DE3008706C2 - - Google Patents

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Description

Die Erfindung betrifft einen Einkristall der allgemeinen Formel
wobei in der Formel bedeuten:
A = Gadolinium und/oder Samarium und/oder Neodym und/oder Yttrium
B = Calcium und/oder Strontium
C = Magnesium
D = Zirkonium und/oder Zinn
und O < x, y ≦ 0,7 und x + y ≦ 0,8.
Granateinkristalle A₃3+ B₅3+O₁₂, insbesondere Gallium-Granate, mit Gitterkonstanten a₀ im Bereich von 1,230 nm bis 1,250 nm werden vorzugsweise als Substrate von z. B. 0,8 mm Dicke für magnetische Speichermaterialien in der Magnetblasentechnik (Informationsspeichertechnik unter verwendungsmobiler magnetischer Zylinderdomänen) benutzt (vgl. IEEE Transactions Mag-7 (1971), S. 404).
Auf diesen Substratkristallen läßt man bekanntlich in einem Flüssigphasen- oder Gasphasen-Epitaxieprozeß dünne magnetische Granatschichten (Speichermaterial) von einigen µm Dicke, z. B. 5 µm, aufwachsen. Solche Granatschichten können nur dann mit der erforderlichen Störungsfreiheit und Perfektion auf dem vorgegebenen Substrat aufwachsen, wenn Substrat und epitaxiale Schicht nahezu die gleiche kristallographische Gitterkonstante besitzen.
Für die Informationsspeichertechnik nach dem magnetooptischen Speicherverfahren unter Verwendung des magnetooptischen Faraday-Effektes zum Auslesen der Information (vgl. J. Appl. Phys. 40 (1969), S. 1429-1435) kann der Gütefaktor des Speichermaterials, vorzugsweise von Gadolinium-Eisen-Granaten, beträchtlich erhöht werden, wenn eine genügende Menge Wismut in das Speichermaterial eingebaut wird, was eine wesentliche Erhöhung der Faraday- Drehung bewirkt (DE-OS 23 49 348). Da der Einbau von Wismut die Gitterkonstante vergrößert, muß in diesem Fall auch ein Substrat mit entsprechender Gitterkonstante a₀, vorzugsweise in der Nähe von 1,249 nm, verwendet werden.
Bisher ist man zu diesem Zweck von Neodym-Gallium-Granat Nd₃Ga₅O₁₂ (a₀ = 1,250 nm) oder entsprechenden Mischkristallen ausgegangen (DE-OS 24 34 251).
Derartige Einkristalle werden üblicherweise als lange Stäbe aus einer Schmelze gezüchtet, z. B. nach einem in "Solid State Communications" 2 (1964), S. 229-231 beschriebenen Verfahren. Anschließend werden von diesen nichtmagnetischen Granat-Stäben Einkristallscheiben gewünschter Dicke als Keimunterlage für magnetische Granatschichten abgeschnitten. Die Herstellung magnetischer Granatschichten wird z. B. in der Arbeit von W. Tolksdorf in IEEE Trans. mag. MAG-11 (1975) S. 1074 ff beschrieben.
Wie oben dargestellt, ist also sowohl zur Vermeidung von Spannungsrissen in der aufgewachsenen magnetischen Schicht als auch zur Einstellung der magnetischen Eigenschaften eine Anpassung der Gitterkonstanten der Keimunterlage an die der Schicht erforderlich. Durch Auswahl eines geeigneten Seltenerd-Gallium-Granats (SE₃GA₅O₁₂; SE = Y, Gd, Sm, Nd) wird eine Grobanpassung der Gitterkonstanten erzielt, die sich in der Praxis jedoch als nicht ausreichend erwiesen hat.
Aus der DE-OS 24 34 251 ist ein Einkristall auf der Basis von Gd-Ga-Granat mit der allgemeinen Formel
(A = Gd, Sm oder Nd; B = Ca, Sr oder Mg; C = Zr oder Sn) bekannt, bei welchem eine zusätzliche Feinanpassung der Gitterkonstanten durch einen partiellen Ersatz der Kationen des Granatgitters durch Fremdionen angestrebt wird. Es werden hier für Seltenerdmetallionen auf dem Dodekaederplatz Ca2+- oder Sr2+- oder Mg2+-Ionen eingebaut, und für Galliumionen auf dem Oktaederplatz des Granatgitters Zr4+- oder Sn4+-Ionen.
Ein Nachteil dieser bekannten Zusammensetzungen ist, daß nur Kristalle bis zu einem Durchmesser von maximal 22 mm bei einer Wachstumsgeschwindigkeit von 2 mm h-1 hergestellt werden können, da bei dieser Art von Zusammensetzungen ein Verteilungskoeffizient vorliegt, der ≠ 1 (Keff = 0,89 bis 1,05) ist.
Wird aus einer Schmelze mit z. B. einem Verteilungskoeffizienten < 1 ein Kristall mit zu hoher Ziehgeschwindigkeit gezogen, reichern sich von der Wachstumsfront Verunreinigungen an, die zu einer Herabsetzung des Schmelzpunktes und damit zu einer erhöhten lokalen Wachstumsgeschwindigkeit des Kristalls führen. Der Kristall wächst dann nicht in Gleichgewichtszusammensetzung an und neigt zu Spannungen und Versetzungsbildung.
