-
-
Leimungsmittelzusammensectzung
-
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Leimungsmittel, geeignet
zum Gebrauch in der Papierherstellung, insbesondere auf ein Leimungsmittel, das
in der Lage ist, einem Papier bei der Herstellung in hartem Wasser oder bei hohen
Temperaturen einen ausgezeichneten Leimungseffekt zu verleihen.
-
Derzeit sand verschiedene synthetische wie auch Harzleimungsmittel
bekannt, darunter eine Leimungszusammensetzung für die Papierherstellung mit einer
Kohlenwasserstoff- substituierten Bernsteinsäureverbindung als wirksamen Bestandteil.
Zum Beispiel beschreibt die Japanese Examined Patent Publication (Tokkyo Kokoku)
No. 565/1965 einen Prozess, in welchem ein wasserlösliches Salz einer Bernsteinsäureverbindung
mit einem C8r bis C15-Kohlenwasserstoffsubstituenten als Leimungsmittel zur Füllung
von Papier verwandt wird. Der Leimungseffekt und die Dispergierbarkeit eines solchen
Leimungsmittels ist jedoch, verglichen mit einem Harzleimungsmittel, nicht notwendigerweise
ausreichend in hartem Wasser. Japanese Examined Patent Publication No. 6759/19<30
beschreibt ein Leimungsmittel, das aus einer wäßrigen Emulsion einer substituierten
Bernsteinsäure mit einer C4- bis C18-Alkenyl oder Alkylgruppe besteht. Diese substituierte
Bernsteinsäure bildet im Gegensatz zu dem oben erwähnten in der Japanese Examined
Patent Publication No. 565/1965 beschriebenen seifenähnlichen Leimungsmittel bei
der Verdünnung mit Wasser eine Emulsion. Diese Emulsion hat jedoch den Nachteil
einer nicht guten Lagerstabilität. Dieser Nachteil kann durch Auswahl einer substituierten
Bernsteinsäure mit einer spezifischen Anzahl von Kohlenstoffatomen, insbesondere
einem C4- bis C-Substituenten, oder durch Gebrauch einer substituierten Bernsteinsäure
in Verbindung mit einem oberflächenaktiven Agens überwunden werden.
-
Solch eine ausgewählt substituierte Bernsteinsäure mit der spezifischen
Anzahl von Kohlenstoffatomen zeigt jedoch nur einen sehr schlechten Leimungseffekt
und auch der kombinierte Gebrauch der substituierten Bernsteinsäure und eines oberflächenaktiven
Agens erniedrigt auffallend den natürlichen Leimungseffekt. Andererseits gelten
die substituierten Bernsteinsäureverbindungen, die nicht die spezifische Anzahl
von Kohlenstoffatomen, insbesondere den C4- bis C8-Substituenten, aufweisen, gewöhnlich
eine Emulsion bei der Verdünnung mit Wasser. Diese Emulsion zeigt jedoch eine schlechte
Lagerstabilität und ist entsprechend ungünstig in der Handhabung, da sie vor Gebrauch
in der Papierherstellung erst auf mechanischen Wege homogenisiert werden muß. Weiterhin
wird, wenn die Kunzent tion des Leimungsmittels sehr hoch ist, z.B. 30 bis 80 Gew.
O/o, die Emulsion sehr unstabil und trennt sich schlimmstenfalls in zwei Phasen,
eine die aktive Komponente enthaltende Phase und eine wäßrige Phase. Daher kann
das Leimungsmittel, das in der Japanese Publication No. 6759/ 1980 beschrieben ist,
nicht gleichzeitig dem Leimungseffekt und den Anforderungen an die Lagerstabilität
gerecht werden.
-
Die Erfinder der vorliegenden. Anmeldung haben eine Studie über ein
partielles Neutralisationsprodukt einer substituierten Bernateinsäure une seine
Viskosität und sein Verhalten durchgeführt und haben das folgeneRe neue Wissen erworben.
