DE2149174C3 - Verfahren zur Abtrennung und Rückgewinnung von löslichen Platinverbindungen aus Flüssigkeiten - Google Patents

Verfahren zur Abtrennung und Rückgewinnung von löslichen Platinverbindungen aus Flüssigkeiten

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DE2149174C3 DE2149174A DE2149174A DE2149174C3 DE 2149174 C3 DE2149174 C3 DE 2149174C3 DE 2149174 A DE2149174 A DE 2149174A DE 2149174 A DE2149174 A DE 2149174A DE 2149174 C3 DE2149174 C3 DE 2149174C3
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Description

Platin und Platinprodukte, zum Beispiel Platinkatalysatoren, sind kostspielige Stoffe. Trotzdem werden solche Stoffe häufig in der Industrie verwendet Beispielsweise werden Platinkatalysatoren bei der Hydrierung von ungesättigten Fetten und ölen, beim Platformieren von Benzin und bei der Addition von Verbindungen, die ungesättigte Kohlenstoff-Kohlenstoff-Bindungen (C=C) enthalten, an Verbindungen, die = SiH enthalten, eingesetzt Es liegt auf der Hand, daß es aus wirtschaftlichen Gründen wünschenswert ist, das Platin zurückzugewinnen, besonders im Hinblick aul eine erneute Verwendung. Bei der begrenzten Platinmenge, die jährlich erzeugt wird, ist es außerdem wahrscheinlich in einiger Zeit erforderlich. Platin aus Produkten und Industrieverfahren abzutrennen und zurückzugewinnen, damit überhaupt genügend Platin für eine künftige Verwendung zur Verfügung steht. Dies gilt besonders dann, wenn Platin als Katalysator in chemischen Verfahren verwendet wird. Ferner hat sich gezeigt, daß der Platinkatalysator, wenn er nicht aus einigen Produkten entfernt wird, bei deren Herstellung er eingesetzt wird, den Gebrauchswert solcher Produkte beeinträchtigt
Die Erfindung bezweckt die Abtrennung und Rückgewinnung von Platinkatalysatoren die in Form von löslichen Platinverbindungen in Flüssigkeiten vorliegen.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Abtrennung und Rückgewinnung von löslichen Platinverbindungen aus Flüssigkeiten, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man
(1) die Flüssigkeit, der die lösliche Platin verbindung abgetrennt werden soll, mit einem festen Träger aus Tonerde, Siliciumdioxid, Keramik, Diatomenerde, Glasfasern, Aluminiumoxid, Aluminiumsilicat und/oder Titandioxid versetzt an dessen Oberfläche ein thiol- oder thioiitherfunktionelles Silicon gebunden ist,
(2) die erhaltene Mischung unter Rühren erwärmt auf eine Temperatur von 50 - 200°C erwärmt
(3) den festen Träger mit der F'latinverbindung von der I lüsMgkeit abtrennt und
(4) die Platinverbindung aus dem festen Träger zurückgewinnt.
Geeignete thiol- und thioätherfunktionelie Silicone, die für die crfindungsgcn aßen Zwecke verwendet werden können, sind beispielsweise
25 HSCH2CH2Si =, HSJCHj)^=, HS(CH2)4Si =, HS(CHz)6Si s, HS(CH2J18Si = , HISCH2CH(CH3)CH2Si = , HSC6H4CH2CH2Si = , (HSCHz)2CHCH2CH2Si =,
(HSCH2CCOCH2)J(C2H5)CCH2OOCCH2SCH2CH2Si=, (HSCH2CH2)JCCH2CH2Si =, (HSCHj)2(C2H5)CCH2SCH2CH2Si=, CH3S(CH2)JSi=, CH2 = CHS(CIH2J3Si =, C2H5OOCCH2CH2SCH2CH(CH1)CH2Si = , NCCH2CH2S(CH2)JSiS, H2NCH2CH2S(CHO3Si=. H2NSCNH(CH2>jSi=. HSQH1Si= und HSC6H10Si=.
