DE3120442A1 - Verfahren zur verbesserung der ausblutechtheit von faseraffinen kationischen farbstoffen - Google Patents

Verfahren zur verbesserung der ausblutechtheit von faseraffinen kationischen farbstoffen

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DE3120442A1 DE19813120442 DE3120442A DE3120442A1 DE 3120442 A1 DE3120442 A1 DE 3120442A1 DE 19813120442 DE19813120442 DE 19813120442 DE 3120442 A DE3120442 A DE 3120442A DE 3120442 A1 DE3120442 A1 DE 3120442A1
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    • D21H21/28—Colorants ; Pigments or opacifying agents
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    • D06P1/00—General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed
    • D06P1/41—General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed using basic dyes

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Description

  • Verfahren zur Verbesserung der Ausblutechtneit von faser-
  • affinen kationischen Farbstoffen Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verbesserung der Ausblutechtheit faseraffiner kationischer Farbstoffe, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man beim Färben von Papierstoffen mit faseraffinen kationischen Farbstoffen eine zur Neutralisierung der kationischen Ladung ausreichende Menge eines anionischen Hilfsmittels zugibt.
  • Faseraffine kationische Farbstoffe im Sinne der Erfindung sind solche, die aus 0,1%der wäßriger Lösung zu mehr als 40 % auf gebleichten Zellstoff aufziehen, wobei die Menge des Zellstoffs so gewählt wird, daß man eine 1%ige Färbung erhält.
  • Vorzugsweise ziehen mehr als 40 % des faseraffinen kationischen Farbstoffs, insbesondere 60 bis 100 und speziell 90 bis 100 % des Farbstoffs auf den gebleichten Zellstoff auf.
  • Die obige Definition der faseraffinen kationischen Farbstoffe dient zur Kennzeichnung der erfindungsgemäß geeigneten Farbstoffe, eine Verbesserung der Ausblutechtheit wird jedoch auf allen möglichen Papierstoffen erzielt, unabhängig auch von der An- oder Abwesenheit von FUllstoffen.
  • Papierstoffe sind beispielsweise holzhaltige und holzfree, ungebleichte, teilweise gebleichte und gebleichte Papierrohstoffe sowie gebleichte und ungebleichte Zellstoffe.
  • Erfindungsgemäß verwendbare faseraffine kationische Farbstoffe stammen beispielsweise aus der Triarylmethan-, Methin-, Polymethin-, Azo- oder Phthalocyaninreihe. Sie sind im wesentlichen aus der Patentliteratur, z.B. den DE-OSen 28 52 919, 29 08 921, 29 02 763, 29 01 845 und 27 14 653, den europäischen Offenlegungsschriften 0014677 und 0014678, den US-PSen 3 709 903, 3 754 599, 3 935 182> 3 996 282 und 4 065 500 sowie den deutschen Patentanmeldungen P 30 44 563.7 und 30 06 013.0, bekannt.
  • Wie die aufgefUhrten Schutzrechte zeigen, ist die Eignung der Farbstoffe fUr das erfindungsgemäße Verfahren nicht an ein bestimmtes Strukturelement oder einen bestimmten Chromophor gebunden.
  • Erfindungsgemäß zu verwendende anionische Hilfsmittel sind z .3. K9ndensationsprodukte aus Naphthalinsulfonsäuren und Formaldehyd sowie deren Umsetzungsprodukte mit gegebenenfalls substituierten Phenolen, Phenol-Formaldehyd-harzen, Phenolsulfonsäuren, Phenol-Formaldehyd-Melaminharzen oder Phenol-Formaldehyd-Harnstoffharzen, entsprechende Kondensationsprodukte, in denen statt Naphthalinsulfonsäuren Naphtholsulfonsäuren verwendet wurden, Kondensationsprodukte auf Basis von Melamin-Formaldehyd-Sulfit-Addukten sowie Misch- und/oder Pfropf-Kondensationsprodukte der obengenannten Art.
