aneinander anliegen und wobei die Markierungen auf den Halbzellen auf beiden Seiten der Fügefläche so zueinander orientiert sind, wie auf beiden Seiten der Schnittflächen.
- Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird in einem ersten Schritt ein Substrat mit einkristallinem Bereich bereitgestellt, welcher in einer bevorzugten Ausführungsform aus supraleitendem Material ist. Ein bevorzugtes Material ist hierbei supraleitendes Niob, da es sehr gut formbar ist und außerdem eine hohe kritische Temperatur TC ≅ 9,2 K und ein hohes kritisches Magnetfeld HC ≅ 200 mT besitzt. Unter "supraleitendem" Material wird in diesem Zusammenhang ein Material verstanden, das bei geeigneten Umgebungsbedingungen und unterhalb einer kritischen Temperatur supraleitende Eigenschaften hat, also sprunghaft seinen elektrischen Widerstand verliert und unterkritische Magnetfelder aus seinem Inneren verdrängt. Ferner ist der einkristalline Bereich bevorzugt zylindrisch geformt, damit er leicht zugänglich ist.
- In einem zweiten Schritt wird wenigstens eine Schnittfläche durch das Substrat festgelegt, und in einem anschließenden dritten Schritt werden beidseitig der Schnittfläche Markierungen angebracht. Bevorzugter Weise werden diese Markierungen gestanzt oder geprägt, da es sich bei supraleitenden Materialien um Metalle handelt, die eine harte Oberfläche besitzen. Die Markierungen sind derart ausgestaltet, dass in dem Substrat benachbarte Bereiche auch nach einer Trennung wieder identifiziert werden können und ihre ursprüngliche Orientierung zueinander wiederhergestellt werden kann. Die Markierungen sind dabei bevorzugter Weise auf der Außenfläche bzw. auf der Umfangsfläche der Scheiben angebracht.
- Nachdem die Markierungen angebracht worden sind, werden durch Schneiden entlang der Schnittfläche zwei Scheiben hergestellt, wobei die Scheiben ferner so aus dem Substrat geschnitten sind, dass sie lediglich einkristallines Material aufweisen. In einer bevorzugten Ausführungsform sind die Scheiben ca. 5 mm dick und haben einen Durchmesser bzw. eine Ausdehnung in der Ebene der Schnittfläche von 200 mm.
- In einem sich anschließenden Schritt werden die Scheiben zu Halbzellen umgeformt, wobei die Halbzellen eine Fügefläche aufweisen. Diese Fügeflächen dienen dazu, zwei Halbzellen zusammenfügen zu können. In einer bevorzugten Ausführungsform haben die Halbzellen ferner eine parallel zur Fügefläche verlaufende Abschlussfläche, welche es ermöglicht, dass die Halbzelle auch auf der der Fügefläche gegenüberliegenden Seite mit einer weiteren Halbzelle verbunden werden kann.
- Das Umformen erfolgt bevorzugter Weise durch Drücken, Tiefziehen und gegebenenfalls Walzen, welches bekannte Metallverarbeitungstechniken sind. Die Fläche der Scheibe kann diesbezüglich zuvor vergrößert worden sein, was ebenfalls mit Hilfe der bereits erwähnten Techniken möglich ist.
- Bei der Umformung umfasst eine bevorzugte Ausführungsform die Erstellung eines hohlen Kegelstumpfs, welcher zwei parallele offene Endflächen hat. Ferner sind die Halbzellen bevorzugt rotationssymmetrisch geformt, damit Halbzellen möglichst einfach miteinander verbunden werden können.
- Alternativ kann das Umformen auch in der Weise erfolgen, dass die Erstellung eines Hohlkegels durch Tiefziehen oder Drücken gegen eine Form umfasst ist, wobei in einer weiter bevorzugten Ausführungsform der größte Durchmesser des Hohlkegels größer oder gleich dem Außendurchmesser der Halbzelle ist. Dies ermöglicht es, den Kegel später mit einer möglichst geringen Anzahl an Bearbeitungsschritten auf die gewünschte Form und Größe der Halbzelle zu bringen, ohne dass die einkristalline Struktur verloren geht.
