DE3125736A1 - Verfahren und vorrichtung zur verbindung von gasfoermigem wasserstoff und sauerstoff - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zur verbindung von gasfoermigem wasserstoff und sauerstoff

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DE3125736A1 DE19813125736 DE3125736A DE3125736A1 DE 3125736 A1 DE3125736 A1 DE 3125736A1 DE 19813125736 DE19813125736 DE 19813125736 DE 3125736 A DE3125736 A DE 3125736A DE 3125736 A1 DE3125736 A1 DE 3125736A1
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Description

Die Erfindung betrifft ein l/erfahren zur Verbindung von gasförmigem Wasserstoff mit gasförmigem Sauerstoff und eine dafür geeignete Vorrichtung.
Wie bereits aus US-PS 4 098 964 bekannt, wird eine mit einem Verbindungskatalysator versehene Speicherbatterie so ausgelegt,·daß der Dampf des verbundenen Wassers vom Katalysator durch eine Leitung in den flüssigen Elektrolyten in der Batterie zurückgeführt und dort kondensiert u.ird. Der Verbindungs- oder Wiederverbindungskatalysator, der aus einem Aluminiumoxyd oder Aluminiumsilikat bestehe, das mit einer dünnen Schicht aus Platin überdeckt ist und durch e.ine äußere Beschichtung aus einer dünnen porösen Polytetrafluorethylen-Schicht wasserabstoßend oder hydrophob gemacht ist, ist in einem oben angebrachten Gehäuse enthalten, durch das die beim Entladen entwickelten Gase hindurchtreten, uo sie in Dampfform vereinigt uerden, bevor sie in den Elektrolyten zurückgeleitet uerden.
Diese Anordnung erweist sich allgemein als nützlich, jedoch verbleibt noch das Problem, daß der Uasserverlust unerwünscht groß ist, da der Katalysator nicht die gesamten entstehenden Wasserstoff- und Sauerstoffgase zu verbinden im Stande ist. Ein Grund für die unerwünscht niedrige Aktivität des Katalysators bei"der bekannten Speicherbatterie rührt davon her, daß der verwendete Katalysator nicht nur eine schlechte Anfangsaktivität besitzt, sondern diese Aktivität bei Berührung mit flüssigem Wasser noch weiter verliert, selbst wenn eine Außenbeschichtung aus einer dünnen porösen PTFE-Schicht vorgesehen ist. Wegen des großen Aktivitätsverlustes des Katalysators bei Berührung mit flüssigem Wasser muß der nach seinem Erfinder Reber-Verfahren genannte Vorgang gemäß Spalte 2, Zeile 63 bis Spalte 3, Zeile 4 der US-PS bei einer ausreichend hohen
Temperatur stattfinden, um die erzeugte Rekombinationswärme so auszunützen, daß sichergestellt ist, daß das Uasser nur dampfförmig entsteht und nicht oberhalb des Katalysators kondensiert und als flüssiges Uasser auf diesen herabtropft. Es ist deshalb bei der bekannten Speicherbatterie notwendig,, daß der in Form von Wasserdampf mit dem Sauerstoff rekombinierte Wasserstoff sich in einem Kondensationsbereich durch Berührung mit dem Elektrolyten verflüssigt.
Es besteht also die Notwendigkeit, eine Vorrichtung zur Verbindung von Wasserstoff- und Sauerstoffgasen zu schaffen, d ie folgende Kriterien erfüllt?
i) Der Katalysator muß eine annehmbare Anfangsaktivität besitzen,
ii) eine Berührung des Katalysators mit Uasser in flüssiger Form aus den kombinierten Wasserstoff- und Sauerstoffgasen soll den Katalysator nicht zu einem schnellen Aktivitätsverlust bringen, so daß relativ groß© Plengeri von Uasserstoff- und Sauerstoffgas verbunden werden können und die Lebensdauer des Katalysators erhöht wird,
iii) der aus·der Vereinigung des Wasserstoff- und Sauerstoffgases entstehende Wasserdampf soll beim Katalysator durch Abkühlung kondensiert werden und als flüssiges Uasser nach unten über den Katalysator ablaufen können, so daß die bei der Vereinigung der Wasserstoff- und Sauerstoffgase entwickelte Uärme vom Katalysator durch das Kühlwasser abgeführt und so eine thermische Verschlechterung des Katalysators verzögert wird«
In der US-PS 3 888 974 ist ein bithermischer Uasserstoffisotopenaustauschvorgang beschrieben, Ipei welchem in einer Ausführung flüssiges Wasser durGh ein Katalysatorbett tropft, durch welches Wasserstoffgas aufsteigt« Das Katalysatorbett kann hochporöse, massive Stützkörper enthalten, bei denen
katalytisch aktives netall, z.B. Platin, an der Oberfläche der Porenuände abgeschieden ist und die eine im wesentlichen wasserabstoßende Beschichtung', beispielsweise aus PTFE,an dem Stützkörper und innerhalb desselben auf den Porenoberflächen des Stützkörpers aufweisen, so daß durch die Beschichtung der Katalysotorkörper im wesentlichen für flüssiges Wasser undurchdringlich, jedoch für Wasserdampf und Wasserstoffgas perameabel ist.
