DE3209327A1 - Verfahren zur herstellung von aetzreservedrucken auf hydrophoben textilmaterialien - Google Patents
Verfahren zur herstellung von aetzreservedrucken auf hydrophoben textilmaterialienInfo
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Description
_ 1 Ref. 3240
Dr.Eu/Ll
Verfahren zur Herstellung von Atzresefvcdrucken auf
hydrophoben Textilmaterialien
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung
von Ätzreservedrucken auf Textilmaterialien, die aus hydrophoben Fasern bestehen oder in überwiegendem
Maße hydrophobe Fasern enthalten, wobei auf das Textilmaterial ein oder mehrere weißätzbare Dispersionsfarbstoffe
und gegebenenfalls ein oder mehrere ätzbeständige Dispersionsfarbstoffe
in Form einer Farbflotte oder Druckpaste aufgebracht und anschließend vorsichtig angetrocknet
oder getrocknet werden und danach eine Ätzreservedruckpaste in dem gewünschten Muster aufgedruckt wird, die
gegebenenfalls zusätzlich einen oder mehrere ätzbeständige Dispersionsfarbstoffe enthalten kann, wobei
die Reihenfolge des Aufdruckens der Atzreservedruckpaste und die Druckpaste auch vertauscht sein und bei Verwendung
einer Druckpaste das Antrocknen oder Zwischentrocknen auch entfallen kann, und anschließende Wärembehandlung bei
bis 2300C.
Beim Textildruck war es seit jeher ein Problem, weiße oder farbige, scharf begrenzte Muster auf tiefgefärbtem
Hintergrund zu erzeugen. Insbesondere bei der Herstellung filigranartiger Muster auf dunklem Untergrund versagt der
direkte Druck des Textilmaterials völlig. Zur Herstellung solcher Muster ist es bekannt, auf einer mit einem weißätzbaren
Farbstoff hergestellten tiefen Hintergrundfärbung eine Ätzdruckpaste in dem gewünschten Muster aufzudrucken
und anschließend durch eine trockene oder nasse Wärmebehandlung den Farbstoff an den mit der Ätzdruckpaste bedruckten
Stellen zu zerstören. Nach dem Auswaschen der so erhaltenen Drucke wird das gewünschte Muster weiß auf
dunklem Fond erhalten. Es ist auch bereits bekannt, den Ätzdruckpasten Farbstoffe zuzusetzen, die gegen das Ätzmittel
resistent sind. In diesem Fall wird gleichzeitig mit der Zerstörung der Fondfärbung eine Färbung des Textilmaterials
an den bedruckten Stellen durch den unzer-
2 . Ref. 3240
- M--störbaren Farbstoff vorgenommen. Man erhält in diesem
Fall farbige Drucke auf dunklem Fond. Farbige Drucke auf dunklem Fond können auch erhalten werden, wenn der dunkle
Fond mit einer Mischung eines ätzbaren und eines andersfarbigen, nichtätzbaren Farbstoffs hergestellt wird.
Bei der Übertragung dieser bekannten Verfahren auf Textilmaterialien,
die aus hydrophoben synthetischen Fasern bestehen, ergibt sich insofern ein Problem, als die Ätzung
von beispielsweise mit Dispersionsfarbstoffen angefärbten
Polyesterfasern sehr schwierig ist. Dispersionsfarbstoffe,
die einmal in der Polyesterfaser fixiert, d.h. gelöst, sind, sind dem Zugriff wäßriger Agenzien weitgehend entzogen
und somit auch dem Angriff von wäßrigen Ätzdruckpasten. Bei der Herstellung von Ätzdrucken auf hydrophobe
Fasern enthaltenden oder aus hydrophoben Fasern bestehenden Textilmaterialien wird daher das bekannte Ätzdruck verfahren
in der Weise abgewandelt, daß das Textilmaterial zunächst mit einer Dispersionsfarbstoff enthaltenden
Farbflotte geklotzt und anschließend so vorsichtig getrocknet oder angetrocknet wird, daß noch keine Fixierung
des Farbstoffs, d.h. Lösung des Farbstoffs in der hydrophoben Faser, erfolgt. Auf das getrocknete oder angetrocknete
geklotzte Gewebe wird sodann das gewünschte Muster mit der Ätzdruckpaste aufgedruckt und das so behandelte
Gewebe anschließend einer Wärmebehandlung unterworfen, wobei gleichzeitig der Fondfarbstoff an den nicht bedruckten
Stellen in den Polyester einwandert, d.h. fixiert wird, und an den mit Ätzdruckpaste bedruckten Stellen der
Farbstoff zerstört wird, d.h. keine Färbung erfolgt.
Dieses Verfahren wird auch als Atzreservedruck bezeichnet.
Das an sich einfache Verfahren des Ätzreservedrucks beinhaltet eine Reihe technischer Schwierigkeiten,.die
^5 seinen Einsatz häufig erschweren. So ist es in der Regel
nicht einfach, den Fondfarbstoff durch das Ätzmittel
restlos zu zerstören. Gelingt dies nicht, so hinterbleibt
-* Ref. 3240
-S-auf den geätzten Stellen ein farbiger Rückstand, dessen
Nuance zwischen gelbbraunen und stumpfviolett bzw. rotstichig
grauen Tönen schwanken kann und der den Weißfond an den geätzten Stellen anschmutzt. Dies führt zu unsauber
erscheinenden Weißätzen oder, für den Fall, daß eine Buntätze hergestellt werden soll, zu einer Verfälschung
der Nuance des ätzmittelbeständigen Farbstoffs.
Um diese Schwierigkeit zu überwinden, werden Ätzdruckpasten verwendet, die relativ starke Reduktions- oder
Oxydationsmittel enthalten, wie z.B. Alkaliformaldehydsulfoxylate, oder gar Schwermetallsalze, wie beispielsweise
Zinn-2-chlorid. Mit derartigen starken Atzmitteln gelingt
es zwar in der Regel, einen einwandfreien Weißätzdruck zu erzielen, jedoch tritt häufig eine Schädigung des
Fasermaterials ein. Ferner sind diese Ätzmittel in der Regel nicht billig.
Zur Überwindung dieser Schwierigkeiten benötigt man Dispersionsfarbstoffe
für die Hintergrundfärbung, die sich mit möglichst milde wirkenden Agenzien rein weiß ätzen
lassen. Aus den deutschen Offenlegungsschriften 26 12 740,
26 12 741, 26 12 742, 26 12 790, 26 12 791, 26 12 792, 28 36 391, 30 21 269 und 30 35 912 sind Farbstoffe bekannt,
die durch wäßrige Alkalien geätzt werden können, wobei entweder ihr Chromophor zerstört oder ihre Carbonesteroder
Sulfonamidgruppen in eine salzartige Struktur überführt werden, wodurch die Farbstoffe ihre Affinität zur
Faser verlieren. Die Anwendung solcher Farbstoffe nach 30
den beschriebenen Verfahren führt auf Polyestern durch Verseifung zu Faserschädigung, die besonders im Falle sehr
leichter, dünner Qualitäten untragbar ist. Derartige Farbstoffe sind zudem in der Regel nur nach speziellen, aufwendigen
Verfahren und aus speziell für diesen Farbstoff-35
typ prodzuzierten Vorprodukten herstellbar. Sie zeigen darüberhinaus aber auch Mängel in der Applikation. So
zeigen sie nach dem Atzen eine gewisse Affinität zu
4r r Ref. 3240
- Co -
hydrophilen Begleitgeweben und schmutzen diese an, oder sie neigen zur Thermomigration,oder sie besitzen ein
schlechtes Ziehvermögen und haben somit nur eine geringe Farbausbeute auf der Faser. Ihr spezieller Aufbau wirkt
sich außerdem auch meist negativ auf die Gebrauchsechtheiten, wie z.B. Lichtechtheit und Thermofixierechtheit,
aus.
Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß sich auch konventionelle Dispersionsfarbstoffe, beispielsweise aus
der Azo- oder Naphthalimid- oder Anthrachinon-Reihe als
weiß ätzbare Farbstoffe für den Ätzreservedruck auf hydrophoben Textilmaterialien eignen, wenn bei dem eingangs
geschilderten Verfahren eine Ätzreservedruckpaste verwendet wird, die bei der bei 100 bis 2300C erfolgenden
Wärmebehandlung einen pH-Wert von gleich oder kleiner als 3, vorzugsweise gleich oder kleiner als 2, ganz besonders
bevorzugt gleich oder kleiner als 0,8, besitzt. Hierfür sind Ätzreservedruckpasten geeignett?t, die entweder
bereits bei Raumtemperatur die vorstehend angegebenen pH-Werte besitzen, oder in denen sich bei den Applikationsbedingungen
durch Abspaltung von Säuren oder sauer reagierenden Stoffen die angegebenen pH-Werte ausbilden.
Demgemäß sind zur Einstellung des erforderlichen sauren pH-Wertes der erfindungsgemäß verwendeten sauren Ätzreservedruckpasten
Säuren oder sauer reagierende Stoffe mit einem entsprechend niederen pKa-Wert oder auch Verbindungen
geeignet, die erst bei den Applikationsbedingungen in den Ätzreservedruckpasten Säuren oder sauer
d0 reagierende Stoffe abspalten. Geeignet sind für die pH-Einstellung
z.B. aliphatische oder aromatische Sulfon- oder Sulfinsäuren, aliphatische oder aromatische Carbonsäuren,
aliphatische oder aromatische Phosphor- oder Phosphinsäuren oder Phosphonsäuremonoester, Mineralsäuren,
aliphatische, aromatische oder aliphatisch/aromatische Disulfimide, N-Acylsulfonamide odor N-Acylamidosulfonsäureester,
Ammoniumsalze von Sulfonsäuren, Alkalimetall-
-& ^ Ref. 3240
salze von Sulfonsäuren in Verbindung mit Mineralsäuren oder organische oder anorganisch«.· Verbindungen, die unter
thermischer oder hydrolytischer Kinwirkung während des erfindungsgemäßen Verfahrens eine der oben genannten
Säuren freisetzen.
Geeignete SuIfön- und Sulfinsäuren können z.B. ausgewählt
werden aus der Reihe der Arenmono- oder di-sulfon- oder
-sulfinsäuren, Alkan-sulfon- oder -sulfinsäuren mit 1 bis
8 C-Atomen, Alken-sulfon- oder-sulfinsäuren mit 2 bis 5
C-Atomen, Cycloalkan-sulfon- oder -sulfinsäuren mit 5 bis
7 C-Atomen, der N-, O- oder S-haltigen fünf- oder sechsring-heterocyclischen
Sulfonsäuren. Diese Sulfon- und Sulfinsäuren können gegebenenfalls ein- oder·mehrfach
substituiert sein, wobei bei mehrfacher Substitution die Substituenten gleich oder verschieden sein können. Als geeignete
Substituenten sind z.B. zu nennen: Alkyl oder Alkoxy mit jeweils 1 bis 8 C-Atomen, Alkenyl
mit 3 bis 5 C-Atomen, Alkylcarbonyl mit insgesamt bis zu 8 C-Atomen, gegebenenfalls substituiertes Phenylcarbonyl,
gegebenenfalls substituiertes Aminocarbonyl, Alkoxycarbonyl
mit insgesamt bis zu 9 C-Atomen, Phenoxycarbonyl, Cyan, Nitro, Fluor, Chlor, Brom, Hydroxycarbonyl, Atninosulfonyl,
Alkylsulfonyl mit bis zu 8 C-Atomen, gegebenenfalls substituiertes Phenylsulfonyl, Alkylsulfinyl mit
bis zu 8 C-Atomen, gegebenenfalls substituiertes Phenylsulfinyl,
Phenyl, Hydroxy oder Acetamino, Thiocyano. Beispiele für geeignete Sulfonsäuren sind;
Benzolsulfonsäure, 2-Methyl-, 3-Methyl-, 4-Methylbenzolsulfonsäure,
2.5-Dimethyl-, 3.4-Dimethyl-, 2.4-Dimethylbenzolsulfonsäure,
2.4.5-Trimethylbenzolsulfonsäure, 4-Ethyl-,
4-n-Propyl-, 4-i-Propyl-, 4-n-Butyl-, 4-i-^Butyl-,
4-sek.Butyl-, 4-tert.Butylbenzol-sulfonsäure, 4-Fluorbenzolsulfonsäure,
4-Chlorbenzolsulfonsäure, 2.5-Dichlor-,
a5 3.4-Dichlorbenzolsulfonsäure, 2.4.5-Trichlorbenzolsulfonsäure,
4-Brombenzolsulfonsäure, 2-Cyan-, 3-Cyan-, 4-Cyanbenzolsulfonsäure,
2-Nitro-, 3-Nitro-, 4-Nitrobenzolsulfonsäure,
3.5-Dinitrobenzolsulfonsäure, 4-Methoxy-,
.-::.:-;:- J Z U 3 J Z /
■θ ρ Ref. 3240
4-Ethoxy-, 4-i-Propoxybenzolsulf onsäui^e, 3-Chlor-4-methylbenzolsulfonsäure,
5-Chlor-2-methy!benzolsulfonsäure,
4-Chlor-2.5-dimethylbenzolsulfonsäure, 5-Chlor-2.4-dimethylbenzolsulfonsäure,
4-Methyl-3-nitrobenzolsul£onsäure, 2-Methyl-5-nitrobenzolsulfonsäure, 4-Chlor-3,5-dinitrobenzolsulfonsäure,
4-Methyl-3.5-dinitrobenzolsulfonsäure,
2-Methyl-3.5-dinitrobenzolsulfonsäure,
2.4-Dimethyl-3.5-dinitrobenzolsulfonsäure, 2.4-Dimethyl-3.5.6-trichlor,
Naphthalinsulfonsäure-1 und -2, l-Methylnaphthalinsulfonsäure-3, -5 oder -6, 1-n-Butylnaphthalinsulfonsäure-2,
1-Benzylnaphthalinsulfonsäure-4,
1-Phenylnaphthalinsulfonsäure~8, 1.4-Dimethylnaphthalinsulfonsäure-6,
1.5-Dimethylnaphthalinsulfonsäure-3 oder -4, 1.6~Dimethylnaphthalinsulfonsäure-3 oder -5, 2.3-Dimethylnaphthalinsulfonsäure-5
oder -6, 1.4-Diethylnaphthalinsulfonsäure-6,
1.4-Diisopropylnaphthaiinsulfonsäure-6,
1.6-Diisopropylnaphthalinsulfonsäure-3 oder -7, 1.6-Diisobutylnaphthalinsulfonsäure-3
oder -7, 1.4-Di-n-butylnaphthalinsulfonsäure-6,
2.3-Di-tert.butylnaphthalinsulfonsäure-5
oder -6, l-Methyl-4-n-hexylnaphthalinsulfonsäure-6,
l-Chlornaphthalinsulfonsäure-4, -5 oder
-8, l-Nitronaphthalinsulfonsäure-5 oder -8, 1.4-Dicyannaphthalinsulfonsäure-5,
Naphthalindisulfonsäure-(1.5), -(1.6), -(2.6), -(2.7), Benzoldisulfonsäure-1,3, Tetrahydronaphthalinsulfonsäure-1
und -2, Diphenylsulfonsäure, Methansulfonsäure, Ethansulfonsäure, n-Propansulfonsäure,
n-Propensulfonsäure, n-Butansulfonsäure, i-Butansulfonsäure,
n-Hexansulfonsäure, n-Octansulfonsäure, i-Octansulfonsäure,
n-Dodecansulfonsäure, Chlormethansulfonsäure, Trichlormethansulfonsäure, 2-Chlorethansulfonsäure, 2-Hydroxyothansulfonsäure,
4-Hydroxybutansulfonsäure, 3-ChIor-2-hydroxypropansulfonsäure,
2-Ethoxyethansulfonsäure, Perfluoroctansulfonsäure, Hydroxycarbonylmethansulfonsäure,
Methallylsulfonsäure, Sulfopalmitinsäure, Cyclohexansulfonsäure.
