DE3309891A1 - METHOD FOR PRODUCING VALVE METAL ANLANDS FOR ELECTROLYTE CAPACITORS - Google Patents
METHOD FOR PRODUCING VALVE METAL ANLANDS FOR ELECTROLYTE CAPACITORSInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Ventilmetallanoden für Elektrolytkondensatoren zur Verbesserung der elektrischen Eigenschaften der Ventilmetallanoden. The invention relates to a method for producing valve metal anodes for electrolytic capacitors for improvement the electrical properties of the valve metal anodes.
Durch vielerlei Maßnahmen war man in der Vergangenheit bemüht, die elektrischen Eigenschaften von Ventilmetallpulvern, vorzugsv/eise Tantalmetallpulverf die zur Herstellung von Elektrolytkondensatoren verwendet v/erden, zu verbessern. Diese Bemühungen zielten auf die Erhöhung der spezifischen Ladung, die Verbesserung der Durchschlagsfestigkeit und die daraus resultierende Erhöhung der Formier- und Betriebsspannung, die Verringerung des Restoder Leckstromes sowie des Verlustwinkels beim Wechselspannungsbetrieb des Kondensators.By many measures, efforts were made in the past, the electrical properties of valve metal powders, vorzugsv / else tantalum metal powder f using v / ground for the manufacture of electrolytic capacitors to improve. These efforts were aimed at increasing the specific charge, improving the dielectric strength and the resulting increase in the forming and operating voltage, reducing the residual or leakage current and the loss angle during AC voltage operation of the capacitor.
Diese Maßnahmen bestanden in erster Linie in der Verwendung immer oberflächenreicherer Tantalpulver, an die außerdem sehr hohe Reinheitsforderungen gestellt wurden. Durch gleichzeitige Verringerung der erforderlichen Temperaturen bei der Hochvakuunisinterung, der die aus den Pulvern gefertigten, porösen Preßlinge ausgesetzt werden mußten, wurde ein Gewinn an nutzbarer Ventilmetalloberfläche erreicht, weil eine Versinterung der Partikel abnahm.These measures consisted primarily in the use of tantalum powder with ever greater surface areas, which also very high purity requirements were made. By reducing the required temperatures at the same time in the high vacuum sintering, which is made from the powders, had to be exposed to porous compacts, a gain in usable valve metal surface was achieved, because sintering of the particles decreased.
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Es wurde sogar vorgeschlagen, Anoden aus Ventilmetallen ohne Sinterprozeß herzustellen. Dazu ist z.B. aus der DE-OS 23 61 197 ein Verfahren·bekannt, bei dem ungesinterte Anoden mit Zusatzstoffen hergestellt v/erden, die als Gleitmittel beim Pressen dienen und die mechanische Festigkeit der ungesinterten ("grünen") Ventilmetallanodenkörper erhöhen. Die in der genannten DE-OS ausgeführten Versuchsbeispiele weisen einen erheblichen Gewinn an spezifischer Ladung gegenüber gesinterten Anoden aus.It has even been suggested to use valve metal anodes without a sintering process. For this purpose, a method is known from DE-OS 23 61 197, for example, in which unsintered anodes produced with additives that serve as lubricants during pressing and the mechanical strength of the unsintered Increase ("green") valve metal anode body. The test examples carried out in the aforementioned DE-OS show a considerable gain in specific charge compared to sintered anodes.
Letzteres Verfahren hat sich jedoch in der Anwendungspraxis bei den Kondensatorherstellern nicht durchgesetzt, weil die üblicherweise geforderten Formier- und Arbeitsspannungen für Ventilmetall-Elektrolytkondensatoren mit ungesinterten Anoden nicht erreicht werden können. Es- wird im Zusammenhang damit auf die Tatsache hingewiesen, daß man im allgemeinen umso höhere Sintertemperaturen anwenden muß, je höher die Arbeitsspannung des Ventilmetallkondensators vorgesehen ist. Das wiederum bedeutet einen erheblichen Verlust an aktiver Oberfläche in dem porösen Sinterkörper und •damit einen Verlust an spezifischer Ladung.The latter method has, however, been used in practice not enforced by the capacitor manufacturers because of the normally required forming and working voltages for valve metal electrolytic capacitors with unsintered anodes cannot be achieved. It- will be related thus pointed to the fact that one generally has to use the higher sintering temperatures, the higher the working voltage of the valve metal capacitor provided is. This in turn means a considerable loss of active surface area in the porous sintered body and • thus a loss of specific charge.
