DE3111657C2 - Verfahren zur Herstellung von Magnetschichten auf Substraten mit Granatstruktur - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Magnetschichten auf Substraten mit GranatstrukturInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Magnetschicht auf einem Substrat mit Granatstruktur, bei dem ein Substrat mit einer bestimmten
ersten Zusammensetzung in ein« Schmelze einer vom Substrat verschiedenen Zusammensetzung eingetaucht
und in ihr gedreht wird, die mindestens zwei verschiedene Oxide enthält, die eine Schicht bilden, die
durch eine magnetische Ausrichtung in einer Ebene charakterisiert ist die parallel zur Oberfläche der
Schmelze verläuft, und das Substrat aus der Schmelze entfernt wird, wenn die Schicht auf dem Substrat zu
einer gewünschten Dicke gewachsen ist
Es handelt sich dabei um das Wachstum von epitaxialen Magnetschichten auf Substraten mit Granatstruktur zur Herstellung von Verbundstrukturen zur
Verwendung in der Magnetblasen-Technik. Insbesondere bietet die vorliegende Erfindung eine Methode zur
Herstellung solcher Verbundkörper hoher Qualität aus Magnetschichten auf Substraten mit Granatstruktur, bei
denen diese Schichten eine verbesserte uniaxiale Anisotropie aufweisen.
Die Verwendung eines Dünnschicht-Substrat-Verbundes für die Magnetblasen-Technik ist bekannt, und
Verfahren für die Herstellung solcher Verbund-Strukturen oder -Körper durch Flüssigphasen·Epitaxie (LPE)
sind in der US-PS 37 90 405 und in der US-PS 38 37 911
beschrieben.
In einem bekannten LPE-Verfahren wird eine geschmolzene Oxid-Flußmittel-Lösung unterkühlt und
ein in geeigneter Weise kristallographisch orientiertes Substrat mit Granatstruktur, z. B. in Plattenform, das
geeigneterweise 0,05 cm dick ist und 2,5 bis 7,5 oder mehr Zentimeter im Durchmesser mißt, in die
unterkühlte Schmelze eingetaucht, so daß auf der Substratoberfläche ein Schichtwachstum stattfindet,
wobei die Zusammensetzung der Schicht selektiv verschieden ist von der Zusammensetzung des Substrates, so daß die auf dem Substrat gewachsene
LPE-Schicht durch eine uniaxiale magnetische Aniso
tropie charakterisiert ist. Eine Schichtwachstumsrate in
der Größenordnung von 0,25 bis I · 10-J mm pro
Minute kann durch das LPE-Verfahren leicht erreicht werden und die gewünschte Schichtdicke kann in
wenigen Minuten erhalten werden. Das LPE-Verfahren wird unter isothermen Bedingungeil durchgefühlt und
es ist üblich, die eingetauchte Substratplatte während des Wachstums in einer Ebene parallel zur Oberfläche
der unterkühlten Oxidschmelze für die Ausbildung einer Granatstruktur kontinuierlich zu rotieren oder schwingen zu lassen, um ein über die Plattenoberfläche
gleichmäßiges Schichtwachstum zu erreichen.
Es ist die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein verbessertes Flüssigphasen-Epitaxieverfahren zur Herstellung von einem Verbund dünner magnetischer
Schichten auf einem Substrat mit Granatstruktur zu schaffen.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst,
daß bei einem Verfahren der eingangs bezeichneten Art das eingetauchte Substrat nach Erreichen der gewünschten Magnetschicht-Dicke noch 0.5 Sekunden bis
5 Minuten stationär in der Schmelze gehalten wird.
Im folgenden wird -die Erfindung unter Hinweis auf
die beigefügten Zeichnungen näher erläutert
F i g. 1 zeigt eine Vorrichtung, die für die Durchführung der vorliegenden Erfindung geeignet ist und
F i g. 2 zeigt eine -Jetailliertere Ansicht eines Teils der
Vorrichtung von F i g. 1.