- Bei dem Umformungsschritt ist es möglich, dass eine Scheibe, bevor beispielsweise ein Hohlkegel oder ein Kegelstumpf geformt wird, mittels Walzen oder Drücken zu einer Scheibe umgeformt wird, die einen gegenüber der ursprünglichen Scheibe vergrößerten Durchmesser hat. Dies ermöglicht es, auch aus Scheiben, die aus einem Ingot mit einem kleinen Durchmesser stammen, einkristalline Halbzellen der gewünschten Größe zu formen.
- In einem weiteren Schritt des Verfahrens werden die Halbzellen zu Hohlkörpern zusammengefügt, wobei die Fügeflächen aneinander liegen und die Markierungen auf beiden Seiten der Fügefläche so zueinander orientiert sind, wie auf beiden Seiten der Schnittflächen. Dies bedeutet, dass aus den Scheiben hergestellte Halbzellen entlang der Fügeflächen so aneinander anliegen, wie dies im Substrat vor dem Schneiden der Schnittflächen der Fall war. Hierdurch wird die einkristalline Orientierung in beiden zu Hohlkörpern umgeformten Scheiben beibehalten.
- Wegen der Empfindlichkeit von hochreinem Niob gegenüber Verunreinigungen jeglicher Art können die zu fügenden Flächen kurz vor dem Fügen gereinigt werden, was bevorzugt mit einer chemischen Beizbehandlung (mit BCP) geschieht.
- Bevorzugt wird das Fügen durch Elektronenstrahlschweißen im Hochvakuum (< 10-4 mbar) und gegebenenfalls bei definierter Restgaszusammensetzung durchgeführt. Diese Technik weist eine hohe Leistungsdichte auf, sodass Bauteile mit einer glatten Naht verschweißt werden können, die 5 bis 7 mm breit ist, da es zu einem lokal begrenzten Energieeintrag kommt.
- In einer bevorzugten Ausführungsform werden die Füge- und/oder Abschlussflächen chemisch behandelt. Dies wird bevorzugt durch eine Beizbehandlung, insbesondere mit BCP (1:1:2), durchgeführt. Hierdurch wird vermieden, dass Fremdmaterial im Bereich der Schweißnaht in das Material eingebracht wird.
- Der Hohlkörper wird im Anschluss wärmebehandelt. Hierdurch werden noch bestehende Defekte und die Fügestellen ausgeheilt, der im Material enthaltene Wasserstoff wird ausgetrieben und der RRR Wert, der die Reinheit des bevorzugter Weise verwendeten Niobs beschreibt, wird somit erhöht.
- Eine bevorzugte Ausführungsform der Wärmebehandlung umfasst im Falle eines aus Niob bestehenden Hohlkörpers einen ersten Aufheizungsschritt von 400°C bis 500°C für 2 bis 6 Stunden und einen zweiten Aufheizungsschritt von 750°C bis 850°C, bevorzugt 750°C bis 800°C. Das Ziel des ersten Aufheizungsschrittes ist es, die durch die Umformungen entstandenen Spannungen abzubauen und neu entstandene Kristallisationskeime zu eliminieren. Der zweite Aufheizungsschritt dient zur Entfernung vorhandenen Wasserstoffs aus dem Material und zur Relaxation des gesamten Hohlkörpers. Hierbei bleibt der Einkristall erhalten, da Kristallisationskeime zuvor eliminiert worden waren, sodass kein Kornwachstum durch die Wärmebehandlung auftreten kann.