Durch diverse Zusätze während oder nach der Herstellung des Ventilmetallpulvers zum Zwecke der "Dotierung" des Metalls versuchte man ferner, die Metalloberfläche günstig zu beeinflussen, um bessere elektrische Eigenschaften zu erreichen. 5?Through various additives during or after the manufacture of the valve metal powder for the purpose of "doping" the Metal, attempts were also made to influence the metal surface favorably in order to achieve better electrical properties reach. 5?
Es werden außerdem in der DS-OS 31 30 392 Maßnahmen be- ο schrieben, die den erwähnten Zwecken der Oberflächenbe- g handlung von Tantalpulvern durch Zusatz von Reduktions- 5 metallen vor der Agglomerierung oder vor der Formgebung r der Tantalpulverpreßlinge (Anoden) dienen, wobei im letzteren Fall ein etwas-erhöhter Leckstrom des Tantalkondensators auftritt. 1 There are also 31 30 392 measures in the DS-OS loading ο written, the metal of the mentioned purposes of the surface- treatment g of tantalum powders by the addition of reduction prior to agglomeration or 5 before molding the Tantalpulverpreßlinge r (anodes) are used, in the latter case a somewhat increased leakage current of the tantalum capacitor occurs. 1
Es ist daher Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren anzugeben, das die genannten Nachteile beseitigt und auf einfache Weise die Verarbeitung von Ventilmetallpulvern erleichtert und da- ; bei zugleich die nach dem Stand der Technik erreichbaren '] elektrischen Eigenschaften von Ventilmetallanoden merklich verbessert, daß heißt, daß bei einer maximal erreichbaren spezifischen Ladung eine möglichst hohe Formier- und Arbeitsspannung des Ventilmetallelektrolytkondensators gewährleistet ist.It is therefore the object of the invention to provide a method that eliminates the disadvantages mentioned and simplifies the processing of valve metal powders in a simple manner and there- fore; at the same time the achievable by the prior art '] electrical properties of valve metal anodes remarkably improved, that is, at a maximum attainable specific charge as high as possible forming and working voltage of the valve metal electrolytic capacitor is ensured.
Die Lösung dieser Aufgabe besteht erfindungsgemäß in einer thermischen Nachbehandlung von bereits gesinterten oder auch ungesinterten Ventilmetallanodenkörpern im Hochvakuum oder unter Inertgasatmosphäre in Gegenwart von Reduktionsmetallen bei Temperaturen oberhalb des Schmelzpunktes der Reduktionsmetalle und unterhalb der üblichen bei der Sinterung von Ventilmetallanoden angewendeten Temperaturen. ; Vorzugsweise werden Mengen von 0,1 bis 2 Gewichtsprozent an Reduktionsmetallen zugesetzt, bezogen auf das Gewicht der eingesetzten Ventilmetallanoden und es werdenvorzugsweise Temperaturen angewendet im Bereich von 600° C bis 1200° C. Als Reduktionsmetalle zur Anwendung des erfindungsgeinäßen Verfahrens eignen sich Alkalimetalle und Erdalkalimetalle ; sowie Aluminium. Vorzugsweise werden Calzium, Magnesium oder Aluminium-verwendet.This object is achieved according to the invention in a thermal aftertreatment of already sintered or unsintered valve metal anode bodies in a high vacuum or under an inert gas atmosphere in the presence of reducing metals at temperatures above the melting point of the reducing metals and below the usual temperatures used for sintering valve metal anodes. ; Preferably, amounts of 0.1 to 2 percent by weight of reducing metals are added, based on the weight of the valve metal anodes used, and temperatures in the range from 600 ° C to 1200 ° C are preferably used. Suitable reducing metals for use in the process according to the invention are alkali metals and alkaline earth metals; as well as aluminum. Calcium, magnesium or aluminum are preferably used.