Im einzelnen haben die Erfinder ermittelt, daß mit allmählicher Erhöhung des Neutralisationsgrades
bei Hinzufügen. eines spezifischen neutralisierenden Agens zu einer Flüssigkeit,
die in eine Phase mit substituierter Bernsteinsäure und eine wäßrige Phase separiert
war, die Flüssigkeit eine Serie von Phasenänderungen erkennen läßt, wobei sich die
Flüssigkeit in eine Suspension -e in eine durchsichtige wäßrige Lösung (A)-? in.
ein durchsichtiges oder durchscheinendes Gel (gelatineähnliches Material)-E in eine
leicht getrUbte Flüssigkeit in dieser ReShenfolge
umwandelt und
schließlich in eine durchsichtige wäßrige Lösung (B) wandert. Die synthetischen
Leimungsmittel vom Typus "substituierte Bernsteinsäure" die derzeit auf diesem Gebiet
bekannt sind-, sind lediglich entweder von der nicht neutralisierten Art oder von
der völlig neutralisierten Art. Folglich ist die bis heute erhaltene wäßrige Lösung
einer substituierten Bernsteinsäure die durchsichtige wäßrige Lösung (B) in den
oben erwähnten Phasenänderungen, und das unerwartete Phänomen der Bildung der durchsichtigen
wäßrigen Lösung (A) war nicht bekannt.
-
Es wurde jetzt gefunden, daß die oben erwähnte besondere durchsichtige
wäßrige Lösung (A) im gesamten für die Komerzialisierung brauchbaren Konzentrationsbereich
gebildet wird, gewöhnlich im Konzentrationsbereich von 30 bis 80 Gew. % der wirksamen
Komponente oder in einem bestimmten Konzentrationsbereich, so daß sie in der gleichen
weise wie eine herkömmlich bekannte wäßrige Lösung des völlig neutralisierten Produktes
aus der substituierten Bernsteinsäure gehandhabt werden kann, und daß sie weiterhin
als J.eimungsrnit-tel in der Papierherstellung mit einem ausgezeichneten Leimungseffekt,
insbesondere bei der Bogenbildung (sheet formation) in hartem Wasser und bei der
Bogenbildung bei hohen Temperaturen gebraucht werden kann und daß eine ausgezeichnete
Dispergierbarkeit in hartem Wasser besteht.
-
Die Erfindung betrifft demgemäß eine Leimungsmittelzusammensetzung
enthaltend ein partielles Neutralisationsprodukt einer substituierten Bernsteinsäure
der allgemeinen Formel (I)
in welcher R eine Alkylgruppe mit 9 bis 16 Kohlenstoffatomen.oder
eine Alkenylgruppe mit 9 bis 16 Kohlenstoffatomen darstellt, mit einer basischen
Verbindung der allgemeinen Formel (II)
in welcher R1, R2 und R3 gleich oder verschieden -sind und ein Wasserstoffatom,
eine Methylgruppe, Ethylgruppe oder Hydroxyethylgruppe dars-tellen, wobei @ der
NeutrlisationsgraU der substituierten @ Berh'-steinsäure 1 bis 30 % beträgt.
-
Detaillierte Beschreibun Die vorliegende Erfindung beruht auf der
Verwendung einer spezifisch substituierten Bernsteinsäure der allgemeinen Formel
(I)
in welcher R eine verzweigte oder unverzweigte C9- bis C16-Alkyl-oder Alkenylgruppe
darstellt. Bevorzugte Beispiele für den Substituenten R sind die Nonenyl-, Decenyl-,
Dodecenyl-, Dodecyl-, Tetradecenyl-, Pentadecenyl- und Hexadecenylgruppe. Wenn die
Zahl der Kohlenstoffatome des Substituenten R geringer ist als 9, ergibt sich gute
Dispergierbarkeit in hartem Wasser, jedoch ein unzureichernder Leimungseffekt. Andererseits,
wenn die Zahl der Kohlenstoffatome des Substituenten R größer wird als 16, werden
sowohl der Leimungseffekt als auch die Dispergierbarkeit in hartem Wasser beide
unzureichend.
-
Die Alkenyl-substitlierte Bernsteinsäure wird hergestellt durch Additionsreaktion
eines Olefins mit 9 bis 1G Kohlenstoffatomen und Maleinsureanhydrid. Das Olefin
und Malein-
säureanhydrid werden in Gegenwart oder Abwesenheit eines
Katalysators in einer Inertgasatmosphäre, etwa Stickstoff, bei normalem oder verminderten
Druck und einer Temperatur von 1800 bis 2500 C, vorzugsweise 1900 bis 2200 C für
1 bis 50 Stunden, vorzugsweise 10 bis 36 Stunden, miteinander umgesetzt. Obwohl
das molare Verhältnis von Maleinsäureanhydrid und dem Olefin nicht besonders limitiert
ist, wird üblicherweise Maleinsäureanhydrid in einem Verhältnis von 0.4 bis 2 Mol,
insbesondere 0.8 bis 1.3 Mol, pro Mol des Olefins eingesetzt. Nach Beendigung der
Additionsreaktion werden unreagiertes Olefin wie auch Maleinsäureanhydrid durch
Destillation abgetrennt, und es ergibt sich die Alkenyl-substituierte Bernsteinsäure.