Das Katalysatorbett in der letztgenannten Druckschrift ergibt einen hydrophoben, Uasserstoffgas "und Wasserdampf aufnehmenden Katalysator, der einen schnellen Gesamt· isotopenaustausch zwischen dem gasförmigen Wasserstoff und dem Wasserstoff im Wasserdampf erreicht, sowie eine Herabsetzung des· Aktivitätsverlustes durch Berührung mit flüssigem Wasser.
Es hat sich nun gezeigt, daß ausgewählte Katalysatoren der in der US-PS 3 888 974 genannten Art bemerkenswert gute Katalysatoren zur Verwendung in einer Vorrichtung zur Verbindung von Wasserstoff- und Sauerstoffgasen sind, da im Gegensatz zu den vorher bekannten Geräten, das gleiche Gerät auch Kühlwasser zum Kondensieren des durch die Vereinigung der Wasserstoff- und Sauerstoffgase gebildeten Wasserdampfes und zur Kühlung des Katalysators benützen kann, ohne einen Ak£ivitätsverlust des Katalysators durch Berührung mit flüssigem Wasser zu er-leiden. Dadurch ergibt sich der Vorteil, daß die Temperatur, bei der die Verbin-' dung der Gase stattfindet, auf einem viel geringeren Wert (unter 100 C) gehalten werden kann, als es vorher möglich war (im Bereich von* 350 C bis 400 C), so daß die thermische Verschlechterung oder der thermische Abbau des Katalysators verzögert wird, und Katalysatoren verwendet werden können, die bei Berührung mit flüssigem Wasser einen
erheblich verringerten Aktivitätsverlust zeigen, wobei das Risiko des Auftretens von Überhitzungsstellen (hot spots) im Katalysator verringert uird, an denen durch Entzündung des Wasserstoffs eine Explosion entstehen kann.
Durch die Erfindung uird eine Verbindungsvorrichtung für Wasserstoff- und Sauerstoffgase geschaffen, die folgende Teile umfaßt:
a) ein sich nach oben erstreckendes Gehäuse mit einem oberen Abschnitt zur Aufnahme von Kühlwasser und Sauerstoffgas, einen Zuischenabschnitt mit dem Katalysatorbett und einen unteren Abschnitt zum Sammeln von flüssigem Wasser, Kühlwassereinlaßeinrichtungen zur Verteilung von Kühlwasser in dem oberen Abschnitt, Sauerstoffgaseinlaßeinrichtungen zur Verteilung von Sauerstoffgas in dem oberen Abschnitt, Uasserstoffgas-Einlaßeinrichtungen zum Zuischenabschnitt zur Verteilung von Uasserstoffgas in diesem, ein Gasventil über dem Wasserstand im unteren Abschnitt und einen Wasserauslaß vom unteren Abschnitt,
b) eine Wasserkühleinrichtung, die so angeschlossen ist, daß sie Wasser von der Wasserauslaßeinrichtung des Gehäuses empfängt,
c) Wasserumlaufeinrichtungen, die so angeschlossen sind, daß sie einen Umlauf von Wasser von der Uasserkühleinrichtung zur Kühluassereinlaßeinrichtung des Gehäuses bewirken,
d) eine Einrichtung zum Entfernen eines Teils des Wassers aus dem Umlauf, und
e) eins im wesentlichen den Katalysatorbett-Zwischenabschnitt füllende Katalysatoranordnung aus mindestens
einem inerten, porösen Träger mit hoher spezifischer Oberfläche und in den Poren unterhalb der Außenseite eingebetteten Platinteilchen souie einer PTFE-Deschichtung über den Platinteilchen, uobei die Platinpartikel etua größenordnungsmäQig 0,1 bis 0,5 Geu.JO des Gesamtgewichts aus Träger, Platin und PTFE in der Katalysatoranardnung umfassen und das Polytetrafluorethylen in der Größenordnung von 2 bis 4 Geu.jS des Gesamtgewichtes von Träger, Platin und PTFE in der Katalysatoranordnung umfaßt.
