DE3202672A1 - Verfahren zur entfernung von verunreinigungen in umgesetzten aluminiumoxid - Google Patents

Description

PATENTANWÄLTE

DR. ING. E. HOFFMANN (1930-197Ä) · DIPL.- ING. W. EITLE . DR. RER. NAT. K. HOFFMANN · DIPL.-I NG. W. LEHN

DIPL.-ING. K.FDCHSLE · DR. RER. NAT. B. HANSEN ARABELLASTRASSE 4 · D-8000 MD NCH EN 81 · TE LEFON (089) 9Π087 . TELEX 05-2961? (PATHE)

-A-

36 21.8 m/fg

A/S Norsk Viftefabrikk, Oslo 6 / Norwegen

Verfahren zur Entfernung von Verunreinigungen in umgesetztem Aluminiumoxid

Die Erfindung betrifft ein Verfahren.zur Entfernung bzw. Abtrennung von feinem, Verunreinigungen enthaltendem Staub aus Aluminiumoxid (Alumina), welches als Adsorbens in einem Trockenreinigungssystem ohne eine Vorabscheidungsvorrichtung verwendet worden war. .

Die industrielle Herstellung von metallischem Aluminium wird ausschliesslich nach dem Verfahren von Hall-Heroult durchgeführt. Bei diesem Verfahren wird Aluminiumoxid, Al₃O₃, elektrolytisch zu metallischem Al in einer Schmelze von Na-Al-Fluoriden reduziert.

Die Reduktionsofen emittieren signifikante Mengen.an Abgas. Da.s Abgas enthält wiederum bedeutende Mengen an Fluorid in Form von gasförmigem HF und sublimiertem Fluoridstaub aus der Schmelze-. Ausserdem enth.ält das Abgas etwas mitgerissenes Al₃O₃ aus den öfen und ein wenig SO₃ (aus der Kohleanode) . Öfen vom Söderberg-Typ geben auch teerhaltige Materialien ab.

Das mit den Abgasen abgegebene Fluorid und Al₂O., bewirken einen entsprechenden Verlust in den öfen,- dieser muss durch frische Zugabe dieser Komponenten ersetzt werden. Das entwickelte F stellt einen Verlust des Ofenbades (Elektrolyt) dar.

Die häufigste Methode zur Reinigung des Abgases aus Elektrolyseöfen stellt das sogenannte Trockenreinigungsverfahren dar. Bei diesem Verfahren wird die Fähigkeit von Al₂O-,/ HF in der Gasphase zu adsorbieren, genutzt. Es gibt eine Anzahl von Ausführungsformen derartiger Trockenreinigungssysteme. Allen gemeinsam ist, dass ein grösserer oder kleinerer Teil des Rohmaterials, Al₃O₃, welches bei dem Elektrolyseprozess verwendet werden soll, dem Abgas aus den öfen zuqegeben wird, um den Gehalt an HF in dem Abgas zu adsorbieren. Daraufhin wird F-haltiges (umgesetztes) Al₃O₃ in geeigneten Staubseparatoren (am häufigsten in Schlauch- oder Sackfiltern) von dem Abgas abgetrennt, wobei die Filter auch andere Staubanteile aus dem Abgas entfernen. Die Abtrennungseffizienz des Verfahrens ist sehr hoch, d.h. sie liegt im Bereich von 98 % bis nahezu 100 % sowohl im Hinblick auf gasförmiges als auch staubartiges Fluorid und Staub.

In einer modernen Aluminiumanlage mit geschlossenen Elektrolyseöfen und Trockenreinigungssystem für die Abgase, liegt ein im wesentlichen vollständig geschlossenes System vor, welches die Abtrennung und Rezirkulation des gesamten Materials (ausgenommen SO₂ und CO₂), welches aus dem Elektrolyseverfahren emittiert wird, umfasst.