  • Solche Hilfsmittel sind z.B. unter den Handelsnamen bTamol, #Basyntan oder tMesitol bekannt.
  • Einzelne besonders geeignete anionische Hilfsmittel sind beispielsweise Derivate auf der Basis von Naphthalinsulfonsäuren, Naphtholsulronsäuren, Phenolsulfonsäuren und Phenol-Formaldehyd-Harzen.
  • Unter Ausbluten ist die Tendenz eines Farbstoffes zu verstehen, in Gegenwart einer Flüssigkeit auf ein zweites Substrat, das in Xontakt mit dem gefärbten Substrat steht, überzutreten.
  • # Ausblutechtheit von gefärbten Papieren ist für die verschiedensten Anwendungsgebiete, z.B. beim Verpacken von Lebensmitteln, bei Hygienepapieren, HAlsenpapieren oder Blumenseidenpapieren sehr wichtig. Es besteht daher allgemein ein großes Interesse an einer Methode zur Erzielung ausblutechter Färbungen, insbesondere jedoch bei Lebensmittelverpackungspapieren, die verständlicherweise höchsten, meist gesetzlich festgesetzten Anforderungen, genügen müssen.
  • Die Ausblutechtheit kann nach verschiedenen genormten Methoden ermittelt werden, z.B. nach DIN 53 991. Sie bezieht sich hauptsächlich auf das Verhalten der Färbungen gegenüber Wasser, Essigsäure, Sodalösung und Olivenöl.
  • Die -Verwendung von Färbehilfsmitteln beim Färben von Papierstoffen mit üblichen kationischen Farbstoffen ist bereits beschrieben und man erzielt dabei'auch gute Effekte bei der Farbstoffaufnahme durch das Papier, jedoch konnte das Ausblutverhalten dadurch insbesondere bei intensiv gefärbten Papieren nicht entscheidend verbessert werden.
  • Diese anwendungstechnische Lücke zeigt sich besonders bei Papieren, die aus gebleichten Zellstoffen hergestellt werden.
  • Als übliche kationische Papierfartstoffe, die seit langer Zeit unter der Bezeichnung "basische Farbstoffe" im Handel sind, seien beispielsweise genannt: Diarylmethanfarbstoffe wie Auramin C.I. 41 000 Triarylmethanfarbstoffe wie Methylviolett C.I. 42 535 Rhodamine wie C.I. 45 170 Methinfarbstoffe wie C.I. 48 070 Azofarbstoffe wie C.I. 11 320, C.I. 21 000, C.I. 21 010.
  • L J Diese vorstehend genannten basischen Farbstoffe sind dadurch charakterisiert, daß sie praktisch keine Affinität zu gebleichten Zellstoffen haben, d.h. bei einer Massefärbung findet sich der größte Teil des Farbstoffs im Abwasser.
  • Setzt man nun bei der Masse färbung von Papier aus gebleichten Zellstoffen mit den genannten basischen Farbstoffen vor, während oder nach der Farbstoffzugabe ein anionisches Fixiermittel zu, so wird in Anwesenheit von Aluminium-3 --ionen, bevorzugt dann, wenn die Aluminium-3+-ionen als letzte Komponente zugegeben werden, zwar eine Erhöhung der Farbstoffretention im Papier beobachtet, jedoch ist damit keine entscheidende Verbesserung der Ausblutechtheiten verbunden.
  • Im Gegensatz dazu stehen die Resultate, die man mit den erfindungsgemäß zu verwendenden Farbstoffen erhält.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren ist insbesondere beim Färben von gebleichtem Zellstoff wertvoll, der Großteil der Ausbluttests wurde daher an gebleichten Zellstoffen ausgeführt. Für übliche basische Farbstoffe sind diese Tests nicht zufriedenstellend möglich, da diese nicht erfindungsgemäßen" Farbstoffe nur in Kombination mit Hilfsmittel und Alaun auf dieses Substrat aufziehen und somit ein Vergleich ohne Zusätze nicht möglich ist. Ein Vergleich ist jedoch im folgenden auf ligninhaltigen Papierstoffen durchgeführt worden.
