DE3309651C2 - - Google Patents

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines elektrofotographischen Aufzeichnungsmaterials, das einen elektrisch leitenden Träger und hierauf eine fotoleitfähige Schicht aus amorphem Silicium aufweist, bei welchem der Träger in einer Reaktionskammer angeordnet wird, der Träger auf eine vorbestimmte Temperatur gebracht und ein siliciumhaltiges Material in die Reaktionskammer eingebracht wird. Ein derartiges Verfahren ist beispiels­ weise aus der DE-OS 28 55 718 bekannt.
Bei dem bekannten Verfahren wird der Träger zunächst auf eine Ausgangstemperatur erhöht. Ein Gas, an dessen Aufbau ein Wasserstoffatom beteiligt ist, wird in die Reaktionskammer eingebracht und mittels einer elektrischen Entladung ionisiert, wodurch amporphes Silicium abgeschieden wird, während die Temperatur des Trägers, ausgehend von der Ausgangstemperatur, erhöht wird.
Derartige elektrofotographische Aufzeichnungsmaterialien werden bei elektrofotographischen Kopierverfahren als Bildträger verwendet, auf dem ein latentes elektrostatisches Bild erzeugt wird, welches dann in ein sichtbares Toner­ bild entwickelt wird. Da amorphes Silicium (a-Si) eine hohe Härte und eine ausgezeichnete Haltbarkeit aufweist, ist diesem Material in jüngster Zeit zur Ausbildung der fotoleitfähigen Schicht große Aufmerksamkeit gewidmet worden, und es wurden Untersuchungen bezüglich einer möglichen Verwendung dieses Materials bei elektrofoto­ graphischen Kopiergeräten durchgeführt, da im Unterschied zu der Verwendung von Arsen (As) als fotoleitfähigem Material die Möglichkeit einer Erzeugung von Verunreinigungen beim Herstellen von fotoempfindlichen Teilen entfällt.
Bei der bekannten Kombination einer Abscheidung aus der Gasphase mit einer elektrischen Entladung ist es äußerst schwierig, eine genügend stabile und reproduzierbare Glimmentladung zu schaffen. Es ergeben sich daher bei dem bekannten Verfahren verschiedene Schwierigkeiten, beispielsweise eine niedrige Reproduzierbarkeit der Eigen­ schaften des elektrofotographischen Aufzeichnungsmaterials, die Notwendigkeit, den Träger auf einer relativ hohen Temperatur, die während des Herstellungsverfahrens weiter erhöht wird, zu halten, die Möglichkeit, daß durch die Entladung (Plasma) Schäden an der Oberfläche des Auf­ zeichnungsmaterials hervorgerufen werden, eine extrem niedrige Wachstumsrate, und die Schwierigkeit, eine genügend gleichförmige fotoleitfähige Schicht zu erhalten, da die Schichtausbildung sehr empfindlich auf die Elektronen­ temperaturverteilung, die Elektronendichteverteilung und die Gaskonzentrationsverteilung des Plasmas reagiert.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, das bekannte Verfahren weiterzuentwickeln und ein Verfahren zur Verfü­ gung zu stellen, bei welchem ein elektrofotographisches Aufzeichnungsmaterial hoher Qualität mit hoher Reprodu­ zierbarkeit bei einer verhältnismäßig niedrigen Temperatur erhalten werden kann.
Die Aufgabe wird durch ein gattungsgemäßes Verfahren gelöst, bei welchem das siliciumhaltige Material als Bestandteil eines Reaktionsgases, das weitere vorbestimmte Bestandteile aufweist, in die Reaktionskammer eingebracht wird, und dann das Reaktionsgas mit ultraviolettem Licht bestrahlt wird, um die vorbestimmten Bestandteile zu aktivieren, während der Träger auf der vorbestimmten Temperatur gehalten wird.
Bevorzugte Ausgestaltungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen angegeben.
Nachfolgend wird die Erfindung anhand von bevorzugten Aus­ führungsformen unter Bezugnahme auf die anliegenden Zeich­ nungen im einzelnen erläutert. Es zeigt
Fig. 1 eine schematische Darstellung der prinzi­ piellen Reaktion gemäß der Erfindung, und
Fig. 2 eine schematische Darstellung einer Ausfüh­ rungsform einer Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens.
