DE2025389B2 - Verfahren zur Reinigung von Gasen, welche Quecksilber oder Quecksilberverbindungen enthalten - Google Patents
Verfahren zur Reinigung von Gasen, welche Quecksilber oder Quecksilberverbindungen enthaltenInfo
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Description
25
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung von Gasen, welche Quecksilber oder Quecksilberverbindungen
enthalten. Es handelt sich dabei insbesondere um ein Verfahren zum Entfernen von Quecksilberverbindungen
aus Röstgasen, die man beim Rösten von Quecksilberverbindungen enthaltenden Sulfiderzen erhält,
aber das Verfahren kann auch zur Reinigung anderer Gase von Quecksilber verwendet werden.
Beim Rösten von Sulfiderzen erhält man ein schwefeldioxydhaltiges Röstgas, das je nach der
Qualität des Erzes mehr oder weniger mit flüchtigen Verbindungen verunreinigt ist
Übliche Verbindungen sind in diesem Zusammenhang «o
beispielsweise Arsen, Blei, Antimon und Quecksilber. Das Schwefeldioxydgas wird gewöhnlich zur Herstellung
von flüssigem Schwefeldioxyd, Schwefeltrioxyd oder Schwefelsäure verwendet Die Herstellung von
Schwefelsäure und Schwefeltrioxyd und flüssigem Schwefeldioxyd erfordert ein sehr reines Rohmaterial in
Form eines Schwefeldioxydgases, da in der Rohware enthaltene Verunreinigungen teils die Herstellung von
Schwefelsäure und Schwefeltrioxyd beeinträchtigen, teils das Endprodukt verunreinigen. so
In den letzten Jahren wurden insbesondere Verunreinigungen durch Quecksilber immer störender, und
demzufolge wurden immer stärker Forderungen bezüglich sehr niederiger Quecksilbergehalte in der Schwefelsäure
gestellt
Das Röstgas von Röstöfen wird von dem mitgerissenen Staub in einem Zyklon gereinigt, im Dampfkessel
oder anderweitig gekühlt, und gegebenenfalls noch weiter in einem Heißelektrofilter von mitgerissenem
Staub gereinigt, bevor gasförmige Verunreinigungen «>
durch Waschen des Gases in einer hierfür geeigneten Apparatur und mit einer Waschflüssigkeit, welche die
Verunreinigungen in dem erwünschten Umfange entfernen kann, aus dem Gas ausgeschieden werden.
Im Sulfiderz enthaltene Quecksilberverbindungen *>
> werden beim Rösten in flüchtiger Form abgehen und dem Röstgas folgen. Bei bereits bekannten Verfahren
folgen die Quecksilberverbindungen dem gereinigten Gas und sind als eine Verunreinigung in dem
Endprodukt, z. B. der Schwefelsäure, enthalten. Schwierigkeiten,
Quecksilberverbindungen aus dem Röstgut abzutreiben, liegen nicht vor, und die Quecksilberverbindungen
werden gewöhnlich im Röstgas enthalten sein.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu schaffen, um im Röstgas enthaltene
Quecksilberverbindungen mit äußerst gutem Wirkungsgrad aus dem Röstgas zu entfernen.
Zur Lösung dieser Aufgabe ist das erfindungsgemäße Verfahren dadurch gekennzeichnet, daß das Gas in
Schwefelsäure bei Temperaturen von 50—1100C
eingeleitet wird, in der eine suspendierte feste Phase, enthaltend aktiven Schwefel, aktives Selen und/oder
aktive Schwefel- oder Selenverbindungen, aufrechterhalten wird, und daß in dem Gas enthaltendes
Quecksilber als feste Schwefel und/oder Selen enthaltende
Quecksilberverbindungen ausgefällt werden, die kontinuierlich aus der Schwefelsäure abgeschieden
werden.
Die Säure hat vorzugsweise eine Konzentration von 1 —67 Gewichtsprozent, vorzugsweise 3—50 Gewichtsprozent.
