DE3313814C2 - Herstellung von Alkalisilikatlösungen in einem statischen Reaktor - Google Patents
Herstellung von Alkalisilikatlösungen in einem statischen ReaktorInfo
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Abstract
Verfahren zur Herstellung einer klaren Alkalisilikatlösung durch Aufschluß von kristallisiertem Siliziumdioxid mit einer wäßrigen Alkalihydroxidlösung, die das Siliziumdioxid in einem senkrechten rohrförmigen Reaktor ohne mechanische Bewegung durchströmt, der von oben nach unten mit Siliziumdioxid und der wäßrigen Lösung des Alkalihydroxids beschickt wird.
Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer klären Lösung eines Alkalisilikats,
dessen Gewichtsverhältnis S1O2 zu Alkalioxid höchstens
gleich 2,5 ist, durch Aufschluß von kristallisiertem Siliciumdioxid,
insbesondere Quarzsand, bei einer Temperatur von 1500C bis 2400C mit wäßriger Alkalihydroxidlösung.
Das Verfahren zur Herstellung von Alkalisilikat durch alkalischen Aufschluß von Siliciumdioxid ist insbesondere
aus »Soluble silicates« von J. G. Vail, Reinhold Pub. Corp., Band 1. Seite 6 (1952) bekannt. Das ist
bis heute noch praktisch das einzige benutzte Verfahren.
Ein anderes bekanntes Verfahren ist die Autoklav-Behandlung von Siliciumdioxid mit einer Alkalilösung.
Hierzu zitiert »Gmelins Handbuch der anorganischen
Chemie«, Band 21 (1928) auf Seite 861 die Versuche von
Liebig (1857) und anderen Verfassern, aber die Ergebnisse haben nur zu Silikaten geführt, die für eine industrielle
Anwendung noch zu reich an Natriumhydroxid sind.
Patente wie die GB-PS 7 88 933 zeigen das Interesse an einem Verfahren, das bei einer Temperatur zwischen
und 32O0C arbeitet, während die alkalische Schmelze
Temperaturen in der Nähe oder über 1300°C benötigt.
Die US-PS 39 71 727 beschreibt die Herstellung von Alkalisilikaten in wäßriger Lösung unter Druck bei einer
Temperatur zwischen 138 und 2100C aber es ist nötig, mechanisch zu rühren und zu filtrieren und die
Reaktion erfordert ziemlich lange Verweilzeiten und die Anwesenheit eines Drittprodukts, um zu interessanten
Ergebnissen zu gelangen.
Das europäische Patent 33 108 beansprucht die Herstellung voii Natriumsilikat aber die beschriebenen Verfahren
erfordern ein Rühren der Suspension und seine Filtration.
Die DE-OS 30 02 834 und das ihr entsprechende europäische Patent 0 033 109 beschreiben ein Verfahren
zur hydrothermalen Herstellung einer Natriumsilikatlösung aus Sand und wäßriger Natriumhydroxidlösung
unter Verwendung einer Wirbelschicht unter Druck bei erhöhten Temperaturen sowie nachfolgender Filtration.
Bei diesem Verfahren muß das aus dem Aufschlußreakt.or abgezogene Produkt in einer spezifischen außerhalb
des Reaktors liegenden Apparatur filtriert werden, um den überschüssigen nicht umgesetzten Sand in den Reaktor
zurückzuführen.
Ein solches Verfahren erfordert hohe Investitionskosten für die benötigten Apparaturen.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Schaffung eines einfachen Verfahrens zur kontinuierlichen Herstellung
von Natriumsilikat-Lösungen, bei dem es möglich ist, die Investitionskosten zu senken.
Gelöst wird diese Aufgabe dadurch, daß eine wäßrige Alkalihydroxidlösung ein nicht bewegtes Bett von kristallinem
Siliciumdioxid einer mittleren Korngröße zwischen 0,1 und 2 mm in einem Rohrreaktor ohne mechanische
Bewegung mit einer Geschwindigkeit zwischen 2 und 15 m/h durchläuft, daß der Reaktor von oben nach
unten mit Siliciumdioxid und der wäßrigen Alkalihydroxidlösung beschickt wird und daß das Siliciumdioxidbett
zur Fittration des hergestellten Produktes dient.
Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht darüber hinaus:
Die Verwendung von Quarzend größerer Körnung statt Quarzmehl, wodurch die Energie für das
Vermählen eingespart werden kann.
Fehlen der Bewegung des Gemisches von Sand und Lösung, wobei trotzdem ein guter Stofftransport Reagenz-Sand-Reaktionsprodukt gewährleistet ist. Die erhaltenen Lösungen brauchen nicht mehr mit speziell für diesen Zweck entwickelten Apparaten filtriert zu werden.