-
Die Alkyl-substituierte Bernsteinsäure wird durch Hydrierung der Alkenyl-substituierten
Bernsteinsäure erhalten.
-
Das Leimungsmittel der vorliegenden Erfindung wird durch partielle
Neutralisierung der spezifisch substituierten Bernsteinsäure der allgemeinen Formel
(I) mit einer spezifischen basischen Verbindung erhalten. Die basische Verbindung,
die in der vorliegenden Erfindung eingesetzt wird, ist eine Verbindung der allgemeinen
Formel (II)
in welcher R1, R2 und R3 gleich oder verschieden sind und ein Wasserstoffatom, eine
Methylgruppe, Ethylgruppe oder Hydroxyethylgruppe darstellen.
-
Reprasentative Beispiele der basischen Verbindung (II) sind, z.B.
Ammoniak, Methylamin, Dimethylamin, Trimethylamin, Ethylamin, Monoethanolamin, Diethanolamin
und Triethanolamin.
-
Es ist nötig, die partielle Neutralisation der substitui-erten Bernsteinsäure
(I) mit der basischen Verbindung (II) so zu kontrollieren, daß das Ausmaß der Neutralisation
in eine Bandbreite von 1 bis 30 C/o fällt. Ein ausgezeichnetes Leimungsmittel wird
erhalten, wenn die spezifische basische Verbindung verwandt und der Neutralisationsgrad
innerhalb der spezifischen Bandbreite eingestellt wird. Die hydrophilen Eigenschaften
des erhaltenen partiell neutralisierten Produktes der substituierten Bernsteinsäure
variieren gewöhnlich in Abhängigkeit vom Substituenten R der. eingesetzten substituierten
Bernsteinsäure, insbesondere in Abhängigkeit von der Anzahl der Kohlenstoffatome
des Substituenten R. Wenn auch der obtimale Neutralisationsgrad deshalb nicht wahllos
eingestellt werlen kann, ist es angebracht, den Neutralisationsgrad der Carboxylgruppen
der substituierten Bernsteinsäure auf 1 bis 30 0/, vorzugsweise 2 bis 20 % einzustellen.
Bei einem Neutralisationsgrad von weniger als 1 5C wird in einen Konzentrationsbereich
vor 30 bis 80 Gew. -% der wirksamen Komponente kein wäßrige Lösung gebildet; die
wirksame Komponente bildet eine instabile Suspension oder trennt sich von der salßrigen
Schicht unter Ausbildung eines 2-Schid@@syhatems. Wenn der Neutralisationsgrad 31
bis 80 % beträgt, wird die wäßrige Lösung gelatineähnlich mit hoher Viskosität und
schwerer Handhabbarkeit und gibt folglich Anlaß zu Problemen in der Herstellung
und im Gebrauch. Bei einem Neutralisationsgrad von mehr als 80 °,§ sind die Eigenschaften
des partiell neutralisierten Produkts ähnlich den des herkömmlichen, bekannten Leimungsmittels
von der völlig neutralisierten Art, und der Leimungseffekt und die Dispergierbarkeit
in hartem Wasser sind unzureichend., Das Leimungsmittel @ @ der vorliegenden Erfindung
kann in der gleichen Weise wie bekannte Leimungsmittel angewandt werden. Beispielsweise
kann das erfindungsgemäße Leimungsmittel vor, nach oder gleichzeitig mit einem Fixiermiitel
wie Aluminiumsulfat der wäßrigen Papiermasse zugesetzt
werden, und
man erzeugt einen Bogen bei pH 4 bis 6. In diesem Falle kann selbstverständlich
auch ein Füllstoff wie Ton oder Talg oder ein Mittel zur Zurückhaltung des Füllstoffes
angewandt werden. Das erfindungsgemäße Leimungsmittel in Form seiner wäßrigen Lösung
wird in einer Konzentration von 0.05 bis 3 Gew.-i (Trockengewicht), vorzugsweise
etc 0.05 bis 0.5 Gew.-96, bezogen auf die Pulpe, angewandt. Da das erfindungsgemäße
Leimungsmittel ausgezeichnete Wirkung bei der Papierherstellung in hartem Wasser
oder bei der Papierherstellung bei hohen Temperaturen zeigen kann, ist es angebracht,
es auch im Sommer unter für die Papierherstellung schlechten Bedingungen oder bei
solchen Prozessen, die, wegen der Verwendung von nbfallpapier als Rohstoff, wie
Papier mit Calciumkarbonat als Füllstoff oder Papier mit Calciumkarbonatbeschichtung
oder Atlasweiß, zur Erhöhung der Wasserhärte führen, anzuwenden.
