DE3316179A1 - Verfahren zur masseleimung von papier - Google Patents

Verfahren zur masseleimung von papier

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Description

Verfahren zur Masseleimung von Papier ""
Aus der DE-PS 1 148 130 ist eine· wäßrige Stärke-Ketendimer- -Emulsion zum Leimen von Papier oder Papierstoff bekannt. Das Ketendimer ist mit Hilfe einer kationischen, aminmodifizierten Stärke in Wasser emulgiert. Papiere, die mit diesen Emulsionen in der Masse geleimt sind, entwickeln die volle Leimung nicht direkt nach dem Papiertrocknungsprozeß in der Papiermaschine, sondern erst nach einer ein- oder mehrtägigen Lagerung der Papiere bei Raumtemperatur. Diese Produktklasse von Neutral-Leimungsmitteln ist in den Fällen ungeeignet, in denen innerhalb der Papiermaschine wäßrige unpigmentierte oder pigmentierte Präparationen, beispielsweise Papierstreichmassen, auf das Papier aufgetragen werden sollen, weil sich in diesen
IS Fällen die Leimung so schnell ausbilden muß, daß keine zu
starke Penetration der wäßrigen Präparationen in das Papierinnere erfolgt. Nachteilig bei den bekannten Ketendimeren- -Emulsionen ist außerdem, daß man nur Emulsionen mit einem relativ geringen Feststoffgehalt herstellen kann, weil höherkonzentrierte Emulsionen eine zu hohe Viskosität aufweisen und im allgemeinen schlechtere Leimungen ergeben.
Aus der FR-PS 1 218 904 ist bekannt, Papier und papierähnliche Stoffe in der Masse mit Emulsionen von Alkylketendimeren in Gegenwart von kationenaktiven Harzen zu leimen. Als
kationenaktive Harze werden beispielsweise Kondensationsprodukte aus Dicyandiamid und Formaldehyd verwendet.
Aus der DE-AS 22 50 995 ist ein Verfahren zur Masseleimung von Papier, Karton oder Pappe bekannt, bei dem man zum Papierstoff eine wäßrige, das Ketendimere, ein Dicyandiamid-Formaldehydkondensat und einen kationischen Emulgator enthaltende Emulsion zusetzt. Als kationische Emulgatoren werden
unter anderem wasserlösliche kationische hitzehärtbare Harze 35
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BASF Aktfeng««üschaft - 3 - 0.Z. OO5O/365O2
verwendet, die durch Kondensieren von zweibasischen Carbonsäuren und Polyalkylenpolyaminen und Vernetzen der Kondensationsprodukte mit Epichlorhydrin erhalten werden. Auch bei diesen Leimungsmitteln entwickelt sich die volle Leimungswirkung nicht rasch genug.
Aus der DE-OS 30 00 502 ist bekannt, wäßrige Emulsionen eines hydrophoben, gegenüber Cellulose reaktiven Leimstoffs, wie Fettalkyldiketenen, in Mischung mit einem kationischen Polymerisat, z.B. Umsetzungsprodukten von Epichlorhydrin mit einem Kondensat aus Dicyandiamid oder Cyanamid und- einem Bisaminopropylpiperazin oder Kondensationsprodukten aus Epichlorhydrin und Bisaminopropylpiperazin als Leimungsmittel zu verwenden. Bei Papieren, die mit diesen Emulsionen geleimt wurden, bildet sich die Leimung zwar schon innerhalb der Papiermaschine aus, jedoch wird die Papierweiße durch die in den Emulsionen enthaltenen kationischen Kondensationsprodukte nachteilig beeinflußt.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Masseleimung von Papier und papierähnlichen Produkten unter Verwendung von Emulsionen von Dialkyldiketenen zur Verfügung zu stellen, bei dem sich die Leimung bereits innerhalb der Papiermaschine entwickelt und verbesserte Leimungsergebnisse liefert.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst mit einem Verfahren zur Masseleimung von Papier und papierähnlichen Produkten durch Zusatz von
(A) Emulsionen von C-^- bis CpQ-Dialkyldeketenen und (B) kationischen Polymerisaten
zum Papierstoff und Entwässern des Papierstoffs unter Blattbildung, wenn man als Komponente (B) Polyethylenimin mit 35
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BASF Akfien^sl!schaft - /- O. Z. 0050/36502
20 bis 500 Ethylenimin-Einheiten und/oder wasserlösliche Kondensationsprodukte einsetzt, die erhältlich sind durch Pfropfen von 100 Gewichtsteilen wasserlöslicher Folyamidoamine aus Dicarbonsäuren und Polyalkylenpolyaminen mit 20 bis 400 Gewichtsteilen Ethylenimin und Vernetzen der mit Ethylenimin gepfropften Produkte mit difunktionellen Vernetzern. Die Masseleimung kann zusätzlich in Gegenwart von (C) wasserlöslichen Dicyandiamid-Formaldehyd-Kondensaten durchgeführt werden.
