DE3222491A1 - Verfahren und vorrichtung zur herstellung eines lichtempfindlichen films auf einem substrat fuer elektrofotographie - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zur herstellung eines lichtempfindlichen films auf einem substrat fuer elektrofotographie

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Toyoki Yokosuka Kanagawa Kazama
Michiro Fujisawa Kanagawa Shimatani
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D R." KA W S :Ui."f^l Ö H' MAY J Z Z Z 4 3 }
D Ö'ilüNCHEN 22. THIERSCHSTRASSE 27
TELEGRAMME: MAYPATENT MÖNCHEN
TELEX 024487 PATOP
TELEFON CO8O3 22OOS1
F-4-P-7/1842 München, 15. Juni 1982
PF1 2453/DT Dr. M/mw
Fuji Electric Company, Ltd. in Kawasaki / Japan Fuji Electric Corporate Research and Development, Ltd.
in Yokosuka / Japan
Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung eines lichtempfindlichen Films auf einem Substrat für Elektrofotographie
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung einer fotoempfindlichen Schicht, die für fotoempfindliche Filme für Elektrofotographie verwendet wird, auf einem zylindrischen leitenden Substrat unter Anwendung von Plasma-CVD-Methoden (Plasma-Chemical Vapour Deposition = Plasmachemische Dampfphasenabscheidung).
Lichtempfindliche Schichten, die als lichtempfindliche Filme für Elektrofotographie verwendet werden, wie sie bei elektrostatischen Kopierern, Druckern für Computer usw. verwendet wird, sind in bekannter Weise erzeugt worden,beispielsweise durch Aufdampfen von Selen oder Selenlegierungen Beschichten mit Cadmiumsulfid und Zinkoxid enthaltenden Harzen oder Beschichtungen mit organischen fotoleitenden Materialien. Neuerdings haben lichtempfindliche Filme für Elektrofotographie Interesse gefunden, die eine lichtempfindliche Schicht bestehend aus beispielsweise einem amorphen Silicium aufweisen (hiernach genannt a-Si), das eine hohe Oberflächenhärte und gute Wärmebeständigkeit aufweist und so lichtempfindliche Materialien mit langer Lebensdauer und hoher Betriebssicherheit liefert. Die lichtempfindlichen Schichten aus a-Si sind mittels Plasma-CVD-Methoden hergestellt worden. Die Herstellung einer solchen lichtempfindlichen Schicht wurde beispielsweise durchgeführt, indem man ein zylindrisches leitfähiges Substrat
koaxial auf einem drehbaren Halter in einer"Reaktionskammer anordnete, in diese nach Evakuieren ein hauptsächlich aus z.B. Monosilan (SiH4) bestehendes Reaktionsgas einleitete, die Reaktionskammer bei einem gewünschten Unterdruck hielt, das zylindrische Substrat auf eine gewünschte Temperatur erhitzte und das- Reaktionsgas zersetzte, indem man zwischen dem zylindrischen Substrat und einer rings um das Substrat gegenüberliegend angeordneten zylindrischen Elektrode eine Hochfrequenzspannung anlegte, um eine Glühentladung zu erzeugen, das Reaktionsgas zu zersetzen und dadurch eine a-Si-Schicht auf dem Substrat abzuscheiden (vgl. T. Kawamura, M. Nakano, et al, Papers of the General Meeting of the Institut of Electronics and Communication Enginners of Japan, März 1980, S. 2-269 bis 270). Obgleich die lichtempfindlichen Filme für Elektrofotographie praktisch für große Oberflächen benötigt werden, ist es schwierig, auf dem zylindrischen Substrat mit erheblichem Durchmesser und erheblicher Länge eine gleichmäßige lichtempfindliche Schicht abzuscheiden, um von dieser eine gleichmäßig Abbildung zu erhalten.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung einer lichtempfindlichen Schicht mit gleichmäßiger Dicke und guten lichtempfindlichen Eigenschaften auf der gesamten Oberfläche eines zylindrischen Substrats zu schaffen.
