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Die
vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von
Hohlkörpern
insbesondere für
Hochfrequenzresonatoren.
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Hochfrequenzresonatoren,
die eine Vielzahl von Hohlkörpern
umfassen, werden insbesondere bei Teilchenbeschleunigern eingesetzt,
die elektrische Felder dazu verwenden, um geladene Teilchen auf
hohe Energien zu beschleunigen.
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In
solchen Hochfrequenzresonatoren, auch Hohlraumresonatoren genannt,
wird eine elektromagnetische Welle angeregt, die geladene Teilchen
entlang der Resonatorachse beschleunigt. Das auf diese Weise beschleunigte
Teilchen erfährt
einen maximal möglichen
Energiegewinn, wenn es den Resonator bezüglich der Phase und des Hochfrequenzfeldes so
durchfliegt, dass es sich genau dann in der Mitte einer Hohlraumzelle
befindet, wenn die elektrische Feldstärke dort ihr Maximum erreicht.
Hierbei sind die Hohlraumzellenlänge
und die Frequenz so angepasst, dass die Teilchen in jeder Zelle
den gleichen Energiegewinn erfahren. Dabei haben supraleitende Resonatoren
für die
Bereitstellung großer
Feldstärken
den Vorteil, dass aufgrund des sehr geringen Hochfrequenzwiderstandes
weit weniger Energie aufgewendet werden muss.
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Eine
Methode zur Resonatorherstellung war es lange Zeit, die aus einem
polykristallinen Niob-Blech mittels Tiefziehen hergestellten sogenannten
Halbhohlkörper
miteinander durch Elektronenstrahlschweißen zu verbinden. Aus der
DE 37 22 745 A1 ist
außerdem
ein Verfahren, bei dem Halbzellen aus beschichteten Blechen verbunden
werden bekannt. Des Weiteren offenbart dieses Dokument einen danach
hergestellten Resonator und insbesondere einen supraleitenden Hochfrequenz-Resonator aus
Niob, der mit Kupfer beschichtet ist.
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Ferner
offenbart die
US 5,500,995 ,
mehrzellige Hohlraumresonatoren ohne Schweißnähte zu produzieren, indem auf
eine formgebende, entfernbare Substanz, die als Unterlage dient,
das gewünschte
Material mittels Spinning-Technik aufgebracht und entsprechend verformt
wird und die formgebende Substanz anschließend wieder entfernt wird.
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Die
bei den beiden aus dem Stand der Technik bekannten Verfahren verwendeten
Bleche sind mit einem geeigneten supraleitenden Material beschichtet
oder bestehen vollständig
aus diesem. Ein bevorzugtes Material ist hierbei das supraleitende
Niob, da es zum einen sehr gut bearbeitet werden kann und zum anderen
eine hohe kritische Temperatur Tc ≅ 9,2 K und
ein hohes kritisches Magnetfeld Hc ≅ 200 mT
(Temperatur bzw. Magnetfeld, oberhalb derer die Supraleitung zusammenbricht)
besitzt.
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Nach
dem Umformen wird das Material in herkömmlicher Weise weiterbehandelt,
um eine Oberfläche
mit möglichst
geringer Rauhigkeit zu erhalten, da es beim Umformen eines polykristallinen Material
generell zu einer Aufrauung der Oberfläche kommt. Außerdem soll
die innere Oberfläche
frei von Verunreinigungen und Fremdpartikeln sein. Denn Oberflächendefekte
sind u.a. dafür
verantwortlich, dass die Supraleitung zusammenbricht, da die in
der Oberflächenschicht
des Supraleiters zirkulierenden Ströme, die ein äußeres Magnetfeld
daran hindern, ins Innere einzudringen (Meißner-Ochsenfeld-Effekt), unterbrochen
werden. Schließlich
führt eine raue
Oberfläche
dazu, dass hier lokal sehr hohe Feldstärken auftreten, was ebenfalls
unerwünscht
ist.