Als Diketenleimungsmittel - Komponente (A) - verwendet man C, h- bis C_0-Dialkyldiketene in emulgierter Form. Die Herstellung der Diketene und der Emulsionen ist bekannt. Produkte dieser Art sind im Handel erhältlich. Die Diketene werden beispielsweise hergestellt, daß man aus den entsprechenden Fettsäurechloriden durch Umsetzung mit tertiären Aminen Salzsäure abspaltet. Technisch besonders wichtige Diketene werden aus Fettsäuren mit 14 bis l8 Kohlenstoffatomen erhalten. Besonders geeignet sind technische Fettsäuregemische, wie technische Stearinsäure, die vorwiegend aus Stearin- und PaI-mitinsäure besteht. Zur Herstellung von Emulsionen können die Diketene in bekannter Weise mit Hilfe von kationischer Stärke in Wasser emulgiert werden. Die Konzentration der Diketene in den Emulsionen beträgt 4 bis,12 Gew.-%. Die kationische Stärke wird in Mengen von 1 bis 3. Gew.-%, bezogen auf die Emulsion, verwendet. Für die Anwendung der Diketenemulsionen zur Masseleimung verwendet man im allgemeinen Emulsionen einer Konzentration von 5 bis 8 Gew.-% an Diketen.
Als kationisches Polymerisat (B) verwendet man Polyethylenimin mit 20 bis 500 Ethylenimin-Einheiten und/oder wasserlösliche Kondensationsprodukte, die dadurch hergestellt werden, daß man zunächst 100 Gewichtsteile eines wasserlöslichen PoIyamidoamins aus Dicarbonsäuren und Polyalkylenpolyaminen mit
<- COPY J
BASF AHiengeeetlacäTaft - iT - Q. Z. 0050/36502
• B-
"20 bis 400 Gewichtsteilen Ethylenimin pfropft und dann das mit Ethylenimin gepfropfte Produkt mit difunktionellen Vernetzern soweit reagieren läßt, daß die Produkte noch in Wasser löslich sind.
5
Die Polyamidoamine werden beispielsweise durch Umsetzung von Dicarbonsäuren mit 1J bis 10 Kohlenstoffatomen mit Polyalkylenpolyaminen erhalten, die 3 bis 10 basische Stickstoffatome im Molekül aufweisen. Geeignete Dicarbonsäuren sind beispielsweise Bernsteinsäure, Maleinsäure, Adipinsäure, Glutarsäure, Korksäure, Sebazinsäure oder Terephthalsäure. Für die Herstellung der Polyamide ist es auch möglich, Mischungen von Dicarbonsäuren zu verwenden, z.B. Mischungen aus Adipinsäure und Maleinsäure. Vorzugsweise verwendet man Adipinsäure.
Diese Carbonsäuren werden mit Polyalkylenpolyaminen oder Gemischen davon kondensiert, die 3 bis 10 basische Stickstoffatome im Molekül enthalten, z.B. Diethylentriamine Triethylentetramin, Tetraethylenpentamin, Dipropylentriamin, Tripropylentetramin oder Dihexamethylentriamin. Die Amine können ggf.
bis zu 10 Gew.-% eines Diamins, wie Ethylendiamin oder Hexamethylendiamin, enthalten. Die Kondensation der Dicarbonsäure mit den Polyalkylenpolyaminen wird vorzugsweise in Substanz durchgeführt, kann jedoch auch.in einem gegenüber diesen Substanzen inerten Lösungsmittel vorgenommen werden. Die Kondensation erfolgt in dem Temperaturbereich von 80 bis 20O0C. Das bei der Reaktion entstehende Wasser wird aus dem System abdestilliert. Die Kondensation kann auch in Gegenwart von Lactonen oder Lactamen von Carbonsäuren mit 5 bis 12 Kohlenstoffatomen vorgenommen werden. Diese Produkte werden in das Polyamidoamin einkondensiert. Pro Mol Dicarbonsäure verwendet man 0,8 bis 1,4 Mol eines Polyalkylenpolyamins.