Diese Aufgabe wird gelöst durch das im Anspruch und den Unteransprüchen angegebene Verfahren und die in den Ansprüchen 10 und folgende angegebene Vorrichtung. Die Aufgabe wird also gelöst, indem man eine Oberfläche eines zylindrischen leitfähigen Substrats zunächst reinigt und ein Reaktionsgas einem Raum zwischen dem Substrat und einer ihm gegenüberliegenden koaxialen zylindrischen Elektrode zuführt oder es von dort absaugt, sodaß das Reaktionsgas in wenigstens einer axialen Richtung des Substrats gleichmäßig verteilt wird, wenn eine lichtempfindliche Schicht auf dem Substrat durch Erzeugung einer GliTJTiciiitladung im Raum zwischen dem zylindrischen Substrat, das koaxial von einem in einer Reaktionskammer angeordneten drehbaren Halter gestützt ist, und der zylindrischen Elek-
BAD ORIGINAL
trode, um das in den Raum eingeführte Reaktionsgas zu zersetzen, erzeugt wird.
Die Erfindung beruht auf der Erkenntnis, daß ei-' ne gleichmäßige lichtempfindliche Schicht nicht erhalten wird, wenn auf der Substratoberfläche Verunreinigungen vorhanden sind, und daß, wenn das Reaktionsgas bei Zufuhr oder Absaugen nicht verteilt ist, die Filmdicke und Lichtempfind lichkeitseigenschaften des lichtempfindlichen Films nicht gleichmäßig sind, da die Wasserstoffkonzentration im Reaktionsgas allmählich zunimmt, wenn sich das Reaktionsgas von der Zuleitungsöffnung entfernt, sodaß die Abscheidungsgeschwindigkeit der lichtempfindlichen Schicht von der Zuleitungsöffnung zur Auslaßöffnung stetig abnimmt.
Um eine Substratoberfläche zu reinigen kann man bekannte Methoden anwenden, beispielsweise das Substrat außerhalb einer Reaktionskammer unter Verwendung eines Lösungsmittels, wie Trichlorethylen reinigen. Man kann das Substrat auch reinigen durch Plasmaätzung, indem man in einer evakuierten Kammer eine Glimmentladung in einer Argonatmosphäre erzeugt, indem man eine Gleichstromspannung anlegt. Jedoch besteht bei der Methode, die nur Trichlorethylen benutzt, die Gefahr, daß das Substrat nicht genügend gereinigt wird. Dagegen ist es schwierig, ein großflächiges Substrat, wie es für lichtempfindlichen Film für Elektrofotographie benötigt wird, durch Plasmaätzung zu reinigen, da die Entladung örtlich zentriert ist, wenn eine Gleichstromglimmentladung verwendet wird. Wenn eine Hochfrequenzglimmentladung in einer Argonatmosphäre erzeugt wird, werden außerdem die gegenüberliegende Elektrode und die Wand der Reaktionskammer durch das Plasma besprüht (sputtered), sodaß die Oberfläche des Substrats verunreinigt wird. Um diesen Nachteil zu beseitigen ist es wirksam, die Substratoberfläche einer Plasmaätzung zu unterwerfen, indem man die Glimmentladung mittels des elektrischen Hochfrequenzfeldes erzeugt, nachdem Wasserstoff in die das Sub-. strat enthaltende Vakuumreaktionskammer eingeleitet ist.
Um die Zuleitung und Ableitung des Reaktionsgases unter gleichmäßiger Verteilung in einer axialen Richtung
durchzuführen, ist es erwünscht, die gegenüberliegende Elektrode mit Durchgangslöchern auszubilden, die gleichmäßig in wenigstens der axialen Richtung verteilt sind. Es ist ratsam, das Reaktionsgas einem Raum zwischen dem Substrat und der entgegengesetzten Elektrode von beiden Seiten der axialen Richtung zuzuführen, wenn es durch die Durchgangslöcher abgesaugt wird. Es ist auch erwünscht, daß das Reaktionsgas der Substratoberfläche von einer senkrecht zur Substratachse verlaufenden Richtung zugeführt wird, "wenn es durch die Durchgangs löcher zugeführt wird.
Das verhindert, daß die lichtempfindliche Schicht mit einer Struktur parallel zur axialen Richtung des Substrats wächst. Wenn der lichtempfindliche Film, der aus der lichtempfindlichen Schicht bestand, deren Struktur parallel zur axialen Richtung der Struktur gewachsen war, beispielsweise einem Kopiertest mit Herstellung einer großen Zahl von Abdrucken und einem Wärmezyklustest unterworfen wurde, bildeten sich Risse 2 an der Oberfläche des lichtempfindlichen Films 1 gemäß der Längsrichtung, wie in Fig. 1 (A) gezeigt. Ferner, wenn ein Wärmebeständigkeitstest durch Erhitzen des lichtempfindlichen Films in einer Vakuumkammer bei 3000C durchgeführt wurde, trennte sich die a-Si-Schicht auf dem lichtempfindlichen Film 1 unter Ausbildung der in Fig. 1 (b) schraffiert gezeigten Bereiche 3. Die Erfindung beruht auf der Erkenntnis, daß das Wachstum der Struktur der lichtempfindlichen Schicht in der axialen Richtung unterdrückt wird, da das Reaktionsgas keine geschichtete Strömung, die an der Substratoberfläche in der axialen Richtung fließt, ausbildet, wenn es von der zur Substratachse senkrechten Richtung zugeführt wird. Weiterhin ist es zum Absaugen des Eeaktionsgases in einer Richtung senkrecht zur Substratachse wirksam, daß man das Reaktionsgas in einer Richtung hindurchfließen läßt, indem man eine zylindrische Elektrode in zwei Teile unterteilt und die Durchgangslöcher des einen Teils mit einer Reaktionsgaszuleitung und die Durchgangslöcher des anderen Teils mit einem Absaugsystem verbindet.
