DE3126240A1 - Verfahren zur herstellung von metallischem silicium - Google Patents

Verfahren zur herstellung von metallischem silicium

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DE3126240A1 DE19813126240 DE3126240A DE3126240A1 DE 3126240 A1 DE3126240 A1 DE 3126240A1 DE 19813126240 DE19813126240 DE 19813126240 DE 3126240 A DE3126240 A DE 3126240A DE 3126240 A1 DE3126240 A1 DE 3126240A1
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Description

Polychlorsilane sind in der Technik gut bekannt und wurden zum ersten Mal schon vor mehr als Hundert Jahren hergestellt. Dabei wurden verschiedene Verfahren benutzt und es wurden auch verschiedene Typen von Polychlorsilanen erzeugt. Von Bedeutung sind insbesondere zwei Typen von Polychlorsilanen. Der erste Typ wird durch die homologe Reihe Si Cl- £ gebildet, die oberflächlich mit der Kohlenwasserstoffreihe C HL ■ _ verglichen werden kann. Der zweite Typ wird von Siliciumsubchloriden gebildet, bei denen das Verhältnis von Chlor zu Silicium niedriger ist als das der homologen Reihe, d.h. (SiCl9) · oder (SiCl1 ς) .
£. Tl it J LL
Bei dem ersten Typ befasst sich nahezu die gesamte Literatur mit Polychlorsilanen, bei denen η einen Wert von 6 . ' oder weniger hat. So beschreiben zum Beispiel Troöst und Hautefeville, Ann. Chim. Phys. (5) 2> 459 (l871) die Umsetzung von metallischem Silicium· mit Siliciumtetrachlorid bei 1000 °C oder höher zur Herstellung von Si„Clg. Friedel, Compt. rend. T3, 1001 (1871) berichtet, daß Chlor oder Quecksilber-II-chlorid und Hexajoddisilan Si2CIg ergeben. · Andere Forscher fanden Herstellungsmöglichkeiten für Si^Clj-, die von Chlorsilanen ausgingen, J. B. Quig, J. H. Wilkinson, JACS 48, 902-6 (1926); J. Nichl, Deutsches Patent 11 42 848 (1963); E. Enk, Besson und Fournier, C'.ompl . rmul. 222» Γ)0Ί Ο^ϊΐ).
Besson und Fournier haben auch über die Subchloride (SiCl1 ς) berichtet. Im allgemeinen ist jedoch wenig über die Struktur dieser Subchloride bekannt, da bei ihrer Charakterisierung routinemäßig nur das einfache Verhältnis
Cl/Si festgestellt wurde=
In all diesen Veröffentlichungen wird kein Hinweis über die Herstellbarkeit von metallischem Silicium durch Pyrolyse von Polychlorsilanen gegeben.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von metallischem Silicium, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man ein Polychlorsilan mit einem Molekulargewicht von größer als das Molekulargewicht vonSi^Cl^ in einer inerten Atmosphäre oder irn'Vakuum bei einer Temperatur von 500 bis 1450 C pyrolisiert.
Bei diesem Verfahren wird amorphes und/oder kristallines SiIiciummetall erhalten. Die bei der Erfindung als Ausgangsstoffe verwendeten Polychlorsilane enthalten keine organischen Substituenten an den Siliciumatomen. Ihr Molekulargewicht ist größer als 269, welches das Molekulargewicht von Si-Cl,- ist.
Die als Ausgangsstoffe verwendeten Polychlorsilane können durch verschiedene Arbeitsweisen hergestellt werden, vorausgesetzt, daß sie vor der Pyrolyse keine organischen Substituenten enthalten und ein größeres Molekulargewicht als Si?Cl& haben.
