DE3116413C2 - Zweischicht-Verfahren zum Herstellen eines Lumineszenzschirms - Google Patents
Zweischicht-Verfahren zum Herstellen eines LumineszenzschirmsInfo
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Abstract
Verfahren zum Herstellen eines Lumineszenzschirmes für eine Farbfernsehbildröhre, bei welchem eine Schicht aus einer wäßrigen Lösung, die Polyvinylalkohol und eine Zirkoniumoxidverbindung (Zirconylverbindung) enthält, auf eine saubere Glasoberfläche aufgebracht und zur Bildung einer Grundierungsschicht getrocknet wird. Eine anschließend aufgebrachte Leuchtstoff-Photobindemittel-Schicht wird mit einem Lichtbild belichtet und dann mit einer turbulenten wäßrigen Flüssigkeit entwickelt. Die Leuchtstoff-Photobindemittel-Schicht haftet wegen des Vorhandenseins der Grundierungsschicht während des Entwickelns besser an der Oberfläche.
Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren gemäß
dem Oberbegriff des Anspruchs 1. Insbesondere betrifft die Erfindung ein Verfahren zum Herstellen eines
Leuchtschirms für eine Kathodenstrahlröhre, der sich dadurch auszeichnet, daß er vor allem während
seiner Herstellung besser an seiner Unterlage haftet.
Aus der US-PS 37 12 815 ist ein gattungsgemäßes Zweischicht-Verfahren bekannt, bei welchem auf die
noch nasse Innenseite der Frontglaswanne einer Farbfernsehbildröhre eine wässerige Grundierungsschichtlösung.
die etwa 037 Gew.-% Polyvinylalkohol (PVA)
enthält, aufgebracht und getrocknet wird und anschließend eine wässerige Lösung, die etwa 2 Gew.-% PVA
und, bezogen auf das PVA, 12,5% Ammoniumdichromat als Sensibilisierungsmittel enthält und mit Ammoniumhydroxid
auf einen pH-Wert von 9,0 eingestellt ist. Die letztgenannte Schicht wird dann durch eine Lochmaske
hindurch belichtet, um Punkte zu erzeugen, die den drei Farbleuchtstoffen entsprechen. Anschließend wird dann
eine Schwarzmatrix dadurch erzeugt, daß man eine kolloidale Graphitschicht aufbringt, und die verbliebenen
PVA-Punkte mit den auf ihnen auf diesen befindlichen Teilen der Graphitschicht entfernt.
Aus der US-PS 26 62 830 ist ein Sedimentationsverfahren zum Herstellen eines Lumineszenzschirmes bekannt,
bei welchem auf die zu beschichtende Fläche zuerst eine Lösung aufgebracht wird, die ein Bariumsalz
sowie ein schlecht lösliches Calciumsalz als Elektrolyte enthält. Nachdem diese Lösung zur Ruhe gekommen ist,
wird in sie eine Suspension aus einem Leuchtstoff und feinverteilten Calciummetaborat in einer Kaliumsilikatlösung
eingebracht. Nach dem Absetzen des Leuchtstoffes wird die überstehende Lösung durch Dekantieren
entfernt.
Aus der CA-PS 6 02 838 ist ein Verfahren zur Herstellung
eines Lumineszenzschirmes auf der Frontplatte einer Kathodenstrahlröhre bekannt, bei dem die Frontplatte
zuerst mit einer wässerigen Lösung, die bis zu 1,5 Gew.-% Polyvinylalkohol als lichtsensibiiisierbares Material
enthält, beschichtet wird, dann auf die so vorbeschichtete
Frontplatte eine Schicht aus Iichtsensibilisiertem Polyvinylalkohol aufgebracht wird, auf der letztgenannten
Schicht dann ein Leuchtstoff niedergeschlagen
ίο wird, die Schichtstruktur maskiert, belichtet und unter
Entfernung der unbelichteten Teile entwickelt wird.
Aus der DE-AS 24 47 958 ist eine lichtempfindliche Beschichtungsmasse für ein Einschicht-Verfahren zum
Herstellen eines Lumineszenzschirmes bekannt,, welche ein wasserlösliches Polymer, wie Polyvinylalkohol und
Acrylpolymer, das durch mehrwertige Metallionen vernetzbar ist, ferner ein teilchenförmiges Material· z. B.
