DE3226818C2 - Verfahren zum Herstellen von Integralschaumformkörpern - Google Patents

Verfahren zum Herstellen von Integralschaumformkörpern

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DE3226818C2 DE19823226818 DE3226818A DE3226818C2 DE 3226818 C2 DE3226818 C2 DE 3226818C2 DE 19823226818 DE19823226818 DE 19823226818 DE 3226818 A DE3226818 A DE 3226818A DE 3226818 C2 DE3226818 C2 DE 3226818C2
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Abstract

Die Erfindung behandelt die Herstellung von Integralschaumformkörpern auf Basis Polyurethan oder Polyamid. Als Treibmittel wird den in der erwärmten Form in Reaktion befindlichen Bestandteilen Luft oder ein anderes inertes Gas zugesetzt.

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Herstellen von Formkörpern mit einer porösen Innenstruktur und einer äußeren den Formkörper allseitig umgebenden geschlossenen Haut mittels Reaktionsspritzgußmethode auf Basis Polyurethan durch Umsetzung molar abgestimmter Mengen an Polyisocyanaten, Polyolen, Keltenverlängerern und Hilfsstoffen oder auf Basis Polyamid durch Kondensation von Polycaprolactam und gegebenenfalls Polypropylenglykol oder anderen Polyolen Anwendung von Treibmitteln und in einer temperierten geschlossenen Form. . ■■'...:,.,
Die Herstellung von lntegralschaumformkörpem in der vorstehend umrissenen Art ist bekannt. Hierzu wird beispielsweise auf die Auslegeschriften 17 69 886 und 16 94 138 hingewiesen Wesentliche Bestandteile bei der Umsetzung zur Herstellung von Formkörpern auf Polyurethanbasis sind dabei organische Polyisocyanate, Polyole, Kettenverlängerungsmittel, primäre und sekundäre Diamine, Katalysatoren und andere Zusatzstoffe. Beispiele für diese Verbindungen sind in den genannten Druckschriften aufgezählt. Die Reaktionsbedingungen, unter denen die Herstellung des Formkörpers vor sich geht, ist dort ebenfalls offenbart, wobei nach der DE-AS 17 69 886 die Verschäumung in auf 32 bis 43"C vorgewärmten Formen durchgeführt wird.
Die Herstellung von lntegralschaumformkörpem wird, wie aus den genannten Druckschriften hervorgeht, unter Mitwirkung von Fluorchlorkohlenwasserstoffen durchgeführt, wobei diese Verbindungen einen Siedepunkt aufweisen, der noch unterhalb der bei der Reaktion auftretenden Temperatur liegt. Durch diese Treibmittel wird erreicht, daß eine relativ dicke Außenhaut an den Formwänden entsteht, während der Kern des Formkörpers weiterhin eine poröse Struktur aufweist. ...
Eine bekannte Besonderheit liegt darin, daß die Formwandung auf relativ niedrigen Temperaturen gehalten wird. Dadurch wird in Formwandnähe der Siedevorgang gehemmt bzw. unterbunden und gleichzeitig die Bildung einer porösen Struktur vermieden. Durch die Menge des Treibmittels, die Temperatur der Formwandung und den Siedepunkt des Treibmittels kann der Formkörper bezüglich seiner physikalischen Eigenschaften weiterhin festgelegt werden. Hierbei ist noch die Wärmetönung zu beachten, die bei der Polyurethanreaktion eintritt und die den Verdampfungsvorgang des Treibmittels einleitet. Die Herstellung von derartigen lntegralschaumformkörpem kann auch bei Polyamiden durchgeführl werden, wobei im wesentlichen ähnliche äußere Bedingungen für den Reaktionsablauf einzuhalten sind. Wesentlich ist, daß die Reaktionsbestandteile in flüssiger Form zu einer Mischung zusammengebracht werden.