Ein bevorzugtes Verfahren zur Herstellung der Polychlorsilan-Ausgangsstoffe besteht darin, daß man Si-Cl, in einer inerten Atmosphäre mit einem Katalysator aus der Gruppe von.Antmöniuoihalogeniden, tertiären organischen Aminen,
quaternären Ammoniumhaiogeniden und Phosphoniumhalogeniden bei einer Temperatur von 120 bis 250 C für einen ausreichenden Zeitraum zur Bildung von Polychlorsilanen mit einem höheren Molekulargewicht als das von Si-Cl, in Berührung bringt. Bevorzugt wird das Molekulargewicht nicht so weit erhöht, daß die Viskosität des Polychlorsilans
seine Handhabbarkeit erschwert. Die Polychlorsilan-Ausgangsstoffc können in Abwesenheit von Feuchtigkeit unbegrenzt gelagert werden. In diesem Zusammenhang wird darauf hingewiesen, daß die Produkte der partiellen Hydro-. lyse von Si„Cl, manchmal detonieren, so daß bei der Handhabung von Si^Clp. oder seinen Reaktionsprodukten Vorsicht angebracht ist; Die bei der Erfindung als Ausgangsstoffe verwendeten Polychlorsilane sind bevorzugt frei von Katalysatorresten und Lösungsmitteln und·sind ferner im
wesentlichen frei von Verunreinigungen.
Als inerte Atmosphäre kann bei der Erfindung zum Beispiel Argon oder Stickstoff verwendet werden.
In einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens nach der Erfindung wird ein Substrat mit dem Polychlorsilan überzogen und der Überzug unter den bereits angegebenen Bedingungen pyrolysiert, so daß man ein mit metallischem Silicium überzogenes Substrat erhält.
Das nach der Erfindung hergestellte metallische Silicium,
beziehungsweise die mit diesem metallischem Silicium überzogenen Substrate, können zur Herstellung von Solarzellen ■ verwendet werden.
Die Erfindung richtet sich auch auf einen Gegenstand, der mit Silicium überzogen ist und dadurch erhalten wurde,· daß man
(I) den Gegenstand mit einem Polychlorsilan mit einem • Molekulargewicht von größer als dem Mol'ekularge- ' wicht von SiJ31,. überzieht,
(II) den überzogenen Gegenstand auf eine Temperatur von 500 bis 1450 C für eine ausreichende Zeit erwärmt, um das Polychlorsilan zu metallischem Silicium zu pyrolysieren und danach
(III) den mit metallischem Silicium überzogenen Gegenstand auf Raumtemperatur abkühlt.
Die Erfindung umfasst auch die Verwendung des erfingungsgemäß hergestellten metallischen Siliciums für die Herstellung von Solarzellen. . ·
Das bei der Erfindung erhaltene metallische Silicium ist reines metallisches Silicium, da in den Ausgangsstoffen kein Kohlenstoff vorhanden ist.
Die physikalischen Eigenschaften des metallischen Siliciums, das durch das erfindungsgemäße Verfahren erhalten wird, hängen von der Pyrolysetemperatur ab. Bei Temperaturen zwischen 500 und 1000 C wird in den meisten Fällen amorphes Siliciummetall mit gewissen Anteilen an kristallinem. Π 1.11' himmel ^Π ρ rhi It pm. Mil d ρ r Erhöht me, der
nimmt der Anteil an kristallinem Siliciumtnetall zu und der Anteil an amorphem Siliciummetall sinkt. Bei Verwendung von niedrigeren Pyrolysetemperaturen sind'die Körner des kristal linen Siliciummetalls fein mit Teilchengrößen von etwa 80 χ 1.0 m. Eine Erhöhung der Temperatur führt zu einer gröberen Kornstruktur und bei 1450 . C führt die Pyrolyse zu einem kristallinem Siliciummetall mit einer mittleren Teilchengröße von 1000 bis 2000 k 10~ m.
Die Umsetzung wird bei der Erfindung für einen "ausreichenden Zeitraum" durchgeführt. Unter einem "ausreichenden Zeitraum" wird ein Zeitraum verstanden, der erforderlich ist, um die Polychlorsilane in metallisches Silicium umzuwandeln. Solche Zeiträume liegen in Abhängigkeit von der Pyrolyse- ' temperatur und gegebenenfalls dem Substrat oder Gegenstand zwischen wenigen Minuten bis zu 12 Stunden.
Unter'"im wesentlichen frei von-Verunreinigungen" oder ähnlichen Formulierungen wird hier verstanden, daß die Reinheit des Polychiorsilans ausreichend ist, daß es beziehungsweise das daraus hergestellte metallische Silicium für Halbleiteranwendungen verwendet werden· kann.
Die Erfindung wird in den folgenden Beispielen noch näher erläutert.
