DE3222567C2 - Farbloses, cer- und phosphorhaltiges Bariumsilikatglas mit guten Szintillationseigenschaften - Google Patents

Farbloses, cer- und phosphorhaltiges Bariumsilikatglas mit guten Szintillationseigenschaften

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Abstract

Ein Glas, das dank seiner Fähigkeit, unter dem Einfluß von Kernstrahlung Neutronen oder Gammastrahlung zu szintillieren, zum Nachweis schneller Teilchen eingesetzt werden kann, besteht aus (in Gew.-%) 20-60 SiO ↓2, 0-18 B ↓2O ↓3, 1-10 P ↓2O ↓5, 0-10 Li ↓2O, 0-10 Na ↓2O, 0-15 K ↓2O, 0-10 MgO, 0-12 SrO, 15-60 BaO, 0-10 La ↓2O ↓3 und 0,5-8 Ce ↓2O ↓3, sowie 0-20 an sonstigen Oxiden.

Description

As2O3 und/oder Sb2O3 als Läutermittel, wobei
Ce2O3: As2O3 > 1 oder
Ce2O3: Sb2O3 >1
und
Σ ZnO, GeO2, SrO, Gd2O3, Cs2O, ZrO2, Y2O3, Nb2O5 = 0-15
Σ P2O5, PbO, SnO2, F, Ce2O3 = 1,6-8,0
Σ PbO, Bi2O3, SnO3, SO3, H2O = 0,1-5,0
2. Szintillationsglas nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es enthält: 25-50% SiO2, mit der Bedingung, daß SiO2 + BaO + La2O3 = 60-90%, und daß das Verhältnis SiO2: BaO < 1 ist.
Die Erfindung betrifft Gläser, die die Fähigkeit besitzen, unter dem Einfluß von Kernstrahlung, Neutronen oder Gammastrahlung zu szintillieren.
Insbesondere zum Nachweis und zur Identifizierung schneller Teilchen finden Szintillatoren in der Kernphysik immer breitere Anwendung. Die von den schnellen Teilchen durchflogene Materie wird angeregt, wobei die kinetische Energie der Teilchen schrittweise auf die Bausteine der Materie übertragen und von dort in Form von Licht wieder abgegeben wird.
Neben ZnS- oder NaJ-Kristallen kann auch Glas als Szintillationsmaterial oder Szintillationszähler verwendet werden mit dem Vorteil, daß es in jeder denkbaren Form und Größe wesentlich billiger herzustellen ist.
Bekannt sind solche Glastypen schon seit einiger Zeit, beispielsweise aus GB-PS 8 69 055, US-PS 30 52 637, US-PS 30 97 172, GB-PS 9 05 391, US-PS 30 32 428, SU-PS 5 65 893, JP-OS 44-14 826, JP-OS 52-95 715, JP-OS 52-95 715, JP-OS 52-30 289, JP-OS 81-05 344.
Das SU-PS 5 65 893 beschreibt jedoch ein radiothermolumineszierendes Material, also keinen Szintillationszähler im engeren Sinn. Die beiden japanischen Patentanmeldungen 52-95 715 und 52-30 289 beschreiben Cerenkov-Gläser, also Materialien ebenfalls für den Nachweis schneller Teilchen, aber auf Grunö einer anderen Methode (Cerenkov-Effekt). Die japanische OS 44-14 826 beschreibt ein fluoreszenzarmes Glas für einen Behälter, in den eine szintillierende Flüssigkeit gefüllt werden kann, ist also selbst kein Szintillationszähler. GB-PS 9 05 391 beschreibt eine Kombination aus szintillierendem Material als Dünnschicht auf einem szintillatioiisfreien Trägerglas.
Gläser, die zur echten Szintillationsmessung benutzt werden, sind bekannt als:
