DE3228774A1 - Analytische bestimmung von organischen zusaetzen in galvanikbaedern - Google Patents

Description

• Analytische Bestimmung von organischen Zusätzen in
• Galvanikbädern.
• Die Erfindung betrifft die analytische Bestimmung von organischen Zusätzen, zum Beispiel Netzmittel', insbesondere vom Typ Nonyl-Phenolpolyglykolether, in Galvanikbädern.
• Galvanikbäder werden in der Regel zur Metalloberflächenabscheidung eingesetzt. Organische Zusätze in Galvanikbädern, zum Beispiel Netzmittel, werden aus verschiedenen Gründen verwendet, und zwar unter anderem zur guten Benetzung, gleichmäßigen Abscheidung und Belegung der Metallschichten und insbesondere auch zur Erzielung von guten Hafteigenschaften.
• Zur Betreibung-von galvanischen Bädern ist es von wesentlicher Bedeutung, die genauen Badzusätze analytisch zu überwachen. Bisher geschieht dies primär durch manuelle Titration oder relativ aufwendige chromatographische Methoden. Diese Verfahren sind aber in der Regel unzureichend, da sie sehr zeitaufwendig, kostspielig und insbesondere bei manuellen Verfahren relativ ungenau sind.
• Unter Nephelometrie versteht man die Gesamtheit der Methoden, die dazu dienen, aus der Messung des beim Durchgang von Licht durch ein optisch trübes Medium entstehenden Streulichts Rückschlüsse auf Zahl und Größe der -streuenden Teilchen zu ziehen. Dabei mißt man entweder in einem bestimmten Winkel zum Primärstrahl die Intensität des auftretenden Streulichts oder im direkten Strahlengang die Abschwächung des Lichts beim Durchgang durch das trübe Medium.
• Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine möglichst einfache instrumentelle und meßtechnische Methode zur analytischen Bestimmung von Zusätzen, zum Beispiel Netzmittel vorwiegend des Typs Nonyl-Phenolpolyglykolether, in Galvanikbädern aufzuzeigen.
• Nach der Erfindung wird dies dadurch erreicht, daß ein nephelometrisches Verfahren mittels Photometer mit Lichtleiter und Potentiograph Verwendung findet. Der wesentliche Vorteil der Erfindung besteht darin, daß dieses Verfahren einfach, rationell, kostengünstig, sehr genau und automatisierbar ist.
• Die Automation wird dadurch erreicht, daß das nephelometrische Verfahren mittels Photometer mit Lichtleiter und Titroprozessor eingesetzt wird.
• Das zu untersuchende Galvanikbad wird nach der Erfindung für die analytische Untersuchung vorbereitet, in dem man eine bestimmte Badmenge in ein entsprechendes Probeg-efäß einpipettiert und in der Regel mit einer Säurelösung verdünnt.
• Die Titration erfolgt erfindungsgemäß nach dem nephelometrischen Verfahren derart, daß ein Lichtleiter in das Probegefäß eintaucht und über Potentiograph oder Titroprozessor eine Zudosierung von Titrationsmitteln vorgenommen wird. Die Ermittlung des Titrationsendpunktes (Verbrauch an Titrationsmittel) kann sowohl durch graphische Auswertung der Titrationskurve als auch durch automatische Berechnung mittels eines Titroprozessors erfolgen.
• In der Figur ist eine typische nephelometrische Trübungskurve dargestellt, wobei auf der Ordinate der Volumenbereich V in ml und auf der Abszisse der Potential bereich in Form einer mV-Skala aufgezeichnet ist.
• Aus der Trübungskurve nach der Figur, die mit einem Titroprozessor aufgenommen wurde, kann man erkennen, daß der Kurvenverlauf einer typischen Potentialkurve entspricht, wobei bei Titrationsbeginn ein Anfangspotential von ca.- 540 mV vorliegt und das Ende der Titration etwa bei 50 mV erfolgt.
• 2 Patentansprüche 1 Figur

Claims (2)

1. Patentansprüche 1. Analytische Bestimmung von organischen Zusätzen, zum Beispiel Netzmittel insbesondere vom Typ Nonyl-Phenolpolyglykolether, in Galvanikbädern, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß ein nephe-lometrisches Verfahren mittels Photometer mit Lichtleiter und Potentioqraph Verwendung findet.
2. 2. Analytische Bestimmung nach Anspruch 1, d a d u -r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß ein nephelometrisches Verfahren mittels Photometer mit Lichtleiter und Titroprozessor Verwendung findet.