Fehlen der Bewegung des Gemisches von Sand und Lösung, wobei trotzdem ein guter Stofftransport Reagenz-Sand-Reaktionsprodukt gewährleistet ist. Die erhaltenen Lösungen brauchen nicht mehr mit speziell für diesen Zweck entwickelten Apparaten filtriert zu werden.
Die Herstellung von Alkalisilikaten mit hohem SiO2/Me2O-Gcwichtsverhältnis.
Das hat gleichzeitig eine wesentliche Vereinfachung der Anlage und eine große Anpassungsfähigkeit bei der
Anwendung und damit eine deutliche Verminderung der Investitionen zur Folge.
Das Verfahren besteht darin, die Ausgangsstoffe in ein senkrechtes Rohr einzuführen, das als Reaktor dient.
Die Kontrolle der Temperatur und der Geschwindigkeit der Zufuhr der Reaktionskomponenten sowie der Konzentration
der Alkalilösung sichern die Konzentration und das Gewichtsverhältnis SiO2/Me2O des erhaltenen
6ö Produktes.
Das verwendete Siliciumdioxid ist ein Quarzsand, dessen Teilchengröße wegen des Druckverlustes des
Systems nicht unter 0.1 mm sein darf. Es soll keine Korngröße über 2 mm haben, damit die Reaktion nicht
verzögert wird.
Obgleich diese Reaktion in Gegenwart von anderen Alkalilösungen als von wäßrigen Lösungen von Natriumhydroxid
erfolgen kann, werden letztere industriell
40
45
am meisten verwendet. Sie sollten beim Aufschluß des Siliciumdioxids eine Konzentration an Na2O zwischen
8.9 und 28,6 Gewichtsprozent haben. Eine zu große Verdünnung führt zu Natriumsilikatlösungen, die nicht
mehr direkt für industrielle Zwecke anwendbar sind und eine zu hohe Konzentration bewirkt Verstopfungen in
dem Sandbett durch die Bildung von Natriumdisilikat-Kristallen.
Die Zufuhr des Reaktors erfolgt von oben. Die Reaktion spielt sich in dem Sandbett ab, das zugleich als
Siliciumdioxidquelle und als Filter dient wodurch ein guter Massentransport und die Herstellung einer klaren
Alkalisilikatlösung gewährleistet ist
Der mit den warmen Aikalilösungen in Berührung kommende Innenteil des Reaktors besteht aus einem
korrosionsbeständigen Metali oder einer korrosionsbeständigen Legierung. Nickel eignet sich gut für diesen
Zweck, aber normaler Stahl wie der für Kessel kann gleichfalls verwendet werden, wenn der Alkalisilikatlösung
Carbonat zugesetzt wird, wie das in der FR-PS 24 62 390 empfohlen wird. Der Reaktor ist in seinem
Unterteil mit einem Metallrost versehen, um dtn Sand
zurückzuhalten oder mit jeder anderen Einrichtung, die sich für diesen Zweck eignet und nur einen geringen
Druckverlust hervorruft Der Durchmesser des Reaktors bestimmt die Durchflußgeschwindigkeit der Lösung
durch das Siliciumdioxid. Zu geringe Geschwindigkeit erlaubt weder eine ausreichende Produktivität,
noch einen einwandfreien Stofftransport und eine zu hohe Geschwindigkeit führt zu einem solchen Druckverlust
daß die Kontrolle der Reaktion nicht möglich ist. Der Reaktor spielt gleichzeitig die Rolle eines Sandfilters,
was eine Mindesthöhe des Sandes voraussetzt und zu vollkommen klaren Lösungen führt
Weil das SiO2/Me2O-Gewichtsverhältnis und die Reaktionsgeschwindigkeit
eine Funktion der Temperatur im Bett des Reaktors sind, sollte diese zwischen 150 und
2400C liegen, um gleichzeitig einen ausreichenden Angriff
des Siliciumdioxids und eine Kontrolle der Reaktion zu ermöglichen.
Weil die Reaktion schwach exotherm ist, ist es nicht nötig, den Reaktor zu beheizen. Dafür sollte die Alkalilösung
mit einer solchen Temperatur zugegeben werden, daß die Temperatur im Reaktor aufrechterhalten
wird. Die Temperatur der Reaktionsprodukte ist ausreichend, um enie Konzentrierung der Lösung und/oder
eine Vorerwärmung der Reaktionskomponeinten zu gewährleisten.