Bei den bisher durchgeführten Verfahren zur Herstellung von integralschaumformkörpern erweist es sich
so jedoch als nachteilig, daß die dicke Außenhaut noch eine gewisse Porenstruktur aufweist, die zwar nur geringfügig ausgebildet ist und bei der die Poren nur. noch mikroskopisch erkennbar sind. Dies hat jedoch Nachteile für die gegebenenfalls anschließend vorgesehene Lackierung, da an die Lacke für Integralschaumformkörpern bereits anderweitig hohe Anforderungen gestellt werden. Diese beziehen sich auf die gute Haftung und die gleichzeitige elastische Verformungsfähigkeit und die entsprechend hoch angesetzten mechanischen Widerstandswerte. Weiterhin ist die Anwendung von Fluorkohlenwasserstoffen mit beträchtlichem Aufwand verbunden, da ihr Anteil an der Mischung groß ist. Weiterhin sagt man den Fluorchlorkohlenwasserstoffen einen ungünstigen Einfluß in der Atmosphäre nach, da sie den Ozonschutzgürtel in der oberen Atmosphäre zerstören sollen.
Aufgabe der Erfindung ist es daher, ein Verfahren der eingangs genannten Art zu schaffen, bei dem auf
W) Fluorchlorkohlenwasserstoff als Treibmittel verzichtet werden kann und bei dem gleichzeitig eine verbesserte Struktur der Haut beim Integralschaumformkörper erhalten wird.
Die Lösung besteht erfindungsgemäß darin, daß dem Reaktionsgemisch als Treibmittel etwa 5 —50 Vol.-%, bezogen auf das Reaktionsgemisch. Luft oder ein anderes gegenüber den Reaktionsteilnehmern inertes nichthalogenaikanartiges Gas zugesetzt wird und die Temperatur der Formwand für Polyurethan-Integralschaum
b5 30-800C und für Polyamid 125° - 145°C beträgt.
Zunächst ist überraschend, daß sich unter diesen Bedingungen eine feste Außenhaut an dem Formkörper ausbildet. Dieser Umstand läßt sich offenbar dadurch im wesentlichen erklären, daß die Löslichkeit eines inerten Gases hierbei von erheblicher Bedeutung ist. Dabei spielt offenbar die Temperaturabhängigkeit der Löslichkeit
und die Dispergierfähigkeit eine entscheidende Rolle, so daß der Druck und die Formwanderungstemperatur die entscheidenden Kriterien der Ausführbarkeit des Erfindungsgedankens darstellen. Als inertes Gas werden Luft Und Stickstoff in1 getiOckhetem Zustand bevorzugt. Das inerte Gas kann dabei jedem der Reaktionsteilnehmer getrennt oder1 auch äilen lieäktlbnsteilnehmern zugesetzt werden. Hierbei kommt es im wesentlichen auf die Loslichkeirbzw.tiispefgierbärkeit des Gases in der betreffenden-Reaktionskomponente an. Bei gleichzeitigem Zusatz des Gases zu allen Reaktionsteilnehmeni kann der vorgesehene Druck, mit dem das Gas dem Gemisch zugesetzt wird.'an deriinteren Grenze liegen. Dadurch läßt sich der Verfahrensablauf einfacher gestalten.
In der Praxis hat es sich als besonders vorteilhaft erwiesen, dem Reaktionsgemisch 30—40 Vol.-% Luft oder ein anderes inertes, nichtnalogenalkänartiges Gas zuzusetzen. Der Verwendung von Luft oder anderen Gasen steht es nicht entgegen, wenn dennoch zusätzlich kleine Mengen anderer Treibmittel zur Anwendung kommen. Diese sind z. B. genannt in der Auslegeschrift 17 69 886, Spalte 6.
Beispiel 1
Mischungsrezeptur:
A-Komponente
Polyätherpolyol auf Propylenoxid- und Äthylenoxidbasis vom Molekulargewicht 6000 ± 500 und einer Hydroxylzahl von 28
Butandiol-1,4
Triäthylendiamin
Dibutylzinndilaurat
B-Komponente
Prepolymer aus Tripropylenglykol und Diphenylmethandiisocyanat (Isocyanatgehalt = 23 ± 1%)
Gew.-1 eile
90,00
14,00
0,60
0.04
70,10
Verschäumt wird bei einem Isocyanatindex von 105 mit einem Komponentenverhältnis A : B = 100 :67.