Leuchtstoff teilchen aus kupferaktiviertec Zinkkadmiumsulfid,
und schließlich eine Kombination aus einem Dichromat und einem löslichen Vanadat als lichtreduzierbare
Metallverbindung enthält
Bei der Herstellung von Lumineszenzschirrnen mit
automatischen oder halbautomatischen Maschinen ist es üblich, den den Leuchtstoff und das photoenipfindli-
ehe Bindemittel enthaltenden Überzug sowie die Glasunterlage
auf etwa 50 bis 55° C zu erwärmen. Beim anschließenden Belichten des getrockneten Oberzuges ist
die Temperatur der Glasunterlage auf etwa 40 bis 45° C abgesunken. Solche Verfahren werden als »heißer Prozeß«
bezeichnet Um den Energieverbrauch zu verringern und/oder die Plazierung der zurückbleibenden,
schwerer löslichen Bereiche des Überzugs zu verbessern ist es wünschenswert, mit niedrigeren Temperaturen
zu arbeiten. Ein Verfahren, das im Vergleich zu dem obengenannten »heißen Prozeß« als »kalter Prozeß«
bezeichnet werden kann und sich als brauchbar erwiesen hat arbeitet mit Trocknun^stenr^erstüren von etwa
30 bis 38° C und Temperaturen von etwa 25 bis 33° C während der Belichtung. Es hat sich jedoch gezeigt, daß
die bekannten Grundierungsschichten bei einem kalten Prozeß hinsichtlich der Verbesserung der Haftung nicht
so wirksam sind wie bei einem heißen Prozeß. Es hat sich ferner gezeigt, daß der bei Einschichtverfahren vorteilhafte
Zusatz von Vanadat zur Beschichtungsmasse bei Zweischicht-Verfahren keine zufriedenstellenden
Ergebnisse liefert
Der vorliegenden Erfindung liegt dementsprechend die Auftabe zugrunde, ein Zweischichtverfahren gemäß
dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1 mit dem Ziel einer Verbesserung der Haftung de-' aufgebrachten
Schichten auf der Glasoberfläche weiterzubilden.
D'ese Aufgabe wird bei dem Verfahren gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1 durch die kennzeichnenden
Merkmale des Anspruchs 1 gelöst
Weiterbildungen und vorteilhafte Ausgestaltungen des erfindungsgemäßen Verfahrens sind Gegenstand
von Unteransprüchen.
Bei dem Verfahren gemäß der Erfindung wird also auf der zu beschichtenden Glasfläche eine Schicht aus
einer wässerigen Lösung, die Polyvinylalkohol und eine wasserlösliche Zirkoniumoxidverbindung, insbesondere
Zirkoniumoxidnitrat, enthält, aufgebracht und getrocknet, um eine Vor- oder Grundierungsschicht zu bilden.
Die wässerige Lösung enthält vorteilhafterweise etwa 0,01 bis 040 Gew.-% PVA und etwa 0,001 bis 0,10
Gew.-% Zirkoniumoxidverbindung. Nachdem die Grundierungsschicht aufgebracht worden ist, wird auf
ihr ein Leuchtstoff-Photobinder-Überzug gebildet, und
dieser Überzug wird belichtet und entwickelt, wie es bei
photographischem Direkt-Suspensionsverfahren bekannt ist
Durch die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendete Grundierungsschicht ergibt sich eine verbesserte
Haftung des anschließend aufgebrachten Überzuges an der Unterlagefläche. Man kann schwerere
und dickere Leuchtstoffüberzüge aufbringen, belichten und entwickeln, ohne daß während des Entwickeins
irgendwelche Teile des Überzuges oder Bildschirmes verlorengehen. Man kann sowohl mit einem kalten Prozeß
oder mit einem heißen Prozeß arbeiten.