-
Die vorliegende Erfindung wird durch die folgenden Beispiele eingehend
beschrieben und erläutert. Alle Prozent-und Teileangaben beziehen sich, wenn nicht
anders angegeben, auf das Gewicht. Es versteht sich, daß die vorliegende Erfindung
durch die Beispiele nicht begrenzt wird und daß verschiedene Änderungen und Modifizierungen
innerhalb der Erfindung gemacht werden können, ohne ihren Geist und Umfang zu verletzen.
-
Weiterhin werden im folgenden Synthesebeispiele zur Erläuterung der
Darstellung der substituierten Bernsteinsäuren, wie sie in der vorliegenden Erfindung
eingesetzt werden, angegeben.
-
Synthesebeispiel 1 Ein Alkenyl-substituiertes Bernsteinsäureanhydrid
wurde hergestellt durch Additionsreaktion von Maleinsäureanhydrid mit einem But:ylen-Oligomeren,
welches aus einer Mischung
von M-Olefinen mit 46 % eines C12-Oligomeren,
15 % eines C15-Oligomeren und 15 5'u eines C16-Oligomeren bestand. Nach der Addition
von Wasser zu dem so erhaltenen Alkenylsubstituierten Bernsteinsäureanhydrid wurde
ca. 1 Stunde' unter Rückfluß (bei 1000 C) hydroliSiert, das Wasser abdestilliert
und die Alkenyl-substituierte BcJnstoinsriure erhalten.
-
Synthesebeispiel 2 Ein Alkenyl-substituiertes Bernsteinsäureanhydrid
wurde hergestellt durch Additionsreaktion von Maleinsäureanhydrid mit einem Propen-Oligomeren,
welches aus einer Mischung von b(-Olefinen mit 76 % eines C12-Oligomeren und 17
% eines C11-Oligomeren bestand. Die Hydrolyse des Alkenylsubstituierten Bernsteinsäureanhydrids
und die Entfernung von Wasser wurden in der gleichen Weise ausgeführt wie in Synthesebeispiel
1 beschrieben und die Alkenyl-substituierte Bernsteinsäure erhalten.
-
Synthesebeispiel 3 Ein Alkenyl-substituiertes Bernsteinsäureanhydrid
wurde hergestellt durch Additionsreaktion von Maleinsäureanhydrid mit n-Decen-5;
nachfolgende Hydrierung in Gegenwart eines Palladium/Aktivkohle-Katalysators in
einer Wasserstoffatmosphäre ergab das Alkyl-substituierte Bernsteinsäureanhydrid.
Dieses wurde in der gleichen Weise wie in Synthesebeispiel 1 beschrieben zu einer
Alkyl-substituierten Bernsteinsäure hydrolisiert.
-
Synthesebeispiel 4 Die in Synthesebeispiel 1 beschriebene Reaktion
wurde wiederholt mit der Ausnahme, daß n-Dodecen-6 anstelle des Butylen-Oligomeren
zur Bildung einer Alkenyl-substituierten Bernsteinsäure eingesetzt wurde.
-
Synthesebeispiel 5 Die in Synthesebeispiel 1 beschriebene Reaktion
wurde wiederholt mit der Ausnahme, daß n-Octen-1 anstelle des Butylen-Oligomeren
zur Bildung der Alkenyl-substituierten Bernsteinsäure eingesetzt wurde.