Verfahrensablauf:
In das in einem Rührkessel bei Raumtemperatur vorgelegte Polyätherpolyol werden nacheinander die obengenannten Zusatzkomponenten — außer der Isocyanatkomponente — zudosiert und intensiv mit Hilfe eines Ultra-Turrax-Schnellrührers eingerührt.
Das resultierende Gemisch stellt die sogenannte Α-Komponente des Reaktionsspritzverfahrens dar. Sie wird in einem Zwischenbehälter mindestens 24 Std. abgelagert und von dort sukzessive in den Maschinenbehälter der Schaummaschine abgefordert. Sobald das Flüssigkeitsniveau im Schaummaschinenbehälter auf ein bestimmtes Niveau abgesunken ist, wird aus dem Zwischenbehälter nachgefüttert.
Die Gasbeladung kann nun sowohl auf der Polyol- wie auch auf der Isocyanatseite angewandt werden. Da die Isocyanatseite als D-Komponente ohne weitere Verfahrensschritte vom Lagertank direkt zum Maschinenbehälter gepumpt wird, kann man dabei von einer konstanten Gas- bzw. Luftbehandlung ausgehen. Ungleichmäßig ist dagegen aufgrund des vorgeschalteten Mischvorganges die Gas- bzw. Luftbeladung der Α-Komponente (PoIyolkomponente). Sie wird bei dem erfindungsgemäßen Verfahren gemessen und durch das Eindosieren von Gas auf ein gewünschtes Niveau gebracht. Selbstverständlich kann dieses Verfahren der Gasbeladungsregulierung auch für das Isocyanat angewandt werden, doch ist dies aus genannten Gründen im allgemeinen entbehrlich.
Zur Gasmessung und Gasbeladung werden übliche Einrichtungen verwandt. Gasmessung und Gasdosierung erfolgen üblicherweise jeweils im Bypass. Die Dichtmessung kann auch an einer Mischungsprobe, die aus dem Maschinenbehälter entnommen wurde, erfolgen, (Messung von Gewicht und Volumen im kalibierten Zylinder) oder aber sie wird automatisch durch ein in einem Bypass des Niederdruck-Kreislaufs des Maschinenbehälters geschaltetes Dichte-Meßgerät, z. B. nach der radiometrischen Methode durchgeführt.
20
30
40 45
60
Aufgrund dieser Messung wird dann die an anderer Stelle erfolgende Gasbeladung gesteuert Durch die kontinuierliche Messung und Steuerung erreicht man eine konstante Gasbeladung des verschäumten Gemisches. Das Zudosieren des Gases erfolgt ebenfalls in einem Bypass, beispielsweise parallel zu der vom Mischkopf kommenden Rücklaufrohrleitung in der Nähe des Maschinentanks. Der Maschinentank steht dabei unter einem Druck von beispielsweise 3,5 bar. Die Gaszuführung im Bypass erfolgt durch ein in die Rohrleitung eingeführtes Kapillarrohr mit beispielsweise einem inneren Durchmesser von 13 mm und ein Venturi-Rohr mit beispielsweise 23 mm Durchmesser an der engsten Stelle und 8 mm an der weitesten Stelle, wobei der Gasaustritt an dtr engsten Stelle des Venturi-Rohres erfolgt Die Steuerung der Gasbeladung kann von Hand oder über Computer erfolgen. Der Beladungsprozeß wird eingeleitet, indem mit Hilfe eines Ventils der normale Kreislaufweg abgesperrt und die Mischung durch den Bypass geführt wird. Zur Veranschaulichung seil die folgende Skizze dienen. Dabei sind die Einrichtungsteile wie folgt beziffert:
t Gasbeladung
2 Maschinenbehälter
3 Dosierpumpe
4 Pumpe
5 Wärmeaustauscher
6 Dichtemesser
7 Mischkopf
Form
Im vorliegenden Beispiel 1 wurde die Gasbeladung mit Hilfe getrockneter Luft durchgeführt. Mit Hilfe eines Gefriertrockners wurde der Feuchtigkeitsgehalt dieser Luft auf einen Wert unter 8—10% relative Luftfeuchtigkeit bezogen auf 25°C heruntergedrückt. Durch die oben beschriebene Gasbeladungsvorrichtung wurde dann in diesem Beispiel das spezifische Gewicht der Α-Komponente (Polyoikomponente) auf 0,70 g/cm3 eingestellt. Bezogen auf die Α-Komponente bedeutet das eine ca. 35%ige (Volumenprozent) Luftbeladung.