Weiter sind geeignet: Polysulfonsäuren, vie sie z.B. durch Polymerisation oder Oligomerisierung von
N-SuIfonazoalkylacrylamid, Styrolsulfonsäure, Vinylsulfonsäure,
Allylsulfonsäure, Vinyloxybenzolsulfonsäure oder 2-
Ref. 3240
Allyloxyethansulfonsäure, evtl. unter Copolymerisation von (Meth-)acrylsäure bzw. -Derivaten mit einer Anzahl
an Monomer-Einheiten zwischen 5 und 5000 erhalten werden
können.
Die vorstehend genannten Sulfonsäuren können zur Einstellung des pH-Werts der Ätzreservedruckpaste zweckmäßigerweise
auch in Mischung mit Schwefelsäure verwendet werden.
Auch die Alkalisalze, insbesondere die Natrium-, Kalium- oder Ammonium-SaIze der Sulfonsäuren können in Mischung
mit starken Säuren, insbesondere starken Mineralsäuren, vorzugsweise Schwefelsäure, verwendet werden.
Zur Einstellung des pH-Wertes in den Atzreservedruckpasten
geeignete Carbonsäuren sind z.B.: Aren-, Alkan-, Alken-, Alkin-, Cycloalkan-, Cycloalken-mono-, di-, tri- und
poly-carbonsäuren, sowie N-, O- oder S-haltige fünf- oder
sechsringheterocyclische Carbonsäuren. Die Alkan-monocarbonsäuren
können beispielsweise 1 bis 8 C-Atome, die 2^ Alkan-di-carbonsäuren beispielsweise 2 bis 8 C-Atome,
die Alken-mono- oder di-carbonsäuren 3 bis 5 C-Atome und die Alkin-carbonsäuren 3 bis 5 C-Atome besitzen.
Die Carbonsäuren können auch beispielsweise durch Alkyl oder Alkoxy mit 1 bis 8 C-Atomen, Alkenyl mit 3 bis 5 C-
2^ Atomen, Alkylcarbonyl mit insgesamt bis zu 8 C-Atomen,
gegebenenfalls substituiertes Phenylcarbonyl, gegebenenfalls substituiertes Aminocarbonyl, Alkoxycarbonyl mit
insgesamt bis zu 9 C-Atomen, Phenoxycarbonyl, Cyan, Nitro, Fluor, Chlor, Brom, SuIfo, Aminosulfonyl, Alkylsulfonyl
mit bis zu 8 C-Atomt?n, gegebenenfalls substituiertes
Phenylsulfonyl, Alkylsulfinyl mit bis zu 8 C-Atomen, gegebenenfalls
substituiertes Phenylsulfinyl, Phenyl,
Hydroxy oder Acetamino, Thiocyano ein- oder, unabhängig voneinander, mehrfach, beispielsweise bis zu dreifach,
substituiert sein.
Beispiele für geeignete Carbonsäuren sind; Oxalsäure, Malonsäure, Methylmalonsäure, i-Propylmalon-
X *0 Ref. 3240
säure, Dimethyl -malonstturo, Ethyl-n-pi-opy1-mn 1 onsilurc,
Triethyl-bernsteinsäure, Tetramethyl-bernsteinsäure, 2.2-Dimethyl-glutarsäure,
Tetrolsäurc, Maleinsäure, Fumarsäure, Glutaconsäure, Cyclopentan-1.1-dicarbonsäure,
Monochlor-, Dichlor- und Trichloressigsäure, Monofluor-,
Difluor- und Trifluoressigsäure, Bromessigsäure, Cyanessigsäure,
a-Cyanpropionsäure, Heptafluor-n-buttersäure,
a-FWor~acrylsäure, oc-Chlorvinyl-essigsäure, Zitronensäure,
3-Chlorpropionsäure, 2-Brompropionsäure, 3-Bromacrylsäure,
Dibromessigsäure, Dichlormalonsäure, Anilindi-essigsäure, Nitriloessigsäure, Brenztraubensäure, Oxalessigsäure,
2.4-Dichlorphenoxy-essigsäure, o-, m- und p-Cyanphenoxy-essigsäure,
o-, m- und p-Nitrophenoxyessigsäure, 3-Nitro-4-chlor-phenoxy-essig~
säure, Phthalsäure, Trimesinsäure, Pyromellitsäure, o-Chlor-benzoesäure,
Salizylsäure, o-Nitro-benzoesäure, 4-Nitrο-2-methy1-benzoesäure, 2-Brom-6-nitro-benzoesäure.
Zur Einstellung des pH-Wertes in den Ätzreservedruckpasten geeignete Phosphon- und Phosphinsäuren sind z.B. Aren-
und Alkan-phosphonsäuren, Aren- und Alkan-phosphinsäuren
sowie Aren- und Alkan-phosphonsäure-mono-alkyl oder -arylester,
wobei die Säuren gegebenenfalls im Aryl- oder
Alkylrest und die Ester gegebenenfalls im Säure- und/oder
Esterrest ein- oder, unabhängig voneinander, mehrfach, beispielsweise bis zu dreifach, substituiert sein können,
z.B.durch Alkyl oder Alkoxy mit jeweils 1 bis 8 C-Atomen,
Alkenyl mit 3 bis 5 C-Atomen, Alkyl carbonyl mit insgesamt bis zu 8 C-Atomen, gegebenenfalls substituiertes Phenyl-
^O carbonyl, gegebenenfalls .sub.·, L i ( u i er (.es Aminocarbonyl,
Alkoxycarbonyl mit insgesamt bis zu i) C-Atomen, Phenoxycarbonyl,
Cyan, Nitro, Fluor, Chlor, brom, liydroxycarbonyl mit bi:. zu .-' C-Atomen, Ami nosu 1 i'onyl, Alkylsulf onyl
mit bis zu ;J C-Atomen, gegebenen f.· I Is substituiertes
Plienylsulfony 1 , Alky l.uilf inyl mi i bis zu 8 C-Atomen, gegebenenfalls
substituiertes Phemisulfinyl, Phenyl,
Hydroxy oder Acetamino, Thiocyano.