Die Polyamidoamine werden dann kationisch modifiziert, in dem man Ethylenimin aufpfropft. Dies geschieht am einfachsten 35
U J
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BASF Aktiengesellschaft - y- °·2- 0050/36502
-6-
in der Weise, daß man auf die Kondensationsprodukte in Gegenwart von Lewis-Säuren, wie Bortrifluoridetherat oder Schwefel säure, Ethylenimin einwirken läßt. Bei. dieser Pfropfungsreaktion verwendet man, bezogen auf 100 Gewichtsteile des Polyamidoamins, 20 bis 400, vorzugsweise 50 bis 300 Gewichtsteile Kthylenimin.
Die mit Ethylenimin gepfropften Polyamidoamine werden dann mit difunktionellen Vernetzern in wäßriger Lösung so umgesetzt, daß man noch wasserlösliche Produkte erhält. Als difunktionelle Vernetzer kommen vorzugsweise Epichlorhydrin und <3l,(jO-Dichlorhydrinether von wasserlöslichen Polyalkylenoxiden in Betracht, Geeignete Polyalkylenoxide sind beispielsweise die Additionsprodukte von Ethylenoxid an Glykol oder Wasser, wobei man pro Mol Glykol 8 bis 100 Mol Ethylenoxid anlagert. Außerdem kommen Blockcopolymerisate aus Ethylenoxid und Propylenoxid in Betracht. Der Gehalt an Propylenoxid wird dabei so eingestellt, daß man in jedem Fall noch wasserlösliche Polymerisate erhält. Die Polyalkylenoxide werden dann an den endständigen OH-Gruppen mit der äquivalenten Menge an Epichlorhydrin umgesetzt, wobei sich die cL,t»3-Dichlorhydrinether bilden. Zur Herstellung der. kationischen Polymerisate (B) setzt man ein Gewichtsteil der genannten Polyamidoamine mit 0,3 bis 2 Gewichtsteilen eines difunktionellen Vernetzers um.
Die Reaktion wird bei 20 bis 100^C .in wäßrigem Medium durchgeführt. Es bilden sich dabei hochmolekulare, wasserlösliche Harze, die - gemessen bei 20 C in 20 $iger wäßriger Lösung eine Viskosität von mehr als 300 mPas aufweisen. Produkte dieser Art sind bekannt und werden bei der Papierherstellung als Retentionsmittel für Pigmente, als Flockungsmittel und ■ als Entwässerungsbeschleuniger verwendet.
Die kationischen Polymeren (B) wirken, wenn sie bei der
Masseleimung von Papier zusammen mit Dialkylketenen einge-35
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BASF Aktwns««ilaefeft "^" 0.2.0050/30502
§etzt werden, als Leimungsbeschleuniger für die Diketene. Sie haben eine wesentlich höhere Wirksamkeit als die bisher bekannten anderen kationischen Polymerisate auf die Diketene. Sofern man die Masseleimung von Papier mit Emulsionen von Dialkyldiketenen in Gegenwart der oben unter (B) angegebenen kationischen Polymerisate durchführt, ist die Alaun-Empfindlichkeit der Diketenleimung erheblich vermindert.
Die Masseleimung von Papier kann außerdem noch in Gegenwart von (C) wasserlöslichen Dicyandiamid-Pormaldehyd-Kondensaten durchgeführt werden. Es handelt sich hierbei um wäßrige Lösungen von Kondensationsprodukten, die beispielsweise in der eingangs zitierten FR-PS 1 218 904 und der DE-AS 22 50 beschrieben sind.