Es ist erwünscht, daß sowohl ein drehbarer Halter zum Halten des Substrats in der Reaktibnskammer und eine
ORIGINAL
Achse der entgegengesetzten Elektrode ungefähr senkrecht verlaufen. Das ist wirksam bei den Plasma-CVD-Methoden, um zu vermeiden, daß bei der Herstellung der lichtempfindlichen Schicht Unregelmäßigkeiten auftreten, indem nicht auf der Elektrode, die eine niedrigere Temperatur als das Substrat hat, abgeschieden wird, um die lichtempfindliche Schicht im allgemeinen zu erzeugen, und indem das Herunterfallen und Abscheiden eines zersetzten Materials, das als Pulver, z.B. wasserstoffhaltiges Siliciumpulver, abgeschieden ist, auf der Oberfläche der lichtempfindlichen Schicht verhindert wird. Es ist wirksamer, daß das abgeschiedene Material nicht mit pulverförmiger Struktur sondern mit Schich,tstruktur erzeugt wird, indem man die entgegengesetzte Elektrode erhitzt. Die Erhxtzungstemperatur liegt
über 1000C, wenn eine a-si-Schicht erzeugt wird.
Die Erfindung wird erläutert durch die folgenden Ausführungsbeispiele, die sich auf die beigefügten Zeichnungen beziehen. Die Zeichnungen selbst sind am Schluß kurz erläutert.
Fig. 2 zeigt einen drehbaren Halter 5 und eine zylindrische entgegengesetzte Elektrode 6, die senkrecht und koaxial in einer evakuierbaren Reaktionskammer 4 angeordnet sind. Die entgegengesetzte Elektrode 6 ist mit gleichmäßig verteilten und angeordneten schlitzen 61 oder Durchgangslöchern 62 versehen, wie in den abgewickelten Darstellungen Fig. 3 (A) und (B) gezeigt. In diese Vorrichtung wird ein zylindrisches Substrat (Trommel) 7, das aus Aluminium oder rostfreiem Stahl besteht, von einem Träger 8 gehalten und am drehbaren Halter 5 befestigt wird, eingesetzt. Die Reaktionskammer 4 wird durch eine Absaugöffnung 9 evakuiert und bei 1,33.10" 5 mbar gehalten.Die Trommel 7 wird durch eine im Halter befestigte Heizvorrichtung
10 bei einer gewünschten Temperatur gehalten, und ein Wasserstoffgas wird in die Reaktionskammer durch die im oberen und unteren Bereich derselben ausgebildeten Gaszuleitungen
11 oder eine derselben eingeleitet. An die entgegengesetzte Elektrode 6 wird von einer Hochfrequenzstromquelle 12 eine Hochfrequenzspannung angelegt, um eine Glimmentladung zwischen der entgegengesetzten Elektrode 6 und der bei Erdpo-
tential gehaltenen Trommel 7 zu erzeugen und dadurch die Oberfläche der Trommel zu reinigen. Man kann auch die Hochfrequenzspannung an die Trommel 7 anlegen und die entgegengesetzte Elektrode 6 beim Erdpotential halten. Nachdem das Hp-Gas aus der Reaktionskammer abgesaugt ist, wird durch die Gaszuleitungen an beiden Seiten SiH.-Gas in die Reaktionskammer eingeleitet, um in ähnlicher Weise die Glimmentladung zu erzeugen. Das Reaktionsgas, welches den Raum zwischen der Elektrode 6 und der Trommel 7 erreicht, wird dann zersetzt, um eine a-Si-Schicht auf der drehbaren Trommel 7 abzuscheiden. Die Zusammensetzung des mit der Trommelober.flache in Berührung kommende Reaktionsgases ist ungefähr·' gleichmäßig, da das Reaktionsgas durch die Schlitze 61 oder Durchgangslöcher .62 dispergiert und abgesaugt wird, wodurch eine gleichmäßige lichtempfindliche Schicht auf der gesamten Oberfläche der Trommel erzeugt wird. Bis das Reaktionsgas von den Zuleitungsöffnungen 11 den Mittelbereich der Trommel 