Die Eigenschaften des nach dem beschriebenen Verfahren hergestellten Werkstoffes sind in der nachfolgenden Tabelle zusammengestellt. Daneben sind auch die mechanisch-technologischen Daten des konventionellen, mit organischen Lösungsmittel getriebenen Integralschaums zum Vergleich angeführt.
Eigenschaft
Maß-Einheit
Prüfvorschrift DIN
Konventioneller
IS-Schaum
Mit Luft beladener
IS-Schaum laut
Beispiel 1
Raumgewicht kg/m3 53 505 950 ± 50 950 ± 50
Shore A Shore-Einheit 53 505 91 ± 3 91 ± 3
Shore D Shore-Einheit 53 571 35 ± 5 35 ± 5
Zugfestigkeit MPa 53 571 11 15
Spannungswert bei MPa 4,5 4,5
50% Dehnung 53 571
Bruchdehnung % 53 575 220 260
Weiterreißfestig KN/m 35 45
keit nach Graves
mit Einschnitt 53 516
Abrieb mm3 53 452 200 200
Elastizitätsmodul MPa 53 573 80 ± 10 80 ± 10
Rückprallelastizität % 25 25
Druckverformungsrest 53 572
70 h bei 200C % 53 572 30 30
24 h bei 700C % 60 60
Die Messung wurde an Haut und Schaum durchgeführt.
Wesentliches Merkmal des erfindungsgemäß hergestellten Werkstoffes ist die Porenfreiheit der Oberfläche. Daraus resultieren verbesserte technologische Daten (s. obige Tabelle) der Oberflächenschwarte. Erhebliche Vorteile ergeben sich insbesondere aber bei der Veredelung der Oberfläche, z. B. bei Lackierverfahren. Durch die Porenfreiheit der Oberfläche ergibt sich eine wesentliche verbesserte Lackierbarkeit Die beim konventionellen Integralschaum üblicherweise hohe Nacharbeitsquote wird durch den erfindungsgemäß hergestellten Integralschaum ganz erheblich reduziert.
Beispiel 2
Rezeptur:
A-Komponente
Polyätherpolyol auf Basis Äthylenoxid mit einem Molekulargewicht von 6000 ± 500 und einer OH-Zahl von 28 Äthandiol
Triäthylendiamin
Dibutylzinndilaurat
Trimethylolpropan
Rußdispersion (20%iger in einem Polyether mit der OH-Zahl 35)
B-Komponente
Prepolymer auf Basis Diphenylmethandiisocyanat und Tripropylenglykol im Gemisch mit rohem Diphenylmethandiisocyanat mit einem Isocyanatgehaltvon28 ± 1%
Gew.-Teile
100,00
31,00
0,13
0,02
0,60
5,50
17030
Daraus resultiert bei einem Isocyanatindex von 105 ein Komponentenverhältnis A : B = 100:124,1. Das Verfahren zur Verarbeitung dieser Rezeptur inclusive Gasbeladung entspricht dem in Beispiel 1 beschriebenen. Abweichend vom Beispiel 1 wurde die Gasbeladung in diesem Fall aber mit trocknendem CO2 auf ein spezifisches Gewicht der Α-Komponente von 0,75 eingestellt Die mechanisch-technologischen Daten im Vergleich mit konventionellem Integralschaum vergleichbarer Härte sind in der nachfolgenden Tabelle zusammengefaßt:
32-2(T 81'έ
Tabelle 2
Eigenschaft
Maß-Einheit
Prüfvorschrift
DIN
Konventioneller IS-Schaum
Gasgetriebener IS-Schaum nach Beispiel 2
Raumgewicht
Shore A
Shore D
Zugfestigkeit
Spannungswert bei
50% Dehnung
Bruchdehnung
Weiterreißfestigkeit nach Graves
mit Einschnitt
Abrieb
Elastizitätsmodul
Rückprallelastizität
Druckverformungsrest
70 h bei 200C
24 h bei 70° C
kg/m3
Shore-Einheit
Shore-Einheit
MPa
MPa
KN/m
mm'
MPa
53 505 53 505 53 571 53 571
53 571 53 575
53 516 53 452 53 573
53 572 53 572
1050 ± 50
99 ± 1
65 ± 5
23
20
90
45
200
600 ± 50
25
50
90
1050 ± 50
99 ± 1
65 ± 5
29
20
130
55
200
600 ± 50
25
50
90
Die Messung wurde an Haut und Schaum durchgeführt.