Bei der Durchführung der vorliegenden Erfindung wird eine Schmelze eines Magnetschicht-bildenden
Materials verwendet, die mindestens zwei verschiedene Elemente in Form von Oxiden enthält, die unter
Ausbildung einer Schicht reagieren, die durch eine magnetische Ausrichtung charakterisiert ist Geeigneterweise wird eine oxidhaltige Schmelze verwendet,
die eine magnetische Schicht mit Granatstruktur bildet, die eine uniaxiale Anisotropie aufweist, wie in der oben
genannten US-PS 38 37 911 beschrieben ist, d. h, eine
Zusammensetzung, die mindestens zwei Kationen enthält, gewöhnlich zwei fönen seltener Erden, in
dodekaedrischer Anordnung, geeigvietenveise der allgemeinen stöchiometrischen Zusammensetzung YjFe5Oi2.
Beispiele geeigneter Schichtzusammensetzungen, wie sie in der US-PS 38 37 911 genannt sind, sind:
Bevorzugte Schichtzusammensetzungen, die auf dem Vorstehenden basieren, werden mit Calcium und
Germanium modifiziert und enthalten Samarium, Thulium und Lutetium. Beispielhafte Zusammensetzungen sind die folgenden:
(Fe2 O8Ge092)0,2 {Yn 46Sm0 46Can.7Lu0 J
Solche Zusammensetzungen werden vorzugsweise durch Schmelzen einer Mischung der Oxide der
jeweiligen Elemente hergestellt.
Zusätzlich zu den oben genannten Schichtzusammensetzungen
mit Granatstruktur sind als weitere geeignete Schichtzusammensetzungen hexagonale Ferrite zu
nennen,z. B. Ba2Zm2Fe12O22, BaFe13Oi9 und Spinell-Ferrite
Me3+Ga2O4, Me2+La2O4, Me2+FeO4, worin Me3+
Mg, Ni oder Cu ist
Ein Substrat mit Granatstruktur, worauf die Magnetschicht
wachsen kann, ist eine {111) oder (100) Platte mit Granatstruktur mit einem Raumgitter-Parameter, der
bei Raumtemperatur nahe dem der Schicht liegt, wie in
der oben genannten US-PS 38 97 911 beschrieben ist;
die bevorzugten Substrate, die ebenfalls in der US-PS 38 97 911 beschrieben sind, sind Gd3Ga5O12 und
Nd3Ga5O12, weitere geeignete Substrate sind
Sm3Ga5O12, Eu3Ga5Oi2, Gd3In2Ga3O12, Gd3Sc2Ga3Oj2.
Bei einem geeigneten Substrat, z. B. einer (111) Platte
aus Gd3Ga5OirGadorinium-GaIlium-granatartigen
Substrat (GGG) und einer unterkühlten Schmelze, z. B. einer der vorerwähnten bevorzugten Zusammensetzungen
mit Granatstruktur in Lösung mit einem Flußmittel, wie z.B. einem PbO- oder Bi2O3-System bei einer
Temperatur von 360° C wird die Platte unter isothermen
Bedingungen in die unterkühlte Schnulze eingetaucht, wobei die flache Oberfläche der eingetauchten
Platte, auf die die Schicht aufgebracht werden soll, parallel zur Oberfläche der Schmelze ist und in einer
Ebene parallel zur Oberfläche der Schmelze gedreht wird. Auf einer solchen Oberfläche der eingetauchten
GGG-Platte findet das Schichtwachstum statt und wenn
die gewünschte Schichtdicke erreicht ist, beispielsweise 3 - IO-3 mm, wird die Drehung der Platte beendet und
die Platte wird stationär noch 0,5 bis 50 Sekunden in der Schmelze gehalten. Wenn die Drehung beendet wird,
findet nur noch eine sehr kleine Zunahme der Schichtdicke statt, beispielsweise 1 bis 80 ■ IO-9 m. Die
Zusammensetzung der nur noch sehr kleinen Schichtzunahme, die stattfindet, während die Platte stationär ist,
ist unterschiedlich von der Zusammensetzung, die während der Rotation infolge der ausgewählten
Wachstumsbedingungen erhalten wird. Die Änderung in der Zusammensetzung ist nur sehr klein und ist nicht
direkt bestimmbar, sie wird jedoch durch eine sich ergebende Zunahme der magnetischen Anisotropie
gezeigt. Nach der stationären Periode wird die Platte aus der Schmelze entfernt. Die während der Rotation
gewachsene Schicht ist in senkrechter Richtung zur Schichtoberfläche, d. h. zur Substratoberfläche, anisotrop
und der leichte Zuwachs während der stationären Periode ist in der Zusammensetzung in der glichen
Richtung anisotrop und verbessert die Anisotropie der magnetischen Eigenschaften in dieser Richtung in
signifikanter Weise.