& Λ* .
Ref· 3240
Beispiele für geeignete Phosphonsäuren sind: Methan-, Ethan-, n-Propan-, i-Propan-, n-Butnn-, i-Butan-, tert.-Butan-,
Neopentan-, n-Hexan-phosphonsäure, Monochlormethan-j
Dichlormethan-, Trichlormethan-phosphonsäure,
Monobrommethan-phosphonsäure, Oxymelhan-, Aminomethan-2-Aminomethan-,
Benzol-, o-, m- und p-Toluol-phosphonsäure,
o-, m- und p-Chlorbenzo 1-nho.sphonsäure, o-, m- und p-Brombenzol-phosphonsaurν, Phenol-3-phosphonsäure,
p-Nitrobenzol-phosphonsäure, rn- oder p-Methylaminobenzolphosphonsäure,
2-Brom-p-toluol-phosphonsäure, 2-, 3- oder
'l-Carboxy-benzol-phosphonsäure, p-uulfamoyl-phosphonsaure,
2-Chlor-4-nitrobenzol-phosphonsäure, 2-Chlorethan-phosphonsäure.
Beispiele für geeignete Phosphinsäuren sind: Methan-, Ethan-,n-Propan-, Benzol-, p-Brombenzol-, p-Methoxybenzol-
und p-Nitrobenzol-phosphinsäure.
Geeignete Mineralsäuren sind z.B. hypophosphorige Säure, phosphorige Säure, Phosphorsäure, Pyrophosphorsäure, salpetrige
Säure, Salpetersäure, schweflige Säure, Schwefelsäure, Amidosulfonsäure, Chlorwasserstoffsäure, Bromwasserstoffsäure,
Perchlorsäure.
Geeignete Disulfimide, N-Acylsulfimide oder N-Acylamidosulfonsäureester
sind beispielsweise Bis-(4-methylphenylsulfonyD-imid,
Bis-methansulfonylimid, N-Methylsulfonyl-4-methylphenylsulfonamid,
N-Acetyl-iaphthalinsulfonamid-2,
N-(2-Chloracetyl-)benzolsulfonamid, 3.4-Dihydro-6-methyl-
1.2.3-oxathiazinon-4.
Organische Verbindungen, die unter den Bedingungen des erfindungsgemäßen Verfahrens Säuren abspalten, die zur
Einstellung des pH-Wertes dienen können, sind z.B. aliphatische Verbindungen, die durch 1.2-Abspaltung Chlorwasserstoff,
Bromwasserstoff oder iSchwefelsäure liefern
können, ferner aliphatische oder aromatische Carbonsäurehalogenide,
insbesondere
>Ö λ, Ref. 3240
Chloride oder Bromide, ferner Alkane und Alkene, die in
1.1- oder 1.1.1-Stellung zwei- oder dreifach durch Chlor-
und/oder Brom substituiert sind, wobei die genannten Verbindungen zweckmäßigerweise durch Formyl, Acyl, Aroyl,
b Hydroxycarbonyl, Alkoxycarbonyl, Aryloxycarbonyl, Cyan,, Nitro, Halogen, Alkylsulfonyl, gegebenenfalls substituiertes
Phenylsulfonyl, Alkylsulfinyl, gegebenenfalls substituiertes
Phenylsulfinyl, SuIfo, Phenyl, Phosphono, Alkyl-
oder Arylphosphono, Mono-, Di-oder Trialkyl- oder-phenylsilyl
substituiert sind. Ferner sind geeignet 1 bis 3 Stickstoffatome enthaltende Fünfring- oder Sechsring-Heterocyclen,
die in 2-Stellung zum Stickstoff 1 bis 3 Chloratome enthalten, sowie Monoalkylphosphate, Dialkylphosphate,
Schwefelsäurealkylhalbester, Schwefelsäure-
*5 arylhalbester. Beispiele für di<
vorgenannten Verbindungen sind: 3-Chloracotonitril, 2-Chlorethy]r-triethylsilan,
3-Chloracrylaldehyd, Schwefelsäure-(2-phenylsulfonyl)-ethylestor,
Schwefe!säure(2-chlorethyl)-ester, Phenylacetylehlorid,
ßenzoy]chlorid, Bcnzoylbromid, Cyanurbromid-
oder Cyanurchlorid, 3.6-Dichlor-pyridazin, Benzalbromid,
Trichlormethylbenzol.
Anorganische Verbindungen, die unter thermischer Einwirkung oder unter Hydrolysebedingungen Salzsäure, Bromwasserstoffsäure
oder Schwefelsäure abspalten, sind z.B. Alurniniumchlorid oder -bromid, Aluminium-sulfat, Natriumhydrogensulfat,
Zinkchlorid.
Zur Einstellung des pH-Wertes in den Ätzreservedruckpasten
sind nichtflüchtigo Säuren bevorzugt, insbesondere aliphatische
oder aromatische Sulfonsäuren. Besonders bevorzugt sind gegebenenfalls durch 1 bis 3 Alkylgruppen mit
1 bis 3 C-Atomen, Cyclohexyl, 1 bis 2 Chlor- und/oder
Bromatome oder eine Nitrogruppe 1- bis 3-fach substituier-35
te Benzol- oder Naphthalin-sulfonsauren, ferner gegebenenfalls
durch Hydroxy, Chlor, Brom oder Alkoxy mit 1 bis C-Atomen substituierte Alkansulfonsäuren mit 1 bis 4 C-Atomen
oder Alkansu1 fonsäuren mit 3 bis 5 C-Atomen. Be-
M -α Ref. 3240
^ Ίο -
vorzugte Carbonsäuren sind Di- und Tricarbonsäuren, wie z.B. Oxalsäure und Zitronensäure. Von den Mineralsäuren
ist Schwefelsäure bevorzugt. Von den anorganischen Verbindungen sind bevorzugt: Aluminiumsulfat, Zinkchlorid,
b Aluminiumchlorid, insbesondere Nntriumhydrogensulfat.
Die zur Einstellung der Ätzreservedruckpasten auf einen pH-Wert von gleich oder kleiner als 3, vorzugsweise
gleich oder kleiner als 2 und ganz besonders bevorzugt gleich oder kleiner als 0,8, benutzten Säuren oder Säuren
abspaltende Verbindungen wirken bei dem erfindungsgemäßen
Verfahren als Ätzmittel. Selbstverständlich können auch mehrere Säuren und/oder Säuren abspaltende Verbindungen
zur Anwendung kommen. Als Ätzresirvedruckpasten sind
alle Zubereitungen geeignet, welche die vorgenannten Ätzmittel
auf das Gewebe aufzubringen gestatten und die unter den Applikationsbedingungen eine möglichst egale Abgabe
der Druckpaste an das Gewebe gewährleisten und einen möglichst scharf stehenden Druck liefern. Zur Herstellung
der erfindungsgemäß zu verwendenden Ätzreservedruckpasten
werden den üblicherweise benutzten üruckpasten, sofern ihre Bestandteile ausreichend säurebeständig sind, die
vorgenannten Säuren und/oder Säure abspaltenden Verbindungen in solchen Mengen zugefügt, daß die Ätzreservedruckpasten
einen pH-Wert von = 3, vorzugsweise = 2 und ganz besonders bevorzugt von - 0,8 aufweisen. Zweckmäßigerweise
werden die Ätzmittel bereits bei der Herstellung der Druckpasten aus den Ausgangsbestandteilen zugesetzt.