In Fig. 1 ist die prinzipielle Reaktion dargestellt, um gemäß der Erfindung eine Schicht aus amorphem Silizium zu erzeugen. Zuerst wird ein elektrisch leitender Träger 1 in einer (in Fig. 1 nicht dargestell­ ten) Reaktionskammer vorgesehen, welche eine Zuführung mehrerer Gasarten zuläßt. Als Reaktionsgas wird dann ein Gas, das Siliziumwasserstoff, insbesondere SiH₄ enthält, in die Nähe der Oberfläche des Substrats 1 eingeleitet, und gleichzeitig wird Quecksilber-(Hg-)Dampf hinzugefügt, um die photochemische Reaktion zu fördern. Dann wird das sich in der Nähe der Oberfläche des Trägers 1 befindende Reaktionsgas mit ultraviolettem Licht mit einer Frequenz ν bestrahlt. Der Hg-Dampf wird dann photoangeregt, was in der folgenden Gleichung (1) ausgedrückt ist.
Hg + h ν → Hg* (1)
wobei Hg* photoangeregte Hg-Atome sind.
Das auf diese Weise photoangeregte Hg* und das SiH₄ in dem Reaktionsgas reagieren miteinander, wie in den folgenden Ausdrücken (2) angezeigt ist, um aktivierte Siliziumwasser­ stoff-Moleküle in der Nähe der Oberfläche des Trägers 1 zu erzeugen.
Hg* + SiH₄ → ·SiH₃ + ·H + Hg (2a)
Hg* + SiH₄ → ·SiH + ·H + H₂ + Hg (2b)
wobei ·SiH₃, ·SiH und ·H aktivierte Moleküle oder Atome von SiH₃, SiH und H sind.
Da heißt, infolge einer Reaktion zwischen Hg* und SiH₄ werden aktivierte Moleküle oder Atome, wie ·SiH₃, SiH und ·H in der Nähe der Oberfläche des Trägers 1 erzeugt. Folglich setzen sich die aktivierten Moleküle, wie ·SiH₃ und ·SiH an der Oberfläche des Trägers 1 ab, wodurch eine Schicht aus amorphem Silizium an der Oberfläche des Trägers 1 ausgebildet wird. Obwohl der Hg-Dampf als reaktionsförderndes Mittel verwendet wird, reagieren das SiH₄-Gas und ultraviolettes Licht photochemisch miteinan­ der, um eine Schicht aus amorphem Silizium auf der Ober­ fläche des Trägers 1 auszubilden.
In Fig. 2, in welcher ein Beispiel einer Einrichtung zum Durchführen des erfindungsgemäßen Verfahrens dargestellt ist, ist ein zylindrisches Reaktionsrohr 2 aus Quarz in einer entsprechenden Stellung gehalten, wobei beide End­ öffnungen durch Endplatten 3 a, 3 b wie dargestellt, verschlossen sind. In dem Reaktionsrohr 2 ist ein zylindrischer Träger 4 aus Aluminium vorgesehen, welcher letztendlich einen elektrisch leitenden Träger eines sich ergebenden photo­ empfindlichen Teils bildet, und welcher an einem Ende an einer Welle 5 angebracht ist, welche abgedichtet durch die Endplatte 3 b vorsteht und drehbar gehaltert ist. Das ent­ fernte Ende der Welle 5 ist fest mit der Antriebswelle eines Motors 6 verbunden. Wenn somit der Motor 6 ange­ trieben wird und sich dreht, dreht sich auch der zylin­ drische Träger 4 um seine Mittenachse, wie durch einen Pfeil angezeigt ist. In dem Reaktionsrohr 2 ist auch ein Gasein­ leitungsrohr 7 vorgesehen, welches über dem zylindrischen Träger 4 und in einem Abstand von diesem angeordnet ist und welches im allgemeinen parallel zu dem zylindrischen Träger 4 verläuft.
Das Gaseinleitungsrohr 7 ist durch die Endplatte 3 b gehal­ ten, und ist über eine Rohrleitung 7 a mit einer Gruppe 9 von Gasquellen verbunden. Die Gasquellen 9 a, 9 b, 9 c und 9 d weisen Freon-(CF₄-)Gas, Wasserstoff-(H₂-)Gas, Stickstoff- (N₂-)Gas bzw. SiH₄-Gas auf. Obwohl es im einzelnen nicht dargestellt ist, sind selbstverständlich Ventile und Strö­ mungssteuereinrichtungen vorgesehen, so daß ein gewünsch­ tes Gas oder ein Gasgemisch dem Reaktionsrohr 2 mit einer gewünschten Strömungsgeschwindigkeit zugeführt werden kann. Ferner ist Quecksilber 8 im Innern des Rohrs 2 angeordnet, das in einem entsprechenden Behälter aufbewahrt ist.