7 erreicht, wird die Wasserstoffkonzentration etwas erhöht, um die Abscheidungsgeschwindigkeit herabzusetzen. Die Strömungsgeschwindigkeit des Reaktionsgases ist jedoch größer im Bereich nahe den ZuleitungsÖffnungen 11 als im entfernteren Bereich, und die Abscheidungsgeschwindigkeit ist aus diesem Grund geringer. Man kann daher eine gleichmäßige Filmdicke erhalten, da beide Effekte sich kompensieren. Die abgeschiedene a-Si-Schicht kann als P-Typ, i-Typ oder N-Typ hergestellt werden, indem man ein Verunreinigungsgas in der gewünschten Konzentration und von der gewünschten Art zum Reaktionsgas gleichzeitig zusetzt, oder von einem solchen Zusatz absieht. Weiterhin kann eine lichtempfindliche Schicht mit einem Zonenübergang wie P-i, P-N, N-i, usw. hergestellt werden, indem man die Art der Verunreinigung ändert oder kein Verunreinigungsgas zum Reaktionsgas zusetzt, nachdem die Glimmentladung unterbrochen ist, um das Gas abzusaugen.
BAD ORiGiNAL
AO
Beispiel 1
Es wurde die in Fig. 2 gezeigte Vorrichtung verwendet, wobei die Elektrode 6 mit sechs Schlitzen 61 , wie in Fig. 3 (A) gezeigt versehen war und die Aluminiumtrommel einen Durchmesser von 90 mm und Länge von 320 mm hatte. Die Aluminiumtrommel wurde auf 2000C erhitzt, und die Glimmentladung wurde in einer Wasserstoffatmosphäre bei 5,3mbarund einer Strömungsgeschwindigkeit von 300 cm /Min. durch eine Hochfrequenz leistung von 10 W erzeugt, um die Trommeloberfläche zu reinigen. Danach wurden 100^ SiH4-GaS und Diboran (B0H^)-GaS mit einem Gehalt von 30 PPM Wasserstoff mit Durchflußgeschwindigkeiten von 50 cm /Min. bzw. 6 cm /Min. in die Reaktionskammer eingeleitet. Die Hochfrequenzleistung von 50 W wurde an die Elektrode bei einem Gasdruck von 1 ,2 mbar angelegt, um durch die Glimmentladung während 5 Stunden eine P-Typ a-Si-Schicht zu erzeugen. Zum Vergleich wurde .eine Vorrichtung verwendet, bei der eine zylindrische entgegengesetzte Elektrode keine Schlitze aufwies und eine Achse eines drehbaren Halters waagrecht angeordnet war und ein Reaktionsgas von einem Ende einer Trommel her eingeleitet und vom anderen Ende abgesaugt wurde. Bei im übrigen gleichen Bedingungen wie oben wurde auf der Trommel eine a-Si-Schicht abgeschieden. Tabelle 1 zeigt die Dicke der erzeugten a-Si-Schichten, wobei in den erfindungsgemäß hergestellten Proben die Stellen A, B und C jeweils die Oberkante, die Mitte und die Unterkante der Trommel und in den Vergleichsproben die Stellen A, B und C jeweils die Trommelkante an der Gaszuleitungsseite, die Mitte der Trommel und die Trommelkante an der Gasabsaugseite bezeichnen.
Tabelle 1
Gaszuleitungs- Elektrode Dicke der a-Si-Schicht
Öffnung (^) bei
a 13
Beide Seiten mit Schlitzen 13.0 17.5 18.0 Eine Seite ohne Schlitze 22,4 18.6 14.2
■:■■-.- '■■'■■ ■'--■'- 322249t ■ '•'■-j'-
/ti
Bei Verwendung der erfindungsgemäßen Elektrode wurde also eine gleichmäßige Filmdicke erhalten, während bei Verwendung der üblichen Elektrode die Filmdicke von der Gaszuleitungsseite zur Gasabsaugseite stetig abnahm. Andererseits, da die Achsen der Trommel und der Elektrode in der in Fig. 2 gezeigten Vorrichtung senkrecht verlaufen, fällt kein Si(H)-Pulver von der Elektrode auf die Trommel und kann nicht dort auf die Oberfläche der auf der Trommel abgeschiedenen Schicht gelangen.