Ein derartiges, im wesentlichen geschlossenes Rezirkulationssystem weist jedoch schwerwiegende Nachteile auf. Die Rohmaterialien, welche bei den Elektrolysevcrfahren verwendet werden, insbesondere etwa 1,95 t an Aluminiumoxid und von 400 bis 500 kg Anodenkohle pro t an produziertem Aluminium, sind nicht vollständig rein, sondern enthalten geringe

Mengen· an verschiedenen unerwünschten Verunreinigungen. Ein · wesentlicher Anteil dieser nicht erwünschten'Verunreinigungen wird aus dem Ofenbad verdampft und daraufhin sublimiert und liegt in dem Abgas in Form von ' .feinverteilten Partikeln (Sublimat) vor. Diese Partikel werden in der Trockenreinigungsanlage ebenfalls abgeschieden und in die Elektrolyseöfen als ein Teil des umgesetzten Aluminiumoxids (sekundäres Oxid), welches als Adsorbens für das Abgas verwendet worden war, rezirkuliert. Kleine jedoch kontinuier-.1 icho. Zu.'i.'itzo derartiger Vnrunroiniaungen können zu einer Signifikaten Akkumulation von Verunreinigungen in einem im ■wesentlichen geschlossenen Rezirkulationssystem führen. Ein hoher Gehalt an Verunreingiungen in dem System kann sowohl zu Problemen im Hinblick auf den Produktionsprozess als solchen als auch im Hinblick auf die Qualität des produzierten Metalles führen.

Man sieht dieses Problem in vielen Aluminiumanlagen als so schwerwiegend an, dass man gezögert hat, trotz der evidenten technologischen, und ökonomischen Vorteile der Trockenreinigungssysteme, dieselben zu inkorporieren. Die unerwünsch-.ten Verunreinigungen können in zwei Gruppen eingeteilt werden, je nach ihrem Einfluss auf den Elektrolyseprozess.

Die erste Gruppe, die in der Hauptsache Fe, Zn, V, Ni und Ga umfasst, ist in dem geschmolzenen Aluminium gelöst und stellt einen primären Beitrag zur Verunreinigung des produzierten Metalles dar. Besonders Eisen wird als negativ in dieser Gruppe angesehen. Ein signifikanter (teilweise der signifikanste) Anteil an Verunreinigungen dieses Typs, der in den Elektrolyseöfen vorliegt, wird ebenfalls aus dem Elektrolyten durch Ver-3Q dampfung abgeschieden und verlässt die öfen zusammen mit den Abgasen.

In einem geschlossenen System werden die verdampften und sublimierten Verunreinigungen in die Elektrolyseöfen rezir-5 kuliert, und die Konzentration an Verunreinigungen führt zu

einem im wesentlichen stärker kontaminierten Metall, als wenn ein entsprechendes "offenes" System verwendet wird. Für eine·Aluminiumfabrik bzw. Anlage, deren Ökonomie und Absatz auf der Produktion von hochgereinigtem Metall basiert, ist eine derartige Zunahme der Konzentration an Verunreinigungen nicht akzeptierbar.

Die andere Gruppe, welche in erster Linie P umfasst, jedoch teilweise auch C und S, führt primär zu einer Störung des Elektrolyseprozesses per se und dazu, dass dessen Effizienz (Stromausbeute) reduziert wird. P (Phosphor) bewirkt unter den Verunreinigungen innerhalb dieser Gruppe einen besonders negativen Einfluss. Phosphor nimmt insofern am Produktionsprozess teil, als die Metallproduktion bei einem noaobenen Verbrauch an elektrischem Storm in den öfen reduziert wird.

Praktisch wird der gesamte vorliegende Phosphor aus dem Ofenbad in Form von sublimiertem P-Oc abgedampft und zusammen mit den Abgasen emittiert. Dementsprechend wird Phosphor in einem geschlossenen System in starkem Masse akkumuliert. Limitierte Mengen an Phosphor, die einem geschlossenen System zugegeben werden, d.h. zusammen mit einer Charge an Rohmaterialien niedriger Qualität, verbleiben in dem System für lange Zeiträume und reduzieren die Stromeffizienz, d.h. sie lassen den spezifischen Energieverbrauch während des Elektrolyseprozesses ansteigen. Es ist offensichtlich, dass dies einen besonders unerwünschten Effekt darstellt.