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Eine übliche Methode
zur Oberflächenbehandlung
ist ein chemisches (Beiz-)Verfahren mit einer Säuremischung, BCP genannt (Buffered
Chemical Polishing), wobei HF (48%), HNO3 (65%)
und H3PO4 (85%)
in einem Verhältnis
von 1:1:2 verwendet werden. Da die Korngrenzen von polykristallinem Material
jedoch stärker
angegriffen werden als das Material der Körner selbst, liegt nach dieser
Behandlung immer noch eine relativ raue Oberfläche vor. Außerdem ist diese Methode vergleichsweise
zeitaufwendig. Eine Methode, die bessere Ergebnisse liefert, ist
das Elektropolieren ("EP"), wobei HF und H2SO4 im Verhältnis 1:9
verwendet werden und ein elektrisches Feld angelegt wird. Durch
das Elektropolieren wird eine sehr glatte Oberfläche auch bei polykristallinem
Material erreicht, sodass im Falle von Hohlkörpern aus polykristallinem
Niob mittels des Elektropolierens eine Rauhigkeit von 250 nm erreicht werden
kann.
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Da
die Supraleitung an den Korngrenzen eines polykristallinen Materials
gestört
wird, wurden in neuerer Zeit Versuche bezüglich der Verwendbarkeit von
Niob-Ingots (Residual Resitivity Ratio RRR > 250) zur Produktion von Halbzellen mit
positivem Ergebnis durchgeführt
(P. Kneisel, G. R. Myeni, G. Ciovati, J. Sekutowicz und T. Carneiro;
Preliminary Results From Single Crystals and Very Large Crystal
Niobium Cavities; Proceedings of 2005 Particle Accelerator Conference,
Knoxville, Tennessee, USA). Hierbei sind zur Herstellung eines kleinen
Hohlraumresonators zwei Scheiben mittels einer Drahterodiermaschine
aus einem grobkristallinen Niob-Ingot geschnitten und dann durch
Tiefziehen in die gewünschte
Form gebracht worden, ohne dass die kristallinen Eigenschaften verändert worden
sind. Auch hier kam es jedoch an den Stellen, an denen die umgeformten
kristallinen Scheiben zu einem Hohlkörper zusammengefügt wurden,
zu Defektstellen.
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Zusätzlich zu
der möglichst
defektfreien Kristallstruktur in den Hohlraumresonatoren, ist es
für die Qualität supraleitender
Hohlraumresonatoren sehr wichtig, dass auch an den Verbindungstellen
keine Supraleitungsverluste auftreten.
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Ein
weiterer Faktor, der sich störend
auf die Supraleitung auswirkt, ist Wasserstoff, der im supraleitenden
Material eingelagert ist. Dieses Problem wird herkömmlicherweise
dadurch gelöst,
dass eine Wärmebehandlung
durchgeführt
wird.
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Ausgehend
vom Stand der Technik ist es daher die Aufgabe der vorliegenden
Erfindung, ein Verfahren bereitzustellen, bei dem die hergestellten Hohlkörper bzw.
der gesamte Resonator verbesserte elektrische Eigenschaften aufweisen.
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Diese
Aufgabe wird durch ein Verfahren gelöst mit den folgenden Schritten:
- – Bereitstellen
eines Substrats mit einem einkristallinen Bereich,
- – Festlegen
einer Schnittfläche
durch das Substrat,
- – Anbringen
von Markierungen beidseitig der Schnittfläche,
- – Herstellen
von zwei Scheiben durch Schneiden entlang der Schnittfläche, wobei
die Scheiben vollständig
dem einkristallinen Bereich entnommen sind,
- – Umformen
der Scheiben zu Halbzellen, wobei die Halbzellen eine Fügefläche aufweisen,
- – Zusammenfügen der
Halbzellen zu einem Hohlkörper,
wobei die Fügeflächen aneinander
anliegen und wobei die Markierungen auf den Halbzellen auf beiden
Seiten der Fügefläche so zueinander
orientiert sind, wie auf beiden Seiten der Schnittflächen.