Überraschenderweise wurde gefunden, daß diese einfache OJ thermische Nachbehandlung der bereits fertiggestellten O Anoden bzw. der formgepreßten "grünen" Sinteranoden, die § nach einem bekannten Verfahren hergestellt sein könen, p sich sehr günstig auf die Durchschlagsspannung P Surprisingly, it has been found that this simple OJ thermal aftertreatment of the already completed O anodes or the compression-molded "green" sintered anodes, which can be produced according to a known process, p has a very favorable effect on the breakdown voltage P
den Leckstrom und die maximale Formierspannung auswirkt, ohne daß durch diese Maßnahmen die spezifische Oberfläche der Ventilraetallanode und damit die spezifische Ladung merklich beeinträchtigt w,ird. Es wird in der Regel geboten sein, insbesondere bei Anwendung der Reduktionsmetalle im mittleren und höheren Konzentrationsbereichen, die Reaktionsprodukte aus der thermischen Nachbehandlung durch eine chemische Nachbehandlung mittels wäßriger Mineralsäurelösungen und eine -anschließende Neutralwaschung der " gereinigten Sinteranoden zu entfernen,um einerseits die Reinheit der Oberflächen zu erhöhen aber auch um andererseits die ursprünglich vorhandene Porosität der .Anoaenkörper wiederherzustellen, weil man annehmen muß, daß die Ablage-, rung von Reaktionsprodukten aus dem erfindungsgemäßen Prozeß innerhalb des porösen Preßlings die ..innere Oberfläche verringert und damit beim Kondensator zu einem Verlust an spezifischer Ladung führt.the leakage current and the maximum forming voltage, without these measures affecting the specific Surface of the valve metal anode and thus the specific Charge noticeably impaired. It is usually offered be, especially when using the reducing metals in the middle and higher concentration ranges, the Reaction products from the thermal aftertreatment through a chemical aftertreatment using aqueous mineral acid solutions and a subsequent neutral washing of the "cleaned sintered anodes to remove on the one hand the To increase the purity of the surfaces but also to reduce the originally existing porosity of the anaea bodies to restore, because it must be assumed that the deposition of reaction products from the process according to the invention inside the porous compact the ... inner surface and thus leads to a loss of specific charge in the capacitor.
VersuchsbeisOiel:Trial example:
Versuch 1: ·"Experiment 1: "
Eine Serie'von bereits gesinterten Tantalanoden aus einem üblichen Herstellungsprozeß wurde unter Zusatz von 0,5 Gew.Ji Magnesiumspänen in einem Schiffchen aus Tantalblech für ca. 9 h bei 85p° C in einem Retortenofen unter Schutzgasatmosphäre (Argon) thermisch nachbehandelt. Nach dieser Behandlung wurden die Anoden mit einer halbkonzentrierten wäßrigen Salzsäure und anschließend mit dest,-Wasser nachgereinigt und zusammen mit unbehandelten elektrolytisch formiert und elektrisch vermessen. Die Meßergebnisse sind in der Tabelle 1 gegenübergestellt^und sie zeigen einen deutlichen Anstieg der Durchbruchsspannung und damit im Einklang einen merklich geringeren Leckstrcm (Reststrom) der erfindungsgenäß behandelten Anoden (Nr. 1 A) gegenüber den unbehandelten (Nr. 1 B). . ·A series of already sintered tantalum anodes from one usual manufacturing process was with the addition of 0.5 Gew.Ji Magnesium shavings in a boat made of tantalum sheet for approx. 9 h at 85 ° C. in a retort furnace under a protective gas atmosphere (Argon) thermally post-treated. After this treatment, the anodes were treated with a half-concentrated aqueous hydrochloric acid and then after-cleaned with distilled water and electrolytically and electrically formed together with untreated measured. The measurement results are compared in Table 1 and they show a clear increase the breakdown voltage and consequently a noticeably lower leakage current (residual current) of the invention treated anodes (No. 1 A) versus the untreated (No. 1 B). . ·
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Versuch 2:Experiment 2:
Tantalanöden aus einem hochkapazitiven Tantalmetallpulver, wie es z.B. nach dem Verfahren ,gemäß DE-OS 31 30 392 hergestellt wurde, wurden bei 1500° C 30 min lang im Hochvakuum gesintert. Diese schonenden Sinterbedingungen führen zu hochkapazitiven Tantalanoden für nur geringe Arbeitsspannungen des Tantalkondensators. Die erfindungsgemäß entsprechend Beispiel 1 nachbehandeltan Sintsranoden wurden wiederum chemisch nachgereinigt und elektrolytisch formiert. Die Ergebnisse des elektrischen Tests sind ebenfalls in der Tabelle 1 unter Nr. 2 A dargestellt. Die Vergleichsmessung mit den entsprechenden unbehandelten Anoden trägt die Seriennummer 2 B. ·Tantalum anodes made from a high-capacity tantalum metal powder, as it is produced, for example, by the method according to DE-OS 31 30 392 were, were at 1500 ° C for 30 minutes in a high vacuum sintered. These gentle sintering conditions lead to high-capacity tantalum anodes for only low working voltages of the tantalum capacitor. According to the invention post-treated in accordance with Example 1 on sintered granules were again chemically post-cleaned and electrolytically formed. The results of the electrical test are also shown in Table 1 under No. 2A. The comparison measurement with the corresponding untreated anodes bears the serial number 2 B. ·
Versuch 3' Attempt 3 '
Als ein weiterer Versuch zur Anwendung der erfindungsgemäßen Nachbehandlung von Ventilmetallanoden diente ein solcher mit ungesinterten Anoden. Dazu wurden zylinderforciige Tantalanoden aus einem agglomerierten Tantalmetallpulver (Nareduziert) mit 0 = 3,2 mm, 1 = 4,2 min und einer Preßdichte von 6 g/cnr mit einem eingepreßten Zuleitungsdraht aus Tantal hergestellt. Die eine Hälfte dieser Partie wurde entsprechend dem Versuchsbeispiel 1 der erfindungsgemäßen thermischen und der anschließenden chemischen Nachbehandlung unterzogen. Die Ergebnisse dieses Versuchs linden wir in Tabelle 1 unter den Nr. 3 A und 3 B.As a further attempt to use the invention Post-treatment of valve metal anodes was done with unsintered anodes. For this purpose, cylindrical tantalum anodes were used from an agglomerated tantalum metal powder (reduced in size) with 0 = 3.2 mm, 1 = 4.2 min and a pressed density of 6 g / cnr with a pressed-in lead wire made of tantalum. One half of this lot was accordingly Experimental example 1 of the thermal aftertreatment according to the invention and the subsequent chemical aftertreatment subjected. We find the results of this experiment in Table 1 under Nos. 3 A and 3 B.
Versuch 4:Experiment 4:
Versuch 3 wurde wiederholt, wobei jedoch diesmal das Tantalmetallpulver auf bekannte Weise aus einen elektronenstrahlgeschmolzenem Ingot hergestellt worden war (sog. "Ξ3"-Electron Beam Melting Grade). Die Versuchsergebnisse dieses Versuchs werden in Tabelle 1 mit den Nr. 4 A (behandelt) und 4 B (unbehandelt) bezeichnet.Experiment 3 was repeated, but this time the tantalum metal powder was manufactured in a known way from an electron beam melted ingot (so-called "Ξ3" -electron Beam Melting Grade). The test results of this test are given in Table 1 with No. 4 A (treated) and 4 B (untreated).
Versuch 5:Experiment 5:
Als eine weitere Möglichkeit der Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens wurde als Ventilmetall Niob verwendet. Dabei wurden Anoden aus einem EB-Niobmetallpulver durch Pressen desselben mit einer Gründichte von 4,5 g/cm und Sintern des Preßlings bei 1500° C hergestellt. Ein Teil der Niobanoden wurde bei 850° C mit Ca-Metalldämpfen unter Schutzgas (Argon) ca. 5 Stunden thermisch nachbehandelt und auf bereits bekannte V/eise mit Chlorwasserstoffsäure und dest. Wasser gewaschen. Die elektrische Messung erfolgte im Vergleich zu den unbehandelten Anoden. Die Ergebnisse sind ausgewiesen in Tabelle 1 mit Nr. 5 A und 5 B.As a further possibility of using the method according to the invention, niobium was used as the valve metal. Anodes made of an EB niobium metal powder were used Pressing the same with a green density of 4.5 g / cm and sintering the compact at 1500 ° C. A part the niobium anode was exposed to Ca metal vapors at 850 ° C Protective gas (argon) thermally aftertreated for approx. 5 hours and in a known way with hydrochloric acid and dist. Water washed. The electrical measurement was carried out in comparison with the untreated anodes. The results are shown in Table 1 with No. 5 A and 5 B.
Bei den in Tabelle I (siehe Anhang) in den Spalten 1 A bis 2 B angegebenen Formierspannungen handelt es sich um die maximal zulässigen Formierspannungen, oberhalb derer ein deutlicher Anstieg des Leckstromes festzustellen ist.For those in Table I (see Appendix) in columns 1 A to 2 B are the forming stresses maximum permissible forming voltages, above which a clear increase in the leakage current can be determined.