Die freien Valenzen der Siliciumatome in den vorstehend angegebenen Teilformeln können durch beliebige bekannte Substituenien oder Brückengruppen abgesättigt sein, die nicht erfindungswesentlich sind und deshalb weggelassen wurden, damit das Wesen der Erfindung für den Fachmann leichter ersichtlich ist Diese freien Valenzen können beispielsweise durch Kohlenwasserstoff- oder substituierte Kohlenwasserstoffreste, Siloxanbrücken und dergleichen abgesättigt sein. Vorzugsweise ist wenigstens eine dieser Valenzen durch eine Siloxanbindung abgesättigt Es wird angenommen, daß in vielen Fällen die thiol- und thioätherfunktionellen Silicongruppen an den Träger über eine Silicium-Sauerstoff-Träger-Bindung (HSCH2CH2CHiSi -O-Träger) gebunden sind. Der feste Träger, an dessen Oberfläche ein thiol- oder thioätherfunktionelles Silicon gebunden ist kann nach verschiedenen Methoden hergestellt worden sein. Die beste Methode besteht darin, einen festen Träger wie Tonerde oder Siliciumdioxid zu verwenden, der Hydroxylgruppen an seiner Oberfläche aufweist eine Ixjsung eines thiol- oder thioär.herfunktionellen Trialko- »ysilans in einem wäßrigen oder nichtwaQrigen lösungsmittel mit dem Träger zu versetzen und anschließend die Mischung kurze Zeit zu erwäiTnen. Ks wird angenommen, daß dabei die Alkoxygruppen des Silans mit den Hydroxylgruppien des Trägers reagieren und dadurch eine Bindung zwischen dem Thiol- oder thioätherfunktionellen Silicon und dem Träger crzcu-
gen. Diese Reaktion kann durch die idealisierte Gleichung
XSi(OR)3 + (HO)3 Träger
-» XSi —O—Träger + 3 HOR
o'
dargestellt werden, worin X eine funktioneile Thiol- ι ο Oberfläche gebundenen thiol- oder thioätherfunktionel-
oder Thioäthergruppe und R einen Alkylrest mit 1 bis 6 len Silicongruppen unter Verwendung eines Siloxans,
und vorzugsweise 1 bis 3 Kohlenstoffatomen bedeutet. beispielsweise eines Siloxans der allgemeinen Formel Alternativ kann der feste Träger mit an seine
XR2'Si(OSiR2'),.OSi(OR)3 oder (RO)3Si(OSiR'X)yOSi(OR)3
ansteile des Silans nach der vorstehend beschriebenen Methode hergestellt worden sein. In diesen Formeln sind X und R wie oben definiert, R' bedeutet einen Kohlenwasserstoffrest oder substituierten Kohlenwasserstoffrest, und y ist eine ganze Zahl.
Die Menge des Silicons auf dem Träger ist im Hinblick auf die Wirksamkeit nicht kritisch, jedoch aus praktischen Gründen von Bedeutung. Im allgemeinen beträgt die Siliconmenge auf dem Träger weniger als 10 Gewichtsprozent, wobei eine Menge im Bereich von 0,25 bis 5% bevorzugt wird.
Die Menge des siliconhaltigen Trägers, die der Flüssigkeit, aus der die Platinverbindung abgetrennt werden soll, zugesetzt wird, hängt von der Platinmenge, die aus der Flüssigkeit entfernt werden soll, und der Siliconmenge auf dem Träger ab. Es ist daher zwar nicht möglich sinnvolle Grenzwerte für die Menge des siliconhaltigen Trägers, die der Flüssigkeit zugesetzt werden soll, anzugeben, es ist aber leicht ersichtlich, daß die zu verwendende Menge leicht für einen bestimmten Fall berechnet werden kann. Wenn praktisch das gesamte Platin aus einer bestimmten Flüssigkeit entfernt werden soll, werden die besten Ergebnisse im allgemeinen durch Zugabe eines 4- bis Stachen Überschusses des siliconhaltigen Trägers über die theoretische stöchiometrisch erforderliche Menge erzielt Der siliconhaltige Träger kann der Flüssigkeit in beliebiger Weise und heiß oder kalt zugefügt werden, wobei erstere Maßnahme bevorzugt wird, da die Mischung in der nächsten wesentlichen Stufe des Verfahrens erwärmt werden muß. Es ist zu beachten, daß der siliconhaltige Träger der bloßen Flüssigkeit oder einer Flüssigkeit, die zur Erleichterung der Verarbeitung mit einem Lösungsmittel versetzt worden ist, zugefügt werden kann.