-
Beispiel 1 80 Teile der in Synthesebeispiel 1 erhaltenen Alkenylsubstituierten
Bernsteinsäure, 118.6 Teile entionisiertes Wasser und 3.7 Teile einer 25 zeigen
wäßrigen Ammoniaklösullg wurden zueinander gegeben und auf diese Weise 202.3 Teile
eines Leimungsmittels mit einem Neutralisationsgrad von 10 % und 40 o nichtfZücht
Een Bestandteilen erhalten.
-
Das erhaltene Leimungsmittel war eine durchsichtige wäßrige Lösung.
-
Der Leimungseffekt und die Dispergierbarkeit in hartem Wasser des
so erhaltenen Leimungsmittels wurden nach folgender Testmethode untersucht.
-
Leimungseffekt Zu einer 1 %igen Aufschlämmung einer L-BKP-Pulpe, gemahlen
zu 450 ml Canadian standard freeness, wurden 0.2 , (berechnet als Feststoff) des
Leimungsmittels, bezogen auf das Gewicht der Pulpe, und anschließend 2.5 % (berechnet
als Feststoff) Aluminiumsulfat, ebenfalls bezogen auf das Gewicht der Pulpe, zugegeben.
Nach gleichförmiger Dispergierung wurde die Aufschlämmung in einer TAPPI Standard-Bogen-Maschine
dem Papierherstellungsprozess unterworfen und ergab einen Bogen mit einem Grundgewicht
von 60 + 1 g pro m . Der erhaltene nasse Bogen wurde zur Entwässerung gepreßt und
dann bei 1000 C für 1 Minute getrocknet. Nach 24 -stündiger Konditionierung bei
200 C und einer relativen Luftfeuchtigkeit von 65 % wurde der Leimungsgrad des Bogens
nach der Methode von Stoeckight (in Sekunden) gemessen.
-
Der Leimungsgrad wurde im Hinblick auf zwei Fälle gemessen,
wobei
im ersten Fall der Bogen bei einem lIerstellungsprozess in weichem Wasser (Härte:
30 DH) bei 500 C gebildet wurde (im folgenden als Hochtemperaturleimung bezeichnet)
und im zweiten Fall der Bogen bei einem Herstellungsprozess in hartem Wasser (Härte:
200 DH) erhalten wurde (im folgenden als "Hartwasserleimung" bezeichnet).
-
Dispergierbarkeit in hartem Wasser Dem Leimungsmittel wurde hartes
Wasser (Härte: 300 DH) bis zu einer Verdünnung auf 100 ppm an nichtf]'Ucj)tigen
Bestandteilen zugesetzt. Das verdünnte Leimungsmittel wurde bei Raumtemperatur stehengelassen
und das Verhalten der Flüssigkeit beobachtet. Die Ergebnisse des Tests sind in Tabelle
1 wiedergegeben.
-
Beispiele 2 bis 16 Das in Beispiel 1 beschriebene Verfahren wurde
wiederholt mit der Ausnahme, daß die in Tabelle 1 aufgeführten substituierten Bernsteinsäuren
und basischen Verbindungen (neutralisierenden Agentien) eingesetzt wurden und Leimungsmittel
mit den in Tabelle 1 aufgeführ-ten Neutralisationsgraden ergaben.
-
Das Aussehen der so erhaltenen Leimungsmittel, die in einer Konzentration
von 40 % vorlagen, und die Ergebnisse der Messungen des Leimungseffekts und der
Dispergierbarkeit in hartem Wasser sind in Tabelle 1 aufgeführt.
-
Vergleichsversucbe 1 bis 4 Das in Beispiel 1 beschriebene Vorgehen
wurde wiederholt mit der Ausnahme, daß die substituierte Bernsteinsäure entweder
nicht oder mit den in Tabelle 1- aufgeführten neutralisierenden Agentien bis zu
dem in Tabelle 1 beschriebenen Neutralisationsgrad neutralisiert wurde, um die Leimungsmittel
zu erhalten.
-
Das Aussehen der erhaltenen Leimungsmittel, die in einer Konzentration
von 40 % vorlagen, und'die Ergebnisse der Messungen des Leimungsgrades und der Dispergierbarkeit
in hartem Wasser sind in Tabelle 1 aufgeführt.
