JPS5946666B2 - 水素化処理触媒 - Google Patents
水素化処理触媒Info
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- JPS5946666B2 JPS5946666B2 JP56187655A JP18765581A JPS5946666B2 JP S5946666 B2 JPS5946666 B2 JP S5946666B2 JP 56187655 A JP56187655 A JP 56187655A JP 18765581 A JP18765581 A JP 18765581A JP S5946666 B2 JPS5946666 B2 JP S5946666B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
- C10G49/00—Treatment of hydrocarbon oils, in the presence of hydrogen or hydrogen-generating compounds, not provided for in a single one of groups C10G45/02, C10G45/32, C10G45/44, C10G45/58 or C10G47/00
- C10G49/02—Treatment of hydrocarbon oils, in the presence of hydrogen or hydrogen-generating compounds, not provided for in a single one of groups C10G45/02, C10G45/32, C10G45/44, C10G45/58 or C10G47/00 characterised by the catalyst used
- C10G49/04—Treatment of hydrocarbon oils, in the presence of hydrogen or hydrogen-generating compounds, not provided for in a single one of groups C10G45/02, C10G45/32, C10G45/44, C10G45/58 or C10G47/00 characterised by the catalyst used containing nickel, cobalt, chromium, molybdenum, or tungsten metals, or compounds thereof
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
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-
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は水素化処理、特に改良された水素化処理触媒お
よびこの触媒を使用する方法に関する。
よびこの触媒を使用する方法に関する。
炭化水素含有供給原料の水素化処理に当り、かかる水素
化は一般に適当な支持体上に支持された第■族および第
Ｖ■族金属からなる水素化処理触媒の存在下に達成され
る。
化は一般に適当な支持体上に支持された第■族および第
Ｖ■族金属からなる水素化処理触媒の存在下に達成され
る。
かかる触媒において、改良された活性およびより長い触
媒寿命を提供するように触媒の改良に対する要求が絶え
ず続いである。
媒寿命を提供するように触媒の改良に対する要求が絶え
ず続いである。
本発明の一観点によれば、アルミナに支持されたニッケ
ルおよびモリブデンの触媒的に有効な量からなる改良さ
れた水素化処理触媒を提供し、この触媒は少なくとも０
−５ｃｃ／Ｉ、最も一般的には０．７５〜０．９５ｃｃ
／ｇの全多孔度、下表に定義した如き孔の大きさ分布を
有し、６２１℃〜７０４°Ｃ（１１５０°Ｆ〜１３００
°Ｆ）の温度で■焼された触媒である。
ルおよびモリブデンの触媒的に有効な量からなる改良さ
れた水素化処理触媒を提供し、この触媒は少なくとも０
−５ｃｃ／Ｉ、最も一般的には０．７５〜０．９５ｃｃ
／ｇの全多孔度、下表に定義した如き孔の大きさ分布を
有し、６２１℃〜７０４°Ｃ（１１５０°Ｆ〜１３００
°Ｆ）の温度で■焼された触媒である。