Mach dem erfindungsgemäßen Verfahren kann man Papier und papierähnliche Produkte, wie Karton und Pappe leimen. Es ergeben sich dabei verschiedene VerfahrensVarianten. Allen gemeinsam ist, daß die Komponenten (A) und (B) und ggf. (C) im Papierstoff auf die Zellulosefasern einwirken. Die Komponenten (A) und (B) können dem Papierstoff beispielsweise in Form einer Mischung, ggf.. zusammen mit der Komponente (C), zugegeben werden oder auch dem Papierstoff einzeln zudosiert werden. Bei separater Dosierung der Bestandteile des Leimungsmittels wird bei kontinuierlicher Herstellung in der Praxis das kationische Polymer (B) vor dem Diketen (Komponente A) oder an gleicher Stelle wie die Komponente (A) zudosiert. Besonders stabile Mischungen erhält man, wenn man zu den Mischungen aus (A) und (3) wasserlösliche Dicyandiamid-Formaldehyd-Kondensationsprodukte (Komponente C) zufügt. Für die Leimung benötigt man etwa 0,07 bis 0,20 Gew.-% Fettalkyldiketen, bezogen auf trockenen Papierstoff. Eine Leimungsbeschleunigung des Diketens erreicht man, wenn man auf 100 Gewichtsteile Diketen
50 bis 300 Gewichtsteile der oben unter (B) angegebenen 35
"" COPY '
8ASF AMwnswdlschaft - ίΤ- 0.2.0050/36502
!cationischen Polymerisate einsetzt. Die Verbindungen der Komponente (C) werden, bezogen auf 100 Gewichtsteile Diketen, in einer Menge von 30 bis 250 Gewichtsteilen eingesetzt. Für die Herstellung von Leimungsniittelmischungen aus den Komponenten (A) bis (C) kann eine beliebige Reihenfolge gewählt werden. Vorzugsweise emulgiert man zunächst das Fettalkyldiketen mit kationischer.Stärke und gibt dann die übrigen Bestandteile zu, es sei denn, man dosiert die Komponenten (B) und (C) separat von den Diketenen zum Papierstoff.
Die in den Beispielen angegebenen Teile sind Gewichtsteile, die Angaben in % beziehen sich, sofern nichts anderes angegeben ist, auf das Gewicht der Stoffe. Die Leimungsgüte wurde mit Hilfe des Cobb-Wertes nach DIN 53 132 und der Tintenschwimmdauer bis zum 50 $igen Durchschlag bestimmt. Die Untersuchungen wurden innerhalb von 10 Minuten nach der Blattbildung und nach zweitägigem Klimatisieren der Blätter durchgeführt (nach zweitätigem Klimatisieren ist die Leimung voll ausgebildet). Folgende Leimungsmittel wurden verwendet:
Leimungsmittel 1 (Vergleich 1) ·
6 $ige wäßrige Emulsion von Distearyldiketen, stabilisiert mit 2 % kationischer Stärke.
25
Leimungsmittel 2
Mischung aus 6 $iger wäßriger Distearyldiketenemulsion, 2 % kationischer Stärke und 10 % eines wasserlöslichen Kondensationsproduktes aus Adipinsäure und Diethylentriamin, das mit 50 Gewichtsteilen Ethylenimin, bezogen auf 100 Gewichtsteile Polyamidoamin, gepfropft und mit einem difunktionellen Vernetzer umgesetzt wurde, der durch Reaktion von Epichlorhydrin mit 3^ Ethylenoxideinheiten enthaltendem Polyethylen-
3S glykol erhalten wurde (vgl. Beispiel 1 der DE-PS 2 k\k 8l6).
j u
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SASF
O.Z. OO5O/365O2
Eeimungsmittel 3
Es wurden dieselben Einsatzstoffe wie beim Leimungsmittel 2 verwendet, jedoch wurden die Produkte der Stoffsuspension getrennt zugegeben, d.h. 2 Dosierstellen: 1. Diketenemulsion, stabilisiert mit kationischer Stärke, und 2. wasserlösliches vernetztes mit Sthylenimin gepfropftes Polyamidoamin (B).
Leimungsmittel 4
10
6 $ige wäßrige Stearyldiketen-Emulsion, 2 % kationische Stärke und 10 % eines Dicyandiamid-Formaldehyd-Harzes (alle Angaben Gew.-% fest, bezogen auf Emulsion).
Beispiele 1 und 2
Es wurde zunächst ein Stoff aus 100 % gebleichtem Birkensulfatzellstoff unter Zusatz von 30 % Kreide auf 35°SR (Schopper- -Riegler) gemahlen. Zu diesem Stoffmodell wurden dann jeweils die in Tabelle 1 angegebenen Leimungsmittel zugesetzt und nach Hinzufügen eines schwach kationischen Polyacrylamids als Retentionsmittel die Blätter auf einem Rapid-Köthen-Blattbild-
2 ner hergestellt. Das Flächengewicht der Blätter betrug 100 g/m Sie wurden auf einem' mit Dampf beheizten Trockenzylinder bei 900C bis zu einer Restfeuchte von 6 bis 10 % getrocknet. Die Schnelligkeit der Leimungsentwicklung wurde dadurch geprüft, daß man die getrockneten Blätter sofort durch eine mit Wasser gefüllte Laborleimpresse führte, wobei die Kontakzeit mit dem Wasser 2 Sekunden betrug. Man bestimmte dann die Wasseraufnahme des Papiers, die ein Maß für die Leimungsentwicklung darstellt. Diese Ergebnisse sowie die Leimungswerte nach Cobb und die Tintenschwimmzeit sind in Tabelle 1 angegeben.