Das Erwärmen der Mischung erfolgt auf Temperaturen im Bereich von 50 bis 2500C, wobei die besten Ergebnisse bei Temperaturen über 80°C erzielt werden. Die Art der Heizquelle ist ohne Bedeutung. Nach der bevorzugten Methode wird die Mischung im Rückfluß erwärmt. Die Erwärmungsdaucr hängt von der angewandten Temperatur und von dem gewünschten Entfernungsgrad ab. Die Erwärmungsdauer kann daher von etwa 5 Minuten bis zu 7 Tagen oder länger reichen. Wenn im Rückfluß erwärmt wird, reicht jedoch im
jo allgemeinen eine Zeit von etwa 3 Stunden aus, um eine praktisch vollständige Entfernung des Platins zu gewährleisten. Wie bei den meisten Reaktionen ist ein Durchmischen oder Rühren während des Erwärmens zweckmäßig, damit ein angemessener Kontakt der
j-, Reaktionsteilnehmer gewährleistet ist und dadurch die erforderliche Zeit verringert wird.
Nachdem das Erwärmen beendet ist, wird der Träger, der nunmehr du; vorher gelöste Platinverbindung enthält, von der Flüssigkeit abgetrennt. Die Abtrennung
«ι kann durch beliebige übliche Methoden zur Abtrennung von Feststoffen von Flüssigkeiten erfolgen. Beispielsweise kann die Trennung durch Absitzenlassen des Feststoffs und anschließendes Dekantieren oder durch Zentrifugieren zur Sedimentierung des Feststoffs und
D anschließendes Dekantieren erfolgen. Die Filtration ist jedoch die beste Methode der Abtrennung, besonders wenn der Träger ein feinteiliges Material ist.
Die beste Methode zur Rückgewinnung der Platinverbindung aus dem Träger besteht darin, den Träger
κι mit Königswasser zu behandeln, um die Lösung der Platinverbindung zu erhalten und dann die Lösung mehrmals einzudampfen, wobei nach jedem Eindampfen weitere Salzsäure zugegeben wird, um zunächst gebundene Nitrosylverbindungen zu vertreiben. Da-
4-> durch wird das Platin nicht nur aus dem Träger zurückgewonnen, sondern auch in Form von Chlorplatinsäure (H2PtCl6 · 6 H2O) erhalten, die ein technisch verwendeter Platinkatalysator ist. Andere übliche Methoden zur Rückgewinnung der Platinverbindung
'.κ aus dem Träger sind ebenfalls möglich.
Durch die folgenden Beispiele wird die Erfindung näher erläutert. Alle Prozentsätze beziehen sich auf das Gewicht, wenn nichts anderes angegeben ist.
Beispiel 1
Ein Silicon-Glycol-Copolymer der allgemeinen Formel
wird durch Umsetzung entsprechender Mengen des Siloxans
(CH,),SiO((CH,)2SiO)75((( H1)HSiO)7SmH1),
und des Glykols
CH2=CHCH2O(C2H4O)24(C3H6O)24CCH3
in Gegenwart von Chlorplatinsäure hergestellt Dieses Verfahren ist allgemein bekannt und ausführlich in der US-PS 34 02 192 beschrieben.
454 g des so hergestellten Siloxan-Glycol-Copolymeren, das aufgrund der Analyse 8 Teile pro Million (ppm) Platin enthält, werden in einen Kolben gegeben. Dazu werden 5 g einer Tonerde mit einer Teilchengröße von etwa 0,6 Mikron gegeben, die mit 2% HS(CH2)3Si(OCH3)3 behandelt ist Diese Mischung wird unter Rühren 3 Stunden auf etwa 110° C erwärmt und dann zur Entfernung der Tonerde filtriert Die Analyse des ,Siloxan-Glycol-Copolymeren ergibt, daß der Platingehalt weniger als 1 ppm beträgt Durch diese Behandlung wird also eine praktisch vollständige Entfernung des Platins aus dem Siloxan-Glycol-Copolymeren erziel».