Bei dem vorliegenden Verfahren wird die Grundierungsschicht
dadurch hergestellt, daß man auf die Glasfläche eine Lösung aufbringt und trocknet, weiche PVA
und eine Zirkoniumoxidverbindung enthält. Zirkoniumoxidverbindungen
wurden früher als »Zirkonylverbindungen« bezeichnet Als Zirkoniumoxidverbindung können z.B. Zirkonoxiddichlorid ZrOCb, Zirkoniumoxiddibromid
ZrOBr2 oder Zirkonoxiddijodid ZrOh
verwendet werden. Die bevorzugte Verbindung ist Zirkonoxiddinitrat ZrO(NO3)2. Man kann Kombinationen
von zwei oder mehr Zirkonoxidverbindungen verwenden. Die Zirkoniumoxidverbindungen können mit beliebigem
Reinheitsgrad verwendet werden, vorausgesetzt, daß die vorhandenen Verunreinigungen bei der Herstellung
des Bildschirms bzw. Überzuges nicht stören. Der PVA kann irgendein PVA sein, wie er bisher für Grundierungsschichten
auf Glasflächen verwendet oder beschrieben wurde. Für Grundierungsschichten eignet
sich generell ein PVA mit einem Hydrolysierungsgrad im Bereich von etw: 80 bis 95%. Die wässerige Grundierungsschichtlösung
enthält vorte;lhafterweise etwa 0,01 bis 0^0 Gew.-% PVA und etwa 0,001 bis 0,10
Gew.-°/o Zirkoniumoxidverbindung b^.ogen auf das Gewicht der Lösung. Vorzugsweise beträgt das Trokkengewicht
der Zirkonoxidverbindung zwischen ! und 100% des Trockengewichtes des vorhandener. PVA.
Die Grundierungsschichtlösung kann durch irgendein
geeignetes Verfahren aufgebracht werden, z. B. durch Aufsprühen oder durch Überspülen der Unterlage mit
der Lösung. Ein bevorzugtes Verfahren besteht darin, die Unterlage mit der zu beschichtenden Fläche nach
unten anzuordnen und dann einen Strahl der Grundierungsschichtlösung
auf die Fläche zu richten. Der pH-Wert der Grundierungsschichtlösung liegt im allgemeinen
im Bereich von etwa 2,5 bis 4,0.
Im folgenden werden ein bevorzugtes Ausführungsbeispiel einer Grundierungsschichtlösung und des vorliegenden
Verfahrens erläutert:
Es wird eine Grundierungsschichtlösung hergestellt, die PVA und Zirkoniumoxiddinitrat in Gewichtsprozent
trockener Feststoffe wie folgt enthielt:
PVA (87% hydrolysiert)
Zirkonoxidnitrat
Wasser
0,10%
0,02%
Rest
0,02%
Rest
Es werden getrennte wässerige Lösungen von PVA und Zirkonoxidnitrat hergestellt. Dann werden die Lösung
der Zirkoniumoxidverbindung und das Wasser der PVA-Lösung unter langsamem Rühren der Mischung
gleichzeitig zugesetzt.
Die innere Oberfläche einer Frontglaswanne einer Farbfernsehbildröhre wird gründlich gereinigt Dann
wird die Grundierungsschichtlösung auf die saubere Glasfläche aufgebracht, indem die Frontglaswanne mit
der zu beschichtenden Oberfläche nach unten angeordnet und die Lösung dann als springbrunnenartiger
Strahl aufgebracht wird, anschließend läßt man die Lösung von der benetzten Glasfläche ablaufen. Die Frontglaswanne
dreht sich dabei vorzugsweise mit ungefähr 30 Umdrehungen pro Minute um eine Achse, die im
wesentlichen senkrecht zur Oberfläche steht und bezüg-Hch
der Vertikalen nicht mehr als etwa 10° geneigt ist Nachdem die Grundierungsschichtlösung aufgebracht
worden ist, wird die Drehzahl der Frontglaswanne kurzzeitig auf etwa 110 Umdrehungen pro Minute erhöht,
um überschüssige Lösung zu entfernen. Dann wird die Giimdierungsschicht durch Infrarotstrahlung und einen
Lufistrom getrocknet Die Grundierung und die Frontglaswanne
können während des Trocknens eine Temperatur bis etwa 35° C annehmen.
Als nächstes wird die Überzugssuspension auf die grundierte Oberfläche aufgebracht. Die Überzugssuspension enthält in bekannter Weise eine Mischung aus Leuchtstoffieiichen, einem Photobinder, einem Photosensibilisierungsmittel für den Photobinder und Wasser. Die Überzugssuspension wird dann durch Fließbeschichtung auf die grundierte Oberfläche aufgebracht und getrocknet, so daß sich ein trockener Überzug ergibt, der etwa 4,0 mg/cm2 Leuchtstoffteilchen enthält Der Überzug und die Frontglaswanne können während des Trocknens des Überzugs eine Temperatur bis zu etwa 35° C erreichen.