Die Materialien wurden in einem wassergekühlten.Graphitofen (lOOOA, Modell 1000.3060-FP-12 Astro Industries) in einer ArgonatmoSphäre und mit einer Erwärmungsgeschwindigkeit von 300 °C/h auf 300 0C, 200 °C/h auf 500 0C, 100 °C/h auf 700 0C, 300 °C/h auf 1000 0C und schließlich so schnell wie möglich auf 2000 C (in der Regel weitere 8 Stunden) erwärmt,
Es wird nun zuerst die Herstellung von einigen als Ausgangsstoff verwendeten Polychlorsilanen aus Si„Cl, geschildert.
Polychlorsilan I
0,5 g TetrabutylphosphoniumchLorid wurden in einen 50 ml Rundkolben aus Glas, der mit einer Dcstillationseinrichtung ausgestattet war, gegeben. Der Katalysator wurde unter Vakuum bei 130 °C für 10 Minuten getrocknet. Der Kolben wurde nun mit Argon gespült und es wurden 20 g Si' Cl, zugegeben. Durch Erwärmen auf 70 bis 80 C wurde der Katalysator braun und stieg an die Oberfläche der Flüssigkeit. Die Temperatur wurde auf 120 bis 150 C erhöht.und ein Destillat wurde bei einer Temperatur des Destillationskopfes von etwa 40 C aufgesammelt. Das Destillat wurde als Siliciumtetrachlorid identifiziert. Die zurückbleibende Reaktionsmischung war ein Polychlorsilan von einer gelben Farbe. Auf der Oberfläche des viskosen Öls hatte sich eine braun-grüne Kruste gebildet. Der Chlorgehalt lag bei 21j6 Gew=%, woraus hervorgeht, daß ein polymeres Chlorsilan entstanden war.
Polychlorsilan II
Es wurde der Versuch für die Herstellung von Polychlorsilan I wiederholt, doch wurden 0,2 g Tetrabutylphosphoniumchlorid verwendet. Die Umsetzung wurde bei 120 C für 6 Stunden durchgeführt, wobei ein gelbes viskoses Öl mit einem braunschwarzem Schimmer erhalten wurde.
Beispiel 1
Die Arbeitsweise von dem Versuch zur Herstellung des PoIychlorsilans I wurde unter Verwendung von 0,5 g Katalysator wiederholt. Durch Umsetzung bei einer Temperatur von 250 C für 2 Stunden wurde ein orange farbenes Öl erhalten. Dieses Material wurde in einem Graphittiegel auf 1200 C unter Argon für 1 Stunde und dann bei 1450 C im Vakuum für 4 Stunden erwärmt. Es wurde ein mit Silicium überzogener Tiegel erhalten.·
Beispiel 2
Es wurden zwei Polychlorsilane im wesentlichen in gleicher Weise.'wie Polychlorsilan I hergestellt. Im einen Fall wurden jedoch 0,5 Gew.% Katalysator verwendet und die Temperatur lag bei 250 °C. Im anderen Fall wurden 1 Gew.% Katalysator verwendet und die Temperatur lag bei 200 C. Diese ölar'tigen Polychlor silane wurden in trockenem Toluol auf-
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geschlämmt und die Polychlo.rsilane wurden von den Katalysatorfeststoffen dekantiert. Das Toluol wurde im Vakuum entfernt und man erhielt einen trockenen braun-orange farbenen Rückstand. 7,8 g dieses Rückstandes wurden in einen Graphittiegel gegeben und unter Argon kurz auf 1200 · C erwärmt und dann gekühlt. In 20 %iger Ausbeute wurde' metallisches Silicium mit einer Korngröße von 285 χ 10 m erhalten. Eine andere Probe des Polychlorsilans wurde im Vakuum in einem Tiegel aus Quarzglas kurz auf 1450 C erwärmt und dann abgekühlt. Es wurde ein kristallines metallisches Silicium mit einer Spur von β-SiC erhalten. Dieses Material hatte eine Korngröße von 1000 bis 2000 χ 10"10 m.
Beispiel 3
Es wurde ein Polychlorsilan aus Si^Cl, unter Verwendung von 1 % Tetrabutylphosphoniumchlorid als Katalysator durch Erwärmen für 2 Stunden auf 200 °C hergestellt. Dieses Material wurde in Pentan eingeführt und 2 Stunden extrahiert. Es wurde dann 24 Stunden mit trockenem Toluol extrahiert und das . Lösungsmittel wurde unter Vakuum entfernt, wobei als Rückstand ein mäßig .viskoses Öl erhalten wurde. Dieses Material wurde unter Argon für 1 Stunde auf 1000 C erwärmt, wobei amorphes Silicium gebildet wurde. Das"Material, enthielt einen geringen körnigen Anteil mit Teilchengrößen von etwa .