Ein Bereich von 5—40 Gewichtsprozent wird bevorzugt
Das erfindungsgemäße Verfahren läßt sich bevorzugt bei einem Röstgas anwenden, das zwischen 3—16
Volumenprozent, vorzugsweise 6—13 Volumenprozent,
Schweieldioxyd enthält Das quecksilberhaltige Gas soll bei der Einführung in die Gaswaschstufe vorzugsweise
einer Temperatur von 180—435°C haben.
Gemäß Ulimanns Encyklopädie der technischen Chemie, 3. Auflage, Band 14, 1963, Seite 546, ist es
bereits bekanntgewesen, durch den Einsatz von Sprays auf der Basis von Calziumpolysulfid den Quecksilbergehalt
in der Luft herabzusetzten. Calziumpolysilfid als Fällmittel für Quecksilber läßt sich jedoch nicht bei
einem Verfahren verwenden, bei dem das mit Quecksilber verunreinigte Gas einer Schwefelsäurebehandlung
unterworfen wird, da dann schwer lösliches Calziumsulfat entstehen würde, was Ablagerungen im
Bereich der verwendeten Apparatur zur Folge hätte.
Um die angestrebten Ergebnisse zu erreichen, ist es vorteilhaft, als Waschflüssigkeit eine Schwefelsäurelösung
zu verwenden, die mit aktivem Schwefel, aktivem Selen und/oder aktiven Schwefel- oder Selenverbindungen,
die in fester Form als Suspension vorliegen, gesättigt ist Unter dem Ausdruck »aktiv« wird in
diesem Zusammenhang verstanden, daß die Verbindungen in sehr feinzerteilter Form, vorzugsweise in einem
neugebildeten Zustand bzw. im status nascendi, vorliegen. Auch ältere Partikel der Verbindungen haben
eine gewisse Aktivität Es ist daher zweckmäßig, daß etwaige Zusätze zu dem Röstgas vor der Waschstufe
gemacht und in die Röststufe eingebracht sowie in der Waschflüssigkeit kontinuierlich gefällt werden. Ein
besonders geeignetes Verfahren, der Waschsäure Schwefel in neugebildeter kolloidaler Form zuzuführen,
besteht darin, die bereits bekannten Verfahren zum magnetitbildenden Rösten auszunutzen (siehe beispielsweise
die schwedische Patentschrift 2 04 002). Bei einem magnetitbildenden Rösten entsteht aus thermodynamischen
Gründen eine gewisse Menge elementaren Schwefels im Röstgas, der dem Röstgas von dem
Röstofen mitfolgt Diese Schwefelmenge muß durch Verbrennung in Schwefeldioxyd überführt werden, um
unnötigen Schwefelverlust zu vermeiden. Es ist dabei möglich, diese Verbrennung so einzustellen, daß eine
ausreichende Menge hochaktiven elementaren Schwefels beim Waschen im Röstgas gefunden wird, wodurch
es möglich ist, alle Quecksilberverbindungen im Röstgas beim Waschen nahezu vollständig zu entfernen.
Beim Waschen werden Quecksilber um; Quecksilberverbindungen im komplexe Schwefel- bzw. Selenverbindungen
fiberführt Insbesondere haben Quecksilbersulfid und Quecksilberselenid sehr niedrige Dampfdrücke,
wodurch sie sich mit der Waschsäure leicht entfernen lassen. Die Sättigungsdrücke für Quecksilberverbindungen
im Temperaturbereich von 0 bis 1000C gehen aus F i g. 1 hervor, in der die Abszisse die Teraperatur in 0C
und die Ordinate den Logarithmus für den Quecksilberdruck angeben. Der Quecksilberdruck wurde dabei in
mm Hg gerechnet
Wie aus F i g. 1 ersichtlich, hat besonders Quecksilberselenid
bei den jeweiligen Temperaturen einen sehr niedrigen Dampfdruck und kann dadurch aus den
Röstgasen leicht vollständig ausgewaschen werden. Falls das Röstgas unzureichende Mengen, elementaren
Schwefels und elementaren Selens enthält, so können,
wie erwähnt Schwefel, Selen oder Verbindungen dieser Stoffe vor dem Waschen dem Röstgas zugesetzt
werden. Dies kann, je nachdem wie das Rösten ausgeführt wird, entweder im Röstofen erfolgen oder
nach der Abscheidung von festem Material in Zyklonen. Es ist auch möglich, elementaren Schwefel und
elementares Selen direkt der Waschsäure zuzusetzen. Ein besonders vorteilhaftes Verfahren liegt darin, Selen
in der Form von Selendioxyd der Waschsäure zuzusetzen. Wenn diese Verbindung mit SO2 im Röstgas
in Kontakt kommt wird das Selendioxyd von dem Schwefeldioxyd in der verdünnten Säure auf elementares
Selen in einer besonders aktiven Form reduziert die jede Spur von Quecksilber im Röstgas sehr effektiv
absorbiert. Selen kann der Waschsäure selbstverständlich auch in der Form von elementarem Selen zugesetzt
werden; es wird jedoch dabei in einer weniger aktiven Form als das »in situ« hergestellte Selen vorhanden sein.