Die Rezirkulation von Na, welches nicht eine Verunreinigung, sondern eine Komponente des Ofenbades darstellt, kann ebenfalls zu unerwünschten Effekten führen. Aluminiumoxid enthält Spuren an Na aus dem Herstellungsprozess von Aluminiumoxid. pie Akkumulierung von Na in dem System muss durch Zuaabe von (im wesentlichen) AlF-, kompensiert werden, um eine ausbalancierte Zusammensetzung des O-Penbades zu erhalten. Dies kann zu einer zunehmenden Menge an geschmolzenen Salzen in dom Ofen

. führe.n, welche abgelassen werden muss. Abgelassenes, geschmolzenes Bad bewirkt aber einen Verlust an Al und F und stellt ausserdem ein Abfa]!problem dar. . "

Es wurde auf verschiedenste Weise versucht, die genannten Nachteile, welche die hocheffizienten Trockenreinigungssysteme mit sich bringen, zu vermeiden.

Mach οinur MeDiode wird nur ein Teil des qosamten erforderlichen Aluminiumoxids in der Aluminiumanlage als Adsorbens in der Reinigungsanlage verwendet. Da sämtliche Elektrolyseöfen mit der Reinigungsanlage verbunden sind, setzt dies voraus, dass die geringe Menge an Oxid über eine ausreichende Kapazität verfügt, um das aus sämtlichen Öfen emittierte HF zu adsorbieren.

Eine entsprechende Anzahl von Elektrolyseöfen wird dann mit umgesetztem Oxid (sekundäres Oxid) aus der Reinigungsanlage beschickt, während die übrigen Öfen mit nicht-umgesetztem Oxid (primäres Oxid) beschickt werden. Die öfen mit primärem Oxid können dann ein sehr reines Metall herstellen, wohingegen die Konzentration der Verunreinigungen in den Öfen .mit .sekundärem Oxid entsprechend höher wird. Diese Methode kann nicht sehr weit getrieben werden. Die Rezirkulätion des gesamten F und Na aus dem Reinigungsverfahren, in welchem sekundäres Oxid als Adsorbens verwendet wird, führt zu einer zunehmenden

25. Badmenge in diesen Öfen. Wenn das Ofenbad angestochen und auf die öfen, die primäres Oxid verarbeiten, transferiert werden muss, wird auch .ein Teil der Verunreinigungen transferiert.

Dieses Verfahren stellt zunehmende Anforderungen an die Handhabung des Oxids und an die Verfahrenskontrolle. Das Verfahren stellt nur eine halbe Lösung der Problems dar. Wenige Anlagen mit Trockenreinigungssystemen wenden diese Methode in der Praxis an.

Nach einer effizienteren Methode werden die Verunreinigungen 35

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aus dem System direkt oder indirekt abgetrennt.

Die direkte Methode besteht in der Reinigung des Abcases aus den Öfen, wobei der Staub in Staubseparatoren abgetrennt wird, bevor das Abgas der Reinigung in dem trockenen Reinigungssystem unterworfen wird. Dieses Verfahren wird in Aluminiumfabriken mit Söderberg-öfen mit vertikalen Anoden angewendet, wobei die Mengen an Abgas gering sind und der Fe-Gehalt das wesentliche Kontami nierunasproblcm darstoil.lt. In Anlagen mit cjoijchüosuonen {5fen, wi'lcho mil vorqnbnekonon bzw. vorcji.-brannten Anoden arbeiten, ist die spezifische Menge an Abgas ca. zehnmal höher (ca.. 100.000 Nm³ pro t an produzierten Material oder ca. 1,8 Mio. Nm³/h von einer Aluminiumfabrik mit einer jährlichen Produktion von 100.000 t). Bei derartigen Gasmengen bedeutet ein extra Vorseparator eine wesentliche Kostenerhöhung für das gesamte Reinigungssystem. Der Vorseparator muss über eine hohe Effizienz verfügen, da die unerwünschten . Verunreinigungen im wesentlichen als Sublimat unter den allerfeinsten Rauchpartikeln aus der Schmelze abgegeben werden, wobei dieselben nur mit grosser Schwierigkeit aus dem Abgas abgetrennt werden können.