a) hoch-SiO2-haltiges Glas mit Ce2O3-Gehalten über 3 Gew.-%, durch Auslaugen eines phasengetrennten Borosilikatglases hergestellt, mit Zucker als Reduktionsmittel erschmolzen (GB-PS 8 69 055);
b) Lithium-Aluminium-Silikatglas mit 0,3 bis 2 Gew.-% Ce2O3, reduzierend mit Kohlenstoff erschmolzen (US-PS 30 97 172);
c) Alkali-Aluminium-Boratglas mit Ger-Zusatz in Form von Ceroxalat als Reduktionsmittel (US-PS 30 52 637);
d) Alkali-Aluminium-Boratglas mit Ceroxid unter reduzierender Atmosphäre erschmolzen (US-PS 30 32 428);
e) Erdalkali-Silikatglas mit Ceroxid unter reduzierenden Bedingungen erschmolzen (JP-OS 81 05 344).
ft5 Diese Gläser zeigen den Szintillationseffekt recht gut, haben jedoch den Nachteil, daß das für die Szintillation erforderliche Verhältnis von Ccr IV zu Cer III durch Reduktion der Schmelze erzeugt wird.
Einer solche Reduktion, sei es mittels Oxalaten, Zucker oder Kohle, sei C3 durch reduzierende Atmosphäre, wie /. B. Formiergas, hat jedoch einen ganz wesentlichen Nachteil: Man kann solche Gläser nicht in Hdclmelall-
schmelzbehältern herstellen, weil das Metall bzw. die Edelmetallegierung korrodiert. Ein Ausweichen auf Quarz- oder Keramiktiegel vermindert aberdie Produktionsfähigkeit entscheidend, da ein Schmelzen im Quarzticgel zur Auflösung des Materials, d. h. zu Schlieren- und Blasenbildung bei der Produktion größerer Gußstücke führt.
Ziel der vorliegenden Erfindung ist ein kristallisationsstabiles Szintillationsglas, welches in großen Blöcken s (ca. lOfache Strahlungslänge) mit reproduzierbarer optischer Qualität in Pt-Tiegeln ohne Reduktionsmittel, also ohne Oxalate, Zucker, Kohle, metallische Zusätze oder reduzierende Atmosphären, wie z. B. Formiergasatmcuphäre erschmolzen, werden kann.
Eine weiteres Ziel der Erfindung ist ein Szintillationsglas mit guter Eignung zur Zählung und zum Nachweis von energiereichen Teilchen.
Für diese Eignung sind die Dichte und die Strahlungslänge im Glas kritische Größen. Die Bestimmung der maximalen Strahlungslänge ist für Gläser in der Kerntechnik von R. E. Bastick, »The Use of Glass in the Field of Atomic Energie,« J. Soc. Glass. Techn. 42, 1958, S. 705-835 beschrieben worden.
Beide Forderungen, nämlich die einer möglichst kleinen Strahlungslänge bei einer Absorptionskante (A7-50) < 390 nm (10 mm Probendicke) sowie die Forderung nach der Schmelzbarkeit des Glases in Pt-Gefäßen sind entscheidend abhängig von der Glaszusammensetzung, sowohl im Hinblick auf Anionen wie auf Kationen.
Darüber hinaus ist aus Gründen der kontinuierlichen Fertigung und wegen der großen Ausmaße der Glasblöcke auch die .Kristallisationsstabilität eine wesentliche Forderung, die sich auf die Wahl der Glaszusammensetzung auswirkt Hier ist die Wirkung von 1-7% P2O5 besonders bedeutsam. Bekannt ist» daß der Szintillationseffekt am besten mit Ceroxid bei einem bestimmten Gleichgewichtszustand zwischen Cer III und Cer IV erreicht wird, welcher durch ein bestimmtes Red-Ox-Verhältnis in der Schmelze einzustellen ist.
