DE3309891A1 - Verfahren zur herstellung von ventilmetallanoden fuer elektrolytkondensatoren - Google Patents
Verfahren zur herstellung von ventilmetallanoden fuer elektrolytkondensatorenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Ventilmetallanoden für Elektrolytkondensatoren zur Verbesserung
der elektrischen Eigenschaften der Ventilmetallanoden.
Durch vielerlei Maßnahmen war man in der Vergangenheit bemüht, die elektrischen Eigenschaften von Ventilmetallpulvern,
vorzugsv/eise Tantalmetallpulverf die zur Herstellung von Elektrolytkondensatoren verwendet v/erden, zu
verbessern. Diese Bemühungen zielten auf die Erhöhung der spezifischen Ladung, die Verbesserung der Durchschlagsfestigkeit
und die daraus resultierende Erhöhung der Formier- und Betriebsspannung, die Verringerung des Restoder
Leckstromes sowie des Verlustwinkels beim Wechselspannungsbetrieb des Kondensators.
Diese Maßnahmen bestanden in erster Linie in der Verwendung immer oberflächenreicherer Tantalpulver, an die außerdem
sehr hohe Reinheitsforderungen gestellt wurden. Durch gleichzeitige Verringerung der erforderlichen Temperaturen
bei der Hochvakuunisinterung, der die aus den Pulvern gefertigten,
porösen Preßlinge ausgesetzt werden mußten, wurde ein Gewinn an nutzbarer Ventilmetalloberfläche erreicht,
weil eine Versinterung der Partikel abnahm.
—2—
-β-
Es wurde sogar vorgeschlagen, Anoden aus Ventilmetallen
ohne Sinterprozeß herzustellen. Dazu ist z.B. aus der DE-OS 23 61 197 ein Verfahren·bekannt, bei dem ungesinterte Anoden
mit Zusatzstoffen hergestellt v/erden, die als Gleitmittel beim Pressen dienen und die mechanische Festigkeit der ungesinterten
("grünen") Ventilmetallanodenkörper erhöhen. Die in der genannten DE-OS ausgeführten Versuchsbeispiele
weisen einen erheblichen Gewinn an spezifischer Ladung gegenüber gesinterten Anoden aus.
Letzteres Verfahren hat sich jedoch in der Anwendungspraxis
bei den Kondensatorherstellern nicht durchgesetzt, weil die üblicherweise geforderten Formier- und Arbeitsspannungen
für Ventilmetall-Elektrolytkondensatoren mit ungesinterten Anoden nicht erreicht werden können. Es- wird im Zusammenhang
damit auf die Tatsache hingewiesen, daß man im allgemeinen umso höhere Sintertemperaturen anwenden muß, je
höher die Arbeitsspannung des Ventilmetallkondensators vorgesehen
ist. Das wiederum bedeutet einen erheblichen Verlust an aktiver Oberfläche in dem porösen Sinterkörper und
•damit einen Verlust an spezifischer Ladung.
Durch diverse Zusätze während oder nach der Herstellung des Ventilmetallpulvers zum Zwecke der "Dotierung" des
Metalls versuchte man ferner, die Metalloberfläche günstig zu beeinflussen, um bessere elektrische Eigenschaften zu
erreichen. 5?
Es werden außerdem in der DS-OS 31 30 392 Maßnahmen be- ο
schrieben, die den erwähnten Zwecken der Oberflächenbe- g handlung von Tantalpulvern durch Zusatz von Reduktions- 5
metallen vor der Agglomerierung oder vor der Formgebung r
der Tantalpulverpreßlinge (Anoden) dienen, wobei im letzteren Fall ein etwas-erhöhter Leckstrom des Tantalkondensators
auftritt. 1
Es ist daher Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren anzugeben, das die genannten Nachteile beseitigt und auf einfache Weise
die Verarbeitung von Ventilmetallpulvern erleichtert und da- ; bei zugleich die nach dem Stand der Technik erreichbaren ']
elektrischen Eigenschaften von Ventilmetallanoden merklich verbessert, daß heißt, daß bei einer maximal erreichbaren
spezifischen Ladung eine möglichst hohe Formier- und Arbeitsspannung des Ventilmetallelektrolytkondensators gewährleistet
ist.