Ferner schafft die vorliegende Erfindung ein Uerfahren zur Verbindung von LJasserstoff- und Sauerstaffgas, bei dem
a) ein Wasserstoff-Gasstrom in einer Katalysatoranordnung
verteilt uird, die in einem Zuischenabschnitt eines sich nach oben erstreckenden Gehäuses angeordnet ist und diesen im wesentlichen ausfüllt,
b) ein Kühlstrom von einem Kühltiassereinlaß zum Gehäuse in die Katalysatoranordnung von einem oberen Abschnitt des Gehäuses nach unten geleitet uird,
c) Sauerstoffgas in dem oberen Abschnitt des Gehäuses verteilt uird,
d) Ablaßuasser von einem unteren Abschnitt des Gehäuses zum Kühluassereinlaß zum Umlauf gebracht uird, und
e) ein Anteil des Wassers aus dem Umlauf entfernt uird, und uobei
f) die Katalysatoranordnung mindestens einen inerten, porösen Träger mit hoher spezifischer Oberfläche umfaßt, bei dem Platinpartikel in den Poren und unterhalb des Träger-Äußeren eingebettet sind und eine PTFE-Beschichtung über den
Platinpartikeln angebracht ist, und wobei die Platinteilchen in der Größenordnung von ϋ,1 bis 0,5Geu.% des Gesamtgewichtes aus Träger, Platin und PTTC in der Katalysfitoranordnung umfassen sowie das PTfE in der Größenordnung von 2 bis 4 Gew.'/ζ des Gesamtgewichtes aus Träger, Platin und PTFE in der Katalysatoranordnung umfaßt, so dai3
g) der Katalysator seine Aktivität durch Berührung mit dem Kühlwasser nicht rasch verliert und eine gute Uandelwirksamkeit besitzt.
Vorzugsweise umfassen die PlatinpartiWel in der Grönenordnung 0,2 Gew.% des Gesamtgewichtes aus Träger, Platin und PTFE in der Katalysatoranordnung»
Vorzugsweise umfaßt das PTFE größenordnungsmäßig 2,5 bis 3j,5 Gew.% des Gesamtgewichtes aus Träger, Platin und PTFE in der Katalysatoranordnung*
Die besten Ergebnisse wurden dann erzielt, wenn das PTFE größenardnungsmäßig 3 Gew»% des Gesamtgewichtes aus Trägerj Platin und PTFE in der Katalysatoranordnung umfaßt.
Bei einigen erfindungsgemäßen Ausführungen enthält die Katalysatoranordnung mindestens einen Packaufbau vermischt mit dem mindestens einen inerten, porösen Träger mit hoher ■spezifischer Oberfläche, uobei dieser mindestens eine Packaufbau eine Außenfläche besitzt, die im wesentlichen hydrophil ist und mit bezug auf die Vereinigung von Uasserstoffmit Sauerstoff gas relativ keine katalytische uiirksamkeifc aufweist und etwa 25 bis 75 % des Überfiächenbereiches der Katalysatoranordnung umfaßte
Ein Ausführungsbeis.piel der Erfindung wird nachfolgend anhand der Zeichnung näher erläutert, in der die einzige
Figur eine schematische, teilweise aufgeschnittene Darstellung einer Vorrichtung zur Verbindung von Wasserstoff- mit Sauerstoffgas zeigt, die beispielsweise besonders nützlich zur Verbindung von Sauerstoffgas mit mit Wasserstoffisotopen angereichertem Wasserstoffgas ist.