  • Die Ausblutechtheiten werden entsprechend DIN 53 991 wie folgt bestimmt: Eine Probe des gefärbten Papiers wird zwischen zwei mit der Prüfflüssigkeit getränkten, ungefärbten Glasfaserpapieren 2 unter einem Druck von 20 g/cm (zwischen Glasplatten) L 24 Stunden gelagert. Dann wird geprüft, ob und wie stark die Glasfaserpapiere angefärbt worden sind. Die Bewertung erfolgt mit dem Graumaßstab nach DIN 54 002 (Stufen von 1 bis 5). Stufe 1 bedeutet sehr starkes, Stufe 5 kein Ausbluten.
  • Die Blattbildung erfolgte nach Standardverfahren, z.B. in einem Laborblattbildner der Fa. Frank und anschließendem Trocknen auf einem heißen, rotierenden Zylinder.
  • Tabelle 1 Ausblutechtheiten basischer Farbstoffe nach DIN 53 991 Die Aus färbungen wurden mit 1 % Farbstoff bezogen auf trockenen Papierstoff ausgeführt. Sofern Alaun (als Al2(S04)3 . 18H20) und/oder anionisches Hilfsmittel verwendet wurden, betrugen die Konzentrationen 1 % Hilfsmittel (Tamol) bezogen auf trockenen Papierstoff und 3 E Alaun bezogen auf trockenen Papierstoff.
  • Die Zugabe von Alaun erfolgte stets nach der HilSsmittel-und Farbstoff-Zugabe. Als Papierrohstoff wurde 100 % ungebleichter Sulfatzellstoff verwendet.
  • Auramin Chrysoidin Methylviolett C.I. 41 00 C.I. 11 270 C.I. 45 170 C.I. 42 535 Basic Yellow 2 Basic Orange 2 Basic Violet 10 Basic Violet 1 C.I.-Nr.
  • a) Ausbluten gegen Wasser ohne Tamol 3-4 4-5 2-3 4-5 mit Tamol 3-4 4-5 2 3 mit Tamol u. Alaun 3-4 4-5 2-3 4-5 b) Ausblutechtheiten gegen Essigsäure 1,5 % ohne Tamol 2 4 3 4-5 mit Tamol 3 4-5 3 4-5 mit Tamol u. Alaun 3 4 3 4-5 c) Ausblutechtheiten gegen Soda ohne Tamol 3-4 4 2 4 mit Tamol 1-2 3-4 1-2 1-2 mit Tamol u. Alaun 2 3-4 1 2 Tabelle 2 Ausblutechtheiten nach DIN 53 991 gegen Essigsäure und Wasser Die Aus färbungen wurden mit 1 % Farbstoff bezogen auf trokkenen Papierstoff ausgeführt. Die Ausfärbungen erfolgten auf 100 % gebleichtem Sulfitzellstoff.
  • Sofern Alaun und/oder Hilfsmittel verwendet wurden, betrugen die Konzentrationen 0,6 % anionisches Hilfsmittel (Tamol) bezogen auf trockenen Papierstoff und 3 % Alaun bezogen auf trockenen Papierstoff.
  • Die Zugabe von Hilfsmittel und Alaun erfolgte stets nach der Zugabe von Farbstoff und die Zugabe von Alaun nach der des Hilfsmittels.
    Tabelle 2
    Farbstoff der Formel Ausblutechtheit Ausblutechtheit
    gegen gegen
    Essigsäure 1,5 % Wasser
    ohne mit m. Tamol ohne mit m. Tamol
    Zusätze Tamol u. Alaun Zusätze Tamol u. Alaun
    1 [CuPc]CH2-NH2 3-4 5 5 5 5 5
    . CH3COOH
    #NH#
    2 #CuPc##-CH2#N##1.5-2 4-5 5 5 5 5 5
    . 1.5-2 CH3COOH
    #C2H5
    3 [CuPc]-CH-N 1 5 5 3-4 5 5
    #C2H5
    . CH3COOH
    #C2H5
    4 #CuPc##-CH2N 2 5 5 3-4 5 5
    #H 1,5-2
    . 1.5-2 HCL
    Tabelle 2 - Forts.