Es hat sich ebenfalls als besonders vorteilhaft erwiesen, im Röstgas eine geringere Menge elementaren
Schwefels zu haben und gleichzeitig der Waschflüssigkeit Selendioxyd zuzusetzen. Das ziigeführte und »in
situ« gebildete Selen führt dazu, den Effekt des anwesenden elementaren Schwefels erheblich zu
verstärken. Durch Verwendung von sowohl Schwefel als auch Selen erhält man einen überraschenden
Kombinationseffekt
Die beim Waschen entstehenden Quecksilberverbindungen, die in der Waschsäure ausgefällt sind, werden
durch Filtern eines Teilstromes oder in anderer geeigneter Weise zusammen mit anderen beim Waschen
ausgewaschenen Verbindungen von beispielsweise Arsen und Antimon aus der Waschsäure r.bgeschieden.
Bei der Aufarbeitung der ausgefällten und abgetrennten Verunreinigungen können vorteilhafterweise
die vorhandene Quecksilbermenge sowie auch vorhandenes Selen, Arsen, Antimon und Blei gewonnen
werden. Die Fällung von Quecksilber und Selen im Waschsystem trägt somit nicht nur dazu bei, dem
Endprodukt eine erheblich höhere Qualität zu geben, sondern verhindern auch, da es sich um einen
geschlossenen Prozeß handelt, Ablässe von milieugefährdenden Stoffen bei der Herstellung, die statt dessen
als wertvolle Nebenprodukte gewonnen und in herkömmlicher Weise und, bezüglich Selen z. B, zur
Rezirkulation in den Prozeß abgetrennt werden können.
Es liegen dabei keine Schwierigkeiten vor, sowohl Quecksilber als auch Selen quantitativ aufzubewahren.
Bei der sich anschließenden Schwefelsäareherstellung hat es sich gezeigt daß man bei Anwendung des
erfindungsgemäßen Verfahrens eine sehr reine Schwefeisäure erhalten kann, die sehr niedrige Quecksilbergohalie,
d h. weniger als 0,5 g/t enthält Es war bisher nicht
möglich, aus quecksilberhaltigen Rohstoffen eine Säure mit so niedrigem Quecksilbergehalt herzustellen, was im
Hinblick auf die immer größere Bedeutung bekommenden Immissionsprobleme, die durch Quecksilber verursacht
sind, eine besondere technische und kommerzielle Bedeutung erhält
Zur näheren Erläuterung der Erfindung wird auf F i g. 2 Bezug genommen, in der eine Waschanlage zum
Entfernen von Quecksilber aus Röstgasen schematisch dargestellt ist Röstgas vom Rösten quecksilberhaltiger
Suindrohstoffe wird nach Trocknung durch die Leitung 1 einem Waschturm 2 zugeführt, der zweckmäßigerweise
als ein Venturiskrubber ausgebildet ist welchem durch die Leitung 3 eine Waschflüssigkeit zugeführt
wird, die aus einer wäßrigen Lösung von 1 bis
67 Gew.-% Schwefelsäure besteht wobei ein bevorzugter Konzentrationsbereich bei 3 bis 50 Gew.-% und ein
besonders bevorzugter Konzentrationsbereich bei 5 bis 40Gew.-% liegt In der Waschsäure wird eine
suspendierte feste Phase, die aktiven Schwefel, aktives Selen und/oder aktive Schwefel- oder Selenverbindungen