1
COPY
Nl
Ot
Tabelle 1
Leimungsmittel
(Vergl. 1) 2 3 - 1I (Beisp. l)(Beisp. 2)(Vergl. 2) (Vefgl. 3)
Zusatzmenge (Ji fest) 0,12
davon % Diketen 0,09
davon % kationisches Polymer B
davon % Dicyandiamid-Formalde- .
hyd-Harz C
Wasseraufnähme
in Leimpresse (g/m ) · ■ 58 Leimung nach maximal 10 Minuten
Cobbg0 (g/m2) ' ' > 100
50 % Tintendurchschlag (min) 0 Leimung nach 2-tägigem Klimatisieren
Cobb6o (g/m2) 33
50 % Tintendurchschlag (min) 55
0.27
0,09 0,09
0,15 0,15
16
17
33
>60
22
22
36
> 60
87
100 0
100 0
0,09
0,15 40
> 100
35 60
BASF AktwngewUschaft - χΤ- Λ. O. Z. 0050/36502
Beispiele 3 und 4
Auf einer Versuchspapiermaschine wurden unter "Verwendung folgenden Stoffmodells die in Tabelle 2 angegebenen Leimungsmittelkombinationen geprüft: 50 % Zeitungen, 30 % Wellpappenabfälle, 20 % Karton gestrichen und entstippt. Es wurde Papier
eines Flächengewichts von 100 g/m hergestellt. Der Papierstoff enthielt 1,5/5 Alaun, das Siebwasser hatte einen pH-Wert .von 6,1 bis 6,3. Die Geschwindigkeit der Papiermaschine betrug ^O 40 m/min. Vor dem Eintritt in die Leimpresse betrug ihr Feuchtigkeitsgehalt zwischen 6 und 10 %. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 zusammengefaßt.
Vergleichsbeispiele 4 bis 7 15
Zu den Beispielen 3 und 4 wurden zum Vergleich die in Tabelle 2 angegebenen Leimungsmittelkombinationen getestet. Die Ergebnisse sind ebenfalls in Tabelle 2 zusammengestellt.
COPV \
cn
οι
Ul
Tabelle 2
Leimungsmittel
5678-
(Vergl. 4) (Beisp. 3)(Vergl. 5)(Vergl. 6)(Beisp. 4)(Vergl. 7)
OD
Zusatzmenge (% fest)
davon % Diketen
davon % kationisches Polymer B
davon % Dicyandiamid-Formaldehyd-Harz
Wasseraufnähme in Leimpresse g/m Leimung ab Papiermaschine
0,24 0,18
Cobb
60
50 % Tinte (min)
158 0,1
Leimung nach 2-tägigem Klimatisieren Cobb
60
50 % Tinte (min)
0,33 32 0,54 0,47 0,50
0,18 92 0,18 0,18 0,18
0,09 2,0 - - 0,03
- 50 0,30 0,23 0,23
12 42 45 31
153 157 85
0,1 0,1 5,0
110 127 42
2,5 1,5 20
56
275 • P CO
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270 · O
0 O cn
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Claims (2)

Patentansprüche
1. Verfahren zur Masseleimung von Papier und papierähnlichen Produkten durch Zusatz von
(A) Emulsionen von C1^- bis CpQ-Dialkyldiketenen und
(B) kationischen Polymerisaten
zum Papierstoff und Entwässern des Papierstoffs unter Blattbildung, dadurch gekennzeichnet, daß man als Komponente (B) Polyethylenimin mit 20 bis 500 Ethylenimin- -Einheiten und/oder wasserlösliche Kondensationsprodukte einsetzt, die erhältlich sind durch Pfropfen von 100 Gewichtsteilen wasserlöslicher Polyamidoamine aus Dicarbonsäuren und Polyalkylenpolyaminen mit 20 bis 400 Gewichtsteilen Ethylenimin und Vernetzen der mit Ethylenimin gepfropften Produkte mit difunktionellen Vernetzern.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man dem Papierstoff zusätzlich
(C) ein wasserlösliches Dicyandiamid-Pormaldehyd-Kondensat
25 zufügt.
35 227/83· Ks/bg 03.05.1983
COPY
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