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Verfahren zur Herstellung harzartiger Körper aus Holzteer. Es ist
bekannt, Teeröle durch"Behandlung mit Halogenen in einen-viskoseren oder auch festen
Zustand.überzuführen, oder auch Teeröle durch Halogenbehandlung wasserlöslich zu
machen. In letzterer`Beziehungwerden nach dem Patent 5212,9, K1. 23, Teeröle mit
einem Fett oder einem Harz oder einem Fett und Harzsäure und einer Base in wäßriger
Lösung behandelt in Verbindung mit der Einführung eines Halogens oder eines ein
solches oder Schwefel, Phosphor oder Stickstoff enthaltenden. Elementes oder Atomgruppe
in das Teeröl und dadurch eine vollständige Löslichkeit der Teeröle in Wasser bewirkt.
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Nach Patent 213715, K1. 12r, wird durch Behandeln von Teerölen mit
Tetrachlorköhlenstoff, evtl. unter Zuhilfenahme von Salzsäure und durch Erhitzen
auf Zoo bis 300° C eine Verbesserung des Öles für Konservierungszwecke herbeigeführt.
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Das Patent 46o21, K1. 22, bezweckt, durch Behandlung des Carbolineums
mit Chlor eine viskosere Beschaffenheit desselben zu erreichen.
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Es ist ferner bekannt, plastische Massen herzustellen aus Faserstoffen
und Bindemitteln, die durch Einwirkung von Schwefel, Chlorschwefel oder Salpetersäure
auf Öle, Teere o. dgl. erhalten werden (Patent 288532, K1. 39 c, Gr. ¢).
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Harzartige Produkte werden nach Patent 2348o6, K1. 22h, Gr. x, erhalten,
wenn man die evtl. von Teer befreiten heißen Destillationsprodukte des Holzes gemeinsam
durch Kalkmilch, eine Lösung von Soda oder kohlensauren Alkalien oder Erdalkalien
leitet und die dabei entstandene Lösung ansäuert. Das Verfahren zur Herstellung
von chlorierten Produkten aus Fetten, Ölen und Wachsen, Balsamen und Harzen, dem
Erdöl und seinen Fraktionen, dem Paraffin sowie den Erd- und Montanwachsen (Patent
256856, Kl. 12o, Gr. 2), ergibt durch Behandeln dieser Körper in Lösung oder Suspension
in Tetrachlorkohlenstoff mit Chlor feste Massen von harzartigem Charakter.
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Diesen bekannten Verfahren gegenüber geht unsere Erfindung nicht von
Destillationsprodukten des Teers, den Teerölen oder Destillationsprodukten des Holzes
aus, sondern vom Teer als solchem, der durch Einwirkung von Chlor auf dessen Suspension
in heißem Wasser in einen festen harzartigen Körper übergeführt wird. Die Chlorierung
hat nach unserem Verfahren nicht ein Wasserlöslichwerden zufolge, wie nach Patent
52129, sOn-Bern ein Festwerden desselben. Der Chlorierungsprozeß ist so weit getrieben,
dA nicht viskosere, sondern feste Massen erhalten werden. Irri Gegensatze zum Patent
256856; K1. x2 o, bzw. dem Zus atzpatent 258156, K1.12 o; bedarf unser Verfahren
nicht des für das Arbeiten nach genannten Patenten absolut notwendigen Tetrachlorkohlenstoffes,
sondern es gelingt die Chlorierung durch direkte Einwirkung von Chlor auf den fein
zerteilten Teer.
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Es ist ferner bekannt, daß man aus Holzteer durch Behandeln mit Chlormethylalkohol
eine feste Masse erhält, die zu dermatologischen Zwecken Verwendung finden soll
(Patent 186885). Die Masse ist in verschiedenen Mitteln löslich, zum Unterschied
jedoch von unserem Präparat in Alkohol unlöslich.
Gegenüber den
seither bekannten Verfahren weist also unsere Anmeldung den großen technischen Fortschritt
auf, daß erstens nicht die Destillatiouspwdukte,.desu Teeres, sondern der ganze
Tger verarbeitet urid in einen harzartigen Körper ,',:übbrgßIOrt-`; wiz4-4 und daß
zweitens diese Überführung nicht in einer Lösung von Tetrachlorkohlenstoff oder
durch Behandeln mit Chlormethylalkohol vorgenommen werden muß, sondern durch Chlorierung
des fein zerteilten Teeres in heißeng Wasser zustande kommt.
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Die Herstellung des harzartigen Körpers geschieht in der Weise; daß
man die Halogeiqe, z. B. Chlor auf den mit heißem Wasser gerührten Teer einwirken
läßt.- Zweckmäßig setzt man eine Kontaktsubstanz, z. B. Aluminiumchlorid, zu. Das
Chlor kann entweder aus Bomben direkt eingeleitet werden, oder man entwickelt dasselbe
in dem mit Wasser bzw. Säure bis zur Emulsion gerührten Teer, z. B. aus Kaliumchlorat
und Salzsäure, oder aus Natriumhypochlorit bzw. Calciumhypochlorit und Säure oder
aus Braunstein und Salzsäure usw. Sobald die Masse dick und fest wird, hört man
mit Erwärmen auf, gießt nach dem Erkalten die Flüssigkeit ab, wäscht einigemal-mit
warmem Wasser und entfernt zum Schluß den in der Masse zurückbleibenden Rest von
Wasser durch Schmelzen. Die erhaltene schwarzbraune, harzige Masse ist spröde wie
Schellack und gibt als Lack verwendet einen rasch trocknenden, glänzenden Überzug.
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Den Eigentümlichkeiten der anderen Halogene angepaßt ist das Verfahren
bei der Anwendung von Brom und Jod. Man gibt sie entweder in freiem Zustand zu dem
emulgierten Teer oder entwickelt sie nach bekannten Methoden und erwärmt dabei unter
starkem. Rühren. Bald tritt dann die Reaktion ein, die sich durch starkes Schäumen
zu erkennen gibt. Die Weiterbehandlung ist dieselbe wie bei Chlor.