Trockene Reinigungssysteme, die solche Pre-Separatoren umfassen, werden in der norwegischen Patentanmeldung 131 209 und in der offengelegten norwegischen Patentanmeldung 750 138.beschrieben. In beiden Fällen werden als VorSeparatoren Elektrofilter verwendet.

Diese Methoden v/erden.als effizient beschrieben, sie weisen jedoch den Nachteil auf, dass sie zum Teil sehr kostspielig sind. Dies betrifft insbesondere das Vorfiltern von grossen Mengen an Abgas aus sogenannten vorgebrannten (pre-baked) Elektrolyseöfen. Bei einer Anlage mit einer jährlichen Produktion von 100,000 t Aluminium wird die Menge an Abgas von 1,5 bis 2 Mio Nm³/h betragen. 2.500 bis 3.000 m³ Abgas müssen filtriert werden, um 1 kg Staub aus dem Abgas abzuscheiden.

-ΙΟΙ Dieser Staub kann niedergeschlagen oder im weiteren behandelt werden, um den hohen Gehalt an F zurückzugewinnen. Das cfesamte teilchenförmiqe F aus den Öfen (bis zu 50 % des gesamten emittierten F) wird aus dem Abaas .während des Verfahrens' abgetrennt.

Die vorliegende Erfindung betrifft eine indirekte Methode zur Entfernung unerwünschter Verunreinigungen aus dem Verfahren. Die Methode umfasst ein Verfahren zur Entfernung ΙΟ unerwünschter Verunreinigungen aus Aluminiumoxid, welches als Adsorbens in einem Trockenreinxgungssystem ohne Vorseparator verwendet worden ist, und welches demgemäss die

unerwünschten Verunreinigungen, die aus den öfen emittiert worden sind, enthält.

Die vorliegende Erfindung basiert auf der an sich bekannten Tatsache, dass Verunreinigungen in dem umgesetzten Oxid als Sublimat (Rauch) vorliegen, d.h. als Teilchen mit einem Durchmesser von ca. 0,5 (0,5/1000 mm) und kleiner, wohingegen das Aluminiumoxid im wesentlichen aus Teilchen (Kristallen) mit einem Durchmesser von ca. -10 (1/100 mm)

und darüber (bis zu ca. 150 ) besteht.

In der Literatur werden verschiedene Versuche beschrieben, 5 unerwünschte Verunreinigungen von umgesetztem Oxid zu entfernen, indem das feinere Sublimat von dem gröberen Oxid " abgetrennt wird. ·

Nach einer bekannten Methode wird ein Gemisch aus sekundärem Oxid und Wasser einer Ultraschallbehandlung unterworfen und daraufhin wird das Gemisch zum Absetzen stehen gelassen. Die Verunreinigungen sind in der wässrigen Phase zusammen mit etwas Oxid dispergiert. Die wässrige Phase wird dekantiert und die Verunreinigungen können aus der Flüssigkeit durch

Filtration (E.R Cutshall "Light Metal", 2_, S. 9 27, 1979, und US-PS 4,062,696)abgetrennt werden. Die Flotation stellt eine weitere "Nass"-Behandlungsmethode für sekundäres Oxid dar, wobei gute Ergebnisse erhalten werden. Das Prinzip basiert auf der selektiven Befeuchtung. Luftblasen, die in die'Flüssigkeit eingeblasen werden, bringen die nicht befeuchteten Teilchen nach oben in die Schaumschicht oberhalb der Flüssigkeit, von wo sie entfernt werden können. Teilchen, die nicht befeuchtet worden sind, sinken zu Boden. 10

Natürlich weisen diese "nassen" Methoden im Vergleich zu einem trockenen System bedeutende Nachteile auf; gleichzeitig wird auch ein relativ grosser Anteil von dem Aluminiumoxid zusammen mit den Verunreinigungen abgetrennt (ca. 10 %).