- Die Wärmebehandlung ist abhängig von dem Verformungsgrad ε des Materials, welcher in dem bevorzugten Ausführungsbeispiel mit Niob ca. 40% beträgt. Unter dem Verformungsgrad ε eines Materials wird in diesem Zusammenhang der prozentuale Anteil der Umformung verstanden. Der Verformungsgrad ε berechnet sich zu
- Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es möglich, einen einkristallinen Resonator herzustellen, der einkristalline Hohlkörper bzw. Halbzellen umfasst. Solche einkristallinen Resonatoren haben hervorragende elektrische Eigenschaften. Insbesondere sind auch in der einkristallinen Oberflächenschicht des Supraleiters (Niob) zirkulierende Ströme vorhanden, die ein äußeres Magnetfeld daran hindern, ins Innere einzudringen, wodurch eine Supraleitung nicht gestört wird. Zusätzlich können bei einkristallinem Material deutlich geringere Rauhigkeiten insbesondere der inneren Oberfläche erreicht werden, die im Fall von einer abschließenden BCP-Behandlung bei 25 nm liegen. Dies bedeutet eine Verbessung um einen Faktor 10 gegenüber vergleichbarem polykristallinem Material nach einer aufwendigeren Nachbehandlung.
- Die obige Aufgabe wird ferner durch ein Verfahren gelöst mit den folgenden Schritten:
- Herstellen einer Vielzahl von Hohlkörpern gemäß einem der Ansprüche 2 bis 18 und
- Fügen der Hohlkörper entlang der Abschlussflächen, wobei Halbzellen ursprünglich benachbarter Scheiben im Substrat verbunden werden und wobei die zu den Abschlussflächen benachbarten Markierungen so zueinander zugeordnet sind, wie auf beiden Seiten der Schnittfläche zwischen den Scheiben.
- Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird zunächst eine Vielzahl von Hohlkörpern hergestellt und diese anschließend entlang der Abschlussflächen zusammengefügt. Hierbei werden die Hohlkörper immer mit aus benachbarten Scheiben des Rohmaterials hergestellten Hohlkörpern verbunden, wobei die zu den Abschlussflächen benachbarten Markierungen so zueinander zugeordnet sind, wie auf beiden Seiten der Schnittfläche. Hierdurch wird gewährleistet, dass die einkristalline Struktur auch zwischen benachbarten Hohlkörpern erhalten bleibt. In einer bevorzugten Ausführungsform wird die Oberfläche des Resonators behandelt. Dies wird bevorzugt durch ein chemisches Verfahren mit BCP (1:1:2) gemacht. Grundsätzlich kann das chemische Verfahren vor oder nach dem Fügen durchgeführt werden. Es ist sehr wichtig, eine innere Oberfläche des Resonatorhohlkörpers derart zu präparieren, dass sie frei von Verunreinigungen und Fremdpartikeln ist, um hohe elektrische Felder ohne Verluste zu erzeugen. Dies geschieht im Anschluss an oder auch ohne eine zuvor erfolgte Wärmebehandlung mit einem chemischen oder elektrischen Standardverfahren.
- Im Folgenden wird die vorliegende Erfindung anhand einer lediglich eine bevorzugte Ausführungsform zeigenden Zeichnung erläutert. In der Zeichnung zeigen
- Fig. 1
- eine Querschnittsansicht eines Substrats mit einem einkristallinen Bereich und festgelegten Schnittflä- chen,
- Fig. 2
- eine Querschnittsansicht von Scheiben, die durch Schneiden entlang der Schnittfläche hergestellt wor- den sind,
- Fig. 3
- eine Querschnittsansicht einer aus einer Scheibe durch Umformen hergestellten Halbzelle,
- Fig. 4A
- eine Querschnittsansicht von Scheiben, die durch Schneiden entlang der Schnittfläche hergestellt wor- den sind,
- Fig. 4B
- eine Querschnittsansicht einer Scheibe, die durch Um- formen auf eine geeignete Größe gebracht worden ist,
- Fig. 4C
- eine Querschnittsansicht eines aus einer Scheibe durch Umformen hergestellten Kegels,
- Fig. 5
- eine Querschnittsansicht eines Hohlkörpers aus zwei zusammengefügten Halbzellen, und
- Fig. 6
- eine Querschnittsansicht eines Resonators, der aus einer Vielzahl an Hohlkörpern zusammengefügt ist.