Die Lösung dieser Aufgabe besteht erfindungsgemäß in einer thermischen Nachbehandlung von bereits gesinterten oder
auch ungesinterten Ventilmetallanodenkörpern im Hochvakuum oder unter Inertgasatmosphäre in Gegenwart von Reduktionsmetallen bei Temperaturen oberhalb des Schmelzpunktes der
Reduktionsmetalle und unterhalb der üblichen bei der Sinterung von Ventilmetallanoden angewendeten Temperaturen. ;
Vorzugsweise werden Mengen von 0,1 bis 2 Gewichtsprozent an Reduktionsmetallen zugesetzt, bezogen auf das Gewicht
der eingesetzten Ventilmetallanoden und es werdenvorzugsweise Temperaturen angewendet im Bereich von 600° C bis 1200° C.
Als Reduktionsmetalle zur Anwendung des erfindungsgeinäßen
Verfahrens eignen sich Alkalimetalle und Erdalkalimetalle ;
sowie Aluminium. Vorzugsweise werden Calzium, Magnesium oder Aluminium-verwendet.
Überraschenderweise wurde gefunden, daß diese einfache OJ
thermische Nachbehandlung der bereits fertiggestellten O Anoden bzw. der formgepreßten "grünen" Sinteranoden, die §
nach einem bekannten Verfahren hergestellt sein könen, p sich sehr günstig auf die Durchschlagsspannung P
den Leckstrom und die maximale Formierspannung auswirkt, ohne daß durch diese Maßnahmen die spezifische
Oberfläche der Ventilraetallanode und damit die spezifische
Ladung merklich beeinträchtigt w,ird. Es wird in der Regel geboten
sein, insbesondere bei Anwendung der Reduktionsmetalle im mittleren und höheren Konzentrationsbereichen, die
Reaktionsprodukte aus der thermischen Nachbehandlung durch eine chemische Nachbehandlung mittels wäßriger Mineralsäurelösungen
und eine -anschließende Neutralwaschung der " gereinigten Sinteranoden zu entfernen,um einerseits die
Reinheit der Oberflächen zu erhöhen aber auch um andererseits die ursprünglich vorhandene Porosität der .Anoaenkörper
wiederherzustellen, weil man annehmen muß, daß die Ablage-, rung von Reaktionsprodukten aus dem erfindungsgemäßen Prozeß
innerhalb des porösen Preßlings die ..innere Oberfläche
verringert und damit beim Kondensator zu einem Verlust an spezifischer Ladung führt.
VersuchsbeisOiel:
Versuch 1: ·"
Eine Serie'von bereits gesinterten Tantalanoden aus einem
üblichen Herstellungsprozeß wurde unter Zusatz von 0,5 Gew.Ji
Magnesiumspänen in einem Schiffchen aus Tantalblech für ca. 9 h bei 85p° C in einem Retortenofen unter Schutzgasatmosphäre
(Argon) thermisch nachbehandelt. Nach dieser Behandlung wurden die Anoden mit einer halbkonzentrierten wäßrigen Salzsäure
und anschließend mit dest,-Wasser nachgereinigt und zusammen mit unbehandelten elektrolytisch formiert und elektrisch
vermessen. Die Meßergebnisse sind in der Tabelle 1 gegenübergestellt^und sie zeigen einen deutlichen Anstieg
der Durchbruchsspannung und damit im Einklang einen merklich geringeren Leckstrcm (Reststrom) der erfindungsgenäß
behandelten Anoden (Nr. 1 A) gegenüber den unbehandelten (Nr. 1 B). . ·
-ß-
Versuch 2:
Tantalanöden aus einem hochkapazitiven Tantalmetallpulver,
wie es z.B. nach dem Verfahren ,gemäß DE-OS 31 30 392 hergestellt
wurde, wurden bei 1500° C 30 min lang im Hochvakuum
gesintert. Diese schonenden Sinterbedingungen führen zu hochkapazitiven Tantalanoden für nur geringe Arbeitsspannungen des Tantalkondensators. Die erfindungsgemäß
entsprechend Beispiel 1 nachbehandeltan Sintsranoden wurden wiederum chemisch nachgereinigt und elektrolytisch
formiert. Die Ergebnisse des elektrischen Tests sind ebenfalls in der Tabelle 1 unter Nr. 2 A dargestellt.