Somit wird verständlich, dass trockene Methoden zur Behandjung von sekundärem Oxid vorzuziehen sind, was in verschiedener Fällen versucht wurde.

Die Verfahren des mechanischen Siebens und· der Luftklassifizierung werden in der britischen Patentanmeldung 1479924 offenbart. Das sekundäre Oxid wird dabei so behandelt, dass die Fraktion Oxid/Staub unterhalb 20 entfernt und später einer pyrolytischen Hydrolyse unterworfen wird, wobei der Fluorgehalt in dieser Fraktion zurückgewonnen wird.

Es wird angenommen, dass die Fraktion von umgesetztem Oxid mit

/4m

einer Korngrösse unterhalb 20 ca. 20 % der Gesamtmenge ausmacht und diese ca. 50 % der Verunreinigungen enthält. Die Effizienz des Verfahrens ist im Vergleich mit den cjxossen Materialmengen, die im weiteren behandelt werden müssen, auf nicht akzeptierbare Weise nieder; diese Methode hat daher keine praktische Bedeutung erlangt.

Ein weiteres Verfahren stellt die Klassifizierung in Zyklonen dar (D.R.· Augood "Light Metalls. 413, 1980); bei diesem Verfahren erhält man etwas bessere Ergebnisse als bei der unmittelbar vorher besprochenen Methode. Dennoch ist der Abtrennungsgrad der Verunreinigungen im Vergleich mit der ebenfalls entfernten Oxidmenge nicht so hoch, dass das System praktisch/ökonomisch attraktiv erscheinen könnte.

Auf der Basis von Untersuchungen, die vom Erfinder dieser Anmeldung-durchgeführt worden sind, ist festgestellt worden, dass die ziemlich ungünstigen Ergebnisse, wie sie bei den vorstehend beschriebenen Verfahren erhalten werden, darauf beruhen, dass das Sublimat, welches man von dem umgesetzten Aluminiumoxid abtrennen will, nur zu einem cjeringen Teil als feinverteilte separate Partikel in dem Gemisch mit den Oxidkristallen vorliegt.

Die Sublimatteilchen liegen im wesentlichen als Agglomerate vor. Hier wird zum Teil Bezug genommen auf grössere Aggregate von agglomerierten Teilchen,und zum Teil sind die Sublimatteilchen mehr oder weniger fest an bzw. mit'den Oxidkristallen agglomeriert.. Diese Agglomerate begleiten die groben Oxidkristalle in einem Abtrennungsverfahren.

Wie gemäss der Erfindung festgestellt wurde, müssen, damit ein derartiges Trennverfahren effizient sein soll, bestehende Sublimatagglomerate zuerst zu getrennten Teilchen oder zu Agglomeraten von Teilchen mit einem wesentlich kleineren Durchmesser als der Durchmesser der Feinfraktion der Aluminiumoxidkristalle disintegriert werden. Kommerziell erhältliche Aluminiumoxide haben .im allgemeinen eine Kristallgrösse von 10 bis 150 , und die Agglomerate des Sublimats·sollten vorzugsweise auf eine Teilchengrösse von weniger als ca. 1 Mikron disintegriert werden.

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Abtrennung von Verunreinigungen enthaltendem feinen Staub aus Aluminiumoxid. Das Verfahren gemäss der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, dass das kontaminierte Aluminiumoxid zuerst einem Disintegrationsschritt zur Freisetzung von feinem Staub aus dem Aluminiumoxid unterworfen wird, und daraufhin ein Trennschritt für die selektive Abtrennung von gereinigtem Aluminiumoxid durchgeführt wird.

