DE3145718A1 - Katalysator fuer die hydrierende behandlung sowie dessen verwendung - Google Patents

Katalysator fuer die hydrierende behandlung sowie dessen verwendung

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DE3145718A1 DE19813145718 DE3145718A DE3145718A1 DE 3145718 A1 DE3145718 A1 DE 3145718A1 DE 19813145718 DE19813145718 DE 19813145718 DE 3145718 A DE3145718 A DE 3145718A DE 3145718 A1 DE3145718 A1 DE 3145718A1
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Description

DR. GERHARD RATZEL
PATENTANWALT
Akte 5086.
I/.
nooo μλννμπμ ι. A'/.November Λ()ϊ'Λ Seckenhelmer Straße 36a · IS' (0621) 406315
Poittcheck: Frankfurt/M. Nr. 82 93-603 Book: Deutsche Bank Mannheim (BLZ 67070010) Nr. 72000CS Telegr.-Code: Gerpat Telex 463570 Para D
The Lummus Company 1515 Broad Street
Bloomfield, N. J. 07003 / USA
Katalysator für die hydrierende Behandlung sowie dessen Verwendung
Die vorliegende Erfindung betrifft die hydrierende Behandlung, insbesondere einen verbesserten Hydrierungskatalysator sowie dessen Verwendung.
Bei der hydrierenden Behandlung von Kohlenwasserstoff enthaltenden Ausgangsmaterialien wird die Hydrierung im allgemeinen in Anwesenheit eines Hydrierungskatalysators aus der Gruppe der VI- und . VIII-Metalle auf einem geeigneten Träger durchgeführt. Diese Katalysatoren.müssen dauernd verbessert werden, so daßsie eine erhöhte Aktivität und eine ■längere Lebensdauer haben. ' ■
Die Erfindung betrifft einen verbesserten Hydrierkätalysator, der katalytisch wirksame Mengen Nickel und Molybdän auf einem Aluminiumoxid-Träger enthält, wobei der'Katalysator eine Gesamt-Porosität von mindestens 0,5 cnr/g, irn allgemeinen 0,75 bis 0,95 • cmVg, und eine Porengrößen-Verteilung gemäß folgender Tabelle" hat und bei einer Temperatur von 621 bis 704-0C kalziniert wurde. '
■■■·.■ Tabelle ' ' ·
Porendurchmesser (&) Porosität (cnr/g) < 250 0,25 - 0,4o . ;
250 - 500 0,1 ο - 0,25
500 - 1500 0,2o - 0,3o .
1500 - 4000 0,05 - 0,15
> 4000 · 0,03 - 0,10
Es wurde gefunden, daß dieser Katalysator eine verbesserte Hydrierwirkung und eine erhöhte Lebensdauer hat, vorausgesetzt, daß er bei den obigen Temperaturen kalziniert wurde. Wird ein derartiger Katalysator nämlich bei Temperaturen kalziniert, die normalerweise für die Kalzinierung von Nickel enthaltenden 'J?rä-
ger-Katalysatoren verwendet werden (etwa 538 bis 5660C), so erhalt man keinen für die hydrierende Behandlung'von höher-siedenden A\isgangsmaterialien verwendbaren Katalysator, da schon nach kurzer Betriebsdauer eine starke Verkokung des Katalysators auftritt.
Der erfindungsgemäße Katalysator besteht aus Nickel und Eolybdän und kann außerdem Kobalt enthalten.
Der erfindungsgemäße Katalysator enthält im all-.10 ' gemeinen 1 bis 6 Gew.-$, vorzugsweise 1 bis 4- Gew.-^ Nickel und 5 bis 16 Gew.-?o, vorzugsweise 6 bis 10 Gew.-£o Molybdän sowie 0 bis 6· Gew.-% Kobalt. Wird Kobalt verwendet, so ist das Kobalt im allgemeinen in einer Menge von 1 bis 6 Gew.-# vorhanden.
' . Die Teilchengröße des erfindungsgemäßen Katalysators liegt im"allgemeinen in der Größenordnung von 0,0127 · . bis 0,318 cm, wobei der Katalysator in Form von Presslingen im allgemeinen eine Größe von etwa 0,0381 bis 0,318 cm hat, während er in Kugelform, eine Größe
20- von etwa 0,0127 bis 0,318 cm hat.