Eine weitere Rohrleitung 10 erstreckt sich dicht durch die andere Endplatte 3 a und das andere Ende der Rohrleitung 10 ist über eine Kühlfalle 11 fluiddynamisch mit einer Vakuum­ pumpe 12, wie beispielsweise einer Drehkolbenpumpe, verbun­ den. Eine Induktionswicklung 19 ist auf dem Rohr 2 an der Stelle angebracht und vorgesehen, die näher bei der End­ platte 3 a liegt, und die Induktionswicklung 19 ist mit ei­ nem Hochfrequenzoszillator 18 elektrisch verbunden.
An einer Stelle oberhalb und getrennt von dem Reaktions­ rohr 2 ist eine Lichtquelle 13 angeordnet, von welcher aus der zylindrische Träger 4 im Innern des Reaktionsrohrs 2 mit ultraviolettem Licht bestrahlt wird. Die Lichtquelle 13 verläuft im allgemeinen parallel zu dem Reaktionsrohr 2; beispielsweise kann für diesen Zweck eine Niederdruck- Quecksilberdampflampe von 500 Watt verwendet werden, welche ultraviolettes Licht mit der Hauptwellenlänge von 253,7 nm abgibt. Über der Lichtquelle 13 ist ein reflektierender Spiegel 14 angeordnet, welcher das von der Lichtquelle 13 abgegebene Licht auf die Oberfläche des zylindrischen Trä­ gers 4 richtet.
Unter dem Reaktionsrohr 2 ist ein Infrarotheizer 17 ange­ ordnet. Ein Thermoelement 15 liegt mit einem Fühlerende an einer entsprechenden Stelle des zylindrischen Trägers 4 an. Das andere Ende des Thermoelements 15 ist mit einer Tempera­ tur-Steuereinrichtung 16 verbunden, welche auch mit dem Heizer 17 verbunden ist. Entsprechend der mittels des Ther­ moelements 15 festgestellten Temperatur des Trägers 4 steuert somit die Temperatur-Steuereinrichtung 16 die Be­ triebsbedingung des Infrarotheizers 17, um so die Tempera­ tur des Trägers 4 auf einem bestimmten Pegel zu halten.
Wenn ein elektrofotografisches Aufzeichnungsmaterial mit Hilfe einer Einrich­ tung, wie sie in Fig. 2 dargestellt ist, hergestellt wer­ den soll, werden zuerst die Endplatten 3 a und/oder 3 b von dem Reaktionsrohr 2 abgenommen. Dann wird ein Behälter, der eine (bestimmte) Menge Quecksilber 8 enthält, im Innern des Rohrs 2 angeordnet. Nachdem der elektrisch leitende, zylindrische Träger 4 an der Tragwelle 5 angebracht und das Thermoelement 15 an dem Träger 4 anliegend gehaltert ist, werden die abgenommene(n) Endplatte oder -platten dicht an dem Rohr 2 angebracht. Dann wird das Innere des Reaktionsrohrs 2 durch die Vakuumpumpe 12 evakuiert, um dadurch ein Vakuum von beispielsweise 10-3 Torr in dem Reaktionsrohr 2 auszubilden. Danach wird N₂-Gas über die Rohrleitung 7 a und das Gaseinleitungsrohr 7 von der Gasquelle 9 c aus in das Reaktionsrohr 2 geleitet, wodurch das Reaktionsrohr 2 mit N₂-Gas von beispielsweise 2 Torr gefüllt wird. Dann wird der zylindrische Träger 4 mittels des Motors 6 angetrieben und in Drehung gesetzt, während die Temperatur des Trägers 4 annähernd auf 170°C gehalten wird, indem er unter der Steuerung der Temperatursteuer­ einrichtung 16 durch den Infrarotheizer 17 entsprechend geheizt wird. Solange dann der zylindrische Träger 4 mit ultraviolettem Licht mit einer Wellenlänge von beispiels­ weise 253,7 nm von der Lichtquelle 13 aus bestrahlt wird, wird ein Gasgemisch aus SiH₄- und N₂-Gase bei einem Volu­ men-Mischungsverhältnis von etwa 1 : 7,5 in das Reaktions­ rohr geleitet, welche von den Gasquellen 9 d und 9 c aus zugeführt worden sind. Das N₂-Gas wird mit dem SiH₄-Gas als ein Verdünnungsgas vermischt.