In der Zeichnung ist die Vorrichtung zur Verbindung von Wasserstoff- mit Sauerstoffgas so dargestellt, daß sie folgende Einzelteile umfaßt:
a) ein sich nach oben erstreckendes Gehäuse 1 mit einem oberen Abschnitt 2 zur Aufnahme von Kühlwasser und gasförmigem Sauerstoff, einem Zuischenabschnitt 4 mit dem Katalysatorbett, einen unteren Sammelabschnitt 6 für flüssiges Wasser, eine Kühluasser-Einlaßeinrichtung 8 zur Verteilung von Kühlwasser im oberen Abschnitt 2, eine Sauerstoffgas-EinlaQeinrichtung 10 zur Verteilung von Sauerstoffgas im oberen Abschnitt 2, eine Wasserstoffgas-EinlaQeinrichtung 12 zum Zwischenabschnitt 4 zur Verteilung von Wasserstoffgas in diesem, einen GasablaQ 14 über dem Wasserspiegel 16 im unteren Abschnitt und eine Wasserauslaßeinrichtung 18 vom unteren Abschnitt 6,
b) eine Wasserkühlereinrichtung 20, die zur Aufnahme von Wasser aus der Wasserauslaßeinrichtung 18 des Gehäuses 1 angeschlossen ist,
c) eine Wasserumlaufeinrichtung 22, zum Umlauf des Wassers aus"der Wasserkühlereinrichtung 20 zur Kühlwasser-Einlaöeinrichtuhg 8 des Gehäuses 1,
d) eine Einrichtung 24 zürn Entfernen eines Anteils des Wassers aus dem Umlauf, und
e) eine Katalysatoranordnung 26, welche im wesentlichen den Katalysatorbett-Zwischenabschnitt 4 erfüllt und mindestens einen inerten, porösen Träger 28 mit hoher spezifischer Oberfläche und in den Poren unterhalb dns TrägoräuSeren eingebetteten Platinpartikeln sowie einer PTFE-Beschichtung über den Platinpartikeln umfaßt, wobei die Platinpartikel grb'ßenordnunysmäßig ü,1 bis U, 5 Gew.^i des Gesamtgewichtes aus Träger 28, Platin und PTTL in der Katalysatoranordnung umfassen und das PTFE größenordnungsmäßig 2 bis 4 Gew.^ des Gesamtgewichtes aus Träger, Platin = und PTFE in der Katalysatoranordnung 26 umfaßt.
Bei dieser Ausführung enthält die Katalysatoranordnung mindestens einen Packaufbau 30, der mit dem mindestens einen inerten porösen Träger 28 mit hoher spezifischer Oberfläche eingemischt ist, und dieser mindestens eine Packaufbau 30 besitzt eine im wesentlichen hydrophile Au3enseite, die mit bezug auf die Verbindung von Wasserstoff- mit Sauerstoffgas relativ katalytisch inaktiv ist; dabei umfaßt dieser mindestens eine Packungsaufbau 30
25 bis 75 % des Qberflächenbereichs der Katalysatoranordnung 26.
Die Kühluassereinlaßeinrichtung B enthält ein Rohr 32 mit einem in Form einer ebenen Spirale verteilten Ende 34 sowie Düsen 36 zur Verteilung von Sprühuasser über die Katalysatoranordnung 26.
Die Sauerstoffgas-Einlaßeinrichtung 10 enthält ein Rohr mit einem in Form einer ebenen Spirale gewundenem Ende und Düsen 42 zur Verteilung von Sauerstoffgas über die Katalysatoranordnung 26. Die Düsen 42 befinden sich unterhalb der Sprühdüsen 36, so daß das Sprühwasser die Verteilung des Sauerstoffgases über die Katalysatoranordnung
26 unterstützt.
Die Uasserstoffgas-EinlaOeinrichtung 12 enthält ein Rohr 44, das einfach oder mehrfach verzweigt sein kann und in diesem Falle mit Ventilen 50, 51 und 52 ausgerüstete Verzweigungen 46, 47 und 48 aufweist, deren Enden 54, 55 bzw. 56 ebenfalls in Form uon ebenen Spiralen gewunden und mit Düsen 58, 59 bzu. 60 versehen sind. Untersuchungen haben erwiesen, daß insbesondere bei einer Strömungsgeschwindigkeit des Wasserstoffs von 0,7 m/s und mehr eine bessere Mischeigenschaft der Sauerstoff- mit den Wasserstoffgasen und eine bessere Temperaturverteilung in der Katalysatoranordnung 26 erreicht wird, da die Verbindung des gasförmigen Sauerstoffs mit dem gasförmigen Wasserstoff ziemlich gleichmäßig in der gesamten Katalysatoranordnung stattfindet.
Der Gasablaß 14 enthält ein Drosselventil .62.