Beispiel 2
Die Arbeitsweise von Beispiel 1 wird mir der Ausnahme wiederholt, daß die verwendete Tonerde eine Teilchengröße von 03 Mikron hat. Die Analyse ergibt wiederum, daß der Platingehalt von etwa 8 ppm auf weniger als 1 ppm vermindert worden ist
Beispiel 6
κι Die Arbeitsweise von Beispiel 5 wird mit der Ausnahme wiederholt, daß 2 g der Tonerde verwendet werden. Die Analyse ergibt wiederum, daß der Platingehalt auf weniger als 1 ppm vermindert worden ist.
Beispiel 7
Die Arbeitsweise von Beispiel 5 wird mit der Ausnahme wiederholt, daß I g der Tonerde verwendet wird. In diesem Fall ergibt die Analyse, daß der Platingehalt auf 1 ppm vermindert worden ist
Beispiel 8
In einem Kolben werden 277 g eines wie in Beispiel 1 2") beschrieben hergestellten Siioxancopolymeren, 46,3 g Isopropanol und 46,3 g Toluol gegeben. Dann werden 10 g Diatomeenerde zugefügt die mit 1% HS(CH2)3Si(OCHj)3 behandelt worden ist. Diese Mischung wird unter Rühren IV2 Stunden auf 85 bis 90° C 3d erwärmt und dann zur Entfernung der Diatomeenerde filtriert. Die Analyse ergibt, daß der Platingehalt des Siloxan-Glycol-Copolymeren von etwa 35,5 ppm auf 5 ppm vermindert worden ist.
Beispiel 3
Die Arbeitsweise von Beispiel 1 wird mit der Ausnahme wiederholt, daß 2,5 g der Tonerde verwendet werden. Die Analyse ergibt, daß der Platingehalt von etwa 8 ppm auf weniger als 1 ppm vermindert worden ist.
Beispiel 4
In einen Kolben werden 454 g des Siloxan-Giycol-Copolymeren von Beispiel 1, 75,7 g Isopropanol und 75,7 g Toluol gegeben. Dazu werden 5 g Tonerde mit einer Teilchengröße von etwa 5 Mikron gegeben, die mit 10% HS(CH2)3Si(OCH3)3 behandelt worden ist. Diese Mischung wird unter Rühren 3 Stunden auf etwa 89° C (im Rückfluß) erwärmt und dann zur Entfernung der Tonerde filtriert. Die Analyse ergibt, daß der Platingehalt von etwa 8 ppm auf weniger als 1 ppm vermindert worden ist.
Beispiel 5
In einen Kolben werden 300 g eines wie in Beispiel I beschrieben hergestellten Siloxan-Glycol-Copolymeren und 100 g Isopropanol gegeben. Dazu werden 4 g Tonerde zugesetzt, die mit 1% HS(CH2J3Si(OCHj)J behandelt worden ist. Die Mischung wird unter Rühren 1' Stunden auf 70 bis 8O0C erwärmt und dann zur Entfernung der Tonerde filtriert. Die Analyse ergibt, daß der Platingehalt von etwa 21,8 ppm auf weniger als 1 DDm vermindert worden ist.
Beispiel 9
Die Arbeitsweise von Beispiel 8 wird mit der Ausnahme wiederholt, daß die Mischung nur 1 Stunde erwärmt wird. Die Analyse ergibt, daß der Platingehalt auf etwa 7 ppm vermindert worden ist.
Beispiel 10
Die Arbeitsweise von Beispiel 8 wird mit der Ausnahme wiederholt, daß 4 g Diatomeenerde verwendet werden, die mit 2,5% HS(CHj)3SKOCHj)3 behandelt worden ist und daß die Mischung nur I Stunde lang erwärmt wird. Indiesem Fall ergibt die Analyse, daß der Platingehalt auf etwa 14 ppm vermindert worden ist.