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Bei
dem erfindungsgemäßen Verfahren
wird in einem ersten Schritt ein Substrat mit einkristallinem Bereich
bereitge stellt, welcher in einer bevorzugten Ausführungsform
aus supraleitendem Material ist. Ein bevorzugtes Material ist hierbei
supraleitendes Niob, da es sehr gut formbar ist und außerdem eine
hohe kritische Temperatur Tc ≅ 9,2 K und
ein hohes kritisches Magnetfeld Hc ≅ 200 mT
besitzt. Unter „supraleitendem" Material wird in
diesem Zusammenhang ein Material verstanden, das bei geeigneten
Umgebungsbedingungen und unterhalb einer kritischen Temperatur supraleitende
Eigenschaften hat, also sprunghaft seinen elektrischen Widerstand
verliert und unterkritische Magnetfelder aus seinem Inneren verdrängt. Ferner
ist der einkristalline Bereich bevorzugt zylindrisch geformt, damit
er leicht zugänglich
ist.
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In
einem zweiten Schritt wird wenigstens eine Schnittfläche durch
das Substrat festgelegt, und in einem anschließenden dritten Schritt werden
beidseitig der Schnittfläche
Markierungen angebracht. Bevorzugter Weise werden diese Markierungen
gestanzt oder geprägt,
da es sich bei supraleitenden Materialien um Metalle handelt, die
eine harte Oberfläche
besitzen. Die Markierungen sind derart ausgestaltet, dass in dem
Substrat benachbarte Bereiche auch nach einer Trennung wieder identifiziert
werden können
und ihre ursprüngliche
Orientierung zueinander wiederhergestellt werden kann. Die Markierungen
sind dabei bevorzugter Weise auf der Außenfläche bzw. auf der Umfangsfläche der
Scheiben angebracht.
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Nachdem
die Markierungen angebracht worden sind, werden durch Schneiden
entlang der Schnittfläche
zwei Scheiben hergestellt, wobei die Scheiben ferner so aus dem
Substrat geschnitten sind, dass sie lediglich einkristallines Material
aufweisen. In einer bevorzugten Ausführungsform sind die Scheiben
ca. 5 mm dick und haben einen Durchmesser bzw. eine Ausdehnung in
der Ebene der Schnittfläche
von 200 mm.
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In
einem sich anschließenden
Schritt werden die Scheiben zu Halbzellen umgeformt, wobei die Halbzellen
eine Fügefläche aufweisen.
Diese Fügeflächen dienen
dazu, zwei Halbzellen zusammenfügen
zu können.
In einer bevorzugten Ausführungsform
haben die Halbzellen ferner eine parallel zur Fügefläche verlaufende Abschlussfläche, welche
es ermöglicht,
dass die Halbzelle auch auf der der Fügefläche gegenüberliegenden Seite mit einer
weiteren Halbzelle verbunden werden kann.
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Das
Umformen erfolgt bevorzugter Weise durch Drücken, Tiefziehen und gegebenenfalls
Walzen, welches bekannte Metallverarbeitungstechniken sind. Die
Fläche
der Scheibe kann diesbezüglich
zuvor vergrößert worden
sein, was ebenfalls mit Hilfe der bereits erwähnten Techniken möglich ist.
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Bei
der Umformung umfasst eine bevorzugte Ausführungsform die Erstellung eines
hohlen Kegelstumpfs, welcher zwei parallele offene Endflächen hat.
Ferner sind die Halbzellen bevorzugt rotationssymmetrisch geformt,
damit Halbzellen möglichst einfach
miteinander verbunden werden können.
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Alternativ
kann das Umformen auch in der Weise erfolgen, dass die Erstellung
eines Hohlkegels durch Tiefziehen oder Drücken gegen eine Form umfasst
ist, wobei in einer weiter bevorzugten Ausführungsform der größte Durchmesser
des Hohlkegels größer oder
gleich dem Außendurchmesser
der Halbzelle ist. Dies ermöglicht
es, den Kegel später mit
einer möglichst
geringen Anzahl an Bearbeitungsschritten auf die gewünschte Form
und Größe der Halbzelle
zu bringen, ohne dass die einkristalline Struktur verloren geht.