上記アルミナ支持体は、シリカおよび鉄を含有しないア
ルミニウム鉱石を水酸化ナトリウム溶液中に溶解して塩
基性溶液を形成し、次いでこれを酸と反応させ、過剰の
酸を中和し、アルミナ中に酸性ナトリウム塩のスラリー
を残す。
ルミニウム鉱石を水酸化ナトリウム溶液中に溶解して塩
基性溶液を形成し、次いでこれを酸と反応させ、過剰の
酸を中和し、アルミナ中に酸性ナトリウム塩のスラリー
を残す。
次いでアルミナを沢過してそれを噴霧乾燥することによ
って作る。
って作る。
なお必要あれば噴霧乾燥した粉末は粉砕して所望の支持
体とする。
体とする。
また孔直径の測定は公知の水銀押込式の多孔変針で測定
したものである。
したものである。
本発明者は触媒を上記温度で■焼したとき、かかる触媒
は改良された水素化処理活性と改良された触媒寿命を有
することを見出した。
は改良された水素化処理活性と改良された触媒寿命を有
することを見出した。
本発明者は支持されたニッケル含有触媒の暇焼のため西
宮使用される温度〔約５３８〜５６６°Ｃ（約１０００
〜１０５０°Ｆ））でかかる触媒を燗焼することは、短
時間操作後でさえ触媒の烈しいコークス化が生ずるので
高沸点供給原料の水素化処理に使用できる触媒を提供し
ないこと見出した。
宮使用される温度〔約５３８〜５６６°Ｃ（約１０００
〜１０５０°Ｆ））でかかる触媒を燗焼することは、短
時間操作後でさえ触媒の烈しいコークス化が生ずるので
高沸点供給原料の水素化処理に使用できる触媒を提供し
ないこと見出した。
本発明の触媒はニッケルおよびモリブデンからなり、更
にコバルトを含有してもよい。
にコバルトを含有してもよい。
本発明の触媒は一般にニッケル１〜６重量係、好ましく
は１〜４重量重量子；モリブデン５〜１６係、好ましく
は６〜１０重量係；およびコバルト０〜６重量係を含有
する。
は１〜４重量重量子；モリブデン５〜１６係、好ましく
は６〜１０重量係；およびコバルト０〜６重量係を含有
する。
コバルトを使用するときには一般に１〜６重量％の量で
存在させる。
存在させる。
本発明の触媒の粒度（粒子の大きさ）は ０．０１２
７〜０．３１７５ｃｒＩＬ（０，００５〜０．１２５ｉ
ｎ ）台のものであり、押し出した形のときには触媒
は一般に０．０３８１〜０．３１７５ｃｒｒＬ（０，０
１５〜０．１２５ｉｎ）台の大きさを有し、球状の時に
は０．０１２７〜０．３１７５Ｃｒｆｔ（０，００５〜
０．１２５ｉｎ ）台の大きさを有する。
７〜０．３１７５ｃｒＩＬ（０，００５〜０．１２５ｉ
ｎ ）台のものであり、押し出した形のときには触媒
は一般に０．０３８１〜０．３１７５ｃｒｒＬ（０，０
１５〜０．１２５ｉｎ）台の大きさを有し、球状の時に
は０．０１２７〜０．３１７５Ｃｒｆｔ（０，００５〜
０．１２５ｉｎ ）台の大きさを有する。
一般に触媒の表面積は少なくともｘ２５ｍ”／、９、そ
して最も一般的には１５０〜３００ｍ／、？である。
して最も一般的には１５０〜３００ｍ／、？である。
触媒のアルミナは一般にそのガンマ型のものである。
ある場合にはアルミナ支持体は１０％までのシリカを含
有できる。
有できる。
ニッケルおよびモリブデンおよび所望によってはコバル
トも一般に当業者に知られた方法でアルミナ上に支持さ
せる。
トも一般に当業者に知られた方法でアルミナ上に支持さ
せる。
例えばモリブデン酸アンモニウムの如きモリブデン化合
物を、上述した如き多孔度および孔の大きさ分布分を有
する仕上り触媒を作るための多孔度および孔の大きさ分
布を有するアルミナの水性スラリーに加え、続いて噴霧
乾燥して例えば球形に形成させるとよい。
物を、上述した如き多孔度および孔の大きさ分布分を有
する仕上り触媒を作るための多孔度および孔の大きさ分
布を有するアルミナの水性スラリーに加え、続いて噴霧
乾燥して例えば球形に形成させるとよい。
場合によっては支持されたモリブデンはこの時■焼して
もよい、しかしながら、かかる燗焼は本発明による最終
■焼に付加するものであって、それにとって代るもので
はない。
もよい、しかしながら、かかる燗焼は本発明による最終
■焼に付加するものであって、それにとって代るもので
はない。
アルミナに支持されたモリブデンを次いで例えば硝酸ニ
ッケルの如きニッケルと、所望によってはコバルトで含
浸させる。
ッケルの如きニッケルと、所望によってはコバルトで含
浸させる。
次に支持された触媒を本発明に従って６２１〜７０４℃
（１１５０〜１３００°Ｆ）の温度、好ましくは６２１