Fig. 1 zeigt eine Vorrichtung zur Durchführung einer bevorzugten Ausführungsform nach dem erfindungsgemässen Verfahren, und

Fig. 2 stellt ein Diagramm dar, welches den Grad der Abtrennung der Hauptverunreinigungen aus sekundärem Aluminiumoxid aufzeigt. Dabei werden auf der Ordinate die Prozentzahlen an entfernten Hauptverunreinigungen aufgeführt, während die Abszisse den entfernten Anteil (in Prozent) an sekundärem Aluminiumoxid (Feinstaub) aufweist.

Die Disintegration der Sublimatagglomerate auf kontaminiertem Aluminiumoxid unter Bildung separater Teilchen kann gemäss der Erfindung mit Hilfe eines dynamischen Verfahrens durchgeführt werden, wobei alle Teilchen in dem Gemisch, die aus umgesetztem Aluminiumoxid bestehen, zum Kollidieren, Gleiten oder Rollen bei Anwendung hoher Kräfte und bei hoher Geschwindigkeit gegen eine Oberfläche gebracht werden, die im Vergleich zur Teilchengrösse sehr gross ist.

Es wurden mehrere Disintegratoren verschiedenen Typs untersucht. Ein Gemisch aus Luft (Gas) und umgesetztem Aluminiumoxid wurde bei hoher Geschwindigkeit gegen inklinierte (zur Erreichung des Gleitens oder Rollens) und gegen diagonal bzw. transversal (zum Aufprall) angebrachte Oberflächen geblasen, und ein solches Gemisch wurde auch durch eine Vorrichtung

gesaugt, in welcher die Teilchen mit schnell rotierenden Flügeln kollidieren.

Nach all diesen Ausführungsformen kann ein hoher Grad der Disintegration erzielt werden, vorausgesetzt, die Geschwindigkeit ist ausreichend.

Die verschiedenen Ausführungsformen der Disintegratoren haben verschiedene Charakteristika im Hinblick auf ihren Energieverbrauch, den Abrieb (Aluminiumoxid ist ein starkes. Scheuermaterial) sowie in bezug auf das Zerquetschen bzw. Grobzerkleinern von Oxidkristallen. . ■ ■

Die besten Ergebnisse wurden nach einer bevorzugten Ausführungsform gemäss der Erfindung erhalten, welche ein pneumatisches System mit Aufprall eines Gemisches aus Luft (Gas) und umgesetztem Oxid bei hoher Geschwindigkeit gegen eine transveral angebrachte Platte, welche mit einem elastischen Material be-. schichtet war, um einen elastischen Aufprall und einen minimalen Abrieb zu erhalten, darstellt. Nach der Disintegration werden Oxid und disintegriertes Sublimat mit dem Luft-(Gas) Strom direkt zu einem dynamischen Staubseparator geführt, in welchem Teilchen mit einem Durchmesser über 5 bis 10 jt>m aus dem Gasstrom getrennt und entfernt werden, wohingegen Sublimat /. 1 μπι (Submikron-Sublimat) dem Gasstrom folgt und in einem getrennten Schlauch-bzw. Beutelfilter abfiltriert wird.

Gemäss Fig. 1 wird das Trägermedium (Luft, Gas) in einem zentrifugalen Kompressor 1 komprimiert. Umgesetztes Oxid ' wird mittels eines Dosierapparates 2 dem Gasstrom zugegeben und in einen Disintegrator 3 durch eine Düse 4 geblasen. Oxid und Gas werden hier im rechten Winkel gegen eine Platte 5, welche mit elastischem Material beschichtet ist, geblasen. Das Gemisch avis Gas, gereinigtem Oxid und disintegriertem

Sublimat wird in einen mechanischen Separator 6 geführt, in welchem das gereinigte Oxid aus dom Onsstrom abgetrennt und mittels Ablassvorrichtung 7 entfernt wird. Gas und disintegriertes Sublimat werden in einen Filter 8 geführt, wo das Sublimat abgetrennt und durch Ablassvorrichtungen 9 entfernt wird, wohingegen das gereinigte Gas.aus dem System durch den Auslass 10 entfernt wird.