enthält aufrechterhalten. Die Waschflüssigkeit wird durch die Leitung 4 in einen Absetzbehälter 6 abgeführt,
und das gereinigle Gas wird durch die Leitung 5 zur weiteren Behandlung bzw. zur Herstellung von
flüssigem Schwefeldioxyd, Schwefeltrioxyd, Schwefelsäure
oder Oleum abgeführt. Im Behälter 6 werden die entstehenden Quecksilberverbindungen und Quecksilberkomplexe
abgesetzt welche mittels der Pumpe 8 durch die Leitung 7 einem Filter 9 zugeführt werden, in
dem das feste Material abgeschieden wird. Der Filterkuchen wird mit Luft trockengeblasen, die durch
die Leitung 10 zugeführt wird und durch die Leitung 11
zu einem weiteren Skrubber 12 geleitet wird, in dem mitgerissene Tröpfchen und gasförmige Stoffe durch
Waschen mit Wasser, das über die Leitung 13 zugeführt wird, entfernt werden, bevor die Trocknungsluft
schließlich durch die Leitung 14 in die Atmosphäre abgeleitet wird.
Abgetrennte Waschsäure gelangt vom Filter 9 durch die Leitung 15 zu einem Vorlagebehälter 16 für die
Waschflüssigkeit zurück und wird von dort mittels der Pumpe 17 durch die Leitung 3 in den Kreislauf für die
so Waschsäure zurückgespeist Ein geringerer Teil der Waschsäure, der der im Waschkreis hergestellten
Säuremenge entspricht gelangt durch die Leitung 13 in den Waschsäurebehälter 19. Die verunreinigte Säure
kann vorteilhafterweise in den Röstofen der Anlage zurückgeführt werden, wobei sie zu nützlichem
Schwefeldioxyd zersetzt wird.
Das Waschwasser vom Skrubber 12 wird durch die Leitung 20 in einen Waschwasserbehälter 21 geleitet
aus welchem Wasser zum Waschen von Filterkuchen,
wi Filter, Rohrsystem usw. durch die Leitung 22 entnommen
werden kann. Bei Bedarf kann auch durch die Leitung 23 Frischwasser direkt in den Behälter 21
eingeführt werden.
In den Fällen, in denen das Rösten und die
In den Fällen, in denen das Rösten und die
in Gasbehandlung nicht so erfolgen können, daß das
Quecksilber und gegebenenfalls anderer Verbindungen im Waschsystem in der zur Abtrennung geeigneten
Form vorliegen, wird die Anlage durch eine Dosiervor-
richtung 24 für Fällungschemikalien ergänzt, um geeignete Chemikalien in festem, flüssigem oder
gasförmigem Zustand in den Waschflüssigkeitsstrom einführen zu können, der durch die Leitung 3 in den
Waschturm 2 gelangt.
Da das Gas in den Waschturm 2 bei einer relativ hohen Temperatur, bis zu 435° C, eingeführt wird, wird
es durch Verdunsten von Wasser in der Waschsäure gekühlt Es ist daher notwendig, in das System eine
geeignete Wassermenge einzuführen, entsprechend der Menge, die bei der Kühlung des Röstgases verdunstet.
Diese Wasserzufuhr erfolgt zweckmäßigerweise durch die Leitung 25 in den Vorlagebehälter 16; sie kann
jedoch auch durch die Leitung 22 vom Waschwassersystem erfolgen.