Im allgemeinen beträgt die Oberfläche des Katalysators
2 2
mindestens 125 m /g, meist 150 bis 300 m /g. Das Aluminiumoxid des Katalysators liegt im allgemeinen in der Gamma-Form vor. In einigen Fällen kann der · Aluminiumoxid-Träger bis zu 10 # Siliziumdioxid enthalten.
Das Nickel' und Molybdän sowie gegebenenfalls auch das Kobalt werden in an sich bekannter Weise auf den"· .Aluminiumoxid-Träger aufgebracht. So kann z.B. eine Molybdän-Verbindung, wie Ainmonium-Molybdat, zu einer : . wässrigen Aufschlämmung des Aluminiumoxids gegeben .werden, welches eine solche Porösität und Poren-'
größen-Verteilung.hat, daß man einen fertigen.Ka-. talysator.mit der oben angegebenen Porosität und Porengrößen-Verteilung erhält; anschließend erfolgt eine Sprühtrocknung und eine Ausbildung von z.B. Kügelchen. Gewünschtenfalls kann das auf dem Träger befindliche Molybdän zu dieser Zeit, kalziniert v/erden; diese Kalzinierung wäre jedoch zusätzlich und ersetzt nicht die endgültige Kalzinierung nach der •vorliegenden Erfindung. Das auf dem Aluminiumoxid-Träger befindliche Molybdän wird dann mit Nickel imprägniert, z.B. in Form von wässrigem Nickelnitrat, sowie gegebenenfalls auch mit Kobalt, worauf man trocknet.- : · .
Der Träger-Katalysator wird dann nach der Erfindung · bei einer Temperatur von 621 bis 704-0C, vorzugsweise
bei 621 bis 677°C kalziniert, wobei die Kalzinierungs . . temperatur in den meisten lallen etwa 6490G beträgt. Wie oben erwähnt, erhält man bei Verwendung von nie-. . drigeren Kai zinierungs temperatur en, wie sie üblicherweise für Nickel enthaltende Träger-Katalysatoren verwendet werden, keinen brauchbaren Katalysator' (übermäßige Koks-Niederschläge); Temperaturen oberhalb 7040C sind wegen der Flüchtigkeit des Molybdäns nicht brauchbar. Arbeitet man im höheren Bereich der angegebenen Kalzinierungstemperaturen, so kann etwas Entaktivierung der Nickel-Komponente des Katalysators auftreten; daher sollte die Kalzinie-. rungstemperatur in den meisten Fällen 677°C nicht ' überschreiten. .
Nach der vorliegenden Erfindung wird der oben beschrieb'ene Hydrier-Katalysator zur Hydrierung von Kohlenwasserstoff enthaltenden Ausgangsstoffen·verwendet, welche schwerere (höher-siedende) Komponenten enthalten; solche Ausgangsmaterialien sind im allgemeinen dadurch gekennzeichnet,' daß sie minder»U;ri
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■ 50 % Komponenten mit einem Siedepunkt von oberhalb 524°G enthalten. Derartige Ausgangsmaterialien stammen .im allgemeinen entweder aus Petroleum oder Kohle, und als Beispiele hierfür seien genannt: Schweres Rohpetroleum, Petroleumrückstände aus der Normaldruck- oder Vakuum-Destillation, Schiefer--. öl"j Schieferöl-Rückstände, Teersande, Bitumen, Steinkqhlenpech, durch Lösungsmittel raffinierte Kohle, durch Lösungsmittel entasphaltierte Öle etc. ·
"10 Die hydrierende Behandlung des Ausgangsmaterials " . wird unter Bedingungen durchgeführt, wie sie im Stande der Technik allgemein zur Aufbereitung von Ausgangsmaterialien bekannt sind. Der Katalysator wird vorzugsweise präsulfidiert. Im allgemeinen wird die Hydrierung bei Temperaturen in der Größenordnung von 371 bis 482°C, vorzugsweise 399 bis 454-0C, und bei'Drucken in der Größenordnung von 70 bis 245 Atü, vorzugsweise I05 bis 210 Atü durchgeführt. Die stünd-.liche Durchflußgeschwindigkeit liegt im allgemeinen in der Größenordnung von 0,05 bis 2,0 Stunden, vor-■ zugsweise 0,1 bis 1,0'Stunden . Der Wasserstoff wird in einer für die Hydrierung ausreichenden Menge zugeführt, im allgemeinen in einer Menge von 2000 bis 6000 SCF/bbl, vorzugsweise 4000 bis 5Q00 SCF/bbl.
