DE2906773C3 - Reagens zur Bestimmung von ungelöstem Wasser in Kohlenwasserstoffgemsichen - Google Patents
Reagens zur Bestimmung von ungelöstem Wasser in KohlenwasserstoffgemsichenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Reagens zur Bestimmung von ungelöstem Wasser in Kohlenwasserstoffgemischen,
insbesondere in Düsenkraftstoffen, enthaltend einen wasserlöslichen Fluoreszenzfarbstoff als Indikator.
Bekanntlich können selbst kleinste Mengen an freiem Wasser im Kraftstoff den Flugbetrieb gefährden, da bei
den von Düsenflugzeugen benötigten großen Kraftstoffmengen sich diese minimalen Mengen Wasser
summieren können und bei der Abkühlung unter Eisbildung in großen Flughöhen zum Brennschluß
führen. Die höchstzulässige Menge an freiem Wasser beträgt etwa 30 ppm. Eine stetige Kontrolle der
Düsenkraftstoffe auf ihren Gehalt an freiem Wasser ist daher eine Grundvoraussetzung für die Flugsicherheit,
obwohl in der Regel über 90% des Düsenkraftstoffs keine solchen störenden Mengen an freiem Wasser
enthalten.
Die meisten der bisher angewendeten Methoden zur Bestimmung des freien Wassers in Düsenkraftstoffen
sind relativ kompliziert durchzuführen, weshalb sie eine laboratoriumsmäßige Ausstattung erfordern, was ihre
Durchführung nicht nur verteuert, sondern auch geschultes Personal erfordert und eine Analyse an Ort
und Stelle unmöglich macht.
Eine solche Methode bestand darin, daü eine Menge von 0,5 Liter des Kraftstoffs durch ein mit Natriumfluoreszein
getränktes Filter filtriert wurde. Das Filter wurde dann im Fluoreszenzkolorimeter mit einem
Eichfilter verglichen.
Bei dieser Methode üben im Kraftstoff enthaltene Additive, wie Frostschutzmittel und Korrosionsinhibitoren,
Störeinflüsse aus, weshalb für jede Kraftstoff-Additivmischung
das Gerät neu kalibriert werden muß. Die kleinste erfaßbare Menge an freiem Wasser ist bei
dieser Methode 2 ppm.
Auch sind die .Meßergebnisse von der Zeitdauer zwischen Beginn der Probenahme und der Ablesung des
ίο Meßwerts abhängig. Zudem erfordert die Durchführung
dieser Methode eine gewisse Geschicklichkeit und Erfahrung sowie von Zeit zu Zeit eine Wartung bzw.
Oberprüfung der Funktionsfähigkeit des Geräts.
Aus der DE-OS 19 61811 ist eine vereinfachte
Methode bekannt, die mit einer Indikatorzusammensetzung arbeitet, welche beim Schütteln eine Farbänderung
entsprechend der Menge de? ungelösten Wassers ergibt Diese Zusammensetzung besteht aus einer Feststoffkombination
und die nach dem Absitzen der Feststoffe wahrgenommene Farbe wird dann mit einem Farbstandard
verglichen.
Aufgabe der Erfindung ist die Zurverfügungstellung eines ebenfalls ein Farbsignal ergebenden Reagens, das
nach einer sogenannten Feldmethode es ermöglicht, schnell und von ungeschultem Personal ohne großen
Arbeits- und Materialaufwand die Anwesenheit schon von 1 bis 2 ppm dispergiertem Wasser festzustellen.
Wichtig ist ferner, daß durch die üblichen Kraftstoffzusätze die Zuverlässigkeit des Nachweises nicht beeinträchtigt
wird.
Das erfindungsgemäße Reagens der eingangs genannten Art besteht aus einer Lösung eines in
Kohlenwasserstoffen unlöslichen Fluoreszenzfarbstoffs in einem schwachpolaren organischen, in dem zu
testenden Kohlenwasserstoffgemisch löslichen Lösungsmittel. Durch Erwärmen kann die Lösungsbildung
gefördert werden. Nach Zugabe einer geringen Menge des Reagens von etwa 0,1 bis 5 ml, vorzugsweise 03 bis
0,8 ml, zu jeweils 100 cm3 des zu testenden Kohlenwasserstoffgemisches
und kräftigem Schütteln unter Bildung einer Suspension von feinverteiltem Fluoreszenzfarbstoff
bildet sich am Boden des Probengefäßes bei Anwesenheit von freiem Wasser ein deutlich bereits mit
dem bloßen Auge wahrnehmbares, in der für den verwendeten Fluoreszenzfarbstoff typischen Farbe, z. B.
bei Natriumfluoreszein, gelb-grün fluoreszierendes Tröpfchen. Auf diese Weise ist noch 1 ppm freies
Wasser feststellbar. Die Größe dieses Tröpfchens ist proportional der Menge des vorhandenen freien
Wassers, die sich daran schnell abschätzen läßt.
Bildet sich kein fluoreszierendes Tröpfchen, ist die Probe frei von Wasser.
Vorzugsweise ist der Fluoreszenzfarbstoff Natriumfluoreszein und das organische Lösungsmittel 2-Äthylhexansäure.