-
Die Leimungsmittel, die in den Vergleichsversuchen 1 und 4 erhal-ten
wurden und eine Konzentration von 40 % hatten, lagen nicht in wäßriger Lösung vor,
sondern trennten sich in zwei Schichten, eine Schicht, die die wirksame Komponente
enthielt, und eine Wasserschicht. Deshalb wurden die Paierherstellungsprozesse,
bei denen diese Leimungsmittel eingesetzt wurden, unter Bedingungen der Zwangsdispergierung
der wirksamen Komponente (Leimungsmit-tel enthal-tend 100 % nichtflüchtige Bestandteile)
in der Papierbreiaufschlämmung durchgeführt.
-
Vergleichsversuche 5 bis 7 Das in Beispiel 1 beschriebene Verfahren
wurde wiederholt mit der Ausnahme, daß die in Synthesebeispiel 2 erhaltene substituierte
Bernsteinsäure entweder nicht oder mit den in Tabelle 1 aufgeführten neutralisierenden
Agentien bis zu dem in Tabelle 1 angegebenen Neutralisationsgrad neutralisiert wurde,
um die Leimungsmittel zu erhalten.
-
Das Aussehen der erhaltenen Leimungsmittel, die eine Konzentration
von 40 c hatten, und die Ergebnisse der Messungen des Leimungseffekte und der Dispergierbarkeit
in hartem Wasser sind in Tabelle 1 aufgeführt.
-
Das Leimungsmittel, das in Vergleichsversuch 5 erhalten wurde und
eine Konzentration von 40 % hatte, lag nicht in wäßriger Lösung vor, sondern trennte
sich in zwei Schichten, eine Schicht, die die wirksame Komponente enthielt und eine
Wasserschicht. Deshalb wurde der Papierherstellungsprozess, bei dem dieses Leimungsmittel
eingesetzt wurde,
unter Bedingungen der Zwangsdispergierung der
wirksamen Komponente (Leimungsmittel enthaltend 100 % nichtflüchtige Bestandteile)
in der Papierbreiaufschlämmung durchgefilhrt. -Das in Vergleichsbeispiel 7 erhaltene
Leimungsmittel war ein gelatineähnliches wäßriges Gel bei einem Gehalt an nichtflüchtigen
Sestandteilen von 40 %.
-
Vergleichsversuche 8 bis 11 Das in-Beispiel 1 beschriebene Verfahren
wurde wiederholt mit der Ausnahme, daß die in Synthesebeispiel 5 erhaltene substituierte
Bernsteinsäure entweder sicht oder mit dem in Tabelle 1 aufgeführten neutralisierenden
Agentien bis zu dem in Tabelle 1 angegebenen Neutralisationsgrad neutralisiert wurde,
um die Leimungsmittel zu erhalten.
-
Das Aussehen der so erhaltenen Leimungsmittel, die in einer Konzentration
von 40 % vorlagen, und die Ergebnisse der Messungen des Leimungseffekts und der
Dispergierbarkeit in hartem Wasser sind in Tabelle 1 aufgeführt.
-
Das Leimungsmittel, das in Vergleichsvcrsuch 8 erhalten wurde und
ein Gehalt von 40 Sb an nichtflü(:lltigell Bestc'0nd teilen hatte, lag nicht in
wäßriger Länung vor, sondern trennte sich in 2 Schichten, eine Schicht, die die
wirksame Komponente enthielt und eine Wasserschicht. Deshalb wurde der Papierherstellungsprozess,
bei dem dieses Leimungsmittel eingesetzt wurde, unter Bedingungen der Zwangsdispergierung
der wirksamen Komponente (Leimungsmittel enthaltend 100 % nichtflüchtige Bestandteile)
in der Papierbreiaufschlämmung durcllgeführt.
-
Tabelle 1 substituierte Neutrali- Neutrali- Erscheinung Laimungseffekt
Dispergierbarsations- sations- (Sek,) keit in bartem Bernsteinsäure mittel grad
Wasser Hart- Heißwasser- wasserleimung leimung Bsp. 1 Synth. Bsp. 1 Ammoniak 10
transparente 21.5 16.9 kolloid Bsp. 2 " Methylamin 10 wäßrige 21.4 16.2 " Bsp. 3
" Dimethylamin 15 Lösung 20.5 16.4 " Bsp. 4 " Trimethylamin 20 " 19.8 15.8 " Bsp.