Unter diesen Umständen sind dann in der Nähe des zylindri­ schen Trägers 4 Hg-Dampf, der bei Niederdruckbedingungen von der Quecksilberquelle 8 aus verdampft worden ist, und SiH₄-Gas vorhanden. Wenn dann die Gase mit dem ultraviolet­ ten Licht bestrahlt werden, finden chemische Reaktionen statt, wie sie durch die Ausdrücke (1) und (2) dargestellt sind, und folglich werden die aktivierten Si-Moleküle (·SiH, ·SiH₃, usw.) auf die Umfangsfläche des zylindri­ schen Trägers 4 abgeschieden. Da während dieser Abschei­ dung sich der zylindrische Träger 4 ständig dreht, wird eine Schicht aus amorphem Silizium gleichförmig auf der Umfangsfläche des zylindrischen Trägers 4 ausgebildet. Dann werden das Einleiten von Reaktions- und Verdünnungs­ gasen, das Bestrahlen mit ultraviolettem Licht und das Infrarotheizen beendet. Nach dem Auseinanderbauen des Reaktionsrohrs 2 wird der leitende Träger 4, auf welchem nunmehr eine Schicht aus amorphem Silizium ausgebildet ist, aus dem Reaktionsrohr 2 herausgenommen. Das Reaktions­ rohr 2 wird dann wieder zusammengebaut, und es wird CF₄- Gas in die Reaktionskammer 4 eingeleitet, das von der Gasquelle 9 a aus zugeführt worden ist. Gleichzeitig wird der Hochfrequenzoszillator 18 in Betrieb genommen, um eine Hochfrequenz-Entladung in dem CF₄-Gas zu bewirken, so daß das amorphe Silizium, das sich an der Innenfläche des Reaktionsrohrs 2 abgesetzt hat, einer Plasmaätzung unter­ zogen, und auf diese Weise die Innenfläche des Reak­ tionsrohrs 2 gereinigt wird.
Wenn, wie oben beschrieben ein elektrofotografisches Aufzeichnungsmaterial gemäß der Erfindung hergestellt worden ist, kann ein elektrofotografisches Aufzeichnungsmaterial erhalten werden, welches gleichför­ mige Kenndaten und eine hohe Reproduzierbarkeit sowie eine hohe Stabilität aufweist. Um die Wirkungen der Erfindung zu überprüfen, ist ein elektrofotografisches Aufzeichnungsmaterial unter den folgenden Bedingungen hergestellt worden.
Leitender Träger:Al-Trommel mit einem Außendurchmesser von 80 mm und einer Länge von 300 mm; Lichtquelle:Niederdruck-Quecksilberdampflampe mit 500 W und einer Hauptwellenlänge von 253,7 nm; Reaktionsgas:SiH₄-Gas mit einer Strömungsgeschwindigkeit von 20 ml/m; Verdünnungsgas:N₂-Gas mit einer Strömungsgeschwindig­ keit von 150 ml/m; Drehzahl des Trägers 4:10 U/min Temperatur des Trägers 4:170°C; Gasdruck im Inneren des Reaktionsrohrs 2;2 Torr
Unter den vorstehend angeführten Voraussetzungen wird eine Schicht aus amorphem Silizium in einer Dicke von 15 Mikron ausgebildet, und es wurde festgestellt, daß die Qualität der auf diese Weise geschaffenen Schicht aus amorphem Silizium sich sehr gut als photoleitfähige Schicht eines elektrofotografischen Aufzeichnugnsmaterials eignet. Darüber hinaus ist das vorstehend beschriebene Verfahren wiederholt durchgeführt worden, um eine Anzahl elektrofotografischer Aufzeichnungsmaterialien herzustel­ len, und es hat sich herausgestellt, daß die auf diese Weise hergestellten, elektrografischen Aufzeichnungsmaterialien gleichför­ mige Kenndaten aufweisen, was eine hohe Reproduzierbar­ keit und Stabilität des erfindungsgemäßen Verfahrens an­ zeigt. Da die photochemische Reaktion ihrer Art nach insgesamt sanft ist, besteht keine Gefahr, daß die Ober­ fläche des Trägers angegriffen wird.