Die Vergleichsmessung mit den entsprechenden unbehandelten Anoden trägt die Seriennummer 2 B. ·
Versuch 3'
Als ein weiterer Versuch zur Anwendung der erfindungsgemäßen
Nachbehandlung von Ventilmetallanoden diente ein solcher mit ungesinterten Anoden. Dazu wurden zylinderforciige Tantalanoden
aus einem agglomerierten Tantalmetallpulver (Nareduziert)
mit 0 = 3,2 mm, 1 = 4,2 min und einer Preßdichte
von 6 g/cnr mit einem eingepreßten Zuleitungsdraht aus Tantal hergestellt. Die eine Hälfte dieser Partie wurde entsprechend
dem Versuchsbeispiel 1 der erfindungsgemäßen thermischen und der anschließenden chemischen Nachbehandlung
unterzogen. Die Ergebnisse dieses Versuchs linden wir in Tabelle 1 unter den Nr. 3 A und 3 B.
Versuch 4:
Versuch 3 wurde wiederholt, wobei jedoch diesmal das Tantalmetallpulver
auf bekannte Weise aus einen elektronenstrahlgeschmolzenem Ingot hergestellt worden war (sog. "Ξ3"-Electron
Beam Melting Grade). Die Versuchsergebnisse dieses Versuchs werden in Tabelle 1 mit den Nr. 4 A (behandelt) und
4 B (unbehandelt) bezeichnet.
Versuch 5:
Als eine weitere Möglichkeit der Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens wurde als Ventilmetall Niob verwendet.
Dabei wurden Anoden aus einem EB-Niobmetallpulver durch
Pressen desselben mit einer Gründichte von 4,5 g/cm und Sintern des Preßlings bei 1500° C hergestellt. Ein Teil
der Niobanoden wurde bei 850° C mit Ca-Metalldämpfen unter
Schutzgas (Argon) ca. 5 Stunden thermisch nachbehandelt und
auf bereits bekannte V/eise mit Chlorwasserstoffsäure und dest.
Wasser gewaschen. Die elektrische Messung erfolgte im Vergleich zu den unbehandelten Anoden. Die Ergebnisse
sind ausgewiesen in Tabelle 1 mit Nr. 5 A und 5 B.
Bei den in Tabelle I (siehe Anhang) in den Spalten 1 A bis
2 B angegebenen Formierspannungen handelt es sich um die
maximal zulässigen Formierspannungen, oberhalb derer ein deutlicher Anstieg des Leckstromes festzustellen ist.
Der Vorteil der erfindungsgemäßen thermischen Nachbehandlung von Ventilmetallanoden dokumentiert sich in auffälliger
V/eise in allen Meßergebnissen der Tabelle in den unter A genannten Proben als merklicher Anstieg der Durchschiagsspannung
der formierten Ventilmetallanoden, während die mit B bezeichneten Proben den Stand der Technik repräsentieren.
Einher mit' dem genannten Effekt geht die Senkung des Reststromes (Leckstromes) im Ventilmetallkondensator, der aus
einer erfindungsgemäß nachbehandelten Anode hergestellt wird.