Die Effizienz des Disintegrierungs- und Abtrennungsverfahrens kann durch Angabe von Wirkungsgraden näher definiert werden. Es wird nicht sämtliches Sublimat aus den Öfen von dem umgesetzten Oxid disintegriert; ausserdem wird ein geringer Teil des feinkörnigen Oxids das abgetrennte Sublimat begleiten.

Arbeitsparameter für die bevorzugte Ausführungsform des Verfahrens sind:

- Mischungsverhältnis zwischen umgesetztem Oxid und Medium

(Luft, Gas);
~ Aufprallgeschwindigkeit in dem Disintegrator;

- Korngrössenverteilung des Oxids;

- Effizienzgrad des Separators, welcher definiert ist im . Hinblick auf die Korngrösse des eingebrachten Staubes.

In der nachstehenden Tabelle wird ein Beispiel aufgeführt, wobei kontaminiertes, sekundäres Oxid in einer Disintegrations-Trennanlage in Übereinstimmung mit der bevorzugton Ausführungsform gemäss der Erfindung behandelt wurde. Durch Änderung des Trenngrades des mechanischen Separators als Parameter wird eine variable Menge an kontaminiertem Staxib (Sublimat) . abgetrennt. Die Abtrennung der Gehalte an Ni und P aus umgesetztem Oxid sind als repräsentativ für jede Gruppe der jeweiligen Verunreinigungen (siehe oben) angegeben worden. Ausserdem wird die Abtrennung von P aufgeführt. Am Anfang der Tabelle werden Analysen von primärem Oxid und kontami-

oc niertem Oxid mit den berechneten Mengen an Verunreinigungen

1 wie sie aus dem Ofengas stammen, angegeben.

Das kontaminierte, sekundäre Oxid wies die folgende Korngrössenverteilung auf:

125 Mikron ^. 7 %

90 Mikron /,37 % <125 Mikron

63 Mikron < 28 % Z. 90 Mikron

45 Mikron ^ 16 % ^ 63 Mikron

12 % < 45 Mikron

Es wurden die folgenden Ergebnisse erhalten (der Gehalt an unerwünschten Verunreinigungen ist in Gew_£^% angegeben).

Menge %

Ni

Primäres Aluminiumoxid durch Reaktion in dem Reinigungssystem

0,0032

0,0009 0,04

addiert	—	3	Ü,	0044	0	,0042	0	,59
umgesetztes Oxid ' ■	100		0,	0076	0	,0051	0	,63
gereinigtes Oxid	99,	7	0,	0062	0	,0032	. 0	,58
konatminierter, abge
trennter Staub	0,	o,	267	0	,283	7	,0

gereinigtes Oxid kontaminierter abgetrennter Staub

99,0 0,0057

1,0 0,251

0,0028
0,241

gereinigtes Oxid kontaminierter, abgetrennter Staub

98,5 0,0050

1,5 0,201

0,197

0,58 5,48

0,0024 0,56

4,55

gereinigtes Oxid kontaminierter abgetrennter Staub

98,1 0,0044

1,9 0,170

0,0022 0,54 0,167

4,42

gereinigtes Oxid kontaminierter, abgetrennter Staub

96,9 0,0032

3,1 0,151

0,0020 0,51 0,086

3,47

Die Materialbilanzen sind nicht genau 100 %. Verschiedene der vorstehend genannten Verunreiniaungen liegen in derart geringen Konzentrationen vor, insbesondere in eingespritztem · Oxid oder Zyklonoxid, dass die Analysen eine Feh]erbreite aufweisen.

Der Fluorgehalt, der zusammen mit dem Feinstaub aus dem Verfahren entfernt wird, beträgt ca. 10 % des Gesamtgehaltes an Fluor im sekundären Oxid. Sofern dies aewünscht wird, kann dieses Fluor mit Hi]fe von pyrolytischer Hydrolyse zurückgewonnen werden.

Aus der vorstehenden Tabelle wurden dio Tronnorado für die Verunreinigungen, die aus dem Abgas an das sekundäre Oxid abgegeben worden sind, berechnet. Das Ergebnis ist in Fig. aufgeführt, welche die Abtrennung von Ni ■, P und F als Funktion der abgetrennten Menge an kontaminiertem Staub in dem Disintegrations/Trenn-System wiedergibt.