Eine bevorzugte Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, die wäßrige in den
Reaktor eintretende Alkalihydroxidlösung so zu bilden, daß keine zusätzliche Energiezufuhr notwendig ist.
Das bei diesem Vorgehen erzielte, besonders vorteilhafte Ergebnis wird durch die sinnvolle Verwendung
einerseits des verfügbaren Wärmeinhalts in der den Reaktor verlassenden Alkalisilikatlösung für die Vorwärmung
einer wäßrigen konzentrierten Lösung eines Alkalihydroxids und des Wassers und andererseits der bei
der exothermen Verdünnung dieser konzentrierten Alkalilösung mit diesem Wasser zur Bildung der in den
Reaktor eintretenden Alkalilö.suns anfallenden Wärme
erreicht.
So ist es beispielsweise bei Verwendung einer wäßrigen Natriumhydroxidlösung möglich, klare Natriumsilikatlösungen
mit 35 bii 46 Gewichtsprozent Natriumsilikat ohne äußere Zufuhr von Heizenergie zu erhalten.
Das ausgesprochen güns.i.je Ergebnis des erfindungsgemäßen
Verfahrens in seiner bevorzugten Ausführungsform besteht nicht nur in der Einsparung von
Heizenergie·, die im Rahmen der Erfindung gegenüber anderen Funktionsweisen erzielt wird, sondern auch in
der damit gegebenen Möglichkeit, in wirtschaftlicher Weise eine klare Alkalisilikatlösung zu erhalten, die direkt
in der Industrie eingesetzt werden kann.
Die einzige Figur zeigt das der bevorzugten Ausführungsform der Erfindung entsprechende Verfahrensschema:
Das Siliziumdioxid, z. B. Quarzsand wird beispielsweise
mit einem bekannten System, das den kontinuierlichen
Durchfluß der zunächst bei Atmosphärendruck vorliegenden Feststoffe bei einem über dem Atmosphärendruck
liegenden Druck ermöglicht, aus den Vorratsbehältern entnommen und durch die Leitung 1 dem
Oberteil des Reaktors 2 zugeführt. Das sich im unteren Teil des Reaktors bildende Sandbett wird von jeder in
der einzigen Zeichnung nicht dargestellten Einrichtung getragen, die sich für diesen Zweck eignet und einen
minimalen Druckverlust ergibt, wie 7 ?,. ein Rost oder ein Metaügewebe.
Eine durch die Leitung 3 zugeführte konzentrierte wäßrige Lösung eines Alkalihydroxids wird bei 4 durch
indirekten Wärmeaustausch mit der in der Leitung 5 zirkulierenden Alkalisilikatlösung vorgewärmt.
Sie wird anschließend bei 6 gleichmäßig mit Wasser verdünnt, das durch die Leitung 7 zugeführt und selbst
bei 8 durch indirekten Wärmeaustausch mit der Alkalisilikatlösung vorgewärmt wurde, die dureb die Leitung 9
fließt.
Die so erhaltene Alkalilösung tritt durch die Leitung 10 über dem Siliziumdioxidbett in den oberen Teil des
Reaktors 2 ein.
Die Alkalisilikatlösung, die kontinuierlich am Boden des Reaktors über die Leitung 11 abfließt und deren
Strom zunächst in die Leitungen 5 und 9 aufgeteilt wird.
vereint sich nach der Vorwärmung der konzentrierten Alkalilösung und des Wassers in der Leitung 12 und
wird anschließend zwecks Gewinnung durch diese Leitung 12 entnommen.
Dif- folgenden die Erfindung nicht beschränkenden
Beispiele erläutern das erfindungsgemäße Verfahren. Die Beispiele 9 und 10 beschreiben im einzelnen die
Erfindung in ihrer bevorzugten Ausführungsform.
In einem wärmeisolierten senkrechten Nickelrohr von 90 mm lichtem Durchmesser und 6 m Länge wird
eine Charge von 53 kg Quarzsand einer mittleren Korngröße von 300 μίτι eingeführt. Man leitet während
1 Stunde und 20 Minuten in einer Menge von 50 l/h eine wäßrige Natriumhydroxidlösung hindurch, die 19,6 Gewichtsprozent
Na2O enthält. Die Temperatur des Rohres wird auf 225°C gehalten. Am Boden des Reaktors
gewinnt man eine Natriumsiiikatlösung, die 194 g/l
Na2O und 485 g/l SiO2 enthält. Der nicht reagierte Sand
bleibt in dem Reaktor, dem für die nächste Umsetzung frischer Sand nachge.dllt wird.