5 " Ethylamin 15 " 20.2 16.8 " Bsp. 6 " Monosthanolamin 10 " 21.0 16.4 " Bsp. 7
" Triethanolamin 10 " 20.1 16.1 " Bsp. 8 Synth. Bsp. 2 Ammoniak 20 " 20.6 16.2 "
Bsp. 9 " Methylamin 20 " 20.7 15.3 " Bsp. 10 " Monoethanolamin 20 " 20.1 15.1 "
Bsp. 11 Synth. Bsp. 3 Ammoniak 15 " 20.4 15.3 " Bsp. 12 " Methylamin 15 " 20.6 15.4
" Bsp. 13 " Monoethyanolamin 15 " 20.3 16.2 " -fortgesetzt-
- Fortsetzung
-Leimungseffekt (Sek.) substituierte Neutrali- Neutrali- Erscheinung Dispergierbarsations-
sations- Hart- Heiß- keit in hartem Bernsteinsäure mittel grad wasser- wasser- Wasser
Bsp. 14 Synth. Bsp. 4 Ammoniak 2 transparente 20.7 15.6 kolloid Bsp. 15 " Methylamin
2 wäßrige 21.3 16.2 " Bsp. 16 " Monoethanol- Lösung amin 2 " 19.8 15.8 " Vergl.
-
Vers. 1 Synth. Bsp. 1 - 0 Trennung 8.3 6.0 -Vergl.
-
Vers. 2 " KOH 100 transparente 13.4 10.3 Flocken Vergl. wäßrige Vers.
3 " Ammoniax 100 Lösung 13.8 10.7 " Vergl.
-
Vers. 4 " Butylamin 20 Trennung 7.5 5.2 -Vergl.
-
Vers. 5 Synth. Bsp. 2 - 0 " 7.2 5.1 -Vergl.
-
Vers. 6 " KOH 100 transparente 13.2 10.1 Flocken wäßrige Lösung -fortgesetzt--15-
-
Fortsetzung -Leimungseffekt (Sek.) substituierte Neutrali- Neutrali- Erscheinung
Dispergierbarsations- sations- Hart- Heiß- keit in hartem Bernsteinsäure mittel
grad wasser- wasser- Wasser leimung leimung Vergl.
-
Vers. 7 Synth. Bsp. 2 Ammoniak 50 Gel 16.4 15.3 Flocken Vergl.
-
Vers. 8 Synth. Bsp. 5 - 0 Trennung 5.2 2.5 -Vergl.
-
Vers. 9 " KOH 100 transparente 6.2 3.0 transparente Verl. wäßrige
wäßrige Vers. 10 " Ammoniak 3 Lösung 9.2 3.5 Lösung Vergl.
-
Vers. 11 " Methylamin 5 " 9.2 3.2 "
Tabelle 1 macht
deutlich, daß die Leimungsmittel der vor liegenden Erfindung (Beispiele 1 bis 16)
bei einer Konzentration von 40 % in Form einer transparenten wäßrigen Lösung vorliegen
und einen ausgezeichneten Leimungseffekt und ausgezeichnete Dispergierbarkeit in
hartem Wasser zeigen.
-
Im Gegensatz dazu sind die Leimungsmittel der Vergleichsversuche 1
bis 11, die sich außerhalb des Bereichs der vorliegenden Erfindung, was die Art
des Neutralisierungsmittels oder den Neutralisationsgrad anbetrifft, befinden, unzureichend
sowohl in ihrem Leimungseffekt als auch in ihrer Dispergierbarkeit in hartem Wasser,
wobei einige von ihnen im für technische Anwendung geeigneten Konzentrationsbereich
sich in 2 Schichten trennen oder ein Gel bilden.
-
Wie oben festgestellt, hat die Leimungsmittelzus2mmensetzung der vorliegenden
Erfindung bei allen für die Kommerzialisierung geeigneten Konzentrationen die Form
einer klaren wäßrigen Lösung, weiterhin einen ausgezeichneten Leimungseffekt, insbesondere
im Falle des Gebrauchs von hartem Wasser oder heißem Wasser, und sc)tiießlich eine
ausgezeichnete Dispergierbarkeit in hartem Wasser.
-
Statt der in den Beispielen gebrauchten Verbindungen können in den
Beispielen andere Verbindungen gebraucht werden, wie in der Beschreibung dargelegt,
um grundsätzlich die gleichen Ergebnisse Zu erhalten.