Beispiel 2
Es wurde die in Fig. 2 gezeigte Vorrichtung verwendet,,wobei die entgegengesetzte Elektrode mit einer großen/Zahl von Durchgangslöchern 62, wie in Fig. 3 (B) gezeigt, verwendet wurde. Es wurde eine gleichmäßige FiImdicke der a-Si-Schicht erhalten, wenn diese in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 erzeugt wurde.
In einer Plasma-CVD-Vorrichtung mit kapazitiver Kopplung, wie in Fig. 4 gezeigt, strömt das Raktionsgas durch das Innere der entgegengesetzten Elektrode 6, die doppelwandig ausgebildet ist, und wird von den Durchgangslöchern zentripetal der Oberfläche der Trommel 7 zugeleitet, die von dem durch einen Motor 13 angetriebenen Halter 5 gehalten ist, und dann durch eine Vakuumpumpe 14 durch eine Absaugöffnung 9 von der oberen und unteren Seite der Elektrode abgesaugt. Da bei dieser Vorrichtung das Reaktions gas nicht in einem geschichteten Strom längs und durch die Substratoberfläche in der axialen Richtung strömt, wird das Strukturwachstum der lichtempfindlichen Schicht in der axialen Richtung unterdrückt, und es werden keine Risse in der a-Si-Schicht durch die Spannungen erzeugt, welche beim Kopieren oder Drucken rechtwinklig zur Axialrichtung auf die a-Si-Schicht einwirken. Außerdem wird die Gleichmäßigkeit der Berührung des Reaktionsgases mit der Trommeloberfläche weiter gesteigert im Vergleich mit der bei der Vorrichtung gemäß Fig. 2 erreichten, wodurch man die gleichmäßige Dicke der lichtempfindlichen Schicht und gute lichtempfindliche Eigenschaften derselben erreicht.. In der Innen-
wand der Elektrode können Schlitze, wie in Fig. 3 (A) gezeigt, statt der Durchgangslöcher ausgebildet sein. Fig. 5 zeigt eine andere entgegengesetzte Elektrode zur zentripetalen Zufuhr des Reaktionsgases. Fig. 5 (B) ist einQuerschnitt längs X-X1 in Fig. 5 (A). Die Elektrode 6 ist ebenso wie in Fig. 4 doppelwandig ausgebildet und durch Längsschlitze 63 in sechs fächerförmige Elemente 64 unterteilt, die miteinander eine zylindrische Form bilden. Das Reaktionsgas strömt von einem Zuleitungsrohr 1 5 durch den Innenraum der Elemente 64 und weiter durch die in der Innenwand gebildeten Durchgangslöcher 65 in Richtung auf die Trommel, sodaß es senkrecht auf die Trommeloberfläche auftrifft.-. Das umgesetzte Gas durchströmt die Schlitze 63 und wird durch einen Raum abgesaugt, der zwischen einer Außenwand 66 der Zylinderelemente 64 und einer zur Begrenzung des Plasmas dienenden Abschirmungsplatte 67 ausgebildet ist. Da die Strömung des Reaktionsgases senkrecht zur Achse des Substrats ist, bis es in den Reaktionsraum gelangt und daraus abgesaugt wird, wenn eine solche entgegengesetzte Elektrode verwendet wird, wächst die Struktur der a-Si-Schicht längs des Trommelumfangs. Diese Struktur der a-Si-Schicht vermeidet jedoch die Bildung von Rissen, da ihre Richtung parallel zu der beim Kopieren oder Drucken einwirkenden Spannung ist. Die Gleichmäßigkeit der FiImdicke und die lichtempfindlichen Eigenschaften werden ebenfalls verbessert.