Kriterien für gute Szintillation sind zum einen die Absorptionskante im UV, zum anderen die Fluoreszenzfähigkeit dieser Cer-haltigen Gläser. Dabei wird die Anregung für die Fluoreszenz stark von der Absorptionskante, die < 380 nm sein sollte, beeinflußt. Gemessen wird bei einer Anregungswellenlänge von 372 nm. Das Fluoreszenzmaximum liegt dann meist zwischen 420 und 430 nm. Beim Vergleich mit den bisher verwendeten Gläsern sind die Peakhöhe x Halbwertsbreite Kriterien für die Fluoreszenzintensität.
Ein einfaches Mittel zur Abschätzung des Reduktionsgrades ist außer der Fluoreszenzintensität die Beurteilung der Glasfarbe. Vierwertiges Cer färbt alle Gläser entsprechend seiner Konzentration gelb-braun. Niedere Wertigkeitsstufen lassen das Glas farblos. Bei konstanter Cer-Konzentration innSIas ist also die Farbe bzw. die Absorptionskante ein Maß für die Red-Ox-Situation.
Es wurde nun gefunden, caß die vorstehend genannten Ziele erreicht werden können mit Gläsern der in den Ansprüchen angegebenen Zusammensetzungen.
Die Gläser gemäß der Erfindung si.d in Platintiegeln schmelzbar, sind farblos, haben eine Dichte>3,3 g/cm3, eine Strahlungslänge < 42,0 mm, zeigen eine starke Fluoreszenz bei 415-430 nm und haben ausgezeichnete Szintillationseigenschaften.
Die erfindungsgemäßen Gläser können als zusätzliche Komponenten weitere Läutermittel, wie z. B. Fluoride, Chloride und Sulfate, enthalten.
Für ein beispielhaftes Glas gemäß der Erfindung folgt nachstehend die Berechnung der maximalen Strahlungslänge (X0 bzw. /):
A = Atomgewicht
X0 = Z = Ordnungszahl
Z2 · Igz -jpf X0 = [g/cm2] Λ
χ \ gebräuchliche Einheiten 45
/ H=- j für die Strahlungslänge
Für Si: Xs, = 23,6 g/cm2
Für die Verbindung (p = 3,48 g/cm3):
ρ 3,48 '
Um ein Maß für die Szintillation der erfindungsgemäßen Gläser zu haben, wurden an 30 x 30 x 10 mm große Proben ohne y-Quclle das Nullimpulslinienspektrum (mit Höhenstrahlung) und anschließend ein Szintillations-
X... = (W): 100 Elemente Si Ba Na Li 2,2 P Ce
ι - 7,4 O 18,3 44,3 1,7 0,02 0,9 1,9
Elemente % 13,5 30,7 0,77 5,45 0,06 113,7 0,08 0,24
W/X Σ w 0,78 23,6 8,12 30,9 22,9 7,8
X Σ w/x 39,7
X - Π < a/nm2
- 18 7 mm
spektrum nach 50 sek Co-60-Bestrahlung aufgenommen. Dabei war zwischen Quelle und Probe eine 2 mm dicke Messingplatte geschoben, um störende Fremdstrahlung zu eliminieren. Die zu vergleichenden Werte verschiedener Proben wurden nach Ermittlung des Schwerpunktes des Impulslinienspektrums aus der integrierten Gesamtverteilung ermittelt.
Ausführungsbeispiel Für 40 kg Glas
!0 Quarzmehl 15 984 g
Phosphorpentoxid 600
Kaliumcarbonat 2 655
Magnesiumcarbonat 2 325
Bariumcarbonat 20 779
Blei(II)-oxid 41
Ce Ill-Oxid 520
Ce Ill-oxalat 920
Schwefel 120
Lithiumcarbonat 3 820
Lithiumfluorid 668