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Bei
dem Umformungsschritt ist es möglich, dass
eine Scheibe, bevor beispielsweise ein Hohlkegel oder ein Kegelstumpf
geformt wird, mittels Walzen oder Drücken zu einer Scheibe umgeformt
wird, die einen gegenüber
der ursprünglichen
Scheibe vergrößerten Durchmesser
hat. Dies ermöglicht
es, auch aus Scheiben, die aus einem Ingot mit einem kleinen Durchmesser
stammen, einkristalline Halbzellen der gewünschten Größe zu formen.
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In
einem weiteren Schritt des Verfahrens werden die Halbzellen zu Hohlkörpern zusammengefügt, wobei
die Fügeflächen aneinander
liegen und die Markierungen auf beiden Seiten der Fügefläche so zueinander
orientiert sind, wie auf beiden Seiten der Schnittflächen. Dies
bedeutet, dass aus den Scheiben hergestellte Halbzellen entlang
der Fügeflächen so
aneinander anliegen, wie dies im Substrat vor dem Schneiden der
Schnittflächen
der Fall war. Hierdurch wird die einkristalline Orientierung in
beiden zu Hohlkörpern
umgeformten Scheiben beibehalten.
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Wegen
der Empfindlichkeit von hochreinem Niob gegenüber Verunreinigungen jeglicher
Art können
die zu fügenden
Flächen
kurz vor dem Fügen
gereinigt werden, was bevorzugt mit einer chemischen Beizbehandlung
(mit BCP) geschieht.
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Bevorzugt
wird das Fügen
durch Elektronenstrahlschweißen
im Hochvakuum (< 10–4 mbar)
und gegebenenfalls bei definierter Restgaszusammensetzung durchgeführt. Diese
Technik weist eine hohe Leistungsdichte auf, sodass Bauteile mit
einer glatten Naht verschweißt
werden können,
die 5 bis 7 mm breit ist, da es zu einem lokal begrenzten Energieeintrag
kommt.
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In
einer bevorzugten Ausführungsform
werden die Füge-
und/oder Abschlussflächen
chemisch behandelt. Dies wird bevorzugt durch eine Beizbehandlung,
insbesondere mit BCP (1:1:2), durchgeführt. Hierdurch wird vermieden,
dass Fremdmaterial im Bereich der Schweißnaht in das Material eingebracht
wird.
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Der
Hohlkörper
wird im Anschluss wärmebehandelt.
Hierdurch werden noch bestehende Defekte und die Fügestellen
ausgeheilt, der im Material enthaltene Wasserstoff wird ausgetrieben
und der RRR Wert, der die Reinheit des bevorzugter Weise verwendeten
Niobs beschreibt, wird somit erhöht.
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Eine
bevorzugte Ausführungsform
der Wärmebehandlung
umfasst im Falle eines aus Niob bestehenden Hohlkörpers einen
ersten Aufheizungsschritt von 400°C
bis 500°C
für 2 bis
6 Stunden und einen zweiten Aufheizungsschritt von 750°C bis 850°C, bevorzugt
750°C bis
800°C. Das
Ziel des ersten Aufheizungsschrittes ist es, die durch die Umformungen
entstandenen Spannungen abzubauen und neu entstandene Kristallisationskeime
zu eliminieren. Der zweite Aufheizungsschritt dient zur Entfernung vorhandenen
Wasserstoffs aus dem Material und zur Relaxation des gesamten Hohlkörpers. Hierbei
bleibt der Einkristall erhalten, da Kristallisationskeime zuvor
eliminiert worden waren, sodass kein Kornwachstum durch die Wärmebehandlung
auftreten kann.
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Die
Wärmebehandlung
ist abhängig
von dem Verformungsgrad ε des
Materials, welcher in dem bevorzugten Ausführungsbeispiel mit Niob ca. 40%
beträgt.
Unter dem Verformungsgrad ε eines Materials
wird in diesem Zusammenhang der prozentuale Anteil der Umformung
verstanden. Der Verformungsgrad ε berechnet
sich zu
wobei t
0 die
Dicke der unverformten Scheibe und t die Dicke der verformten Scheibe
ist.