Der steil ergebende Verbund aus einer dünnen Magnetschicht auf einem Substrat mit Granatstruktur
ist durch einen größeren Qualitätsfaktor charakterisiert, der ein MaB für die Blasenstabilität der Schicht ist, und
zwar infolge einer verbesserten uniaxialen anisotropen Konstante Ku. Der Qualitätsfaktor <?für eine Schicht ist
direkt proportional der Anisotropickonstante der Schicht Ku und ist durch die bekannte Gleichung wie
folgt definiert:
(2 =
Ku
(2 st MsY
Kn die Anisotropiekc>'istante der Schicht und
Ms die Säitigiingsma^n; ;isierung der Schicht ist.
Ms die Säitigiingsma^n; ;isierung der Schicht ist.
Die vorliegende Erfindung wird in Verbindung mit F i g. 1 der Zeichnungen näher erläutert, worin ein
Substrat mit Granatstruktur 10, beispielsweise eine kreisförmige GGG-Platte mit einer Dicke von 0,05 cm,
7,5 cm Durchmesser, (111) Orientierung, in einem Platindrahtträger 20 angeordnet ist, wie in F i g. 2 noch
genauer gezeigt ist. Der Träger 20 ist fest mit einem Aluminiumstab 30 verbunden, der mit einer üblichen
Kristallziehvorrichtung, die nicht gezeigt ist, verbunden ist, die so betätigt werden kann, daß der Träger 20 und
das Substrat 10 gehoben und gesenkt und rotiert werden. Das Substrat 10 ist in einem elektrischen
Heizofen 40 gelegen, der ein wassergekühltes Gehäuse 50 enthält, das von einer Aluminiumoxidplatte 60
gestützt wird, sowie umhüllende konzentrische Aluminiumröhren 70,80 und einen Aluminiumsockel 90. In dem
Raum 100 unter dem Aluminiumsockel 90 ist zur Hitzeabschirmung eine keramische isolierung vorgesehen.
Ein Platintiegel UO ist auf dem Sockel 90 befestigt, sowie einr; Vielzahl von konzentrischen Platinblechen
120, die durch konzentrische Alumir'^moxidröhren 130,
140 separiert und gestützt werden, die ~ur Ausrichtung
der Platinbleche dienen.