Strontiumcarbonat 1 191
Lanthanoxid 564
Yttriumoxid 240
Das homogene Gemenge wird bei Temperaturen zwischen 400 und 7000C gefrittet. Die Frittezeit kann bis zu mehreren Stunden betragen, je nach Größe der Einzelpartien. Das frittierte Gemenge wird in kleinen Portionen bei Temperaturen zwischen 1000 und 11500C in einem Edelmetalltiegel aufgeschmolzen. Nach einer anschließenden Läuterung von einigen Stunden bei Temperaturen zwischen 1150 und 12500C wird ü-ie Schmelze mit einem Edelmetallrührer homogenisiert. Die weitgehend blasen- und schlierenfreie Schmelze wird bei ca.
10000C in eine Form gegossen und bei ca. 5400C in einem Kühlofen 150 Stunden gleichmäßig auf Raumtemperatur abgetempert.
In der nachfolgenden Tabelle 1 sind beispielhafte Zusammensetzungen gemäß der Erfindung und ihre Eigenschaften zusammengestellt.
35 Tabelle 1 18410 19 071 18 789 19 033 18 244 18 935 17 835 18 846 18913 18 439 i9 107 19347
34,9 26,2 38,1 37,3 45,0 25,4 51,3 25,3 33,9 33,0 25,2 43,0
40 SiO: - 10,7 - - - - - 10,7 - - - -
B2O;, 6,7 1,5 1,0 2,1 1,5 1,5 1,0 1,5 1,0 6,7 1,2 1,6
P2O5 2,0 7,3 2,0 4,5 2,7 5,3 2,0 7,8 2,5 2,0 2,0 2,1
Li2O 3,1 2,0 9,2 2,0 2,3 3,5 2,1 2,0 2,5 3,1 2,0 2,0
45 K2O - - - - 0,1 1,9 - - - - - -
Cs:0 2,0 2,0 2,0 4,0 2,0 2,4 2,0 2,0 2,0 2,0 7,8 3,2
MgO 9,8 - - - 4,9 - - - - 9,8 - -
50 SrO 35,0 30,6 35,0 42,5 30,6 48,0 30,6 30,6 57,2 35,0 49,6 44,1
BaO - 4,1 - - - 3,1 - 4,1 - - 1,3 -
ZnO - - 0,1 0,1 0,1 - 0,1 - - - 0,1 0,1
cc PbO - 0,2 - - - - - 0,2 - - 0,2 -
JJ Bi2O., 0,1 - - - - - - - - 0,1 0,2 -
SnO2 - 8,0 8,0 - 2,5 0,7 - 8,0 - - - -
La2O3 - - - - 5,0 - 10,1 - - 3,1 - -
60 Gd,O.i 0,1 1,0 1,0 0,2 0,1 0,1 0,3 1,0 0,3 0,1 0,3 0,1
AS;O-, - - - - - 1,0 - - - - - -
Sb2O., - - - - - - - 0,3 - - 2,3 -
GeO, _ 4.2 — _ 2.0 1.1 _ 2.1 _ — — _
65 ZrO,
Inrlsct/ung IXlIO I'M)7I IX 7XM IV 033 IX 2-14 IX, .VS 17X35 IX XH. I S Ί I 3 IX-UM I') 107 IV 317
5,5 1,2 2,5 2,0 1.2 0,5 0,5 4,2 0,5 1.3 5,8 1,5
CcO1 - - - 2,0 - 4,9 - - - - - 2.0
YO, 0,6 - - - - - - - - 0.6 - -
Nh.O, - - 1,0 0.3 - 0,5 - - 0,1 - - 0,2
I - - 0.1 0.1 - 0,1 - - - 0.2 1,0 0.1
SO, - 0,2 - - - - - 0,2 - - 1.0 -
11.0 3,44 3,49 3,51 3,38 3,47 3,41 3,43 3,47 3,44 3.46 3,39 3,39
/; lg/cm I 41,0 41,8 40,3 40,9 41,9 37,7 41,7 41,8 37,0 41,5 37,8 41.8
I [mm| 112 107 144 146 85 110 71 98 X 5 68 37 !50
S/inlillat. 368 374 370 371 372 374 378 380 367 374 368 378
Anrcg. Miix. (nm> 416 428 425 428 418 426 420 418 426 420 430 428
I luorcs/cn/
Max. (nm)

Claims (1)

Patentansprüche:
1. Farbloses, cer- und phosphorhaltiges Bariumsilikatglas mit einer Dichte > 3,3 g/cm2, mit einer Strahlungslänge < 42,0 mm, mit einer starken Fluoreszenz bei 415-430 nm und mit guten Szintillationseigenschäften, dadurch gekennzeichnet, daß es in Gew.-% besteht aus:
SiO,
B2O3 0-12 νΣ<60
P2O5
Li2O
K2O
MgO
SrO
BaO
La2O3
Ce2O3
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