„ TO
80 χ 10 m.
Wenn die Pyrolyse bei 1200 C durchgeführt wurde, hatte das erhaltene Silicium eine mittlere Korngröße.von
375 χ 10"10 m.
Die folgende Übersicht zeigt die Pyrolyse und die Eigen schaften der bei drei verschiedenen Temperaturen hergestellten Siliciummaterialien.
Temperatur Atmosphäre Ergebnis
750 °C
1000 °C
1200 °C
Argon Amorph
Argon amorph mit geringem
körnigen Anteil von etwa 80 χ 10"10 m
Argon Korngröße 375 χ 10 m
Beispiel 4 ' .
Es wurde ein Polychlorsilan wie bei Versuch I hergestellt, doch wurde der Katalysator vorher nicht getrocknet. Es wurde frisch destilliertes Si3CIg verwendet und man erhielt ein trocknes, frei fließendes orange-braun farbenes Polymeres, das 29,3 % Silicium enthielt. Nach einer Pyrolyse von 2 Stunden bei 1200 °C wurde ein kristallines Silicium mit einer mittleren Korngröße von 330 χ 10 m erhalten.
Beispiel 5 " ·
Es wurde ein Polychlorsilan im wesentlichen in gleicher Weise wie Polychlorsilan I hergestellt. Das erhaltene gelbe Polymere hatte eine mittlere Formel von (SiCl, ß)-n und wurde bei 1200 C kurz in einem Quarzglastiegel pyrolysiert. Das Polymere hatte vor der Pyrolyse 29,6 % Si, 69,5 % Cl, 0,2 =-% C und 0,2 « % H.
Die thermogravimetrischc Untersuchung dieses Materials zeigte einen Hauptverlust des Gewichtes an, der bei 500 C endete» .Ein geringerer Gewichtsverlust von etwa 7 bis 8 % trat zwischen 680 und 10Ö0 C ein.

Claims (7)

  1. Patentanwälte. ..«...._ «- - (140I) H / D Dr. Michael Hann
    Dr/ H-.-G. Sterna-gel
    Marburger Straße 38
    6300 Giessen
    Dow Corning Corporation, Midland, Michigan 48640, USA
    VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG VON METALLISCHEM SILICIUM
    Priorität: 7. Juli 1980 /USA/ Serial No. 166 201
    Patentansprüche
    1„ Verfahren zur Herstellung von metallischem Silicium, dadurch gekennzeichnet, .' daß man ein Polychlorsilan mit einem Molekulargewicht von größer als das Molekulargewicht von Si„Cl.. in einer inerten Atmosphäre oder im Vakuum bei einer Temperatur von 500 bis 1450 C pyrolisiert.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1,
    dadurch gekennzeichnet, daß das Polychlorsilan frei von' rückständigem Katalysator und Lösungsmittel ist.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1,
    dadurch gekennzeichnet,
    daß das Polychlorsilan im wesentlichen frei, von Verun-. • reinigungen ist.
  4. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis- 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Pyrolyse des Polychlorsilans auf einem Substrat erfolgt.
  5. 5. Verwendung des bei dem Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis A'erhaltenen metallischem Siliciums für Solarzellen.
  6. 6. Mit metallischem Silicium überzogener Gegenstand, dadurch .gekennzeichnet, daß man ■ .
    ' (i) den Gegenstand mit einem Polychlorsilan mit einem Molekulargewicht von größer, als dem Molekulargewicht von Sx^CIr überzieht,
    (II) den überzogenen Gegenstand auf eine Temperatur von 500 bis 1450 C für eine ausreichende Zeit erwärmt, um das Polychlorsilan zu metallischem Silicium zu pyrolisieren und danach
    (Ill) den mit metallischem Silicium überzogenen Gegenstand auf Raumtemperatur abkühlt.
  7. 7. Gegenstand nach Anspruch.6, dadurch, gekennzeichnet, daß er eine Solarzelle ist.
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