- In den Figuren sind die Schritte einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens dargestellt.
- In
Fig. 1 ist ein Substrat 1 mit einkristallinem Bereich (schraffiert) gezeigt, das zur Herstellung von Hohlkörpern für Resonatoren bereitgestellt wird. Der einkristalline Bereich hat vorzugsweise eine zylindrische Form, und das Material des Substrats ist bevorzugt aus Niob, da es gut bearbeitet werden kann und eine hohe kritische Temperatur TC ≅ 9,2 K und ein hohes kritisches Magnetfeld HC ≅ 200 mT besitzt. Anschließend werden drei nebeneinander liegende Schnittflächen 2, 2', 2'', die durch das Substrat 1 verlaufen, festgelegt. Beidseitig der Schnittfläche 2' sind Markierungen 3 und 3' auf der Oberfläche des Substrats 1 angebracht, was bevorzugt durch Stanzen oder Prägen realisiert wird. Die Markierungen 3, 3' sind so ausgestaltet, dass sie nach einer Umformung noch sichtbar sind. Eine der Schnittflächen 2, 2', 2" kann auch ein Ende des Substrats 1 bilden, so dass nur zwei der Schnittflächen festgelegt werden müssen. - Daraufhin werden durch Schneiden entlang der festgelegten Schnittflächen 2, 2' und 2'' Scheiben 4 und 4' hergestellt (siehe
Fig. 2 ), wobei die Scheiben 4, 4' vollständig dem einkristallinen Bereich entnommen sind. Letzteres bedeutet, dass die Scheiben 4, 4' nur einkristallines Material umfassen und evtl. vorhandene polykristalline oder amorphe Bereiche abgetrennt werden. Bevorzugter Weise werden die Markierungen 3, 3' gestanzt oder geprägt, da es sich bei dem Material bevorzugt um ein Metall handelt, das eine harte Oberfläche besitzt. Die Markierungen 3, 3' sind derart ausgestaltet, dass in dem Substrat 1 benachbarte Bereiche auch nach einer Trennung wieder identifiziert werden können und ihre ursprüngliche Orientierung zueinander wiederhergestellt werden kann. - Beide Scheiben 4 und 4' sind bei dieser bevorzugten Ausführungsform ca. 5 mm dick und haben, da sie vorzugsweise aus einem zylindrischen Einkristall stammen, einen Durchmesser von 200 mm. Im Falle eines nicht-zylindrischen einkristallinen Bereichs haben die Scheiben 4 und 4' eine Ausdehnung in der Ebene der Schnittflächen 2, 2', 2" von 200 mm.
- In
Fig. 3 ist eine erste Möglichkeit für den folgenden Schritt des Umformens der Scheibe 4 zu einer Halbzelle 5 dargestellt. Das Umformen der Scheibe 4 erfolgt bevorzugt durch Drücken, Tiefziehen und gegebenenfalls Walzen, wobei die inFig. 3 im Querschnitt gezeigte Halbzelle 5 und eine inFig. 5 im Querschnitt gezeigte Halbzelle 5' entsprechend gebildet werden. Auch ein Umformungszwischenschritt, bei dem die Fläche der Scheibe zunächst vergrößert wird und/oder die Erstellung eines hohlen Kegelstumpfes mit zwei parallelen offenen Endflächen, ist möglich. In bevorzugter Weise sind die Halbzellen 5, 5' rotationssymmetrisch. Die Halbzelle 5 weist ferner eine Fügefläche 6 und eine Abschlussfläche 7 auf. Dabei verlaufen die Fügefläche 6 und die Abschlussfläche 7 bevorzugt parallel zueinander. Die Markierung 3 ist so auf der Scheibe 4 angebracht, dass sie nach der Umformung einer Scheibe 4 zu einer Halbzelle 5 noch sichtbar ist. - In