Die Figuren 6 (a) und (B) zeigen in ähnlicher Weise eine Plasma-CVD-Vorrichtung, bei welcher das Reaktionsgas senkrecht zur Substratachse strömt, bis es in den Reaktionsraum gelangt und aus diesem abgesaugt wird. Die in der Reaktionskammer 4 koaxial zum drehbaren Halter 5 angeordnete entgegengesetzte Elektrode 6 ist ähnlich doppelwandig ausgebildet, besteht jedoch aus zwei halbkreisförmigen Halbzylindern 68, 69, die durch eine durch die Mittelachse gehende Ebene getrennt sind. Das Reaktionsgas tritt aus einer haIbzylindrischen Elektrode 68 aus und gelangt in die andere Elektrode 69, von wo es durch eine Absaugöffnung 9 abgesaugt wird. Da das Reaktionsgas parallel
BAD ORJGiNAL
von der Elektrode 68 zur Elektrode 69 strömt, wie in Fig. 6 (B) gezeigt, trifft es in'der Mittellinie der Strömung senkrecht auf die Oberfläche der Trommel 7 und fließt an beiden Seiten in tangentialer Richtung bezüglich der Oberfläche der Trommel 1. Man beobachtet daher einen Unterschied hinsichtlich des Abscheidungszustandes einer a-Si-Schicht, jedoch wird die lichtempfindliche a-Si-Schicht gleichmäßig ausgebildet, da das Substrat gedreht wird. Aus ähnlichem Grund ist es nicht erforderlich, daß die Durchgangslöcher, durch welche das Reaktionsgas strömt, über die gesamte Oberfläche der entgegengesetzten Elektrode ausgebildet sind. Die entgegengesetzte Elektrode kann örtlich mit nur einer Reihe oder wenigen Reihen Durchgangslöchern in einem Querschnitt senkrecht zur Achse ausgebildet sein, wenn die Durchgangslöcher in der axialen Richtung des Substrats gleichmäßig verteilt sind. Beispiel 3
Es wurde die in-Fig. 2 gezeigte Vorrichtung verwendet. Eine Aluminiumtrommel von 90 mm Durchmesser und 320 mm Länge, die mit Trichlorethylen gespült worden war, wurde auf dem Halter 5 angebracht und durch die Heizvorrichtung 10 auf 2000C erhitzt. Der Hochfrequenzeingang von 10 W wurde an die Elektrode 6 von der Stromquelle 12 angelegt. Dabei wurde das Wasserstoffgas in die Reaktionskammer mit einem Gasdruck von 5,33 mbarund einer Strömungsgeschwindig keit von 300 cm /Min. von einer oder beiden Zuleitungsöffnungen 11 zugeführt, wobei man es durch die Auslaßöffnung 9 absaugte. Die Glimmentladung wurde dann 10 Minuten lang zwischen der Elektrode 6 und der beim Erdpotential gehaltenen Trommel erzeugt, wodurch die Trommeloberfläche durch die Plasmaätzung gereinigt wurde. Während ein Gas bestehend aus 100% SiH. bei einem Gasdruck von 0,9 mbar und BnH^-GaS mit einer Wasserstoffkonzentration von 30 ppm in die Reaktionskammer von beiden Zuleitungsöffnungen 11 mit Strömungsgeschwindigkeiten von 60 cm /Min. bzw. 8 cm /Min. eingeleitet wurden, wurde -~;i die Elektrode 6 von der Hochfrequenzquelle 1 2 der Hochfrequenzeingang von 15 Watt angelegt, um die Glimmentladung 20 Stunden lang aufrecht zu erhalten, wodurch auf
der Oberfläche der Trommel 7 eine p-Typ a-Si-Schicht abgeschieden wurde. Die so erzeugte a-Si-Schicht hatte eine gute Oberfläche mit wenigen Unregelmäßigkeiten.
Zum Vergleich wurde eine nur mit Trichlorethylen gespülte Trommel verwendet und eine Glimmentladung in einer Argonatmosphäre durch Gleichspannung erzeugt, um die Oberfläche der Trommel einer Plasmaätzung zu unterwerden, und eine a-Si-Schicht wurde unter den gleichen Bedingungen wie oben erzeugt. Wenn eine Zugstange mit einer gewünschten Querschnittsfläche an die Oberfläche der auf der Trommel gebildeten a-Si-Schicht angeklebt und dann mit einer Kraft von 10 N/mm bezüglich der Fläche der an die Stange gebundenen a-Si-Schicht gezogen wurde, erhielt man die in der folgenden Tabelle 2 angegebene Zahl von Proben, bei denen sich die a-Si-Schicht von der Trommel löste, jeweils bezogen auf 50 Proben.
Tabelle 2 Reinigungsmethode Zahl der abgelösten Proben
Trichlorethylenspülung ' 30
Ar-Gleichstromplasmaätzung 16
H2-Hochfrequenzplasmaätzung 0
Daraus ergibt sich, daß das erfindungsgemäße Reinigungsverfahren ganz ausgezeichnet wirksam und überraschend überlegen ist.