Falls das Rösten als ein magnetitbildendes Rösten durchgeführt wird, so daß ein Röstgas erhalten wird, das
praktisch frei ist von Schwefeltrioxyd, werden unvermeidbare Verluste im System an z. B. Sulfat oder
mitgeführter Schwefelsäure, die bei der Schlammabscheidung entstehen, dazu führen, daß eine gewisse
Schwefelsäuremenge ersetzt werden muß. Dies kann vorzugsweise durch die Leitung 26 erfolgen, wobei dann
die Säureabfuhr in den Behälter 19 unnötig ist Die Erfindung wird anhand des folgenden Beispiels erläutert
Das erfindungsgemäße Verfahren wird anhand von Laborversuchen erläutert welche die Wirkung von
Selen beim Entfernen von Quecksilber aus Röstgas zeigen. Ein Gas, welches 10% SO2 enthält, wurde bei
30° C mit Hg gesättigt, wobei ein Quecksilbergehalt im Gas von 35 mg/m3 erreicht wurde. Dieses Gas wurde
erwärmt und in einem mit Füllkörpern gefüllten Waschturm mit einer 10% H2SO4 enthaltenden Waschflüssigkeit
und verschiedenen Zusätzen von Selendioxyd bei einer Temperatur von 70—80°C der zirkulierenden
Flüssigkeit behandelt Das Selendioxyd wurde in 10%iger Schwefelsäure gelöst kontinuierlich zugeführt.
Aus F i g. 3 gehen die Ergebnisse des Versuches hervor. Dort gibt die Ordinate die Menge an Quecksilber im
Gas in mg/m3 und die Abskizze die Zeit in Stunden an. Der Quecksilbergehalt des gewaschenen Gases steigt
schnell und erreicht nach 25 Stunden eine Höhe von 5-6 mg Hg/m3 Gas. Bei Versuch 2 wurden 0,084 g
SeO2/m3 Gas und bei Versuch 3 0,109 g SeO2/m3 Gas
lü zugeführt Aus den Kurven geht hervor, daß der
bedeutet ein Quecksilbergehalt von 1 mg/m3 Gas, daß in
der hergestellten Säure ein Quecksilbergehalt von 2,2 g/t enthalten sein wird.
Bei den Versuchen gemäß den Kurven 2 und 3 erreicht man somit einen Quecksilbergehalt in der
/o hergestellten Säure von 1,1 bzw. 0,2 g/t
Weitere Versuche mit einer in der Praxis vorkommenden und 3% H2SO4 enthaltenden Waschflüssigkeit
von einer technischen Anlage zur Reinigung des Röstgases, das man beim magnetitbildenden Rösten von
Schwefelkies mit Nachverbrennung erhält haben genau so gute oder bessere Reinigungsergebnisse mit einem
geringen Zusatz von Selendioxyd gegeben, was darauf zurückzuführen ist, daß in der technischen Waschflüssigkeit
bereits aktive quecksilberabscheidende Substanzen von Selen und Schwefelverbindungen vorliegen. Auch
ohne Zusatz von Selendioxyd wurde im Bereich in großtechnischem Maßstab eine produzierte Säure mit
einem Quecksilbergehalt von 1 g/t erhalten, wenn man darauf achtet, daß eine gewisse Menge aktiven
j5 Schwefels beim Waschen im Röstgas zurückbleibt.
Ohne aktiven Schwefel erhält man Gehalte bis zu 150 g/t Säure, und zwar in Abhängigkeit von der
eingehenden Quecksilbermenge.
Claims (3)
1. Verfahren zur Reinigung von Gasen, welche
Quecksilber oder Quecksilberverbindungen enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß das Gas s
in Schwefelsäure bei Temperaturen von 50—1100C
eingeleitet wird, in der eine suspendierte feste Phase, enthaltend aktiven Schwefel, aktives Selen und/oder
aktive Schwefel- oder Selenverbindungen, aufrechterhalten wird, und daß in dem Gas enthaltendes ι ο
Quecksilber als feste Schwefel und/oder Selen enthaltende Quecksilberverbindungen ausgefällt
werden, die kontinuierlich aus der Schwefelsäure abgeschieden werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die verdünnte Schwefelsäure im Kreislauf geführt und auf einer Konzentration von
1—67 Gewichtsprozent Schwefelsäure gehalten
' wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
daß die umlaufende verdünnte Säure auf einer Konzentration von 5—40 Gewichtsprozent
Schwefelsäure gehalten wird.
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