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Mit
dem erfindungsgemäßen Verfahren
ist es möglich,
einen einkristallinen Resonator herzustellen, der einkristalline
Hohlkörper
bzw. Halbzellen umfasst. Solche einkristallinen Resonatoren haben
hervorragende elektrische Eigenschaften. Insbeson dere sind auch
in der einkristallinen Oberflächenschicht des
Supraleiters (Niob) zirkulierende Ströme vorhanden, die ein äußeres Magnetfeld
daran hindern, ins Innere einzudringen, wodurch eine Supraleitung nicht
gestört
wird. Zusätzlich
können
bei einkristallinem Material deutlich geringere Rauhigkeiten insbesondere
der inneren Oberfläche
erreicht werden, die im Fall von einer abschließenden BCP-Behandlung bei 25
nm liegen. Dies bedeutet eine Verbessung um einen Faktor 10 gegenüber vergleichbarem
polykristallinem Material nach einer aufwendigeren Nachbehandlung.
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Die
obige Aufgabe wird ferner durch ein Verfahren gelöst mit den
folgenden Schritten:
- – Herstellen einer Vielzahl
von Hohlkörpern
durch das Verfahren gemäß einem
der Ansprüche
2 bis 19 und
- – Fügen der
Hohlkörper
entlang der Abschlussflächen,
wobei Halbzellen ursprünglich
benachbarter Scheiben im Substrat verbunden werden und wobei die
zu den Abschlussflächen
benachbarten Markierungen so zueinander zugeordnet sind, wie auf
beiden Seiten der Schnittfläche
zwischen den Scheiben.
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Bei
dem erfindungsgemäßen Verfahren
wird zunächst
eine Vielzahl von Hohlkörpern
hergestellt und diese anschließend
entlang der Abschlussflächen
zusammengefügt.
Hierbei werden die Hohlkörper
immer mit aus benachbarten Scheiben des Rohmaterials hergestellten
Hohlkörpern
verbunden, wobei die zu den Abschlussflächen benachbarten Markierungen
so zueinander zugeordnet sind, wie auf beiden Seiten der Schnittfläche. Hierdurch
wird gewährleistet,
dass die einkristalline Struktur auch zwischen benachbarten Hohlkörpern erhalten
bleibt. In einer bevorzugten Ausführungsform wird die Oberfläche des
Resonators behandelt. Dies wird bevorzugt durch ein chemisches Verfahren
mit BCP (1:1:2) gemacht. Grundsätzlich
kann das chemische Verfahren vor oder nach dem Fügen durchgeführt werden.
Es ist sehr wichtig, eine innere Oberfläche des Resonatorhohlkörpers derart
zu präparieren,
dass sie frei von Verunreinigungen und Fremdpartikeln ist, um hohe
elektrische Felder ohne Verluste zu erzeugen. Dies geschieht im
Anschluss an oder auch ohne eine zuvor erfolgte Wärmebehandlung
mit einem chemischen oder elektrischen Standardverfahren.
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Im
Folgenden wird die vorliegende Erfindung anhand einer eine bevorzugte
Ausführungsform
zeigenden Zeichnung erläutert.
In der Zeichnung zeigen
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1 eine
Querschnittsansicht eines Substrats mit einem einkristallinen Bereich
und festgelegten Schnittflächen,
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2 eine
Querschnittsansicht von Scheiben, die durch Schneiden entlang der
Schnittfläche hergestellt
worden sind,
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3 eine
Querschnittsansicht einer aus einer Scheibe durch Umformen hergestellten
Halbzelle,
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4A eine Querschnittsansicht von Scheiben,
die durch Schneiden entlang der Schnittfläche hergestellt worden sind,
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4B eine Querschnittsansicht einer Scheibe,
die durch Umformen auf eine geeignete Größe gebracht worden ist,
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4C eine Querschnittsansicht eines aus einer
Scheibe durch Umformen hergestellten Kegels,
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5 eine
Querschnittsansicht eines Hohlkörpers
aus zwei zusammengefügten
Halbzellen, und
-
6 eine
Querschnittsansicht eines Resonators, der aus einer Vielzahl an
Hohlkörpern
zusammengefügt
ist.