Um die angegebenen pH-Werte zu erreichen, müssen Säuren mit entsprechend niederen pKa-Werten und in entsprechend
großen Mengen zugefügt werden. In der Regel sind Konzentrationen des Ätzmittels in den Ätzreservedruckpasten von
5 bis 250 g/kg, vorzugsweise 20 bis 130 g/kg, erforderlich,
um den angegebenen pH-Wert einzustellen und um bei den
üblicherweise zur Anwendung kommenden Auftragsmengen der
Ätzreservedruckpaste sicherzustellen, daß auf den zu bedruckenden Substraten die für die Ätzung erforderliche
*« äL m Ref. 3240
Atzmittelmenge vorhanden ist. Diese Menge richtet sich nach der Farbtiefe der Färbung, der Ätzbarkeit der verwendeten
Farbstoffe und der Aktivität des Ätzmittels. In der Regel kommt das Ätzmittel bei den üblichen Auftragsmengen
der Ä'tzdruckpaste und bei den angegebenen Konzentrationen in einem molaren Verhältnis Ätzmittel : ätzenden
Farbstoffe von 1 : (1 bis 10000) zur Anwendung.
Wie üblich enthalten die Ätzreservedruckpasten neben den Ätzmitteln noch Wasser, Verdickungsmittel sowie Hilfsmittel
(z.B. Quellmittel, Dispergiermittel, Fixierbeschleuniger)
und gegebenenfalls ätzbeständige Farbstoffe. Geeignete Verdickungsmittel für erfindungsgemäß zu verwendende
Ätzreservedruckpasten sind beispielsweise:
Stärkeabbauprodukte, wie Dextrin; nichtionische Stärkederivate, wie British Gum; Gummiarten, wie Gummiarabikum;
Johannisbrotkernmehl, insbesondere Kernmehlether, Tragant;
Guar-Derivate, insbesondere Guar-Ether, Celluloseethercarbonsäuren.
Ferner können die Ätzreservedruckpasten auch noch andere übliche Hilfsmittel und Zusätze
enthalten, wio z.B. hydrotrope .Substanzen, sowie Zusätze,
welche die Benetzung, Durchdringung und Farbstoffaufnahme
fordern. Besonders gunstig für den Ätzvorgang ist die Anwesenheit
nichtionogener Detergenzion oder Lösungsvermittler,
die zweckmäßigerweise in den Ätzreservedruckpasten
enthalten sind, wie z.B. Glyzerin und/oder Polyglykole, wie Polyethylenglykol, mit einem mittleren Molekulargewicht
von 300 bis 500, und/oder Polypropylenglykole, wie sie z.B. in der DE-Oü 29 51 312 beschrieben sind, oder
^O Px-oduk ti' auf der Basis von N, N-di alkylsubsti tuierten
niederen Carbonamiden, wie z.B. λ', N-Di-cyanothyl-f ormamid.
Zur Erzielung farbiger Dessins können in den Ätzreversedruckpas ton auch ä t /mi ttelbestaru! i \>;v Dispersionsfarbstoffe1
eingearbeitet worden. Die erfindungsgemäß verwendeten
Ätzreservedruekpasten enthalten keine Reduktlons- oder Oxydationsmittel.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren können alle Disper-
Rof. 3240
f;ionsfarbstoffe geätzt worden, deren Chromophor durch die
sauer reagierenden Atzreservedruekpn.sten mit einem pH-Wert = 3, vorzugsweise = 2 und ganz besonders bevorzugt = 0,8.,
zerstört wird und/oder die durch <lie.sc Ätzreservedruckpasten
in eine Form überführt werden, die auf die hydrophoben Fasern nicht mehr aufzieht. Beispiele für Farbstoffe, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren geätzt werden
können, sind Azofarbstoffe, die ganz oder überwiegend in
der Azoform vorliegen, Naphthalimid-Farbstoffe und be~
stimmte Anthrachinonfarbstoffe.
Monoazofarbstoffe, die nach dem eri'j ndungsgemäßen Verfahren
geätzt werden können, sind -/,.Ii. solche mit carbocyclischen
oder heterocyclischen Diazo- und/oder Kupplungskomponenten aus der Reihe der Aniline, Naphthylamine,
Phenole, Naphthole, 5- oder 6-Ringheterocyclen, die gegebenenfalls
benzkondensiort sein können. Geeignete Disazofarbstoffe sind z.B. solche, deren Mittelkomponente
sich von Anilinen, Naphthylarninen oder 5- oder 6-ring heterocyclischen Aminen ableitet. Beispiele für ätzbare
Azofarbstoffe sind: CI. Disperse Yellow 7, 23 und 68; CI. Disperse Orange 1, 3, 5, 13, 18, 19, 20, 21, 25, 29,
30, 33, 38, 44, 55, 61, 66, 71, 81 , 96, 127, 128 und 130; CI. Disperse Red 1, 2, 5, 7, 13, 17, 43, 50, 54, 56,
65, 73, 76, 82, 90, 134, 151, 160, 167, 168, 177, 180, 183, 184, 202, 203, 279, 281, 311, 312 und 324; CI.
Disperse Violett 12, 13, 24, 48, 58, 63 und 33; CI Disoerse Blue79, 85, 94, 122,125, 130, 139 148, 149, 165,
165/1, 165/2, 171, 183, 284, 287, 290, 295 und 330; CI.
uw Disperse Brown 1, 4/1 und 19; CI. Disperse Green 9.
Als Beispiel für Naphthalimid-Farbstoffe, die nach dem
erfindungsgemäßen Verfahren geätzt werden können, wird
der Farbstoff der Formel
Ref. 3240
genannt.
Anthrachinonfarbstoffe, die nach dem erfindungsgemäßen
Verfahren geätzt werden können, sind z.B. solche, die eine oder mehrere Carbonestergruppen besitzen, wie z.B. der
Farbstoff CI. Disperse Blue 288.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren werden als ätzbare
Farbstoffe vorzugsweise Azofarbstoffe, die ganz oder überwiegend in der Azoform vorliegen, eingesetzt.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist für Textilmaterialien
geeignet, die aus hydrophoben Fasern, beispielsweise Polypropylen,
Polyacrylnitril, Polyamid, Cellulose-triacetat, insbesondere aber aus Polyesterfasern,
bestehen. Als Polyesterfasern kommen beispielsweise solche auf der Basis von Polybutylenterephthalat, PoIy-1.4-cyclohexylen-dimethylenterephthalat,
insbesondere aber Polyethylenterephthalat, in Betracht, wobei diese Polyester, z.B. im Hinblick auf eine leichtere Anfärbbarkeit,
auch modifiziert sein können, beispielsweise durch Cokondensation anderer Komponenten, z.B. anderer Dicarbonsäuren
und/oder anderer Diole. Das erfindungsgemäße Verfahren
ist aber auch für solche Textilmaterialien geeig-
net, die hydrophobe Fasern in überwiegendem Maße neben anderen Fasern, wie z.B. Zeil- oder Baumwolle, enthalten.