Die Uasserkühlereinrichtung 20 umfa6t einen üblichen wassergekühlten Wärmetauscher und ist über ein Rohr 64 mit dem Einlaß der durch eine übliche Zentrifugalpumpe gebildeten Wasserumlaufeinrichtung 22 verbunden. Der Auslaß der Wasserumlaufeinrichtung 22 ist über ein Rohr 66 mit der Kühluassereinlaßeinrichtung 8 verbunden. Eine Verzweigung 68 des Rohrs 66 ist mit einem Ventil 70 versehen und bildet so die Einrichtung 24 zum Ablassen eines Anteils des Wassers aus dem Umlauf.
Die Träger 28 mit hoher spezifischer Oberfläche bestehen vorzugsweise aus Aluminiumoxyd, und es wurden gute Ergebnisse mit gamma-Aluminiumoxyd erzielt.
Der Packaufbau 30 kann keramischer Natur sein und ist vorzugsweise von gleicher Größe und Form wie der Träger
Irn Betrieb wird beispielsweise mit Deuterium angereichertes Wasserstoffgas durch die Wasserstoffgas-Einlaßeinrichtung 12 in der Katalysatoranordnung 26 verteilt bei gleichzeitiger Zuführung von Kühlwasser und Sauerstoffgas zu dieser Anordnung durch die Kühluassereinlaßeinrichtung B bzw. die Sauerstoffgas-Einlaßeinrichtung 10.
Das Sauerstoffgas uird mit dem Uasserstoffgas in der Katalysatoranordnung 26 zu Wasserdampf vereinigt, wobei das Platin den Vorgang katalytisch beschleunigt und das Kühl·»- wasser den Wasserdampf dadurch kondensiert, daß es die Katalysatoranordnung im wesentlichen unter TOO C hält.
Das so erzeugte kondensierte Wasser sammelt sich zusammen mit dem Kühlwasser im Flüssigwasser-Sammelabschnitt 6 als Flüssiguasseranteil 72 und wird von dort durch die Wasserumlaufeinrichtung 22 durch die Wasserkühlereinrichtung 20 zum Umlauf abgezogen.
Wenn das Umlaufuasser ein gewisses Volumen erreicht, wird ein dem vereinigten Sauerstoff und Wasserstoff entsprechender Anteil entweder kontinuierlich oder zeitweise .durch die Ablaßeinrichtung 24 abgelassen.
Bei einer tatsächlich ausgeführten und erprobten Vorrichtung wurde ein Gehäuse 1 mit 5 cm Innendurchmesser verwendet, und der Zwischenabschnitt wurde mit 50% Katalysatorträgern 28 und 50 % Packaufbauten 30 gepackt. Die einzelnen Katalysatorträger waren Pellets mit einem Durchmesser
(1/8. inch)
von 3j18 mm/aus gamma-Aluminiumoxyd mit einem Gewichtsanteil von 0„2 % von Platin, uobei der Geuichtsanteil auf das Gesamtgewicht aus Träger, Platin und PTFE in der Katalysatoranordnung 26 bezogen ist. Die Packaufbauten 30 waren Keramikkugeln mit einem Durchmesser von 6,35 mm (1/4 inch).
Die Vorrichtung wurde mit Strömungsgeschwindigkeiten für das Uasserstoffgas durch die Uasserstoffgas-Einlaßeinrichtung 12 betrieben, die bis zu 5 l/min betrugen und das während 40 Tage. Die Sauerstoffströmungsgeschwindigkeit zur Sauerstoff gas-Einlaßeinrichtung 10. wurde aus thermodynamischen Überlegungen auf etwa 2 % Übermaß zum stoichometrischen Verhältnis eingestellt.
Die Strömungsrate des Kühlwassers zur Kühlwassereinlaßeinrichtung 10 wurde so eingestellt, daß die höchste Temperatur in der Katalysatoranordnung 26 8O0C nicht überschritt. Als typisches Beispiel kann bei einer Uasserstoffgas- Strömungsgeschwindigkeit zur Uasserstoffgas-Einlaßeinrichtung 12 υοπ 3,8 l/min eine Kühlwasserströmungsgeschwindigkeit zur Kühlwasser-Einlaßeinrichtung 10 υοη 320 ml/min bei einer Temperatur υοη 30 C angegeben werden, und die Temperatur des Flüssigwassers 72 betrug dann 65 C.
Eine Analyse durch Massenspektrometrie zeigte, daß mehr als 99,9 % des Uasserstoffgases mit dem Sauerstoffgas vereinigt wurde ..