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In
den Figuren sind die Schritte einer bevorzugten Ausführungsform
des erfindungsgemäßen Verfahrens
dargestellt.
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In 1 ist
ein Substrat 1 mit einkristallinem Bereich (schraffiert)
gezeigt, das zur Herstellung von Hohlkörpern für Resonatoren bereitgestellt
wird. Der einkristalline Bereich hat vorzugsweise eine zylindrische
Form, und das Material des Substrats ist bevorzugt aus Niob, da
es gut bearbeitet werden kann und eine hohe kritische Temperatur
Tc ≅ 9,2
K und ein hohes kritisches Magnetfeld Hc ≅ 200 mT
besitzt. Anschließend
werden drei nebeneinander liegende Schnittflächen 2, 2', 2'', die durch das Substrat 1 verlaufen,
festgelegt. Beidseitig der Schnittfläche 2' sind Markierungen 3 und 3' auf der Oberfläche des
Substrats 1 angebracht, was bevorzugt durch Stanzen oder
Prägen
realisiert wird. Die Markierungen 3, 3' sind so ausgestaltet,
dass sie nach einer Umformung noch sichtbar sind. Eine der Schnittflächen 2, 2', 2'' kann auch ein Ende des Substrats 1 bilden,
so dass nur zwei der Schnittflächen
festgelegt werden müssen.
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Daraufhin
werden durch Schneiden entlang der festgelegten Schnittflächen 2, 2' und 2'' Scheiben 4 und 4' hergestellt
(siehe 2), wobei die Scheiben 4, 4' vollständig dem
einkristallinen Bereich entnommen sind. Letzteres bedeutet, dass
die Scheiben 4, 4' nur
einkristallines Material umfassen und evtl. vorhandene polykristalline
oder amorphe Bereiche abgetrennt werden. Bevorzugter Weise werden
die Markierungen 3, 3' gestanzt oder geprägt, da es
sich bei dem Material bevorzugt um ein Metall handelt, das eine
harte Oberfläche
besitzt. Die Markierungen 3, 3' sind derart ausgestaltet, dass
in dem Substrat 1 benachbarte Bereiche auch nach einer
Trennung wieder identifiziert werden können und ihre ursprüngliche
Orientierung zueinander wiederhergestellt werden kann.
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Beide
Scheiben 4 und 4' sind
bei dieser bevorzugten Ausführungsform
ca. 5 mm dick und haben, da sie vorzugsweise aus einem zylindrischen Einkristall
stammen, einen Durchmesser von 200 mm. Im Falle eines nicht-zylindrischen
einkristallinen Bereichs haben die Scheiben 4 und 4' eine Ausdehnung
in der Ebene der Schnittflächen 2, 2', 2'' von 200 mm.
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In 3 ist
eine erste Möglichkeit
für den
folgenden Schritt des Umformens der Scheibe 4 zu einer
Halbzelle 5 dargestellt. Das Umformen der Scheibe 4 erfolgt
bevorzugt durch Drücken,
Tiefziehen und gegebenenfalls Walzen, wobei die in 3 im
Querschnitt gezeigte Halbzelle 5 und eine in 5 im Querschnitt
gezeigte Halbzelle 5' entsprechend
gebildet werden. Auch ein Umformungszwischenschritt, bei dem die
Fläche
der Scheibe zunächst
vergrößert wird
und/oder die Erstellung eines hohlen Kegelstumpfes mit zwei parallelen
offenen Endflächen,
ist möglich.
In bevorzugter Weise sind die Halbzellen 5, 5' rotationssymmetrisch.
Die Halbzelle 5 weist ferner eine Fügefläche 6 und eine Abschlussfläche 7 auf. Dabei
verlaufen die Fügefläche 6 und
die Abschlussfläche 7 bevorzugt
parallel zueinander. Die Markierung 3 ist so auf der Scheibe 4 angebracht,
dass sie nach der Umformung einer Scheibe 4 zu einer Halbzelle 5 noch
sichtbar ist.