Der Vorteil der erfindungsgemäßen thermischen Nachbehandlung von Ventilmetallanoden dokumentiert sich in auffälliger V/eise in allen Meßergebnissen der Tabelle in den unter A genannten Proben als merklicher Anstieg der Durchschiagsspannung der formierten Ventilmetallanoden, während die mit B bezeichneten Proben den Stand der Technik repräsentieren. Einher mit' dem genannten Effekt geht die Senkung des Reststromes (Leckstromes) im Ventilmetallkondensator, der aus einer erfindungsgemäß nachbehandelten Anode hergestellt wird.The advantage of the thermal aftertreatment of valve metal anodes according to the invention is documented in more conspicuous V / else in all the measurement results of the table in the samples mentioned under A as a noticeable increase in the breakdown voltage of the formed valve metal anodes, while the samples labeled B represent the state of the art. Along with 'the mentioned effect goes the reduction of the residual current (leakage current) in the valve metal capacitor, the an anode post-treated according to the invention is produced.
So ist aus den Beispielen 1 und 2 zu entnehmen, daß durch das erfindungsgemäße Verfahren die maximale Formierspannung für Anoden, welche nach dem Stand der Technik hergestellt wurden, deutlich erhöht werden kann, in den vorliegenden Fällen z.B. von 70 auf 140 Volt.It can be seen from Examples 1 and 2 that the maximum forming voltage is achieved by the process according to the invention for anodes, which were manufactured according to the prior art, can be increased significantly in the present Cases e.g. from 70 to 140 volts.
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Sofern man ungesinterte Tantalanoden erfindungsgemäß mit Reduktionsmetalldämpfen nachbehandelt, erreicht man eine zusätzliche Erhöhung der spezifischen Ladung, was man möglicherweise daraus erklären kann, daß die intermetallischen Kontaktbrücken der Metallpulverpartikel untereinander verstärkt werden und damit die effektive Kondensatoroberfläche erhöhen. Im Falle von bereits gesinterten Anoden erreicht man natürlich diesen zusätzlichen Effekt durch die erfindungsgemäße Maßnahme nicht, wie eingangs bereits erwähnt.If you have unsintered tantalum anodes according to the invention After treatment of reduction metal vapors, one achieves an additional increase in the specific charge, which one can possibly do this can explain that the intermetallic contact bridges between the metal powder particles are strengthened and thus increase the effective capacitor surface. Achieved in the case of already sintered anodes one of course does not have this additional effect by the measure according to the invention, as already mentioned at the beginning.
Es kann vermutet werden, daß der Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens aus einer Änderung der amorphen bzw. kristallinen Struktur des Oxidfilms auf der Ventilmetalloberfläche abzuleiten ist.It can be assumed that the advantage of the method according to the invention from a change in the amorphous or crystalline structure of the oxide film on the valve metal surface.
-8--8th-
Tabelle 1 Elektrischer Test von Ventilmetallanoden Table 1 Electrical test of valve metal anodes
Ergebnisse A nach erfindungsgemäßem Verfahren
Ergebnisse B nach Stand der TechnikResults A according to the method according to the invention
Prior art results B
(mC/g) "Specific charge
(mC / g) "
(nA/pC)rel. Leakage current
(nA / pC)
(Volt)Breakdown voltage
(Volt)
Forrnierspannung
(Volt)maximum
Forming tension
(Volt)
Messung in 10 % H*PO^;formation in 0.01 % l
Measurement in 10% H * PO ^;
.Durchschlagsmessung bei 90° C in 1 % H-I 3 PO ^ at 90 ° C with 35 mA / g, forming time
.Discharge measurement at 90 ° C in 1 % H-
5PCV : 2 hours
5 pc V
CO CvOCO CvO
O CD OD CDO CD OD CD
Claims (5)
dadurch gekennzeichnet, daß den bereits gesinterten und/oder ungesinterten Anodenkörpern Reduktionsmittel, insbesondere Reduktionsmetalle zugesetzt werden und diese bei Temperaturen oberhalb des Schmelzpunktes der Reduktionsmetalle und unterhalb der für die Sinterung der Ventilmetallanoden üblicherweise angewendeten Temperaturen erhitzt werden.Process for the production of valve metal anodes for electrolytic capacitors by heating in a high vacuum or under an inert gas atmosphere,
characterized in that reducing agents, in particular reducing metals, are added to the already sintered and / or unsintered anode bodies and these are heated at temperatures above the melting point of the reducing metals and below the temperatures usually used for sintering the valve metal anodes.
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