〜６７７°Ｃ（１１５０〜１２５０°Ｆ）の温度で収焼
する、殆どの場合燗焼温度は約６４９’Ｃ（約１２００
°Ｆ）である。
（１１５０〜１３００°Ｆ）の温度、好ましくは６２１
〜６７７°Ｃ（１１５０〜１２５０°Ｆ）の温度で収焼
する、殆どの場合燗焼温度は約６４９’Ｃ（約１２００
°Ｆ）である。
前述した如くニッケルを含有する支持触媒に対して通常
使用されるような低い■焼温度の使用は許容しうる触媒
を提供しない（過度のコークスが蓄積する）、また７０
４°Ｇ（１３００°Ｆ）以上の温度はモリブデンの揮発
度のため適当でない。
使用されるような低い■焼温度の使用は許容しうる触媒
を提供しない（過度のコークスが蓄積する）、また７０
４°Ｇ（１３００°Ｆ）以上の温度はモリブデンの揮発
度のため適当でない。
ここに明らかにした■焼温度の高い方の部分を使用する
に当っては触媒のニッケル成分の若干の失活があること
がある、その結果として殆どの場合暇焼温度はｌ ２５
０’Ｆを越えるべきではない。
に当っては触媒のニッケル成分の若干の失活があること
がある、その結果として殆どの場合暇焼温度はｌ ２５
０’Ｆを越えるべきではない。
本発明の別の観点によれば、上述した水素化処理触媒は
より重い成分（より高い沸点成分）を含有する炭化水素
含有供給原料の水素化処理のために使用する、一般にか
かる供給原料は９７５°Ｆ以上の沸点を有する成分を少
なくとも５０％有することを特長としている。
より重い成分（より高い沸点成分）を含有する炭化水素
含有供給原料の水素化処理のために使用する、一般にか
かる供給原料は９７５°Ｆ以上の沸点を有する成分を少
なくとも５０％有することを特長としている。
かかる供給原料は一般に石油源および石炭源から誘導さ
れ、かかる供給原料の代表例としては重質石油原油、大
気蒸溜または減圧蒸溜からの石油残渣、負岩油、負岩油
残渣、タールサンド、ビチューメン、コールタールピッ
チ、溶媒精製石炭、溶媒脱アスファルト化油等をあげる
ことができる。
れ、かかる供給原料の代表例としては重質石油原油、大
気蒸溜または減圧蒸溜からの石油残渣、負岩油、負岩油
残渣、タールサンド、ビチューメン、コールタールピッ
チ、溶媒精製石炭、溶媒脱アスファルト化油等をあげる
ことができる。
供給原料の水素化処理は、供給原料の品質向上に有効で
あると当業者に一般に知られている条件で達成される。
あると当業者に一般に知られている条件で達成される。
触媒は好ましくは予備硫化する。一般に水素化処理は３
７１〜４８２６Ｃ（７００〜９００”Ｆ）台の温度で、
好ましくは３９９〜４５４°Ｃ（７５０〜８５０°Ｆ）
の温度で、７０．３〜２４６ｋｇ１ｃｙｉｔゲージ（１
０００〜３５００ ｐｓｉｇ）台の圧力、好ましくは１
０５．５〜２１０１９ｋｇ／ｄゲージ（１５００〜３０
００ｐｓｉｇ ）の圧力で達成される。
７１〜４８２６Ｃ（７００〜９００”Ｆ）台の温度で、
好ましくは３９９〜４５４°Ｃ（７５０〜８５０°Ｆ）
の温度で、７０．３〜２４６ｋｇ１ｃｙｉｔゲージ（１
０００〜３５００ ｐｓｉｇ）台の圧力、好ましくは１
０５．５〜２１０１９ｋｇ／ｄゲージ（１５００〜３０
００ｐｓｉｇ ）の圧力で達成される。
液抹の１時間についての空間速度は一般に０．０５〜２
．Ｏｈｒ ”、好ましくはＯ，ｉ〜１． Ｏｈｒ −
１台である。
．Ｏｈｒ ”、好ましくはＯ，ｉ〜１． Ｏｈｒ −
１台である。
水素は水素化処理を達成するのに充分な量で供給する、
かかる水素は一般に２０００〜６０００ ＳＣＦ／ｂｂ
ｌ 、好ましくは４０００〜５０００ ＳＣＦ／ｂｂｌ
の量で使用する。
かかる水素は一般に２０００〜６０００ ＳＣＦ／ｂｂ
ｌ 、好ましくは４０００〜５０００ ＳＣＦ／ｂｂｌ
の量で使用する。
水素化処理は多くの反応器のいずれか一つで行なうこと
ができる。
ができる。
例えばかかる水素化処理は固定床反応器、移動床反応器
、流動床反応器、膨張床反応器中に行なうことができ、
これらは一つ以上の触媒床を含有できる。
、流動床反応器、膨張床反応器中に行なうことができ、
これらは一つ以上の触媒床を含有できる。
当業者に知られている如く、かかる水素化処理は高沸点
成分を低沸点成分へ変換することによって供給原料の品
質向上をする。
成分を低沸点成分へ変換することによって供給原料の品
質向上をする。
更に脱硫化および／または脱窒化も伴う。
本発明を更に下記実施例について説明する。
実施例
下記孔の大きさの分布および全多孔度０．８７〜０．８