Insbesondere kommen dabei solche Textilmaterialien in Betracht, die beim Anfärben bzw. Bedrucken mit Dispersionsfarbstoffen noch ein einheitliches Warenbild liefern.
Das Textilmaterial kann z.B. in Form von Wirrvliesen, Filzen, Teppichen, gewebten, gestrickten oder gewirkten
Bahnen oder Stücken vorliegen.
Ai") ,-, Ref. 3240
* At ·
Die Durchführung des erf indung.sgi-mäßen Verfahrens erfolgt
dadurch, daß die weißätzbaren Dispersionsfarbstoffe auf
das Textilmaterial in Form von Korb flotten oder Druckpasten
aufgebracht werden.Bei Vorwendung einer Farbflotte wird das Textilmaterial dabei z.B. in an sich bekannter
Weise imprägniert, z.B. geklotzt oder gepflatscht. Die
Farbflotten oder Druckpasten können dabei einen oder mehrere der genannten weißätzbaren Dispersionsfarbstoffe
neben bekannten üblichen Färberoi- bzw. Druckhilfsmitteln,
IQ wie beispielsweise Dispergiermitteln, Netzmitteln,
Schaumdämpfungsmitteln und Klotzhilfsmitteln, enthalten.
Das imprägnierte Textilmaterial wird auf eine Flottenaufnahme von 50 bis 120 % abgequetscht. Anschließend
werden die so behandelten Textilmaterialien so vorsichtig
Ib getrocknet, daß noch keine Farbstoff-Fixierung in der
Faser stattfindet. Dies kann z.B. durch Warmluft mit eventueller vorausgehender Infrarotstrahlung erfolgen,
wobei die Temperatur ca. 60 bis 80 C, maximal etwa 100 C bei entsprechender Verkürzung der Zeit, beträgt. Die so
vorbereiteten Textilmaterialien werden dann mit einer der vorgenannten Atzreservedruckpasten in dem gewünschten
Muster bedruckt. Anschließend werden die imprägnierten und bedruckten Textilmaterialien einer Wärmebehandlung
zwischen 100 bis 230 C unterworfen. Im unteren Temperaturbereich bis ca. 130 C erfolgt die Wärmezufuhr vorzugsweise
durch Druckdampf. Für Wärmebehandlungen, die zwischen 160 und 230 C durchgeführt werden, wird als Wärmeträger
vorzugsweise überhitzter Dampf oder Heißluft verwendet. Bei der Verwendung von Dampf für die Wärmebehandlung
wird vor der Wärmebehandlung eine Trocknung bei 60 C bis maximal 100 C, z.B. durch Warmluft mit eventuell vorausgehender
Infrarotstrahlung, durchgeführt. Bei manchen Atzmitteln, die erst bei der Wärmebehandlung eine sauer
reagierende Verbindung bilden, ist die Anwesenheit von
oo geringen Mengen Wasser während der Wärmebehandlung erforderlich.
Derartige Ätzmittel sind z.B. anorganische Atzmittel, wie z.B. Alumiuiumchlorid, Aluminiumsulfat
oder Zinkchlorid. Bei derartigen Ätzmitteln wird die
*6 to Ref. 3240
Wärmebehandlung vorzugsweise mit überhitztem Dampf, vorzugsweise bei 370 bis 2000C, durchgeführt. Nach der Wärmebehandlung,
die eine Fixierung der Dispersionsfarbstoffe
an den nicht mit Atzreservedruckpaste überdruckten Stel-
r lon sowie die Zerstörung der Dispersionsfarbstoffe an den
mit der Atzreservedruckpaste bedruckten Stellen zur Folge hat, werden die Textilmnterialien in der üblichen Art und
Weise nachbehandelt, heiß und kalt gespült und getrocknet.
Eine besondere Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens
besteht darin, daß die Farbflotte außer weißätzbaren Dispersionsfarbstoffen zusätzlich einen oder
mehrere Dispersionsfarbstoffe enthält, die säurebeständig
sind und somit durch die erfindungsgemäß einzusetzenden,
Ib sauer reagierenden Atzreservedruckpasten nicht zerstört
werden. Verfährt man im übrigen wie oben angegeben, so erhält man mehrfarbige Dessins.
Wie bereits erwähnt, kann man die weißätzbaren Dispersionsfarbstoffe
auch in Form von Druckpasten auf das Textilmaterial aufdrucken und ansclil icßond mit der Atzreservedruckpaste
in dem gewünschtι·η Muster überdrucken. Ein Antrocknen oder Zwischentrockn<-n zwischen den beiden
Driickvorgängen ist dabei nicht unbedingt erforderlich, so
daß auch naß-in-naß gearbeitet werden kann. Die Fixierung und Fertigstellung der Textildrucke erfolgt dann anschließend
wie oben bereits beschrieben. Auch bei diesem Verfahren ist es möglich, der als erstes aufgedruckten Farbdruckpaste,
die auch mehrere weißätzbare Dispersionsfarb-
stoffe der genannten Art enthalten kann, einen oder mehrere Dispersionsfarbstoffe zuzusetzen, die säure- und
damit ätzmittelresistent sind. Auch in diesem Fall werden
mehrfarbige Dessins erhalten. Eine weitere Möglichkeit zur Durchführung dos erfindungsgemäßen Verfahrens" besteht
darin, daß auf den mit weißätzbaren üispersionsfarbstoffen
imprägnierten oder bedruckten Fond Ätzreservedruckpasten
der genannten Art aufgedruckt werden, die ihrerseits einen oder mehrere säureresistonte Dispersionsfarbstoffe enthal-
Kef. 3240
ten. Bei anschließender Fixierung und Fertigstellung der
Textilmaterial ion, wie oben beschrieben, werden auch hier
mehrfarbige Dessins erhalten.
Schließlich ist es auch möglich, ouf das Textilmaterial
zuerst eine Atzreservedruckpaste, die ein oder mehrere Ätzmittel der genannten Art enthält, in dem gewünschten
Muster aufzudrucken und das so bedruckte Textilmaterial nach Antrocknen oder Zwischentrocknen oder ohne Antrocknen
oder Zwischentrocknen, also "naß-in-naß" mit einer Druckpaste
zu überdrucken, die einen oder
mehrere weißätzbare Farbstoffe enthält. Das so behandelte Textilmaterial wird zur Fixierung des Farbstoffs an den
nicht mit Ätzreservedruckpaste belegten Stellen und zur
Zerstörung des Farbstoffs an den mit Ätzreservedruckpaste belegten Stellen der bereits oben genannten Wärmebehandlung
unterworfen und, wie bereits oben angegeben, fertiggestellt. Dabei werden mehrfarbige Muster dann erhalten,
wenn die Ätzreservedruckpaste zusätzlich noch einen oder mehrere ätzbeständige Dispersionsfarbstoffe und/oder die
Druckpaste zusätzlich zu einem oder mehreren weißätzbaren
Dispersionsfarbstoffen noch einen oder mehrere säure- und
damit ätzmittelbeständige Dispersionsfarbstoffe enthält.