Nach dem Heizen des Ofens 40 bildet sich in der Aluminiumröhre 80 eine isotherme Zone 150 aus,
beispielweise bei 960°C. Eine geeignete Oxid-Flußmittel-Schmelze
160, z. B. PbO : B2O3 mit Granatstruktur
wird im Tiegel 100 vorgegeben. Die Schmelze wird bei der Temperatur der isothermen Zone 150 gehalten. Das
Substrat mit Granatstruktur 10 wird k> der isothermen
Zone 150 oberhalb der Oberfläche der Schmelze 160 mit
seinen flachen Oberflächen parallel zur Oberfläche der Schmelze positioniert und die Temperatur der Platte
wird auf die Temperatur der isothermen Zone 150 gebracht. Das Substrat 10 wird in einer Ebene parallel
zur Schmelzoberfläche gedreht, z.B. mit 10 bis 500 U/min, wobei die schnelleren Umdrehungsgeschwindigkeiten
bei Platten mit kleinerem Durchmesser, z. B. 24 cm verwendet werden und die langsameren
Geschwindigkeiten bei Platten größeren Durchmessers, z. B. bis zu 10 cm. Die Drehung kann oszillierend sein,
z. B. eine oder mehrere Umdrehungen im Uhrzeigersinn und gegen den Uhrzeigersinn, mit schnellem Wechsel
der Drehungsrichtung, d. h. die Plattendrehung wird in weniger als etwa 10 MikroSekunden umgedreht. Das
Substrat wird abgesenkt und unter fortwährender Rotation in die Schmelze 160 eingetaucht. Infolge der
Konstruktion und bekannten Wirkung eines Heizapparates kann im allgemeinen ein Magnetschichtwachstum
von der Schmelze auf die (111) flache Oberfläche des
Substrats mit Granatstruktur, im allgemeinen im Bereich von 0,4 bis I1O-IO-3 mm pro Minute,
vorzugsweise 0,5-10-3mm pro Minute, erwartet
werden. Wenn eine gewünschte bestimmte nominelle Schichtdicke erreicht worden ist, z. B. 75 · 10~3 mm, die
geeignet ist zum Tragen von Magnetblaser', wird die Rotation des Substrats 10 beendet und der Verbund aus
Substrat und Schicht wird 0,5 Sekunden, geeigneterweise 12 Sekunden, stationär in der Schmelze 160 gehalten.
Die Länge der stationären Periode ist so, daß sie ausreicht, um eine Verbesserung der magnetischen
Anisotropie infolge des sehr leichten zusä'zlichen
Schichtwachstums während der stationären Periode zu
ergeben. Eine gewisse Verbesserung ist in 0,5 Sekunden zu erhalten, wobei 10 bis 20 Sekunden hinreichend sind,
um eine wesentliche Verbesserung /u bewirken,
während bei mehr als 50 Sekunden praktisch keine weitere signifikante Verbesserung bewirkt wird- eine
stationäre Periode von mehr als ri Minuten kann /\i
unerwünschter Kernbildung in der Schmelze führen.
Während das Substrat station,ir ist. findet kein weiterer
wesentlicher Zuwachs der Schichtdicke statt; jedoch wird eine sehr dünne Schicht von leicht unterschiedlicher
Zusammensetzung gegenüber der während der Rotation gebildeten Schicht während der stationären
Periode gebildet. Nach der stationären Periode wird der
Verbundkörper aus Schicht und Platte aus der Schmelze gehoben und wiederum 3 Minuten lang mit 300 U/min
rotieren gelassen und dann aus der Vorrichtung entfernt. Die magnetische Schicht des erhaltenen
Verbundkörpers mit Granatstruktur hat uniaxiale Anisotropie und kann Magnetblasen mit einer verbesserten
Blasenstabilität speichern infolge des verbesserten Ku, der uniaxialen anisotropen Konstanten.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung näher.
Rpicnipl I — - - - r . _ . .
Eine Schmelze mit der unten angegebenen Zusammensetzung wurde in einer Menge von 6000 g in einem
0,125 cm dicken Plalintiegel mit 10 cm innerem Durchmesser
und 15 cm Höhe hergestellt.