９ ｃｃ／ｇを有するγ−アルミナ上に支持された１２
．０％のＭｏＯ３； １．５ ％のＣｏＯおよび１．５
％ＮｉＯからなる触媒を作った。
９ ｃｃ／ｇを有するγ−アルミナ上に支持された１２
．０％のＭｏＯ３； １．５ ％のＣｏＯおよび１．５
％ＮｉＯからなる触媒を作った。
触媒は直径０．０３８〜０．０８８９ＣｒｒＬ（０，０
１５〜０．０３５ｉｎ）台を有する球の形であった。
１５〜０．０３５ｉｎ）台を有する球の形であった。
一つの場合（ケースＡ）、触媒は５６６８Ｃ（１０５０
°Ｆ）で■焼し、他の場合（ケースＢ）では、触媒を本
発明による６４９°Ｃ（１２００°Ｆ）で■焼した。
°Ｆ）で■焼し、他の場合（ケースＢ）では、触媒を本
発明による６４９°Ｃ（１２００°Ｆ）で■焼した。
各触媒を反応器中で予備脱硫し、水素圧１４０．６ｋｇ
／ｃｒｊ、ゲージ（２０００ｐｓｉｇ）、３８８°Ｃ
（７３００Ｆ）で、５０００ ＳＣＦ／ｂｂｌの供給速
度の水素ヲ用いて、膨張触媒床として、コールド・レー
キ・アトモスフィアリツク・レジデユーの水素化処理に
ついて試験した。
／ｃｒｊ、ゲージ（２０００ｐｓｉｇ）、３８８°Ｃ
（７３００Ｆ）で、５０００ ＳＣＦ／ｂｂｌの供給速
度の水素ヲ用いて、膨張触媒床として、コールド・レー
キ・アトモスフィアリツク・レジデユーの水素化処理に
ついて試験した。
ケースＡの触媒は２４時間以内でコークス化した。
本発明によるケースＢの触媒は、究極的に４３８℃（８
２０°Ｆ）に上昇した温度で３５日間操作できた。
２０°Ｆ）に上昇した温度で３５日間操作できた。
変換速度は供給原料の５２４℃＋（９７５下＋）成分を
基にして６０係台であった。
基にして６０係台であった。
従って本発明によれば、より重質の炭化水素供給原料の
品質向上に有効な水素化処理触媒を提供する。
品質向上に有効な水素化処理触媒を提供する。
触媒は長い時間および４０係以上の変換速度で操作でき
、殆どの場合供給原料の９７５下＋成分を基にして５０
係以上６０チ台で操作できる。
、殆どの場合供給原料の９７５下＋成分を基にして５０
係以上６０チ台で操作できる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ アルミナ支持体上に支持された触媒的に有効量のニ
ッケルおよびモリブデンを含む改良された触媒寿命を有
する重質炭化水素含有供給原料の接触水素化処理触媒で
あって、上記触媒は少なくとも０．５ＣＣ／ｇの全多孔
度、および２５０人より小さい直径を有する化０．２５
〜０．４０ ｃｃ ／ｆｌ 。 ２５０〜５００人の直径を有する孔０．１０〜０．２５
ｃｃ／、９，５００〜１５００人の直径を有する孔０
．２０〜０．３０ ｃｃ ／、Ｌ １５００〜４０００
Ａの直径を有する孔０゜０５〜Ｏ，１５ｃｃ／ｇおよび
４０００Ａより大なる直径を有する孔０．０３〜０．１
０ ｃｃ ／ｇの孔の大きさの分布を有し、上記触媒が
６２１°Ｃ〜７０４℃（１１５０°Ｆ〜１３００°Ｆ）
の温度で蝦暁して作ったアルミナ上に支持されたニッケ
ルおよびモリブデンからなることを特徴とする水素化処
理触媒。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US20894880A | 1980-11-21 | 1980-11-21 | |
| US208948 | 1980-11-21 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS57117343A JPS57117343A (en) | 1982-07-21 |
| JPS5946666B2 true JPS5946666B2 (ja) | 1984-11-14 |
Family
ID=22776714
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
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Country Status (12)
| Country | Link |
|---|---|
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| AU (1) | AU540245B2 (ja) |
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