So ist aus den Beispielen 1 und 2 zu entnehmen, daß durch das erfindungsgemäße Verfahren die maximale Formierspannung
für Anoden, welche nach dem Stand der Technik hergestellt wurden, deutlich erhöht werden kann, in den vorliegenden
Fällen z.B. von 70 auf 140 Volt.
■ ■■■-. -■·-. ■ ■■■■■::--■■ -7-
Sofern man ungesinterte Tantalanoden erfindungsgemäß mit
Reduktionsmetalldämpfen nachbehandelt, erreicht man eine zusätzliche Erhöhung der spezifischen Ladung, was man möglicherweise
daraus erklären kann, daß die intermetallischen Kontaktbrücken der Metallpulverpartikel untereinander verstärkt
werden und damit die effektive Kondensatoroberfläche erhöhen. Im Falle von bereits gesinterten Anoden erreicht
man natürlich diesen zusätzlichen Effekt durch die erfindungsgemäße Maßnahme nicht, wie eingangs bereits erwähnt.
Es kann vermutet werden, daß der Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens aus einer Änderung der amorphen bzw.
kristallinen Struktur des Oxidfilms auf der Ventilmetalloberfläche abzuleiten ist.
-8-
Tabelle 1 Elektrischer Test von Ventilmetallanoden
Ergebnisse A nach erfindungsgemäßem Verfahren
Ergebnisse B nach Stand der Technik
Ergebnisse B nach Stand der Technik
| Versuch Nr. | 1 A | 1 B | 2 A | 2 B | 3 A | 3 B | 4 A | 4 B | 5 A | 5 B |
| Spezif. Ladung (mC/g) " |
14,20 | 14,35 | 18,90 | 18,94 | 27,3 | 22,5 | 5,65 | 5,41 | 7,58 | 7,66 |
| rel. Leckstrom (nA/pC) |
0,12 | 0,4 | 0,25 | 0,32 | 0,5. | 2,5 | 0,33 | 1,1 | 0,42 | 0,9 |
| Durchschlagsspannung (Volt) |
195 | 140 | 155 | 115 | 120 | 85 | 135 | 108 | 163 | 125 |
| maximale Forrnierspannung (Volt) |
140 | 70 | 140 | 70 | 40 | 40 | 100 | 100 | 60 | 60 |
| formierung in 0,01 % l· Messung in 10 % H*PO^; |
I3PO^ bei 90° C mit 35 mA/g, Formierzeit .Durchschlagsmessung bei 90° C in 1 % H- |
: 2 Stunden 5PCV |
CO CvO
O CD OD CD
Claims (5)
- PATENTANSPRÜCHEVerfahren zur Herstellung von Ventilmetallanoden für Elektrolytkondensatoren durch Erhitzen im Hochvakuum oder unter Inertgasatmosphäre,
dadurch gekennzeichnet, daß den bereits gesinterten und/oder ungesinterten Anodenkörpern Reduktionsmittel, insbesondere Reduktionsmetalle zugesetzt werden und diese bei Temperaturen oberhalb des Schmelzpunktes der Reduktionsmetalle und unterhalb der für die Sinterung der Ventilmetallanoden üblicherweise angewendeten Temperaturen erhitzt werden. - 2. Verfahren nach Anspruch 1,dadurch gekennzeichnet, daß die thermische Nachbehandlung der Anodenkörper bei Temperaturen unterhalb 16OO°C, vorzugsweise zwischen 65O°C und 11500C durchgeführt wird.
- 3. Verfahren nach Ansprüchen 1 und 2,dadurch gekennzeichnet, daß man als ReduktionsmetalleAlkalimetalle, Erdalkalimetalle oder Aluminium verwendet
- 4. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 3»dadurch gekennzeichnet, daß man als Reduktionsmetalle Magnesium und/oder Calzium verwendet.
- 5. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 4,dadurch gekennzeichnet, daß man als Ventilmetall Tantal, Tantalhydrid oder dotiertes Tantal verwendet.
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