Man beschickt kontinuierlich ein isoliertes senkrechtes Nickelrohr mit einem inneren Durchmesser von
90 mm und 2 m Länge ,nit Qüarzsand einer mittleren Teilchengröße von 300 μπι in einer Menge von 22 kg/h
jnd mit 69 l/h einer wäßrigen warmen Natriumhydroxidlösung, die 11.2 Gewichtsprozent Na?O enthält. Die
Temperatur in dem Reaktor wird auf 220 C gehalten. Die am Boden des Reaktors gebildete Silikatlösung enthält
125 g/l Na2O und 306 g/l SiO:.
In das in Beispiel 2 verwendete Rohr leitet man kontinuierlich
27 kg/h Siliziumdioxid und 50 l/h einer wäßrigen Natriumhydroxidlösung mit 17,6% Na2O ein. Das
Siliziumdioxid ist ein Quarzsand einer mittleren Teilchengröße von 850 um. Die Temperatur in dem Reaktor
wird auf 2180C gehalten. Die am Boden des Reaktors gebildete Alkalisilikatlösung enthält 175 g/l Na2O und
429 g/l SiO2.
In das Rohr des Beispiels 2 gibt man kontinuierlich Siliziumdioxid in einer Menge von 8.4 kg/h und eine
wäßrige Natriumhydroxidlösung enthaltend 19,6 Gewichtsprozent Na2O in einer Menge von 33 l/h. Das
Siliziumdioxid ist ein Quarzsand einer mittleren Teilchengröße von 300 μίτι. Die Temperatur in dem Reaktor
wird bei 160"C gehalten. Die am Boden des Reaktors gebildete Silikatlösung enthält 197 g/l Na2O und 200 g/l
SiO2.
In das Rohr des Beispiels 2 gibt man kontinuierlich 25 kg/h Siliziumdioxid und 40 I/h einer wäßrigen Natriumhydroxidlösung,
die 23.4 Gewichtsprozent Na2O enthält. Das Siliziumdioxid ist ein Quarzsand der mittleren
Teilchengröße von 300 μΐπ. Die Temperatur in dem Reaktor
beträgt 190° C. Die am Fuße des Reaktors gebildete
Silikatlösunj? enthält 226 g/l Na2O und 154 g/l SiO2.
Ein senkrechtes, mit einem Doppelmantel versehenes Weichstahlrohr eines inneren Durchmessers von 90 mm
und einer Länge von 2 m bestückt man kontinuierlich mit 23 kg/h Siliziumdioxid und 50 l/h einer Lösung, die
14.9 Gewichtsprozent Na2O und 20 g/l Na2COj enthält.
Das Siliziumdioxid ist ein Quarzsand einer mittleren Teilchengröße von 300 μιη. Die Temperatur in dem
Rohr wird auf 218=C gehalten. Der Druck in dem Reaktor wird durch Steuerung aufrechterhalten. Die am Fuße
des Reaktors gebildete Silikatlösung enthält 160 g/l Na2O und 384 g/I SiO2.
Das Rohr des Beispiels 2 beschickt man kontinuierlich mit 21 kg/h Siliziumdioxid und 50 l/h einer wäßrigen
Natriumhydroxid'ösung. die 16,7 Gewichtsprozent Na2O enthält. Das Siliziumdioxid ist ein Quarzsand einer
mittleren Teilchengröße von 130 um. Die Temperatur in dem Reaktor wird bei 190" C gehalten. Die gebildete
Silikatlösung enthält 165 g/l Na2O und 338 g/l SiO2.
Dem Rohr des Beispiels 2 werden kontinuierlich 31 kg/h Siiiziumdioxid and 50 i/h einer wäßrigen Kaliumhydroxidlösung
zugegeben, die 26.7 Gewichtsprozent K2O enthält. Das Siliziumdioxid ist ein Quarzsand
einer mittleren Teilchengröße von 300 um. Die Temperatur in dem Reaktor wird bei 195°C gehalten. Die am
Fuße des Reaktors gebildete Silikatlösung enthält 264 g/l K2O und 462 g/l SiO2.
In den Oberteil eines Reaktors, der aus einem senkrechten
zylindrischen Rohreines inneren Durchmessers von 90 mm und 6 m Höhe aus normalen Stahl besteht.
ίο das wie die gesamte Anlage sorgfältig isoliert wurde,
werden 13,3 kg/h Quarzsand einer mittleren Teilchengröße von 300 μιη eingefüllt, dessen Temperatur gleich
der Raumtemperatur ist.
In den oberen Teil des gleichen Reaktors werden über dem Sandbett 33,6 kg/h einer wäßrigen konzentrierten
Natriumhydroxidlösung eingeleitet, die 19,8 Gewichtsprozent Na2O enthält und deren Temperatur
1920C beträgt.