Beispiel 3
Rezeptur:
A-Komponente
Polyätheroxid auf Basis Propylenoxid und Äthylenoxid mit einem Molekulargewicht von 4800 ± 300 und
»inerOH-Zahl35 ± 2
Butandiol-1,4
Trimethylolpropan
Triethylendiamin
Dibutylzinndilaurat
B-Komponente
Carbodiimerisiertes Diphenylmethandiisoeyanat mit einem Isocyanatgehalt von 30 ± 1%
Gew.-Teile
100,00 28,00 1,50 0,50 0,03
106,80
Verschäumt wird bei einem Isocyanatindex von 105 im Komponentenverhältnis von A : B = 100 :82,1. Die Verarbeitung inclusive des erfindungsgemäßen Treibprozesses erfolgt wie im Beispiel 1. Abweichend vom Beispiel 1 wurde die Gasbeladung hier mit getrocknetem Stickstoff durchgeführt und damit ein spezifisches Gewicht der Α-Komponente von 0,62 g/cm3 eingestellt. Der erhaltene Werkstoff weist die in der folgenden Tabelle aufgeführten Eigenschaften auf. Zum Vergleich sind die Daten des konventionellen IS-Schaumes gleicher Härte genannt
Tabelle 3
Eigenschaft Maß-Einheil Prüfvorschrift Konventioneller Gasbeladener
DIN IS-SchauiVi IS-Schaum nach
Beispiel 3
Raumgewicht kg/m3 1050 ± 50 1000 ± 50
Shore A Shore-Einheit 53 505 97+2 97 ± 2
Shore D Shore-Einheit 53 505 60 ± 5 60 ± 5
Zugfestigkeit MPa 53 571 18 22
Spannungswert bei MPa 53 571 14 15
50% Dehnung
Bruchdehnung % 53 571 130 150
Weiterreißfestig K N/m 53 575 48 60
keit nach Graves
mit Einschnitt
rvönCu mrn' 53 516 ι ^n !50
Elastizitätsmodul MPa 53 452 350 ± 50 350 ± 50
Rückprallelastizität % 53 573 25 25
Druck verformungsrest
70 h bei 200C % 53 572 40 40
24 h bei 7O0C % 53 572 80 80
Die Messung wurde an Haut und Schaum durchgeführt.
Beispiel 4
Nylon-RIM
Hier sei ein von der Firma Monsanto vorgeschlagenes RIM-Verfahren als Basis zugrunde gelegt. Grundreaktion ist dabei die bekannte Ringöffnung des Caprolactams uns seine Umsetzung zum Polycaprolactam, dein sogenannten Nylon 6. Um eine Elastifizierung des starren Nylon zu erreichen, werden außerdem Polypropylenoxid-Blöcke eingebaut. Zur Verarbeitung dieser Reaktanten im RIM-Verfahren geht man folgendermaßen vor:
Polypropylenglycol, Adipylbiscaprolactam (im ca. 5°/oigen molaren Überschuß über das Polypropyienglyeol) und Caprolactam werden vermischt. Diese Mischung stellt die sogenannte A-Komponente dar. B-Komponente ist eine Lösung des Katalysators, Caprolactammagnesiumbromid in Caprolactam. Im vorliegenden Beispiel werden beide Komponenten so eingestellt, daß das Dosierverhältnis im Mischkopf der erforderlichen 2-Komponenten-Dosiermaschine 1 : 1 (Gewichtsyerhältnis) beträgt. Die Temperaturen in beiden Maschinenbehältern wird auf 78 ± 2°C gehalten. Beide Komponenten stellen bei dieser Temperatur dünnfüssige Substanzen dar. Die Viskosität der Α-Komponente liegt bei 78°C bei ca. 3OcP, die der B-Komponente bei ca. 10 cP. Sämtliche Leitungen und Pumpen der Maschine sollten auf ca. 750C gehalten werden, um ein Auskristallisieren der Komponenten zu vermeiden. Die Gasbeladung kann nun sowohl auf der A als auch auf der B-Seite der Maschine erfolgen und zwar nach dem im Beispiel 1 vorgeschlagenen Verfahren. Im vorliegender Beispiel 4 erfolgt eine 30%ige Beladung mit trockenem Stickstoff nur auf der A-Seite.