Insgesamt 16 Gasproben wurden aus dem Flüssigwassersammelabschnitt 6 oberhalb des Uasserspiegels 16 entnommen.
Die anfangs entnommenen Proben wiesen auf zwei Probleme hin: undichte Probengefäße und unzureichende Sauerstoffmenge zur vollständigen Verbindung. Das erste Problem wurde durch die Verwendung υοη qualitativ hochwertigen Fletallbalg-Ventilen gelöst und das zweite durch Einfügung eines Seifenblasen-Durchflußmessers, um einen Überschuß an Sauerstoff jederzeit sicherzustellen. Es wurde eine Probenentnahme mit Verdrängerkolben und Durchflußgefäßen gleichfalls eingesetzt.
Es wurden fünf gute Proben entnommen mit einem Überschuß won Sauerstoff im Bereich von 2,8 bis 5,4 Vol. %. Die Massenspektrometer-Analysen sind in dear nachfolgenden Tabelle 1 aufgezeichnet. Diese Ergebniese zeigen an, daß die Probenentnahme mit Kolbenverdrängung das beste Verfahren zum Ausschließen einer Verunreinigung durch Luft ist. Der Anteil von 3,18 % N2 in Probe 5 kann einer Konzentration von < 0,1 % N2 im Sauerstoff zugerechnet werden, der der Sauerstoffgas-Einlaßeinrichtung 10 zugeführt wird.
Der Wirkungsgrad der in der Zeichnung dargestellten Vorrichtung kann entsprechend der Analyse der Probe 5 zu 99,9988 % errechnet werden. Die entsprechenden Strömungszustände waren dabei 1,9 l/min in jedem Zweig 46 und 47, also'insgesamt 3,8 l/min bei einer Strömungsmenge von .1,95 l/min Sauerstoff in der Einlaßeinrichtung 10. Der überschüssige Sauerstoff wurde mit dem Seifenblasenmeßgerät genauer auf 55 cm /min bestimmt.
Um zu versichern, daß keine Bildung von Stickoxyden bei niedrigen Temperaturen erfolgte, wurden zwei Kondensat-Uasserproben vom Flüssiguasser 72 auf die Anwesenheit von NO» und den pH-Uert untersucht. Die NQ„-Konzentration war
fi-
geringer als 10 mol/1 (die untere Fle6grenze), und die gemessenen pH-Uerte betrugen 7,3 und 6,4. Der größte auftretende Unterschied von 2wei pH-Einheiten wird als nicht sehr bedeutsam angesehen URd die Meßwerte zeigen also reines Wasser an.
Tabelle I
Zusammensetzung des aus dem Flüssiguasser-Sammelabschnitt 6 auflieSenden Gases
Probe
Nr.		 Probenentnahme-
Verfahren		 Zusammensetzung(UoI.%) Ar °2 N2 H2
1
2
3
4
5		 Evakuiertes
Entnahtnegef äß
Kolbenver
drängung		 3.31
3.04
2.10
2.53
2.99		 82,55
85.84
81.25
81.94
93.74		 14.04
11.05
16.60
15.44
3.18		 0.09
0.07
0.05
0.07
0.08
Die Untersuchungen zeigten, daß bei Benutzung der erfindungsgemäßen Vorrichtung:
1) außerordentlich hohe Umuandlungsuirkungsgrade von z.B. 99,9988 % bei den angeführten Strömungsraten und Temperaturen nicht über 60 C erreicht wurden,
2) kein Hinweis für die Bildung v/on Stickoxyden gefunden wurde, die als Vorläufer von Salpetersäure angesehen werden können, die bei der Untersuchung nicht aufgefunden wurde, ■
3) die Katalysatoranordnung wirksam, auf einfache Weise und direkt mit Flüssiguasser gekühlt werden konnte, so daß sich eine eindeutige Überlegenheit gegenüber bekannten Katalysatoransammlungen ergab, die mit^ Wasserdampf betrieben werden müssen,
4) sich eine Größenordnung von 0,2 Geu.% des Gesamtgewichts aus Träger, Platin und PTFE in der Katalysatoranordnung für die Platinteilchen als besonders vorteilhaft ergab,
5) sich eine Größenordnung von 2,5 bis etwa 3,5 Geu. % das Gesamtgewichtes von Träger, Platin und PTFE in der Katalysatoranordnung für PTFE als besonders günstig ergab, und
6) als besonders günstig eine Größenordnung von 3 Geu. % für das PTFE vom Gesamtgewicht aus Träger, Platin und PTFE in der Katalysatoranordnung ergab.