Fig. 4 ist eine zweite Möglichkeit für das Umformen der Scheiben 4, 4' dargestellt. Hier umfasst das Umformen die Erstellung eines Hohlkegels durch Tiefziehen oder Drücken, wobei das Drücken gegen eine Negativform erfolgt. Dabei ist es möglich, dass die Scheiben 4, 4', die anfangs einen Durchmesser a haben, vor der Umformung zu beispielsweise einem Kegel oder einem Kegelstumpf zunächst mittels Walzen oder Drücken zu Scheiben 4 umgeformt werden, die einen Durchmesser b haben, der größer ist als a. Dies ermöglicht es, auch aus Scheiben 4, 4' die aus einem Ingot mit einem kleinen Durchmesser stammen, Halbzellen 5, 5' der gewünschten Größe zu formen. Der größte Durchmesser c des Hohlkegels ist nach dem Umformen größer oder gleich dem Außendurchmesser der Halbzelle 5. Dies ermöglicht es, den Hohlkegel mit einer möglichst geringen Anzahl an Bearbeitungsschritten auf die gewünschte Form und Größe der späteren Halbzelle 5 zu bringen, ohne dass die einkristallinen Eigenschaften des Materials verloren gehen. - In
Fig. 5 ist eine Querschnittsansicht eines Hohlkörpers 8 gezeigt, der aus zwei Halbzellen 5 und 5' mit Markierungen 3 und 3' entlang der beiden Fügeflächen 6 und 6' zusammengefügt worden ist, was vorzugsweise durch Elektronenstrahlschweißen im Hochvakuum (< 10-4 mbar) und ferner bevorzugt bei einer definierten Restgaszusammensetzung geschieht. Mit dieser Technik können die Halbzellen 5 und 5' mit einer glatten Naht verschweißt werden, die 5 bis 7 mm breit ist, wobei es nur zu einem lokal begrenzten Energieeintrag kommt. Außerdem stellt diese Technik sicher, dass die Schweißnaht absolut dicht ist. - Hierbei sind die Fügeflächen 6 und 6' zweier Halbzellen 5 und 5' derart zusammengefügt worden, dass die Halbzellen 5 und 5' aus ursprünglich im Substrat 1 benachbarten Scheiben 4 und 4' nebeneinander angeordnet sind, wobei die zu den Fügeflächen 6 und 6' benachbarten Markierungen 3 und 3' so zueinander angeordnet sind, wie dies auf beiden Seiten der Schnittfläche 2 zwischen den Scheiben 4 und 4' der Fall war. Der aus den zusammengesetzten Halbzellen 5 und 5' bestehende Hohlkörper 8 weist zwei zueinander im Wesentlichen parallel stehende Abschlussflächen 7 und 7' auf. Der aus den Halbzellen 5, 5' hergestellte Hohlkörper 8 besteht über das gesamte Volumen, auch in dem Bereich der früheren Fügeflächen 6, 6', aus einkristallinem Material, so dass er gute elektrische Eigenschaften hat und in der Oberflächenschicht des Supraleiters (Niob) zirkulierenden Ströme fließen, die ein äußeres Magnetfeld daran hindern, ins Innere einzudringen, wodurch die Supraleitung gestört wird.
- Bevorzugt werden die Fügeflächen 6 und 6' und/oder Abschlussflächen 7 und 7' vor dem Fügen gereinigt. Dabei werden diese Flächen zunächst gespült und in einem Ultraschallbad behandelt, dann vorzugsweise durch ein chemisches Verfahren mit BCP (1:1:2) gebeizt, um Kontaminationen in diesem Bereich zu entfernen, wiederum mit hochreinem Wasser gespült und abschließend im Reinraum getrocknet.
- Anschließend kann in einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens eine spezielle Wärmebehandlung des Hohlkörpers 8 erfolgen, die ein Aufheizen über einen Zeitraum von zwei bis sechs Stunden bei 400°C bis 500°C und anschließend ein Aufheizen über einen Zeitraum von einer bis drei Stunden bei 750°C bis 850°C, bevorzugt 750° bis 800°C umfasst. Hierdurch werden noch vorhandene Defekte ausgeheilt. Das Ziel des ersten.Aufheizungsschrittes ist es, die durch die Umformungen entstandenen Spannungen abzubauen und neu entstandene Kristallisationskeime zu eliminieren. Der zweite Aufheizungsschritt dient zur Entfernung vorhandenen Wasserstoffs aus dem Material und zur Relaxation des gesamten Hohlkörpers.