Wie vorstehend im einzelnen beschrieben, reagieren gemäß der Erfindung das Reaktionsgas, das die Bestandteile ent­ hält, um eine photoleitfähige Schicht auszubilden, durch eine Bestrahlung mit ultraviolettem Licht photochemisch, und die auf diese Weise aktivierten Bestandteile werden auf die Oberfläche eines elektrisch leitenden Trägers abge­ schieden, um dadurch ein elektrofotografisches Aufzeichnungsmaterial zu schaf­ fen. Somit besteht keine Notwendigkeit, eine Hochfrequenz- Impedanzanpassung vorzunehmen, um das Plasma zu stabili­ sieren und um Maßnahmen gegen eine Verschmutzung von Elek­ troden zu ergreifen, wie es bei dem herkömmlichen chemi­ schen Plasma-Gasphasen-Abscheidungsverfahren (dem soge­ nannten CVD-Verfahren) erforderlich ist. Ferner sind keine Feineinstellungen beim Zuführen von Gasen und beim Erzeugen von Plasma bei der Erfindung erforderlich, und zwar des­ wegen, da die Plasmaenergie-Dichteverteilung eine sehr weite Verteilung hat, während die Energiedichte der akti­ vierten Moleküle, die durch die photochemische Reaktion erzeugt worden sind, einen äußerst begrenzten Bereich hat, was wiederum zeigt, daß mit der Erfindung elektrofotografische Aufzeichnungsmaterialien mit gleichförmingen Kenndaten, einer hohen Reproduzierbarkeit und einer hohen Stabilität ohne weiteres hergestellt werden können. Ferner kann bei dem erfindungsgemäßen Verfahren der Träger auf einer verhältnismäßig niedrigen Temperatur d. h. auf 200°C oder niedriger gehalten werden, und die Einrichtung zum Herstellen von elektrofotografischen Aufzeichnungsmaterialien ist im Auf­ bau ziemlich einfach, und folglich ist die Wahrscheinlich­ keit, daß Störungen auftreten, auf ein Minimum herabge­ setzt.
Im Rahmen der Erfindung sind jedoch auch noch verschie­ dene Abwandlungen möglich. Beispielsweise ist die Wellen­ länge des ultravioletten Lichts, das bei der Erfindung anwendbar ist, nicht auf die eine, beschriebene Wellen­ länge beschränkt, und außer SiH₄-Gas kann auch anderes Reaktionsgas verwendet werden. Folglich ist das erfin­ dungsgemäße Verfahren auch beim Herstellen von elektrofotografischen Aufzeichnungsmaterialien mit photoleitfähigen Schichten an­ wendbar, die aus anderen Materialien als amorphem Sili­ zium gebildet sind. Auch kann eine Lichtquelle verwendet werden, welche nicht nur ultraviolettes Licht, sondern auch Infrarotlicht abgibt. Außerdem kann die Erfindung auch mit dem chemischen Plasma-Gasabscheidungsverfahren, dem sogenannten Plasma-CVD-Verfahren, kombiniert werden.

Claims (11)

1. Verfahren zur Herstellung eines elektrofotografischen Aufzeichnungsmaterials, das einen elektrisch leitenden Träger und hierauf eine fotoleitfähige Schicht aus amorphem Silizium aufweist, bei welchem
  • a) der Träger in einer Reaktionskammer angeordnet wird;
  • b) der Träger auf eine vorbestimmte Temperatur gebracht und
  • c) ein siliziumhaltiges Material in die Reaktionskammer eingebracht wird;
dadurch gekennzeichnet,
  • d) daß das siliziumhaltige Material als Bestandteil eines Reaktionsgases, das weitere vorbestimmte Bestandteile aufweist, in die Reaktionskammer (2) eingebracht wird;
  • e) daß das Reaktionsgas mit ultraviolettem Licht bestrahlt wird, um die vorbestimmten Bestandteile zu aktivieren;
  • f) während der Träger (4) auf der vorbestimmten Temperatur gehalten wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die fotoleitfähige Schicht zumindest teilweise amorphes Silizium aufweist.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Reaktionsgas als einen Bestandteil Siliziumwasser­ stoff enthält.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der elektrisch leitende Träger (4) eine zylindrische Form hat, und daß die fotoleitfähige Schicht auf der Umfangsfläche des zylindrischen Trägers (4) ausgebildet wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktionskammer (2) evakuiert wird, bevor das Reaktionsgas eingeleitet wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktionskammer (2) im Anschluß an das Evaku­ ieren, aber vor dem Einleiten des Reaktionsgases mit N₂-Gas gefüllt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das ultraviolette Licht eine Wellenlänge von 253,7 nm hat.
8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Reaktionsgas SiH₄-Gas und N₂-Gas enthält, wobei das Volumen-Mischungsverhältnis annähernd 1 : 7,5 ist.
9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Quecksilber im Inneren der Reaktionskammer (2) unter­ gebracht wird.
10. Verfahren zum Reinigen einer im Verfahren nach Anspruch 1 oder einem der folgenden Ansprüche eingesetzten Reaktions­ kammer, dadurch gekennzeichnet, daß der Träger (4), auf welchem die fotoleitfähige Schicht abgeschieden ist, aus der Reaktionskammer (2) herausge­ nommen wird, und daß CF₄-Gas in die Reaktionskammer einge­ leitet wird und gleichzeitig das CF₄-Gas im Inneren der Reaktionskammer ionisiert wird, um die Innenwandung der Reaktionskammer (4) durch Plasmaätzen zu reinigen.
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