Die Trenneffekte sind wesentlich günstiger als bei den vorstehend aufgeführten bekannten Verfahren, da sie unter Einsatz einer praktischen und kostengünstiaen Vorrichtung und durch Abtrennung sehr kleiner Menaen an Feinstaub aus dem kontaminierten Oxid erhalten werden können.

Die Trenngrade müssen nicht sehr hoch sein, damit ein derartiges Trennverfahren gemäss der Erfindung eine drastische Reduktion des Kontaminierungsgrades erzielt, der sich sonst in einem im wesentlichen geschlossenen Rezirkulationssystem akkumulieren, kann.

Claims (9)

HOPFMANN · IRlTSAi <& PARTNER 32026 PAT K N TAN W ΛΙ/Γ E DR. ING. E. HOFFMANN (1930-1976) · DIPL.- ING. W. EITLE . D R. R E R. NAT. K. H O F FMAN N ■ Dl PL.-I N G. W. LE H N DIPL.-ING. K. FDCHSLE . DR. RER. NAT. B. HANSEN ARABELLASTRASSE A ■ D-8000 MO NCH EN 81 · TE LE FON (089) 911037 · TE LEX 05-29619 (PATHE) . 36 218 m'/fg A/S Eor.sk Viftefabrikk, Oslo 6 / Norwegen Verfahren zur Entfernung von Verunreinigungen in umgesetztem Aluminiumoxid Patentansprüche

1. Verfahren zur Entfernung von Verunreinigungen enthaltendem, feinem Staub aus Aluminiumoxid, dadurch gekennzeichnet , dass kontaminiertes Oxid zuerst einem Disintegrationsschritt unterworfen wird, um aus demselben einen feinen Staub freizusetzen, und anschliessend ein Schritt zur selektiven Abtrennung bzw. Entfernung vom gereinigten Oxid durchgeführt,wird.

2. Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch g e k e η η zeichnet, dass sowohl die Disintegration als auch die Abtrennung in einem pneumatischen System mit Luft oder Gas als Trägermedium durchgeführt werden.

3. Verfahren gemäss Anspruch 2, dadurch g e k e η η -

zeichnet, dass während des Disintegrationsschrittes

die Luft oder das Gas, welche das konaminierte Oxid enthalten, dazu gebracht werden, bei einer hohen relativen Geschwindigkeit und in einem rechten Winkel auf eine Oberfläche aufzuschlagen.

4. Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , dass während des Disintegrationsschrittes die Luft oder das Gas, welche das kontaminierte Oxid enthalten, dazu gebracht werden, bei hoher relativer Geschwindigkeit auf eine geneigte Oberfläche aufzuschlagen.

5. Verfahren gemäss Ansprüchen 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet , dass man eine Aufprallfläche aus einem elastischen Material verwendet.

6. Verfahren gemäss einem oder mehreren der Ansprüche 2 bis 5, dadurch gekennzeichnet , dass während des Abtrennungsschrittes gereinigtes Aluminiumoxid abgetrennt wird, während der freigesetzte, kontaminierte, feine Staub mit dem Gas/Luft-Strom aus dem Reinigungsschritt herausgeführt wird.

7. Verfahren gemäss Anspruch 6, dadurch g e k e η η -

' zeichnet, dass ein mechanischer Separator auf der Basis von Beharrungskräften zur Abtrennung von gereinigtem Aluminiumoxid aus dem Gas'/Luf t-Strom verwendet wird.

8. Verfahren gemäss Anspruch 6, dadurch g e k e η η zeichnet, dass ein Fallkammer-Separator auf der Basis von Gravitationskräften zur Abtrennung von gereinigtem Aluminiumoxid aus dem Gcis/LuJ:t-Strom verwendet wird.

.·

9. Verfahren gemäss einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet , dass freigesetzter, kontaminierter Staub mittels eines Filters aus dem Gas/Luft-Strom abgetrennt wird.