DE313650C

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Publication number: DE313650C
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Die Darstellung von'Äthylidenäthylendisulfid aus Acetaldehyd und Dithioglykol ist bereits

. bekannt (vgl. Fasbender, Berichte der Deutschen Chemischen Gesellschaft 21, Seite 1475); die Methode ist jedoch umständlich.

Es wurde gefunden, daß man diesen Körper auf weit einfachere Weise in guter Ausbeute und Reinheit 'darstellen kann, wenn man die durch Einwirkung von Äthylenbromid bzw. -chlorid auf wässerige oder alkoholische Alkalisulfidlösungen erhaltenen amorphen Äthylensulfide von der Formel (C₂ H₄ S)_x unter Luftabschluß auf, '.Temperaturen bis etwa zur, Dunkelrotglut erhitzt. Hierbei destilliert als Hauptmeng2 der gewünschte Körper über, und es hinterbleibt nur eine unbedeutende Menge eines kohleähnlichen Rückstandes. Die Umsetzung erfolgt glatter, wenn dem Äthylensulfid feste Körper, wie beispielsweise Metallsulfide, zugesetzt werden, ebenso empfiehlt es sich, während der Umsetzung einen schwachen Strom von Schwefelwasserstoff durch die Apparatur zu leiten. .

₂- Beispiele.

ι. Äthylensulfid (hergestellt nach M a η s f e 1 d, Berichte der Deutschen Chemischen Gesellschaft 19, Seite 697) vom Schmelzpunkt 145 ° C wird in ein horizontales Rohr aus schwer' schmelzbarem Glas eingefüllt, welches mit einer gekühlten Vorlage in Verbindung steht. Nachdem die Luft in der Apparatur durch Schwefelwasserstoff verdrängt ist, wird das Rohr allmählich auf seiner ganzen Länge angeheizt, während ununterbrochen ein Gasstrom von Schwefelwasserstoff durch die Apparatur streicht. Nach etwa einer halben Stunde steigert man die Erhitzung bis zur Dunkelrotglut. Das in der Vorlage aufgefangene Destillat wird im Wasserdampfstrome gereinigt; es besteht in der ■ Hauptsache aus' flüssigem Äthylidenäthylendisulfid, welches aber noch mit festem Diäthylendisulfid verunreinigt ist. Durch Ausfrieren bei etwa —■ 20° C und darauffolgendes Abnutschen läßt sich das feste Diäthylendisulfid zum größten Teil entfernen. Zur vollständigen Reinigung wird das Äthylidenäthylendisulfid nach dem Ausfrieren durch eine auf etwa 300° C erhitzte Röhre geleitet, die zwecks Vergrößerung der Reaktionsfläche mit irgendeinem festen Füllmaterial, bei- ■ spielsweise Tonscherben, lose beschickt ist. Nach' dem Durchlaufen der Röhre werden die Dämpfe in einer gekühlten Vorlage verdichtet. Durch diesen Vorgang werden die Verunreinigungen zersetzt, und das derart behandelte Äthylidenäthylendisulfid wird endlich nach dem Schütteln mit wässeriger Alkalilauge als, nahezu farblose Flüssigkeit vom Siedepunkt 172 bis 173⁰ C erhalten.

2. 240 g ,kristallisiertes Schwefelnatrium, 400 ecm Wasser und 100 g Äthylenchlorid werden etwa 5 Stunden in einem mit Rückflußkühler versehenen Kolben gekocht, darauf wird der feste amorphe Niederschlag abfiltriert, mit Wasserdampf behandelt und, getrocknet. Das nach dieser Arbeitsweise erhaltene Äthylensulfid, welches einen Schmelzpunkt von etwa 176° C hat, wird mit der gleichen Menge gepulverten Ferrosulfids vermischt und in gleicher 7°^J Weise wie im Beispiel 1 zersetzt. Nach dieser Arbeitsweise bildet sich fast nur Äthylidenä-

thylendisulfid, während nach Beispiel ι beträchtliche Mengen des Nebenproduktes Diäthylendisulfid entstehen. · . ■ ''.

Äthylidenäthylendisulfid ist ein gutes Lösemittel für organische Substanzen; ferner, soll es als Ausgärigss'tbff'für pharmazeutische Produkte verwendet werden.

Claims

Patent-Anspruch: .

Verfahren zur Darstellung von Äthylidenäthylendisulfid, dadurch gekennzeichnet, daß Äthylensulfide für sich oder in Mischung mit festen Stoffen, wie Metallsulfiden usw., unter Luftabschluß erhitzt werden.