Die erf indungsgemä'ße Vorrichtung kann beispielsweise in folgenden Einrichtungen genutzt werden:
a) bei einer Tritium-Wiedergeuinnungsanlagej bei der eine Kombination von Wasserstoffisotopen für das Verfahren erforderlich ist,
b) in den Deck- oder Schutzgas-und in den Abgassystemen eines Kernreaktors,
c) bei einer Erzeugung von Wasserstoff in einem Kernreaktor unter abnormalen Betriebsbedingungen, z.B. bei einer Temperaturabweichung im Reaktorkern, und
d) bei der Reinigung tier Wasserstoff- und Sauerstoffgasströme von Wasser-Elektrolysezellen.
Bei manchen Ausführungen der erfindungsgemäßen Vorrichtung,, bei denen die Tiefe des gepackten Katalysatorbettas eine Verteilung des durch .das Bett hindurchtröpfelnden Kühlwassers stört, kann es Vorteile bringen, Verteiler zum Ausgleich der Störungen in dem gepackten Bett vorzusehen.
Leerseite

Claims (10)

  1. Patentansprüche:
    Vorrichtung zur Verbindung von gasförmigem Wasserstoff und Sauerstoff, dadurch gekennzeichnet, a) da3 ein sich nach oben erstreckendes Gehäuse (1) mit einem oberen Kühlwasser- und Sauerstoffgas-Aufnahrneabschnitt (2),einem Katalysatorbettzuischenabschnitt (4) und einem unteren Flüssiguassersammelabschnitt (6) vorgesehen ist, mit einer Kühluassereinlaßeinricntung (8) zur Verteilung von Kühlwasser im oberen Abschnitt (2),"mit einer Sauerstoffgas-EinlaGeinrichtung (10) zur Verteilung von Sauerstoffgas im oberen Abschnitt (2), mit einer Wasserstoffgas-Einlaßeinrichtung (12) zum Zuischenabschnitt (4) zur Verteilung von Wasserstoffgas in diesem,und mit einem GasablaO (14) über einem Uasserpegel (16) im unteren Abschnitt (6) und einer Wasserauslaßeinrichtung (18) von dem unteren Abschnitt (6).
    ΜΑΝΠ7 · FINSTEHWALD · HEYN ■ MORGAN· 8000 MÖNCHEN22- ROBERT-KOCH-STRASSE1 TEL. (089) 224211 ·TELEX 05-28672 PATMF
    b) daß eine Uasserkühlereinrichtung (20) so angeschlossen ist, daß sie Uasser von der UasserauslaGeinrichtung (18) des Gehäuses (1) erhält,
    c') daß eine Wasserumlauf einrichtung (22) zur Zirkul i^rung von Uasser won der Uasserkühlereinrichtung (2ü) zur Kühlwasser-Einlaßeinrichtung (8) des Gehäuses (1) angeschlossen ist,
    d) daß eine Einrichtung (24) zur Entfernung eines Anteils des Wassers aus dem Umlauf vorgesehen ist, und
    e) daß eine den Katalysatorbett-Zwischenabschnitt (4)
    im wesentlichen ausfüllende Katalysatoranordnung (26) vorgesehen ist, welche mindestens einen inerten porösen Träger (28) mit hoher spezifischer Oberfläche, in den Poren unterhalb des Träger- fiuTeren eingebetteten Platinpartikeln und einer Polytetrafluorethylen-Beschichtung über den Platinpartikeln enthält, uobei die Platinpartikel in der Größenordnung von ü,1 bis ü,S Geu,% des Gesamtgewichtes aus Träger, Platin und Polytetrafluorethylen in der Katalysatoranordnung (26) ausmachen und das Polytetrafluorethylen in der Größenordnung von 2 bis 4 Gew.% des Gesamtgewichtes aus Träger, Platin und Polytetrafluorethylen in der Katalysatoranordnung ausmacht.
  2. 2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeich net, daß die Platinpartikel in der Größenordnung von 0,2 Gew.% des aus Träger, Platin und Polytetrafluorethylen in der Katalysatoranordnung gebildeten Gesamtgewichtes enthalten.