Beispiel 11
Die Arbeitsweise von Beispiel 8 wird mit der Ausnahme wiederholt, daß 2 g Diatomeenerde, die mit 5% HS(CH2)3Si(OCH3)3 behandelt worden sind, verwendet werden und daß die Mischung nur 1 Stunde lang erwärmt wird. Die Analyse ergibt in diesem Fall, daß der Platingehalt auf etwa 8 ppm vermindert worden ist.
Beispiel 12
Wenn die folgenden thiol- und thioätherfunktionellen Silane und Siloxane anstelle des in Beispiel 1 angegebenen Mercaptopropyltrimethoxysilans in äquivalenten Mengen (für den festen Träger mit dem an der Oberfläche gebundenen thio- oder thioätherfunktionellen Silicon) verwendet werden, werden ähnlich Ergebnisse erhalten.
7 8
(1) HSCH2CH2Si(OC2Hs)3
(2) HS(CH2),8Si(OC,H7)3
(3) HSC6H4CH2CH2Si(OCHj)3
£ (4) CH2(OH)CH(OH)CH2SCH2CH2Si(OCH3J3
(5) (HSCH2COOCH2)2(CH3CH2)CCH2OOCCH2SCH2t 112Si(OCH3J3
(6) (HOCH2)2(CHjCH2)CCH2O(CH2)3SCH2CH2Si(OCH3)3
(7) (HSCH2)3CCH2SCH2CH2Si(OCHj)3
(8) (HSCH2CH2CH2XCH3)2Si(OSi(CH3)2),oOSi(OCH3)3
(9) (HSCH2CH2CH2XCH,)2Si(OSi(CH3)2)50(OSi(CH3XC6H5))5OSi(OCH3)3
(11) (CH3O)3Si(OSi(CH3XCH2CH2CH2SH)25 OSi(OCH3)3
(12) (HSCH2CH2CH2XCH3)2Si(OSi(CH,)2)10(OSi(CH3XCH2CH2CF3))10OSi(OCH3)3
(13) HSC6H4Si(OCHs)3
_ . . . ._ zurückgewonnen, die ein technisch verwendeter Platin-
BelsP'el 13 katalysator ist.
Die platinhaltige Tonerde, die in Beispiel 1 durch io
Filtration abgetrennt wurde, wird mit Königswasser Beispiel 14 behandelt, wobei sich das Platin in dem Königswasser
löst. Diese Lösung von Platin in Königswasser wird Wenn Aluminiumoxid, Titandioxid oder Glasfasern
mehrmals eingedampft, wobei der Rückstand nach dem anstelle der in Beispiel 1 genannten Tonerde verwendet
Eindampfen jeweils in Salzsäure aufgenommen wird, S5 werden, werden praktisch die gleichen Ergebnisse
und das Platin wird in Form von Chloroplatinsäure erhalten.

Claims (3)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Abtrennung und Rückgewinnung von löslichen Platinverbindungen aus Flüssigkeiten, dadurch gekennzeichnet, daß man
(1) die Flüssigkeit von der die lösliche Platinverbindung abgetrennt werden soll, mit einem festen Träger aus Tonerde, Siliciumdioxid, Keramik, Diatomeenerde, Glasfasern, Aluminiumoxid, Aluminiumsilicat und/oder Titandioxid versetzt, an dessen Oberfläche ein thio- oder thioätherfunktionelles Silicon gebunden ist,
(2) die erhaltene Mischung unter Rühren auf eine Temperatur von 50 bis 200 Grad C erwärmt
(3) den festen Träger mit der Platinverbindung von der Flüssigkeit abtrennt und
(4) die Platinverbindung aus dem festen Träger zurückgewinnt
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man einen festen Träger verwendet, an dessen Oberfläche weniger als 10 Gewichtsprozent thiol- oder thioätherfunktionelle. Silicon-Einheiten gebunden sind
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als festen Träger Diatomeenerde verwendet, an dessen Oberfläche ein Silicon mit der Einheit HS(CH2JaSi= in einer Menge von 0,25 bis 5 Gewichtsprozent gebunden ist, und den festen Träger, der den vorher löslichen Platinkatalysator enthält, durch Filtration abtrennt
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