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In 4 ist
eine zweite Möglichkeit
für das Umformen
der Scheiben 4, 4' dargestellt.
Hier umfasst das Umformen die Erstellung eines Hohlkegels durch
Tiefziehen oder Drücken,
wobei das Drücken gegen
eine Negativform erfolgt. Dabei ist es möglich, dass die Scheiben 4, 4', die anfangs
einen Durchmesser a haben, vor der Umformung zu beispielsweise einem
Kegel oder einem Kegelstumpf zunächst mittels
Walzen oder Drücken
zu Scheiben 4 umgeformt werden, die einen Durchmesser b
haben, der größer ist
als a. Dies ermöglicht
es, auch aus Scheiben 4, 4' die aus einem Ingot mit einem
kleinen Durchmesser stammen, Halbzellen 5, 5' der gewünschten
Größe zu formen.
Der größte Durchmesser
c des Hohlkegels ist nach dem Umformen größer oder gleich dem Außendurchmesser
der Halbzelle 5. Dies ermöglicht es, den Hohlkegel mit
einer möglichst
geringen Anzahl an Bearbeitungsschritten auf die gewünschte Form
und Größe der späteren Halbzelle 5 zu
bringen, ohne dass die einkristallinen Eigenschaften des Materials
verloren gehen.
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In 5 ist
eine Querschnittsansicht eines Hohlkörpers 8 gezeigt, der
aus zwei Halbzellen 5 und 5' mit Markierungen 3 und 3' entlang der
beiden Fügeflächen 6 und 6' zusammengefügt worden
ist, was vorzugsweise durch Elektronenstrahlschweißen im Hochvakuum
(< 10–4 mbar)
und ferner bevorzugt bei einer definierten Restgaszusammensetzung
geschieht. Mit dieser Technik können
die Halbzellen 5 und 5' mit einer glatten Naht verschweißt werden,
die 5 bis 7 mm breit ist, wobei es nur zu einem lokal begrenzten
Energieeintrag kommt. Außerdem
stellt diese Technik sicher, dass die Schweißnaht absolut dicht ist.
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Hierbei
sind die Fügeflächen 6 und 6' zweier Halbzellen 5 und 5' derart zusammengefügt worden, dass
die Halbzellen 5 und 5' aus ursprünglich im Substrat 1 benachbarten
Scheiben 4 und 4' nebeneinander
angeordnet sind, wobei die zu den Fügeflächen 6 und 6` benachbarten
Markierungen 3 und 3' so zueinander angeordnet sind,
wie dies auf beiden Seiten der Schnittfläche 2 zwischen den
Scheiben 4 und 4' der
Fall war. Der aus den zusammengesetzten Halbzellen 5 und 5' bestehende
Hohlkörper 8 weist
zwei zueinander im Wesentlichen parallel stehende Abschlussflächen 7 und 7' auf. Der aus
den Halbzellen 5, 5' hergestellte
Hohlkörper 8 besteht über das
gesamte Volumen, auch in dem Bereich der früheren Fügeflächen 6, 6', aus einkristal linem
Material, so dass er gute elektrische Eigenschaften hat und in der Oberflächenschicht
des Supraleiters (Niob) zirkulierenden Ströme fließen, die ein äußeres Magnetfeld daran
hindern, ins Innere einzudringen, wodurch die Supraleitung gestört wird.
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Bevorzugt
werden die Fügeflächen 6 und 6' und/oder Abschlussflächen 7 und 7' vor dem Fügen gereinigt.
Dabei werden diese Flächen
zunächst
gespült
und in einem Ultraschallbad behandelt, dann vorzugsweise durch ein
chemisches Verfahren mit BCP (1:1:2) gebeizt, um Kontaminationen
in diesem Bereich zu entfernen, wiederum mit hochreinem Wasser gespült und abschließend im
Reinraum getrocknet.