Andere geeignete organische Lösungsmittel sind Butanol, sowie Äthylenglykol-monoäthyläther
oder -butyläther.
Eine verbesserte Löslichkeit des Natriumfluoreszeins in dem schwachpolaren Lösungsmittel bzw. einen
besseren Verteilungsgrad des Natriumfluoreszeins in dem Kraftstoff erzielt man bei einem Zusatz von stark
polarem Dimethylsulfoxid zu dem Reagens.
Ein einwandfrei arbeitendes erfindungsgemäßes Reagens besteht z. B. aus Natriumfluoreszein, Dimethylsulf-
M oxid und 2-Äthylhexaiisäure, deren Anteile in der
Lösung innerhalb eines weiten Bereichs schwanken können, und zwar zwischen 0,0001 bis 0,2 Gew.-°/o
Natriumfluoreszein, 2 bis 50 Gew.-% Dimethylsulfoxid
und 50 bis 98 Gew.-% 2-Äthylhexansäure.
Besonders wirksam erwies sich eine Zusammensetzung von 0,065 Gew.-% Natriumfluoreszein, 28,9
Gew.-% Dimethylsulfoxid und 71,035 Gew.-% 2-Äthylhexansäure.
Das erfindungsgemäße Reagens besitzt als weiteren Vorteil eine sehr hohe Lagerstabilität; so blieb das
vorstehend näher definierte Reagens bei Aufbewahrung in verschlossenen PVC-Flaschen oder Ampullen über
ein Jahr lang stabil.
Nachstehend wird anhand eines Beispiels die Anwendung des erfindungsgemäßen Reagens erläutert:
In einen Teflonbecher gibt man 500 ecm der
Kraftstoffprobe und versetzt mit 2 ecm des Reagens; dann schüttelt man den Becher mit kreisender
Bewegung etwa 1 Minute vorsichtig, daß kein Kraftstoff überfließt Danach betrachtet man die Probe von oben,
gegebenenfalls mittels einer UV-Lampe. Bei Anwesenheit von nur etwa 1 bis 2 ppm freiem Wasser in dem
Kraftstoff beobachtet man dann am Boden des Bechers einen oder mehrere kleine fluoreszierende Tröpfchen
oder Pünktchen, die im Falle von Natriumfluoreszein als Farbstoff eine gelb-grüne Farbe aufweisen. Wenn keine
Fluoreszenz zu beobachten ist, ist der Kraftstoff für den Flugbetrieb einwandfrei.
Die Kraftstoffprobe muß natürlich unmittelbar nach ihrer Entnahme aus dem Vorratsbehälter oder dem
Tank mit dem Nachweisreagens behandelt werden, da sie sonst bei längerem Stehen in Berührung mit feuchter
Luft Wasser aufnehmen kann, welches das Testergebnis verfälschen würde.
ι ο Auch sollte die Kraftstoff probe nach der Probenahme selbst unter Luftabschluß möglichst bald unter Vermeidung
größerer Temperaturschwankungen untersucht werden, da andernfalls bei einer Abkühlung stets
vorhandenes gelöstes Wasser als freies Wasser ausfallen bzw. bei Erwärmung etwaiges vorhandenes
freies Wasser in Lösung gehen kann.
Auch sollten zur Durchführung des Tests Behälter verwendet werden, die nicht zur Adsorption von
Wasser an ihrer Oberfläche neigen, da sonst im Kraftstoff enthaltenes freies Wasser dadurch dem
Nachweis entzogen werden könnte.
Claims (7)
1. Reagens zur Bestimmung von ungelöstem Wasser in Kohlenwasserstoffgemischen, enthaltend
einen wasserlöslicher Fluoreszenzfarbstoff als Indikator,
dadurch gekennzeichnet, daß es aus einer Lösung eines in Kohlenwasserstoffen unlöslichen
Fluoreszenzfarbstoffs in einem schwachpolaren organischen, in dem zu testenden Kohlenwasserstoffgemisch
löslichen Lösungsmittel besteht
2. Reagens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Fluoreszenzfarbstoff Natriumfluoreszein
und das organische Lösungsmittel 2-Äthylhexansäure ist.
3. Reagens nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß es noch Dimethylsulfoxid enthält.
4. Reagens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das organische Lösungsmittel Butanol
ist.
5. Reagens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das organische Lösungsmittel Äthylenglykolmonoäthyläther
oder -butyläther ist.
6. Reagens nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Fluoreszenzfarbstoff
in einer Menge von 0,0005, vorzugsweise 0,1 Gew.-°/o, bis zur Kaltsättigung der Lösung zugegen ist.
7. Verfahren zur Bestimmung von ungelöstem Wasser in Kohlenwasserstoffgemischen mit einem
Fluoreszenzfarbstoff, dadurch gekennzeichnet, daß man dem zu testenden Kohlenwasserstoffgemisch
ein Reagens nach einem der Ansprüche 1 —6 zusetzt, die Probe schüttelt und anschließend auf das
Erscheinen eines fluoreszierenden Tröpfchens prüft.
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