Y2Oj 17,071 5
Sm2O3 538 g
Lu2O311.938 g
CaO 33,97 g
GeO2 77,4337 g
Fe2O3 487.7 g
B2O3105.18 g
PbO 5057,88 g
Sm2O3 538 g
Lu2O311.938 g
CaO 33,97 g
GeO2 77,4337 g
Fe2O3 487.7 g
B2O3105.18 g
PbO 5057,88 g
Der die Schmelze enthaltende Tiegel wurde durch einen elektrischen Widerstandsofen erhitzt, wodurch
eine isotherme Zone bei einer Temperatur von 960°C um den Tiegel herum aufrechterhalten wurde. Ein
Substrat von GGG (111) von 0.05 cm Dicke und 7,5 cm
Durchmesser wurde durch einen Halter in einer Ebene parallel zur Oberfläche der Schmelze im Tiegel gehalten
und oberhalb der Schmelzoberfläche in der isothermen /one positioniert, um das Substr.it auf die Temperatur
der isothermen /one aufzuheizen. Das erhitzte Substrat
wurde mit 18 IJ/'min gedreht (2 Umdrehungen im
Uhrzeigersinn, dann 1 Umdrehungen gegen ilen
■> Uhrzeigersinn mit einer Umkehrungszeit von weniger als IO Mikrosekiinden) in einer Lbene. die parallel zur
Oberfläche der Schmelze im Tiegel war, und während der Rotation wurde das Substrat abgesenkt und in die
Schmelze eingetaucht. Die Rotation wurde dann mit to dem in die Schmelze eingetauchten Substrat eine Zeit
fortgesetzt, die hinreichend war. um eine 3 · 10 'mm
dicke Schicht von
YLuCa[I-e?Xl CjCJe)O,:
ii auf der (111) Oberfläche des Substrat. zu erzeugen; die
Zeit des Schichtwachstums betrug b Minuten, wonach die Rotation des Substrats 12 Sekunden angehalten
wurde, wobei das Substrat in der Schmelze eingetaucht blieb. Am Ende der 12 Sekunden langen stationären
:o Periode wurde die Rotation des Substrats wieder aufgenommen und das Substrat wurde in 10 Sekunden
aus der Schmelze gehoben. Nach Abkühlen auf Raumtemperatur wurde die anisotropische Konstante
Ku der Schicht auf dem Substrat bestimmt, der erhaltene Wert war 2.19 · K) 'J/cm1.
Das Verfahren nach Beispiel 1 wurde wiederholt. außer dal3 die Rotation des eingetauchten Substrats
in kontinuierlich war und nicht angehalten wurde. Der
Wert für Ku war 1,68 10-J J/cm'.
Durch Vergleich der Werte von Ku nach Beispiel 1 entsprechend der vorliegenden Erfindung mit dem
Wert, erhalten nach Beispiel 2, ist ersichtlich, daß ein
ii wesentlicher Anstieg von Ku durch das Verfahren der
vorliegenden Erfindung erhalten werden kann, was einen wesentlichen Anstieg der in der Schicht erzeugten
Anisotropiezunahme bedeutet, ohne eine Unterdriikkung der Beweglichkeit der Magnetblasen, wie in dem
Fall einer Schicht mit Granatstruktur, die hohe Samarium-Thulium-Konzentrationen enthält.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung einer Magnetschicht auf einem Substrat mit Granatstruktur, bei dem ein
Substrat mit einer bestimmten ersten Zusammensetzung in eine Schmelze einer vom Substrat
verschiedenen Zusammensetzung eingetaucht und in ihr gedreht wird, die mindestens zwei verschiedene Oxide enthält, die eine Schicht bilden, die durch
eine magnetische Ausrichtung in einer Ebene charakterisiert ist, die parallel zur Oberfläche der
Schmelze verläuft, und das Substrat aus der Schmelze entfernt wird, wenn die Schicht auf dem
Substrat zu einer gewünschten Dicke gewachsen ist, dadurch gekennzeichnet, daß das eingetauchte Substrat nach Erreichen der gewünschten
Magnetschicht-Dicke noch 0,5 Sekunden bis 5 Minuten stationär in der Schmelze gehalten wird
2. Verteilen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das eingetauchte Substrat 03 bis 50
Sekunden stationär in der Schmelze gehalten wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das eingetauchte Substrat 10 bis 20
Sekunden stationär in der Schmelze gehalten wird.
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