Die in Fig. 7 gezeigte Vorrichtung unterscheidet sich von der in Fig. 2 gezeigten darin, daß eine zylindrische entgegengesetzte Elektrode 6 in ihrem inneren an Stellen, wo keine Durchgangslöcher vorgesehen sind, mit einer Heizvorrichtung 16 versehen ist. Wenn die entgegengesetzte Elektrode durch die Heizvorrichtung 16 erhitzt wird, wird eine hochdichte a-Si-Schicht an ihrer Oberfläche durch Zersetzung des SiH4-Gases erzeugt, und die Oberfläche der lichtempfindlichen Schicht auf der Trommel 7 wird nicht kontaminiert, da kein pulverförmiges Material abgeschieden wird. Außerdem, obgleich das pulverförmige Material an der Innenwand der Reaktionskammer abgeschieden werden kann, wird verhindert, daß es auf die Oberfläche der lichtempfind-
BAD ORfGiNAL
lichen Schicht fällt, da die Achse des drehbaren Halters 5 senkrecht verläuft. Weiterhin, wenn die entgegengesetzte Elektrode durch die Heizvorrichtung erhitzt wird, kann die Trommel gleichzeitig durch die Strahlungshitze erhitzt werden. In diesem Fall wird die entgegengesetzte Elektrode auf eine höhere Temperatur als die Trommel erhitzt und man braucht keine Heizvorrichtung 10 im drehbaren Halter 5 vorzusehen, wodurch die Schwierigkeit der elektrischen Verbindungen zwischen der Heizvorrichtung im drehbaren Halter und den stationären Teilen der Vorrichtung vermieden wird. Beispiel 4
Es wurde die in Fig. 7 gezeigte Vorrichtung verwendet. Eine a-si-Schicht wurde auf der Oberfläche der Trommel 7 unter den gleichen Bedingungen wie im Beispiel 3 abgeschieden, außer daß die Temperatur der entgegengesetzten Elektrode 6 durch die Heizvorrichtung 16 bei 250°C bzw. 1500C gehalten wurde. Bei keiner der Temperaturen wurde ein pulverförmiges Material auf der entgegengesetzten Elektrode abgeschieden, und die erhaltene lichtempfindliche Schicht hatte eine gute Oberfläche ohne geringe Unregelmäßigkeiten.
Oben wurde die Erfindung anhand von Beispielen zur Herstellung einer a-Si-Schicht zur Verwendung als lichtempfindlicher Film erläutert, jedoch ist die Erfindung auch anwendbar zur Herstellung einer lichtempfindliehen Schicht auf der Grundlage von Zinkoxid oder anderen Materialien.
Beschreibung der Zeichnungen
In den Zeichnungen sind Teile mit gleicher Funktion mit den gleichen Bezugszeichen versehen.
Fig. 1 (a) ist eine Draufsicht auf einen lichtempfindlichen Film 1 , der eine Anzahl Risse 2 zeigt, die durch Testen eines üblichen lichtempfindlichen Films durch Kopiertest und Erhitzungszyklustest erzeugt wurden;
Fig. 1 (B) ist eine Draufsicht eines üblichen lichtempfindlichen Films und zeigt einen Ablösungszustand desselben, der bei der Prüfung bei einem beschleunigten Wärm«^3ständigkeitstest erzeugt wird;
Fig. 2 ist ein schematischer Querschnitt einer Vorrichtung zur Herstellung eines lichtempfindlichen Films für Elektrofotographie gemäß einer Ausführungsform der Erfindung;
die Figuren 3 (A) und 3 (B) sind abgewickelte Darstellungen zweier Beispiele von Elektroden;
Fig. 4 ist ein schematischer Querschnitt einer Vorrichtung gemäß einer anderen Ausführungsform der Erfindung;
Fig. 5 (a) zeigt einen Querschnitt einer entgegengesetzten Elektrode in einem weiteren Beispiel der Erfindung;
/ Fig. 5 (B) ist ein senkrechter Schnitt längs X-X' in Fig. 5 (A);
Fig. 6 (a) ist ein schematischer Schnitt einer Herstellungsvorrichtung gemäß einer weiteren Ausführungsform der Erfindung;
Fig. 6 (B) ist ein Querschnitt der zugehörigen entgegengesetzten Elektrode und
Fig. 7 ist ein schematischer Schnitt einer Herstellungsvorrichtung gemäß einer weiteren Ausführungsform der Erfindung.