Die hydrierende Behandlung kann." in irgendeinem beliebigen Reaktor durchgeführt werden, z.B. in einem Reaktor mit festem Bett, mit beweglichem Bett,'mit Wirbelbett, mit einem expandiertem Bett etc., wobei der- Reaktor .ein oder mehr Katalysatorbetten enthalten
" kann. . -
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Wie es im Stande derTechnik bekannt ist, wird' •durch eine derartige hydrierende Behandlung das Ausgängsmaterial aufbereitet, iru-dem die hoher- · · siedenden Komponenten zu niedriger-siedenden Komponenten umgewandelt werden. Außerdem findet eine Desulfurisierung und / oder Denxtrogenisxerung statt.
Im folgenden Beispiel soll die Erfindung näher erläutert werden: . .
, ■ Beispiel
Man stellt einen Katalysator her, der 12,0 °/o-MoO,,, 1,5 0P CoO und 1,5 % NiO. auf einem Gamma-Aluminiumoxid-Träger enthält, dessen Gesamt-Porosität 0,87 t>is 0,89 cmvs beträgt und ,dessen · Porengrößen-Yerteilung wie folgt ist:.
Porendurchciesser (ff) Porosität (cnryg) .
15. · < 250 ; ö,34 - 0,36
250 - 500 0,14 - 0,15
500 - 1500 . 0,22 - 0,23 ■
I5OO -.40Q 0,10 - 0,11
> 4000 ■ 0,04 - 0,07
Der Katalysator liegt in Form von Kügelchen vor, deren' Durchmesser, in der Größenordnung von 0,0381 ■ bis 0,89 cm liegt.
Im* einen Fäll (A) wird der Katalysator bei 566°C kalziniert und im anderen Fall (B) erfindungsgemäß bei 6490C.
Jeder der Katalysatoren wird im Reaktor präsulfidiert und bei der hydrierenden Behandlung von Cold Lake-Normaidruck-Rückstand in .einem Wirbelbett bei 388°C und einem Wasserstoff-Druck von 140 Atü ge-· testet, wobei der Wasserstoff in einer Menge von 5000 SCF/bbl bezogen auf das Ausgangsmaterial verwendet wird.
Der Katalysator A verkokt innerhalb 24 Stunden.
Der erfindungsgemäße Katalysator B arbeitet 35 Tage, wobei die Temperatur schließlich auf 438°C erhöht wurde. Die Umwandlungsrate liegt in der Größenordnung von 60 #, bezogen ai
Ausgangsmaterials..
wobei die Temperatur schließlich auf 438°C erhöht
Legt von 60 #, bezogen auf die 524-0C -Verbindungen des
Nach der vorliegenden Erfindung erhält man ,also einen wirksamen Hydrier-Katalysator für die Aufbereitung von schwereren Kohlenwasserstoff-Aus— gangsmaterialien. Der Katalysator kann längere Zeit bei Um'wandlungsraten von 40 /o und mehr, in den meist.en Fällen mehr als 50 bis- 60 %, bezogen auf · die 524°C+-Komponenten des Ausgangsmaterials, betrieben, werden. ■

Claims (12)

  1. Patentansprüche
    1, Katalysator für die. hydrierende Behandlung mit • einer verbesserten Lebensdauer, bestehend aus
    einer katalytisch wirksamen' Menge Nickel und ' · Molybdän auf einem Aluminiumoxid-Trager, wobei ■ . (dieser Katalysator eine Gesamt-Porosität.von mindestens 0,5 cnr/g und eine Porengrößen-Verteilung von 0,25 bis 0,40 cmr/g Poren mit einem ■ . Durchmesser von weniger als 250 S-, 0,10 bis 0,25 cnr/g Poren mit einem Durchmesser von 250 bis
    - 500 .8, 0,20 bis 0,50 cmvg Poren mit einem Durchmesser von· 500 bis I5OO $, 0,05 bis .0,15 crcr/g Poren mit einem Durchmesser von 1'500 bis .4000 Ä und 0,03 bis 0,10 cmvg Poren mit einem Durch— - ■ messer von mehr als 4000 S hat und durch Kalzinierung bei einer Temperatur von 621 bis 7O4-°C hergestellt wurde* · ■
  2. 2. Katalysator gemäß Anspruch 1,
    dadurch gekennzeichnet, ,. .
    daß die Oberfläche des Katalysators mindestens 125 m2/g beträgt.