Die Farbstoffe liegen in den Klotzflotten, Druckpasten
bzw.in den Ätzreservedruckpasten in fein dispergierter
Form vor, wie es für Dispersionsfarbstoffe üblich und bekannt ist. Auch die Herstellung der Klotzflotten bzw.
Druckpasten, die erfindungsgemäß einzusetzen sind, erfolgt
in an sich bekannter Weise durch Mischen der Flottenbzw.
Druckpastenbestandteile mit der nötigen Menge Wasser und flüssigen feindispersen oder festen redispergierbaren
Einstellungen der Farbstoffe.
Säureresistente und damit beim erfindungsgemäßen Verfahren
ätzmittelbeständige Dispersionsfarbstoffe, die zur Herstellung
von mehrfarbigen Dessins mit den ätzbaren Farbstoffen kombiniert werden können, sind z.B.Anthrachinon-, Naphthal-
Ref. 3240
imid-, Nitro-, Chinnphthnlon- odor Methinfarbstoffe bzw.
durch Azokupplung hergos toi 1 to Farbstoffe, die überwiegend
in der Hydrazonform vorliegen, wie z.B. Azofarbstoffe
mit 2-IIydroxypyridon-6-derivatoii als Kupplungskomponenten.
Geeignete ätzmittelbeständige Farbstoffe sind z.B. CI. Disperse Yellow 63, 114, 180, 54 und 58; CI. Disperse
Orange 146 und 139; CI. Disperse Red 60, 91, 92 und 132; C.I. Vat Red 41; CI. Disperse Violett 35; CI. Disperse
Blue :>6 und 87.
10
10
Bei der Herstellung von Weißätzen ist es auch möglich, den
erfindungsgemäß verwendeten sauren Atzreservedruckpasten säurebeständige optische Aufheller zuzusetzen.
In den nachfolgenden Beispielen verhalten sich Gewichtsteile zu Volumenteilen wie Kilogramm zu Liter.
Ein Gewebe aus Polyester wird mit einer Flotte aus 100 Gewichtsteilen der flüssigen Handelsform von CI. Disperse
Blue 290, 3 Gewichtsteilen Zitronensäure, 20 Gewichtsteilen eines Antimigrationsmittels auf Basis Polyacrylamid
und 877 Gewichtsteilen Wasser bei 20 bis 300C mit
einem Abquetscheffekt von 70 % geklotzt und bei 80 bis
100 C vorsichtig getrocknet. Dann wird mit einer Ätzreservedruckpaste,
die 50 Gewichtsteile der flüssigen Handelsform von CI. Disperse Yellow 114, 375 Gewichtsteile einer
14 «.igen Stärkeetherverdickung, 125 Gewichtsteile einer
5 /iigen Johanniskornmehletherverdickung, 80 Gewichtsteile
l'° Glyzerin, HO Gewichtsteile Polyglykol 400 und 100 Gewichtsteile p-Toluolsulfonsäure auf 1000 Gewichtsteile enthält
und pinen pH-V/ert von 0,6 besitzt, mit einem Muster überdruckt.
Nach dem Fixiivon unter überhitztem Dampf während
7 Minuten bei 175 C, reduktivem Nachbehandeln, Seifen, an-
vKJ schl ii-foondem Spülen und Trocknen, erhält man eine gelbe
Atze auf marineblauem Fond mit scharfem Stand und sehr guten coloristischen Echtheiten.
3-9 Ref. 3240
Beispiel 2 <* '
Wird ein Polyestergewebe, wie in Beispiel 1 beschrieben, mit einer Flotte, die als Farbstoff 20 Gewichtsteile
der flüssigen Handelsform von CI. Disperse Brown I
auf 1000 Volumenteile enthält, geklotzt, getrocknet und mit der Ätzreservedruckpaste aus Beispiel 1, jedoch ohne einen
ätzbeständigen Farbstoff, überdruckt und während 30 Sekunden bei 200 C thermosoliert, so erhält man nach der Nachbehandlung
wie in Beispiel 1 eine Weißätze auf braunem IQ Fond mit scharfem Stand und sehr guten coloristischen
Echtheiten.
Ein Cellulosetriacetatgewebe wird, wie in Beispiel 1 beschrieben, mit einer Flotte, die als Farbstoff 30 Gewichtsteile
der flüssigen Handelsform von CI. Disperse Orange 71 auf 1000 Volumenteile enthält, geklotzt und vorsichtig
getrocknet. Dann wird mit einer Ätzreservedruckpaste, die 500 Gewichtsteile einer 5 %igen säurebeständigen
Verdickung auf Basis Johannisbrotkernmehlether, 80 Gewichtsteilen Glyzerin, 80 Gewichtsteilon Polyglykol 400
und 50 Gewxchtsteilen Methansulfonsäure auf 1000 Gewichtsteile
enthält und einen pH-Wert von 0,3 besitzt, überdruckt und getrocknet. Nach dem Fixieren mit überhitztem
Dampf während 7 Minuten bei 175°C wird der Druck gespült, neutralisiert, geseift und getrocknet. Die bedruckten
Stellen erscheinen \^eiß auf orangefarbigem Fond.
Ein Polyestergewebe wird, wie in Beispiel 1 beschrieben, mit einer Flotte, die 150 Gewichtsteile der flüssigen
Handelsform des Farbstoffs, der zu ca. 70 Prozent aus CI. Disperse Blue 333 und zu ca» 30 Prozent aus CI.
Disperse Orange 29 besteht, auf 1000 Gewichtsteile enthält, geklotzt und !'clroekno 1:. ]>-jui v.-ird wie in Beispiel 3
mit einer AtzreHerveilrurkpa.s Le, in ('<-r Jodoch p-Toluol-.sulfonsäure
durch eine Alkylnaphthn 1 i nsulfonsäure, die ca.
Ref. 3240
15 Prozent Schwefelsäure und ca. 15 Prozent Wasser enthält, ersetzt ist und die einen pH-Wert von 0,6
überdruckt, getrocknet, fixiert und nachbehandelt. Die bedruckten Stellen sind weiß mit scharfem Stand auf
schwarzem Grund.
Ein Polyestergewebe wird, wie im Beispiel 1 beschrieben,
mit einer Flotte, die HO Gewichtsteiie der flüssigen
]0 Handelsform von CI. Disperse 131 ue 96 enthält, geklotzt
getrocknet und mit einer Atzreservedruckpasto bedruckt,die
500 Gewichtsteile einer 5'^igen Johanniskernmehletherverdickung,
UO Gewichtsteile Polyglykol 400, 80 Gewichtsteile Glyzerin und 100 Gewichtsteile wasserfreies Zinkchlorid
auf 1000 Gewichtsteile enthält. Nach dem Trocknen wird während 7 Minuten bei 175°C gedämpft, anschließend reduktiv
mit 2 Gewichtsteilen Hydrosulfit und 3 Volumenteilen 50 %iger Natronlauge während 15 Minuten bei 800C nachbehnndelt,
gespült, geseift und getrocknet. Man erhält so ein weißes Muster auf marineblauem Hintergrund.