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Anschließend kann
in einer bevorzugten Ausführungsform
des Verfahrens eine spezielle Wärmebehandlung
des Hohlkörpers 8 erfolgen,
die ein Aufheizen über
einen Zeitraum von zwei bis sechs Stunden bei 400°C bis 500°C und anschließend ein Aufheizen über einen
Zeitraum von einer bis drei Stunden bei 750°C bis 850°C, bevorzugt 750° bis 800°C umfasst.
Hierdurch werden noch vorhandene Defekte ausgeheilt. Das Ziel des
ersten Aufheizungsschrittes ist es, die durch die Umformungen entstandenen
Spannungen abzubauen und neu entstandene Kristallisationskeime zu
eliminieren. Der zweite Aufheizungsschritt dient zur Entfernung
vorhandenen Wasserstoffs aus dem Material und zur Relaxation des
gesamten Hohlkörpers.
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Die
so hergestellten einkristallinen Hohlkörper 8 haben hervorragende
elektrische Eigenschaften, wobei in der einkristallinen Oberflächenschicht des
Supraleiters (Niob) zirkulierende Ströme vorhanden sind, die ein äußeres Magnetfeld
daran hindern, ins Innere einzudringen, wodurch eine Supraleitung nicht
gestört
wird. Außerdem
können
durch das einkristalline Material deutlich geringere Rauhigkeiten insbesondere
der inneren Oberfläche
erreicht werden, die im Fall von einer abschließenden BCP-Behandlung bei 25
nm liegen.
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6 zeigt
eine Vielzahl Hohlkörpern 8, 8', 8'', die gemäß dem oben beschriebenen Verfahren hergestellt
worden sind und analog zur Fügung
zweier Halbzellen 5 und 5' zu einem Hohlkörper 8 an ihren Abschlussflächen 7', 7'', 7''', 7'''' zusammengefügt worden
sind, vorzugsweise ebenfalls durch Elektronenstrahlschweißen. Das
bedeutet, dass die zu den Abschlussflächen 7, 7', 7'', 7''', 7'''', 7''''' benachbarten Markierungen 3, 3', 3'', 3''', 3'''', 3''''' so zueinander angeordnet sind,
wie auf beiden Seiten der Schnittflächen 2 und 2' zwischen den
Scheiben 4, 4', aus
denen die entsprechenden Halbzellen hergestellt wurden. Der durch
das Zusammenfügen
einer Vielzahl an Hohlkörpern 8, 8', 8'' hergestellte Resonator 9 kann
poliert werden, bevorzugt durch eine chemisches Verfahren mit BCP
(1:1:2).
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Es
sei an dieser Stelle der Vollständigkeit halber
erwähnt,
dass es selbstverständlich
auch möglich
ist, zwei Halbzellen 5' und 5'' derart an ihren Abschlussflächen 7' und 7'' zusammenzufügen (s. 6), dass
die benachbarten Markierungen 3' und 3'' der
Halbzellen 5' und 5'' eine derartige Orientierung besitzen,
wie dies auf beiden Seiten der Schnittfläche zwischen den entsprechenden
Scheiben der Fall war. Es ist also denkbar, dass alternativ zunächst hantelförmige Hohlkörper gebildet
werden, die dann zu dem Resonator 9 zusammengefügt werden.
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Auf
diese Weise kann ein einkristalliner Resonator 9 mit verbesserten
elektrischen Eigenschaften hergestellt werden. Diese wirken sich
derart aus, dass die Qualität
der Supraleitung unter geeigneten Umgebungsbedingungen, wie z.B.
einer geeigneten Temperatur, erheblich verbessert wird. Des weiteren liegt
der Vorteil bei der Verwendung eines einkristallinen Resonators 9 darin,
dass bereits durch das einfache chemische Beizverfahren eine viel
bessere Oberflächenqualität (Glattheit)
erreicht werden kann, auch im Vergleich zum Elektropolieren.
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Dies
bedeutet, dass es mittels eines einkristallinen Resonators 9 möglich ist,
zum einen auf höhere
Beschleunigungsfeldstärken
zu kommen und zum anderen auch die Präparation zu vereinfachen.