Im Mischkopf einer Hochdruck-Dosiermaschine werden die beiden Komponenten im Gegenstrom-Injektionsverfahren intensiv miteinander vermischt und über eine sogenannte Nachmischereinrichtung und einen Fächeranguß in die geschlossene Form eingeschossen. Die Formentemperatur betrug dabei 135° ± 3°C. Als Formenmaterial kommen verschiedene Metalle in Betracht. Im vorliegenden Beispiel wurde Stahl verwendet. Als Trennmittel wurde ein Gemisch schmelzender Wachse eingesetzt. Nach einer Formstandzeit von 3 min wurde der Artikel beispielsweise in Form einer Platte entformt. Im Gegensatz zu den bisher bekannten massiven Nylon-RIM erhält man mit der beschriebenen Methode ein geschäumtes Nylon-RIM mit einem geringen Gesamtraumgewicht und Integralschaumstruktur.
Mechanisch-technologische Daten des lntcgra!schaurn-Ny!ons nach Beispiel 4:
Eigenschaft Dimension Prüfmethode Nylon-RIM
DIN entsprech.
Beispiel 4
Dichte kg/m3 1000
Shore D Shore-Einheiten 53 505 70
Zugfestigkeit MPa 53 571 35
Bruchdehnung % 53 571 250 ■
Weiterreißfestigkeit N/mm 53 575 50
Biegemodul MPa 53 452 880
Sag-Testbei 1600C mm 0,2
Ausdehnungs-
Koeffizient mm/mm°C 7 742 72 ■ ΙΟ-"

Claims (4)

.... ; . ,Patentansprüche: .,.... . .... ..;·,, - ... c, .■
1. Verfahren zum Herstellen von Formkörpern mit einer porösen Innenstrujaur; und efner!äußeren den Formkörper allseitig umgebenden geschlossenen Haut mittels, Reaktionsspfitzmethode. auf Basis Poiyure-
than durch Umsetzung molar abgestimmter Mengen an Polyisocyanaten, Pqlyolen,'Kette>ive>jäjiger,ern und Hilfsstoffen oder auf Basis Polyamid durch Kondensation von P.olycapro.Iactam und gegebenenfalls Pplypropylenglykol oder anderen Polyolen unter Anwendung von Treibmitteln und jn einer temperierten geschlossenen Form, dadurch gekennzeichnet, daß.dem Reaktionsgemlscii als^reib mittier5—.50Vol.-;0/o, bezogen auf das Reaktionsgemisch , Luft oder ein anderes gegenüber den Reaktionsteilnehmern .inertes,
ίο nichtha!ogenalkanartiges Gas zugesetzt wird und die Temperatur der Formrand für Pojyurethan-Integralschaum30—80°CundfürPolyamid 125—145°Cbeträgt. . . . ;'.', .., '■...",.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das gasförmige Treibmittel der Polyolko'mponente und/oder der Isocyanaikomponente zugesetzt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Treibmittel dem Caprolactam/Polypropylenglykol-Gemisch und/oder dem Caprolactam/Aktivator-Gemisch zugesetzt wird. .
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß dem Reaktionsgemisch 30—40 VoI.-% Luft oder ein anderes inertes, nichthalogenaikanartiges Gas zugesetzt wird.
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