Beispiel β
Ein Gewebe aus Polyester wird mit einer Flotte aus 20 Gewichtsteilen
der flüssigen Handelsform von CI. Disperse Orange 71, 3 Gewichtsteilen Zitronensäure, 20 Gewichtsteilen eines Antimigrationsmittels auf Basis Polyacrylamid
und 957 Gewichtsteilen Wasser bei 20 bis 300C mit
einem Abquetscheffekt von 70 % geklotzt und bei 80 bis
1000C vorsichtig getrocknet. Dann wird mit einer Ätzreservedruckpaste,
die 500 Gewichtsteile einer 5 %igen Kernmehletherverdickung,
HO Gewichtsteile Glyzerin, 80 Gewichtsteile Polyglykol 400 und 50 Gewichtsteile Schwefelsäure
auf 1000 Gewichtsteilen enthält und einen pH-Wert, von 0,3 besitzt, mit einem Muster überdruckt. Nach der Heißluftfixierung
während einer Minute bei 200°C, der reduktiven Kachbehandlung, des Spül-, Seif- und Trocknungsprozesses
erhält man eine Weißätze auf orangefarbigem Untergrund.
24 Ref. 3240
Wird so verfahren wie im Beispiel 1 beschrieben, werden jedoch anstelle von 100 Gewichtsteilen der flüssigen
Handelsform von CI. Disperse Blue 290 nur 70 Gewichtsteile, anstelle von CI. Disperse Yellow 60 Gewichtsteile
CI. Disperse Blue 56 und anstelle von Polyglykol 400
80 Gewichtsteile N,N-Dicyanethyl-formamid eingesetzt, so
erhält man eine klare blaue Ätze auf marineblauem Fond.
Ein Polyestergewebe wird, wie im Beispiel 1 beschrieben, mit einer Flotte, die 20 Gewichtsteile der flüssigen
Handelsform von CI. Disperse Yellow 68 enthält, geklotzt,
getrocknet und mit einer Ätzresorvedruckpaste bedruckt; die 500 Gewichtsteile einer 5-%igen Kernmehletherverdikkung,
80 Gewichtsteile Polyglykol 400, 80 Gewichtsteile Glyzerin, 2 Gewichtsteile eines Klotzhilfsmittels auf
Basis Fettsäurepolyglykolester und 100 Gewichtsteile Oxalsäure in 1000 Gewichtsteilen enthält und einen pH-Wert von
0,7 besitzt. Nach dem Trocknen wird während 7 Minuten bei 175°C und überhitztem Dampf gedämpft, anschließend gespült,
reduktiv nachbehandelt, gespült, kochend geseift und getrocknet. Die bedruckten Stellen erscheinen weiß auf gelbem
Grund.
Ein Polyestergewebe wird im Filmdruck mit einer Ätzreservedruckpaste
mit einem pH-Wert von 0,6 bedruckt, die aus 500 Gewichtsteilen einer 5-%igen Kernmehlverdickung, 80
Gewichtsteile Glyzerin, 80 Gewichtsteile Polyglykol 400, 3 00 Gewichtsteile p-Toluolsulfonsäure, 20 Gewichtsteile
eines Klotzhilfsmittels auf Basis Fettsäurepolyglykolester
und 220 Gewichtsteile Wasser besteht. Anschließend
wird das Gewebe ohne Zwischentrocknung "naß-in-naß" mit
35
einer Druckfarbe überdruckt, die aus 80 Gewichtsteilen C.I.Disperse Blue 290, 300 Gewichtsteilen einer niedrig
viskosen Alginatverdickung (10 %ig) und 200 Gewichtsteilen eines Stärkeethers (10 %ig), 5 Gewichtsteile eines Ent-
»β „. Ref. 3240
kalkungsmittels auf Basis Polyphosphat, 3 Gewichtsteile
Zitronensäure in 1000 Gewichtsteilen enthält. Nach dem Trocknen wird während 7 Minuten bei 175°C gedämpft, anschließend
reduktiv mit 2 Gewichtsteilen Hydrosulfit und 3 Volumenteilen einer 50~%igen Natronlauge während 15 Minuten
bei 800C nachbehandelt, gespült, geseift und getrocknet.
Man erhält ein weißes Muster auf marinefarbigem
Fond.
Claims (10)
- »θ- Ro f. 3240PATENTANSPRÜCHE!.Verfahren zur Herstellung von Ätzreservedrucken auf Textilmaterialien, die aus hydrophoben Fasern bestehen oder in überwiegendem Maße hydrophobe Fasern enthalten, wobei auf das Textilmaterial ein oder mehrere weißätzbare Dispersionsfarbstoffe und gegebenenfalls ein oder mehrere ätzbeständige Dispersionsfarbstoffe in Form einer Farbflotte oder Druckpaste aufgebracht und anschließend vorsichtig angetrocknet oder getrocknet werden und danach eine Ätzreservedruckpaste in dem gewünschten Muster aufgedruckt wird, die gegebenenfalls zusätzlich einen oder mehrere ätzbeständige Dispersionsfarbstoffe enthalten kann, wobei die Reihenfolge des Aufdruckens der Atzreservedruckpaste und der Druckpaste auch vertauscht sein und bei Verwendung einer Druckpaste? das Antrocknen oder Zwischentrocknen auch entfallen kann und anschließende Wärmebehandlung bei 100 bis 230 C, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Ätzreservedruckpaste verwendet, die bei der Wärmebehandlung einen pH-Wert von gleich oder kleiner als 3 besitzt.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daßman eine Ätzreservedruckpaste mit einem pH-Wert von gleich oder kleiner als 2 verwendet.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeich-net, daß man eine Ätzreservedruckpaste mit einem pH-Wert von gleich oder kleiner als 0,8 verwendet.
- 4. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis , 3, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Atzre.servedruckpaste verwendet, die bereits bei Raumtemperatur die angegebenei pH-Werte besitzt.9-4 Λ Ref. 3240
- 5. Vorfahren nach einem odor mehreren der Ansprüche 1 bis4, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Ätzreservedruckpaste verwendet, die eine Sulfonsäure enthält.ti
- 6. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis5, dadurch gekennzeichnet, daß man eine; Atzreservedruckpaste verwendet, die Natriumhydrogensulfat enthält.
- 7. Verfahren noch einem oder mehreren dor Ansprüche 1 bis 3, 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Ätzreservedruckpaste verwendet, die Zinkchlorid, Aluminiumsulfat oder Aluminiumchlorid enthält.
- 8. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Ätzreservedruckpnste verwendet, die Schwefelsäure enthält.
- 9. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis S, dadurch gekennzeichnet, daß der ätzbeständige Dispersionsfarbstoff in Form einer Druckpaste aufgedruckt wird und daß zwischen dem Aufdrucken der Druckpaste und der Atzreservedruckpaste, wobei dieses Aufdrucken auch in umgekehrter Reihenfolge erfolgen kann, kein Antrocknen oder Zwischentrocknen erfolgt.
- 10. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Ätzreservedruckpaste nichtionogene Detergenzien oder Lösungsvermittler, vie z.B. Glyzerin und/oder Polyglykole, wie Polyethylenglykol,, mit einem mittleren Molekulargewicht von 300 bis 500, und/oder Polypropylenglykole oder Produkte auf der Basis von Ν,Ν-dialkylsubstituierten niederen Carbonamiden, wie z.B. N,N-Di-cyanethyl-formamid zugesetzt werden.
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