- Die so hergestellten einkristallinen Hohlkörper 8 haben hervorragende elektrische Eigenschaften, wobei in der einkristallinen Oberflächenschicht des Supraleiters (Niob) zirkulierende Ströme vorhanden sind, die ein äußeres Magnetfeld daran hindern, ins Innere einzudringen, wodurch eine Supraleitung nicht gestört wird. Außerdem können durch das einkristalline Material deutlich geringere Rauhigkeiten insbesondere der inneren Oberfläche erreicht werden, die im Fall von einer abschließenden BCP-Behandlung bei 25 nm liegen.
-
Fig. 6 zeigt eine Vielzahl Hohlkörpern 8, 8', 8'', die gemäß dem oben beschriebenen Verfahren hergestellt worden sind und analog zur Fügung zweier Halbzellen 5 und 5' zu einem Hohlkörper 8 an ihren Abschlussflächen 7', 7'', 7''', 7'''' zusammengefügt worden sind, vorzugsweise ebenfalls durch Elektronenstrahlschweißen. Das bedeutet, dass die zu den Abschlussflächen 7, 7', 7'', 7''', 7'''', 7''''' benachbarten Markierungen 3, 3', 3'', 3''', 3'''', 3''''' so zueinander angeordnet sind, wie auf beiden Seiten der Schnittflächen 2 und 2' zwischen den Scheiben 4, 4', aus denen die entsprechenden Halbzellen hergestellt wurden. Der durch das Zusammenfügen einer Vielzahl an Hohlkörpern 8, 8', 8'' hergestellte Resonator 9 kann poliert werden, bevorzugt durch eine chemisches Verfahren mit BCP (1:1:2). - Es sei an dieser Stelle der Vollständigkeit halber erwähnt, dass es selbstverständlich auch möglich ist, zwei Halbzellen 5' und 5'' derart an ihren Abschlussflächen 7' und 7'' zusammenzufügen (s.
Fig. 6 ), dass die benachbarten Markierungen 3' und 3'' der Halbzellen 5' und 5'' eine derartige Orientierung besitzen, wie dies auf beiden Seiten der Schnittfläche zwischen den entsprechenden Scheiben der Fall war. Es ist also denkbar, dass alternativ zunächst hantelförmige Hohlkörper gebildet werden, die dann zu dem Resonator 9 zusammengefügt werden. - Auf diese Weise kann ein einkristalliner Resonator 9 mit verbesserten elektrischen Eigenschaften hergestellt werden. Diese wirken sich derart aus, dass die Qualität der Supraleitung unter geeigneten Umgebungsbedingungen, wie z.B. einer geeigneten Temperatur, erheblich verbessert wird. Des weiteren liegt der Vorteil bei der Verwendung eines einkristallinen Resonators 9 darin, dass bereits durch das einfache chemische Beizverfahren eine viel bessere Oberflächenqualität (Glattheit) erreicht werden kann, auch im Vergleich zum Elektropolieren.
- Dies bedeutet, dass es mittels eines einkristallinen Resonators 9 möglich ist, zum einen auf höhere Beschleunigungsfeldstärken zu kommen und zum anderen auch die Präparation zu vereinfachen.