Als nächstes wird die Überzugssuspension auf die grundierte Oberfläche aufgebracht. Die Überzugssuspension enthält in bekannter Weise eine Mischung aus Leuchtstoffieiichen, einem Photobinder, einem Photosensibilisierungsmittel für den Photobinder und Wasser. Die Überzugssuspension wird dann durch Fließbeschichtung auf die grundierte Oberfläche aufgebracht und getrocknet, so daß sich ein trockener Überzug ergibt, der etwa 4,0 mg/cm2 Leuchtstoffteilchen enthält Der Überzug und die Frontglaswanne können während des Trocknens des Überzugs eine Temperatur bis zu etwa 35° C erreichen.
An diesem Punkt des Verfahrens trägt die Frontglaswanne
also auf ihrer Innenseite eine Grundierungsschicht und auf dieser einen Leuchtstoff-Photobinder-Überzug.
Nun wird eine Lochmaske für die Frontglaswanne auf hierfür vorgesehene Halterungen oder Zapfen
aufgesetzt, und die Frontglaswanne wird dann auf eine Plattform einer Belichtungsvorrichtung gesetzt.
Von einer kleinflächigen Lichtquelle in der Belichtungsvorrichtung läßt man dann ultraviolettes Licht durch die
Maske fallen, so daß der Überzug durcfc eine entsprechende
Lichtverteilung belichtet wird. Die Frontglaswanne wird dann aus der Belichtungsvorrichtung entnommen,
und die Lochmaske wird aus ihr entfernt. Der belichtete Überzug wird dann entwickelt, indem man
ihn mit einer turbulenten wässerigen Flüssigkeit behandelt, z. B. durch Besprühen und Überspülen mit Wasser
(oder einer wässerigen Entwicklerlösung) unter Druck, um die nicht belichteten und im wesentlichen nicht belichteten,
leichter löslicheren Bereiche des Überzuges
so zu entfernen, während die belichteten und schwerer löslichen Bereiche des Überzuges an Ort und Stelle verbleiben.
Die Haftung des belichteten Überzugs wird durch das Verfahren gemäß der Erfindung verbessert und kann
durch das sogenannte Belichtungszeitverfahren quantitativ bestimmt werden. Bei diesem Verfahren werden
die zu prüfenden belichteten Überzüge jeweils mit einem Wasserspray mit derselben Sprühdüse und mit
demselben, den Spray erzeugenden Druck entwickelt.
Die Entwicklungszeit oder -dauer bis zum ersten Ablösen (Verlust) eines schwerer löslichen Bereiches des belichteten
Überzuges ist ein Maß für das Haftungsvermögen des Überzuges an der Glasunterlage.
Vergleichsversuche zeigen, daß die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Überzüge wesentlich stärker haften als die Überzüge, die mit vergleichbaren Verfahren unter Verwendung bekannter Grundierungsschichten hergestellt wurden.
Vergleichsversuche zeigen, daß die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Überzüge wesentlich stärker haften als die Überzüge, die mit vergleichbaren Verfahren unter Verwendung bekannter Grundierungsschichten hergestellt wurden.
Claims (4)
1. Zweischicht-Verfahren zum Herstellen eines Lumineszenzschirms auf einer Glasfläche, bei welchem
auf dieser eine Schicht aus einer wässerigen Lösung, die Polyvinylalkohol enthält, aufgebracht
wird, diese Schicht unter Bildung einer Grundierungsschicht auf der Glasfläche getrocknet wird, auf
die Grundierungsschicht ein Übtrzug aufgebracht wird, welcher Leuchtstoffteilchen und ein photoempfindliches
Bindemittel enthält, der Oberzug unter Erzeugung von Bereichen höherer und niedrigerer
Löslichkeit mit einem Lichtbild belichtet wird und der belichtete Oberzug dann entwickelt wird,
dadurch gekennzeichnet, daß die zur Bildung der Grundierungsschicht dienende wässerige
Lösung eine wasserlösliche Zirkoniumoxidverbindung enthält.
2. Zweischicht-Verfahren nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß die Zirkoniumoxidverbindung Zirkonoxidbromid, Zirkonoxidchiorid, Zirkonoxidjodid
und/oder Zirkonoxidnitrat enthält.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die wässerige Lösung etwa 0,01
bis 0,50 Gew.-% Polyvinylalkohol und etwa 0,001 bis 0,10 Gew.-% Zirkoniumoxidverbindung enthält
4. Zweischicht-Verfahren nach Anspruch 1,2 oder
3, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung für die Grundierungsschicht etwa 0,05 Gew.-% Zirkonoxidnitrat
enthält.
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