  3. 3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Polytetrafluorethylen in der Größenordnung von 2,5 bis 3,5 Geu«% des aus Träger, Platin
    und Polytetrafluorethylen in der Katalysatoranordnung gebildeten Gesamtgewichtes beträgt.
  4. 4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Polytetrafluorethylen in der Größenordnung von 3 Gew.^o des aus Träger, Platin und Polytetrafluorethylen in der Katalysatoranordnung gebildeten Gesamtgewichtes umfaßt.
  5. 5. Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Katalysatoranordnung (26) mindestens einen Pack-Aufbau (30) zwischen den mindestens einen inerten, porösen Träger (28) mit hoher spezifischer Oberfläche eingeschichtet enthält, wobei der mindestens eine Pack-Aufbau ein im wesentlichen hydrophiles und relativ mit bezug auf die Vereinigung von Uasserstoff- und Sauerstoffgas nicht katalytisch aktives Äußeres besitzt und wobei der mindestens eine Pack-Aufbau (30) 25 bis 75 % des Gesamtoberflächenbereichs der Katalysatoranordnung ausmacht.
  6. 6. Verfahren zur Verbindung von Uasserstoff- und Sauerstoffgas, dadurch gekennzeichnet,
    a) daß ein Strom von Uasserstoffgas in eine, in einem Zwischenabschnitt eines sich nach oben erstreckenden Gehäuses befindliche und diesen im wesentlichen ausfüllende Katalysatoranordnung gebracht und in dieser verteilt wird,
    b) daß ein Strom aus Kühlwasser von einem Kühlwassereinlaß zu dem Gehäuse nach unten von einem oberen Abschnitt des Gehäuses in' die Katalysatoranordnung eingeleitet und dort verteilt wird,
    c) daß Sauerstoffgas in den oberen Abschnitt des Gehäuses eingeleitet und dort verteilt wird,
    d) dal Ablaufuasser won einem unteren Abschnitt dps Gehäuses zum Kühluassereinlaß in Umlauf gob'racht wird, und
    e) daß ein Anteil des Wassers aus dem Umlauf abgelassen uird, uobei
    f) die Katalysatoranordnung mindestens einen inerten, porösen Träger mit hoher spezifischer Oberfläche und mit in den Poren unterhalb des Trägeräußeren eingelagerten PlatinpartikeJn und einer über den Platinpartikeln befindlichen Polytetrafluorethylen-Beschichtung umfaßt und uobei die Platinpartikel in der Größenordnung von 0,1 bis 05 Geu./ζ des gesamten, aus Träger, Platin und Polytetrafluorethylen in der Katalysatoranordnung gebildeten Geuichts umfaßt und das Polytetrafluorethylen in der Größenordnung von 2 bis 4 Geu.$ des aus Träger, Platin und Polytetrafluorethylen in der Katalysatoranordnung gebildeten Gesamtgewichtes umfaßt, so daß
    g) der Katalysator seine Aktivität durch Berührung mit dem Kühluasser nicht rasch verliert und einen guten Umuandlungsuirkungsgrad besitzt.
  7. 7. l/erfahren nach Anspruch 6, dadurch g e k e η η zeichnet^ daß die Platinpartikel in der Größenordnung von Ö, 2 Geu.% des aus Träger, Platin und Polytetrafluorethylen-in der Katalysatoranordnung gebildeten Gesamtgewichtes umfassen.
  8. 8. V/erfahren nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Polytetrafluorethylen in der Größenordnung von 2,5.bis 3,5 Geu.% des aus Träger, Platin, Polytetrafluorethylen in der Katalysatoranordnung gebildeten Gesamtgewichtes umfaßt.
  9. 9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch g β k e η η -
    ζ e i c hn e t , daß Polytetrafluorethylen in der Größenordnung von 3 Gew.% des aus Träger, Platin und Polytetrafluorethylen in der Katalysatoranordnung gebildeten Gesamtgewichtes umfaßt.
  10. 10. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß in der Katalysatoranordnung mindestens ein mit dem mindestens einen inerten,porösen Träger mit hoher spezifischer Oberfläche untermischter Packungsaufbau vorgesehen ist, dessen Äußeres im wesentlichen hydrophil ist und der relativ mit bezug auf die Vereinigung von Wasserstoff- und Sauerstoffgas nicht katalytisch aktiv ist, und daß der mindestens 'eine Pack-Aufbau 25 bis 75 % der Oberfläche der Katalysatoranordnung umfaßt. .
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