    #NH#
    5 #CuPc##-CH2#N###1.2-2.4 4-5 5 5 5 5 5
    SO3##0.2-0.4
    .#1.5-2 CH3COOH
    6 ##N0-C2H4-N-#CH=CH# 2-3 4-5 5 3-4 5 5
    #C2H5 n
    n Cl0
    #C2H5
    7 #N0#CH-#-N # 2-3 5 5 3 5 5
    N #C2H4 n
    n Cl0
    Tabelle 2 - Forts.
    0
    8 #CH3#N#CH3 CH3#N#CH3 1 4-5 5 2 5 5
    # #
    # C2H5 C2H5 #
    C-#-N-CH2-#-CH2-N-##-C-#
    # CH3 CH3 N-CH3
    CH3
    2CH3COO0
    9 # 1 4-5 5 2-3 5 5
    H#H
    N CH3 S#OCH3
    H2N NH(CH2)3N-#-N - N-#
    N
    0#
    CH3
    ZnCL30
    Tabelle 2 - Forts.
    10 O
    #N-NH
    #N# H3C
    N# # N 4 5 5 4-5 5 5
    N# CH2-#N
    Cl N=N-# H
    . HCl
    11 HO O
    H3C#S# # #-CH2NH-C-CH2-N# 2 4 5 3 5 5
    #-N=N-#
    N . CH3COOH
    12 HO
    H3C#S# H3C
    #-N=N-#N-# # H
    N N 3 4 5 3-4 5 5
    O=C-OCH3 H
    . HCl
    Tabelle 2 - Forts.
    13 O
    #N-NH
    #N#
    N# -#(CH2-NH-C-CH2-N-CH)
    N# O HC CH 4 5 5 4-5 5 5
    Cl N=N-# N 1.5-2
    . 1.5-2 CH3COOH
    14 CH3#S# O NH CH3 N 3 4 4-5 4 5 5
    N-#-NH-HN#=O #-CH2#N
    N NH H
    O
    . HCl
    Tabelle 2 - Forts.
    15 Cl C2H5
    N # O N #- CH2-NH2 4 5 5 5 5 5
    N #O # N #
    C2H5 CL
    . CH3COOH
    16 # O
    #N## #-CH2NH2 3 4-5 5 3-4 5 5
    HO
    . HSO4#
    17 (CH3)2N-#-C-#-N(CH3)2 CH3# N
    # #-CH2-#N 1 3 4 2 4-5 4-5
    NH H
    # . CH3COOH
    Tabelle 2 - Forts.
    18 CH3 CH3
    #-NH#O#NH-# #- CH2NH2 1 3 4 2 4-5 5
    CH3 CH3 . HCl
    19 C2H5
    [CuPc]-CH2-#N-C2H5 2 4-5 4-5 2 5 5
    C2H5
    Cl#
    20 CH3
    [CuPc]-C2H-#N-CH3 1 4-5 4-5 1 5 5
    CH3
    Cl#
    Tabelle 2 - Forts.
    21 OH HO
    #-N=N-#-N-C-#-N=N# #
    # # (CH2NH2)#3 4 5 5 4-5 5 5
    . #3CH3COOH
    22 COCH3
    H #
    #-N-C-CH-N=N-#-N-C-#-N
    # #
    OCH3 O N 4 5 5 4-5 5 5
    OCH3 HC-COOH3 #- (CH2-NH2)#3
    # #
    # NH-CO . #3HCL
  • tabelle 3 Ausblutechtheiten nach DIN 53 991 gegen Soda Wie aus Tabelle 1 ersichtlich, sinken die Ausblutechtheiten der üblichen basischen Farbstoffe in basischem Milieu stark ab. Bei den erfindungsgemaß zu verwendenden Farbstoff fen ist das in weit geringerem Umfang der Fall.