Claims (22)
- Verfahren zur Herstellung von Hohlkörpern für Resonatoren, umfassend die folgenden Schritte:- Bereitstellen eines Substrats (1) mit einem einkristallinen Bereich,- Festlegen einer Schnittfläche (2) durch das Substrat (1),- Anbringen von Markierungen (3, 3') beidseitig der Schnittfläche (2),- Herstellen von zwei Scheiben (4, 4') durch Schneiden entlang der Schnittfläche (2), wobei die Scheiben (4, 4') vollständig dem einkristallinen Bereich entnommen sind,- Umformen der Scheiben (4, 4') zu Halbzellen (5, 5'), wobei die Halbzellen (5, 5') eine Fügefläche (6, 6') aufweisen,- Zusammenfügen der Halbzellen (5, 5') zu einem Hohlkörper (8), wobei die Fügeflächen (6, 6') aneinander anliegen und wobei die Markierungen (3, 3') auf den Halbzellen (5, 5') auf beiden Seiten der Fügefläche (6, 6') so zueinander orientiert sind, wie auf beiden Seiten der Schnittflächen (2, 2').
- Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Halbzellen (5, 5') eine Abschlussfläche (7, 7') aufweisen, die parallel zu den Fügeflächen (6, 6') verläuft.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, wobei das Substrat (1) ein supraleitendes Material aufweist.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei das Substrat (1) Niob aufweist.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei der einkristalline Bereich zylindrisch ist.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei die Markierungen (3, 3') gestanzt oder geprägt werden.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei die Scheiben (4, 4') ca. 5 mm dick sind und eine Ausdehnung in der Ebene der Schnittfläche (2, 2') von 200 mm haben.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, wobei die Fläche der Scheiben (4, 4') nach dem Schneiden vergrößert wird.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, wobei die Umformung durch Drücken, Tiefziehen und gegebenenfalls Walzen erfolgt.
- Verfahren nach Anspruch 9, wobei die Umformung eine Erstellung eines hohlen Kegelstumpfs mit zwei parallelen offenen Endflächen umfasst.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, wobei das Umformen die Erstellung eines Hohlkegels umfasst.
- Verfahren nach Anspruch 11, wobei der größte Durchmesser des Hohlkegels größer oder gleich dem Außendurchmesser der Halbzellen (5, 5') ist.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12, wobei die Halbzellen (5, 5') rotationssymmetrisch sind.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 13, wobei das Fügen durch Elektronenstrahlschweißen erfolgt.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 14, wobei die Fügeflächen (6, 6') und/oder die Abschlussflächen (7, 7') vor dem Fügen gereinigt werden.
- Verfahren nach Anspruch 15, wobei die Fügeflächen (6, 6') und/oder die Abschlussflächen (7, 7') chemisch gebeizt werden.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 16, wobei eine Wärmebehandlung des Hohlkörpers (8) durchgeführt wird.
- Verfahren nach Anspruch 17, wobei die Wärmebehandlung ein Aufheizen über einen Zeitraum von zwei bis sechs Stunden bei 400°C bis 500°C und anschließend ein Aufheizen über einen Zeitraum von einer bis drei Stunden bei 750°C bis 850°C umfasst.
- Verfahren nach Anspruch 17, wobei die Wärmebehandlung ein Aufheizen über einen Zeitraum von zwei bis sechs Stunden bei 400°C bis 500°C und anschließend ein Aufheizen über einen Zeitraum von einer bis drei Stunden bei 750°C bis 800°C umfasst.
- Verfahren zur Herstellung eines Resonators (9), umfassend die Schritte:- Herstellen einer Vielzahl von Hohlkörpern (8, 8', 8''...) gemäß einem der Ansprüche 2 bis 19,- Fügen der Hohlkörper (8, 8', 8'') entlang der Abschlussflächen (7, 7', 7'', 7''', 7''''), wobei Halbzellen (5', 5'', 5''', 5'''') ursprünglich benachbarter Scheiben im Substrat (1) verbunden werden und wobei die zu den Abschlussflächen (7, 7', 7'', 7''', 7'''', 7''''') benachbarten Markierungen so zueinander zugeordnet sind, wie auf beiden Seiten der Schnittfläche (2, 2') zwischen den Scheiben (4, 4').
- Verfahren nach Anspruch 20, wobei der Resonator (9) gereinigt wird.
- Verfahren nach Anspruch 21, wobei der Resonator (9) chemisch gebeizt wird.
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