Diese alkalische Lösung von 192° C wird durch homogene und exotherme Vermischung von 17,9 kg einer wäßrigen konzentrierten Natriumhydroxidlösung, die 37,2 Gewichtsprozent Na2O enthält und durch indirekten Wärmeaustausch mit der den Reaktor mit 188°C verlassenden Natriumsilikatlösung auf 171°C gebracht wurde mit 15,7 kg/h Wasser erhalten, das durch den obenerwähnten Wärmeaustausch auf 17 TC gebracht wurde.
Diese alkalische Lösung von 192° C wird durch homogene und exotherme Vermischung von 17,9 kg einer wäßrigen konzentrierten Natriumhydroxidlösung, die 37,2 Gewichtsprozent Na2O enthält und durch indirekten Wärmeaustausch mit der den Reaktor mit 188°C verlassenden Natriumsilikatlösung auf 171°C gebracht wurde mit 15,7 kg/h Wasser erhalten, das durch den obenerwähnten Wärmeaustausch auf 17 TC gebracht wurde.
Die hi einer Menge von 46,9 kg/h erzeugte klare Natriumsilikatlösung
enthielt 42,6 Gewichtsprozent Natriumsilikat. in dem das Gewichtsverhältnis Si
gleich 2 ist.
Beispiel 10
In der gleichen Anlage, nach dem gleichen Arbeitsprinzip und mit der gleichen Sandmenge wie in Beispiei
9 wurde das eniridungsgcrnäßc Verfahren durchgeführt,
indem in den Reaktor 253 kg/h Sand von
Raumtemperatur und 59,5 kg/h einer alkalischen Lösung eingeführt wurden, die 21,4 Gewichtsprozent
Na2O enthielt und deren Temperatur 213°C betrug.
Diese alkalische Lösung der Temperatur von 213° C,
wurde aufgrund des homogenen und exothermen Vermischens von 34,27 kg/h einer wäßrigen konzentrierten
Natriumhydroxidlösung, die 37,2 Gewichtsprozent Na2O enthielt und durch indirekten Wärmeaustausch
mit der den Reaktor mit einer Temperatur von 207°C verlassenden Natriumsilikatlösung auf 192" C gebracht
wurde, mit 25,23 kgZh Wasser erhalten, das durch den obenerwähnten Wärmeaustausch auf eine TerfTeratur
von 192° C gebracht war.
Die in einer Menge von 85 kgZh erzeugte klare Natriumsilikatlösung
enthielt 45 Gewichtsprozent Natriumsilikat, in dem das Gewichtsverhältnis SiO2ZNa2O gleich
2 war.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (4)
1. Verfahren zur Herstellung einer klären Lösung
eines Alkalisilikats, dessen Gewichtsverhältnis S1O2
zu Alkalioxid höchstens gleich 2$ ist, durch Aufschluß
von kristallisiertem Siliciumdioxid, insbesondere Quarzsand, bei einer Temperatur von 1500C bis
2400C mit wäßriger Alkalihydroxidlösung, dadurch
gekennzeichnet, daß eine wäßrige Alkalihydroxidlösung ein nicht bewegtes Bett von
kristallinem Siliciumdioxid einer mittleren Korngröße zwischen 0,1 und 2 mm in einem Rohrreaktor
ohne mechanische Bewegung mit einer Geschwindigkeit zwischen 2 und 15 m/h durchläuft, daß der
Reaktor von oben nach unten mit Siliciumdioxid und der wäßrigen Alkalihydroxidlösung beschickt, wird
und daß das Siliciumdioxidbett zur Filtratioc des hergestellisn Produktes dient
2. Verfäi-sen nach Anspruch 1, bei dem die in den
Reaktor eintretende wäßrige Alkalihydroxidlösung eine wäßrige Natriumhydroxidlösung ist, die 83 bis
29,6 Gew.-o/o Na2O enthält
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, bei dem die
in den Reaktor eingeführte wäßrige Alkalihydroxidlösung durch gleichmäßiges und exothermes Vermischen
von Wasser mit einer konzentrierten wäßrigen Lösung des Alkalihydroxids hergestellt wird, die
beide durch indirekten Wärmeaustausch mit der den Reaktor verlassenden Alkalisilikatlösung in einer
Weise vorgewärmt sind, daß jede Energiezufuhr von außen vermieden wird.
4. Verfahren nach eir-.em. oder mehreren der Ansprüche
t bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Alakalihydroxidlösung ein Alkalicarbonat enthält.
Applications Claiming Priority (2)
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