  • Die Aus färbungen erfolgten wie in Tabelle 2 beschrieben.
  • Ausblutechtheit Farbstoff der Formel Nr. gegen Soda O»5 % (aus Tabelle 2) ohne mit mit Tamol Zusätze Tamol und Alaun 1 5 4-5 4-5 2 5 4-5 5 3 5 3-4 4 9 5 5 4-5 13 5 5 4-5 15 5 5 4-5 22 5 4 4 Tabelle 4 Ausblutechtheiten in Abhängigkeit von der zugesetzten Hilfsmittelmenge Im Gegensatz zu den üblichen basichen Farbstoffen, die sich in ihrer Ausblutechtheit bei Zusatz von Hilfsmittel oder Hilfsmittel und Alaun nicht nennenswert verändern (s. Tabelle 1), ergeben sich für die erfindungsgemäß zu verwendenden Farbstoffe starke Änderungen in Abhängigkeit von der Zugabemenge.
  • Die Färbungen erfolgten mit jeweils 1 % und 5 % Farbstoff bezogen auf trockenen gebleichten Sulfitzellstoff. Die zugegebenen Hilfsmittelmengen wurden wie folgt gesteigert.
  • Farbstoff der Formel Nr. 6 aus Tabelle 2.
  • Tamolmenge bezogen aur 40 % 50 % 60 % 70 % 80 % 90 % eingesetzten Farbstoff (= 100 %) Ausblutechtheit gegen Wasser 1%ige Färbung 3 3-4 4 4 3-4 3 5%ige Färbung 2 3 4 4 3 2-3 Ausblutechtheit gegen Sodalösung-0,5 % liege Färbung 3 3-4 4 4 3-4 3 5%ige Färbung 2-3 3 4 4 3 3 L J Tabelle 5 Ausblutechtheiten nach DIN 53 991 gegen Essigsäure Die Ausfärbungen erfolgten mit 1 % Farbstoff bezogen auf trockenen Papierstoff. Als Papierrohstoff diente eine Mischung aus 70 % thermomechanischem Holzschliff und 30 % halbgebleichtem Sulfatzellstoff.
  • Sofern Alaun und/oder Hilfsmittel verwendet wurden betrugen die Konzentrationen 1 % Hilfsmittel bezogen auf trockenen Stoff und 3 % Alaun bezogen auf trockenen Stoff.
  • Die Zugabe erfolgte gegebenenfalls stets in der Reihenfolge Farbstoff, Hilrsmittel, Alaun.
  • Anblutechtheit gegen Essigsäure Farbstoff der Formel ohne 3 % 1 % 1 % Tamol aus Tabelle 2 Zusätze Alaun Tamol 3 % Alaun Nr. 6 4-5 4-5- 5 5 Nr. 5 4 4 5- 5 Nr. 16 4 4 5 5 Nr. 20 1 1 4-5 4-5 Nr. 8 4-5 5 5 5 Nr. 7 4-5 4-5 5 5 6 J

Claims (3)

  1. PatentansprUche 5 Verfahren zur Verbesserung der Ausblutechtheit von faseraffinen kationischen Farbstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß man beim Farben von Papierstoffen mit faseraffinen kationischen Farbstoffen eine zur Neutralisierung der kationischen Ladung ausreichende Menge eines anionischen Hilfsmittels zugibt.
  2. 2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man faseraffine Farbstoffe verwendet, die aus O>1%iger wäßriger Lösung auf gebleichten Zellstoff zu mehr als 40 % aufziehen.
  3. 3. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als anionische Hilfsmittel Derivate von Naphtalinsulfonsäuren, Naphtholsulfonsäuren, Phenolsulfonsäuren und Phenol-Formaldehydharzen verwendet.
DE19813120442 1981-05-22 1981-05-22 Verfahren zur verbesserung der ausblutechtheit von faseraffinen kationischen farbstoffen Withdrawn DE3120442A1 (de)

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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