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    Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung eines lichtempfindlichen Films auf einem Substrat für ElektrofotograpMe
    Patentansprüche
    1 . Verfahren zur Herstellung eines lichtempfindlichen Films auf einer Substratoberfläche für Elektrofotographie, dadurch gekennzeichnet, daß eine Glimmentladung in einem Raum zwischen einem zylindrischen leitfähigen Substrat, das koaxial von einem drehbaren Halter gehalten ist, der in einer Reaktionskammer angeordnet ist, und einer zylindrischen Elektrode erzeugt wird, die koaxial zur Oberfläche des leitfähigen zylindrischen Substrats und dieser gegenüber angeordnet ist, um ein in die Reaktionskammer eingeführtes Reaktionsgas zu zersetzen, wobei zuvor die Oberfläche des Substrats gereinigt wird und das Reaktionsgas dem Raum zwischen dem Substrat und der Elektrode zugeführt oder aus diesem abgesaugt wird, sodaß es in wenigstens einer axialen Richtung des Substrats gleichmäßig verteilt ist.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Substrat in der Reaktionskammer angeordnet ist und Wasserstoff in die Reaktionskammer eingeleitet wird, um die Glimmentladung mittels eines elektrischen Hochfrequenzfeldes zu erzeugen und dadurch die Substratoberfläche durch die hervorgerufene Piasamätzung zu rei- nigen.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Reaktionsgas dem Raum zwischen dem Sub-
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    strat und der Elektrode von beiden Seiten in der axialen Richtung zugeführt und senkrecht zur axialen Richtung abgesaugt wird.
  4. 4· Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Reaktionsgas der Substratoberfläche aus einer zur Substratachse senkrechten Richtung zugeführt wird.
  5. 5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Reaktionsgas aus dem Raum zwischen dem Substrat und der Elektrode von beiden Seiten einer axialen Richtung abgesaugt wird.
  6. 6. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekenn-
    zeichnet, daß das Reaktionsgas in einer Richtung senkrecht zur Substratachse abgesaugt wird.
  7. 7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Elektrode erhitzt wird,' wenn das Reaktionsgas zersetzt wird.
  8. 8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Reaktionsgas hauptsächlich aus einer Siliciumverbindung besteht und eine lichtempfindliche Schicht aus einer amorphen siliciumschicht gebildet wird.
  9. 9. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Elektrode auf über 1000C erhitzt wird.
  10. 10. Vorrichtung zur Herstellung eines lichtempfindlichen Films für Elektrofotographie·, insbesondere nach dem Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Elektrode (6) in wenigstens der axialen Richtung mit gleichmäßig verteilten Durchgangslöchern (62) versehen ist.
  11. 11. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Durchgangslöcher über die gesamte Oberfläche der Elektrode (6) verteilt sind.
  12. 12. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Durchgangslöcher (62) nur örtlich in einem zur Achse der Elektrode (6) senkrechten Querschnitt vorhanden sind.
  13. 13. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Durchgangslöcher Schlitze
    (61) sind, die sich in der axialen Richtung der Elektrode (6) erstrecken.
  14. 14. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Durchgangslöcher (62) Poren sind.
  15. 15. Vorrichtung zur Herstellung eines lichtempfindlichen Films für Elektrofotographie, besonders nach dem Verfahren eines der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß eine in zwei Teile (68,69) unterteilte entgegengesetzte Elektrode vorgesehen ist und Durchgangslöcher (62) in einem Teil mit einem Reaktionsgaszufuhrsystem/und Durchgangslöcher im anderen Teil mit einem Absaugsystem (9,14) verbunden sind.
  16. 16. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß die Elektrode doppelwandig mit einem Raum zwischen den Wänden ausgebildet ist und die Durchgangslöcher (62) an der Innenwand vorgesehen sind.
  17. 17. Vorrichtung zur Herstellung eines lichtempfindlichen Films für Elektrofotographie, besonders nach dem Verfahren eines der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine doppelwandige entgegengesetzte Elektrode mit einem Raum zwischen den Wänden und Durchlaßwegen aufweist, durch welche ein Reaktionsgas in den Raum eingeleitet und aus ihm abgesaugt werden kann, sodaß es sowohl durch die Innenwände als auch durch die Außenwände strömt.
  18. 18. Vorrichtung zur Durchführung eines Verfahrens nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß sowohl der Halter (5) des Substrats (7) als auch die Elektrode (6) mit einer Heizvorrichtung (10,16) versehen sind.
  19. 19. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß nur die Elektrode (6) mit einer Heizvorrichtung (16) versehen ist.
  20. 20. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10 bis 19, dadurch gekennzeichnet, daß der Halter (5) des Substrats (7) und die Achse der Elektrode (6) ungefähr senkrecht angeordnet sind.
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