  3. 3» Katalysator gemäß Anspruch 1, . · .
    dadurch gekennzeichnet, ·
    daß die Oberfläche des Katalysators mindestens ■ 150 bis 300 m2/g beträgt.
  4. 4. Katalysator gemäß Anspruch 1,
    gekennzeichnet durch 0,34 bis 0,36 cnr/g .Poren mit einem Durchmesser von weniger als 250 S, 0,14 bis 0,15 cmvg Poren mit einem Durchmesser von 250 bis 5OO fi, 0,22 bis 0,23 cmv'g Poren mit einem Durchmesser von 5OO bis 1500 S, 0,10 bis 0,11 cmv'g Poren mit einem Durchmesser von I5OO bis ■ 4000. S. und 0,04·
    »· fr »
    β « β
    — 2 —
    bis 0,07 onr/g Poren mit einem Durchmesser"von mehr als 4000 S. . "
  5. 5. Katalysator gemäß Anspruch 1, " dadurch gekennzeichnet,
    '5: · · daß der Katalysator 1 bis 6 Gew.-?o Nickel und 5 bis 16 Gew.-^ Molybdän enthält.
  6. 6. Katalysator gemäß Anspruch 1, . . ■ dadurch gekennzeichnet, ■ daß die Kalzinierungs-Temperatur 621- bis 677°C ■ ' beträgt.
  7. 7· Katalysator gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Gesamt-Porosität 0,75 bis 0,95 cnr/s beträgt..
    .· ·"
  8. 8. Katalysator- gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
    ■ . daß man als Aluminiumoxid ein Gamma-Aluminiumoxid verwendet. · ··
    ■
  9. 9. Katalysator gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Katalysator außerdem, eine katalytisch wirk-r same Menge Kobalt enthält. · ■.
    ■ 10. -Verfahren zur katalytischen hydrierenden Behandlung eines schwere Kohlenwasserstoffe enthaltenden Ausgangsmaterials in Anwesenheit eines' Hydrierungskatalysators,
    dadurch gekennzeichnet-, daß man als Hydrierungskatalysator eine katalytisch wirksame Menge Nickel und Molybdän auf einem Alumi-.
    ' niumoxid-Träger verwendet, wobei dieser Katalysator
    eine Gesamt-Porosität von mindestens 0,5· cmvg und eine Porengrößen-Verteilung von 0,25 bis 0,40 ' cmvg Poren mit einem Durchmesser von weniger als 250 S, 0,10 bis 0,25 cmVg Poren mit einem Durch-' 5' messer von 250 bis 500 S, 0,20 bis 0,30 cmVg Poren mit einem Durchmesser von 500 bis I5OO S, 0,05 bis 0,1.5 cmvg Poren mit einem Durchmesser von 1.500 bis 4-000 S. und 0,03 bis 0,10 cmVs Toren mit einem Durchmesser von mehr als 4000 S hat und durch Kalzi-.
  10. 10 . nierung' bei einer Temperatur von 621 bis 7O4-°C hergestellt wurde. . . . ■
  11. 11. Verfahren gemäß Anspruch 10,
    dadurch gekennzeichnet, .
    daß das Kohlenwasserstoff-Ausgangsmaterial mindestens .15 50 °/o Komponenten enthält, die oberhalb 524-0C sieden.
  12. 12. Verfahren gemäß Anspruch 10,
    dadurch gekennzeichnet,
    daß die hydrierende Behandlung bei einer Temperatur von 371 bis .4-820C durchgeführt wird.
    13· Verfahren gemäß Anspruch 1o,
    • dadurch .p.ekermzeichnet ,■
    daß die hydrierende■Behandlung mit einer Umwandlung von mindestens 50 °/° (bezogen auf die Komponenten, · die oberhalb 524-0C sieden) durchgeführt wird.'
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