Zum Verteilungskoeffizienten Keff ist folgendes auszuführen:
Für die technische Verwendung der genannten Mischeinkristalle als Substrat ist es wichtig, daß bei der Züchtung die Zusammensetzung und damit die Gitterkonstante des Kristalls zwischen Wachstumsbeginn und Wachstumsende nahezu gleich ist. Dies ist nur dann zu erreichen, wenn der Verteilungskoeffizient zwischen Kristall und Schmelze eins oder nahezu eins ist, wobei die Abweichung Δ a₀ nicht größer als 2 · 10-4 nm sein sollte.
Die Bestimmung der Verteilungskoeffizienten erfolgt durch Bestimmung der Kristallzusammensetzung mittels Röntgenfluoressenzanalyse. Der Wert für Keff ergibt sich aus dem Verhältnis der Konzentrationen der einzelnen Komponenten im Kristall zu den Konzentrationen der einzelnen Komponenten in der Schmelze.
Der Erfindung liegt die Erkenntnis zugrunde, daß man bei Seltenerdmetall-Gallium-Granaten durch gekoppelte Substitution einmal der Seltenerdmetallionen, die auf Dodekaederplätzen im Granatgitter angeordnet sind, durch Erdalkalimetallionen wie Ca2+ oder Sr2+ und zum anderen der Galliumionen, die auf Oktaederplätzen im Granatgitter eingebaut sind, durch Ionen zweiwertiger Elemente wie Mg2+ gemeinsam mit Ionen vierwertiger Elemente wie Zr4+ oder Sn4+ zu den gewünschten Kristalleigenschaften gelangen kann.
Der Erfindung liegt außerdem die Erkenntnis zugrunde, daß durch einen Einbau von Ca2+-Ionen und/oder Sr2+-Ionen neben Mg2+- und Zr2+- und/oder Sn2+-Ionen in einen Gadolinium- Gallium-Granat eine Möglichkeit der Variation der Gitterkonstanten bei einem gleichbleibenden Verteilungskoeffizienten von nahezu 1 möglich ist.
Die mit der Erfindung erzielten Vorteile werden insbesondere bei einer großtechnischen Serienfertigung wirksam. Es ist erwünscht, z. B. Displays möglichst großen Flächeninhalts herstellen zu können, was nur erreicht werden kann, wenn die gezogenen Kristalle einen möglichst großen Durchmesser haben und dabei weitgehend spannungsfrei sind. Außerdem ist es wichtig, daß die Wachstumsgeschwindigkeit dieser Kristalle erhöht wird, um wirtschaftlich arbeiten zu können.
Ein weiterer bedeutender Vorteil der Kristallzusammensetzung gemäß der Erfindung ist, daß bei Verteilungskoeffizienten Keff von nahezu 1 eine gewünschte Gitterkonstante a₀ von 1,2497 nm erreichbar ist.
Mit den Zusammensetzungen gemäß der Erfindung ist es möglich, Kristalle in wesentlich größeren Abmessungen bei wesentlich erhöhter Wachstumsgeschwindigkeit nahezu spannungsfrei herzustellen, als es mit den bekannten Zusammensetzungen möglich ist.
Die Erfindung wird nunmehr anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert.
Die Zeichnung zeigt in
Fig. 1 eine graphische Darstellung der Abhängigkeit der Verteilungskoeffizienten von Gd, Ca, Ga, Mg, Zr vom Ca-Gehalt in der Schmelze für eine Reihe von Mischkristallen mit konstantem Zr-Gehalt in der Schmelze von 0,5 Formeleinheiten
Fig. 2 eine graphische Darstellung der Gitterkonstanten einer Reihe von Mischkristallen mit konstantem Zr-Gehalt in der Schmelze von 0,5 Formeleinheiten gemäß der Erfindung in Abhängigkeit vom Ca- bzw. Mg-Gehalt in der Schmelze
Fig. 3 eine graphische Darstellung der Abhängigkeit der Verteilungskoeffizienten von Gd, Ca, Ga, Mg, Zr vom Ca-Gehalt in der Schmelze für eine Reihe von Mischkristallen mit konstantem Zr-Gehalt in der Schmelze von 0,65 Formeleinheiten
Fig. 4 eine graphische Darstellung der Gitterkonstanten einer Reihe von Mischkristallen mit konstantem Zr-Gehalt in der Schmelze von 0,65 Formeleinheiten gemäß der Erfindung in Abhängigkeit vom Ca- bzw. Mg-Gehalt in der Schmelze.
Fig. 1 zeigt die Abhängigkeit der Verteilungskoeffizienten Keff der Mischkristallbestandteile Gd, Ca, Ga, Mg und Zr vom Ca-Gehalt in der Schmelze für eine Reihe von Mischkristallen mit einem konstanten Zr-Gehalt in der Schmelze von 0,5 Formeleinheiten. Die größte Veränderung des Verteilungskoeffizienten in Abhängigkeit von der Schmelzzusammensetzung zeigen dabei die Verteilungskoeffizienten von Mg und Zr.
In Fig. 2 sind die Gitterkonstanten des Anfanges (150 g Kristallgewicht) und des Endes (450 g Kristallgewicht) des zylindrischen Teiles von Einkristallen gemäß der Erfindung mit konstantem Zr-Gehalt in der Schmelze von 0,5 Formeleinheiten und unterschiedlichen Gehalten an Mg bzw. Ca in der Schmelze (Gesamteinwaage der Ausgangssubstanzen 800 g) dargestellt. Für eine Schmelzzusammensetzung mit einem Ca-Gehalt von ∼0,4 Formeleinheiten und einem Mg- Gehalt von ∼0,1 Formeleinheiten wird innerhalb der Meßgenauigkeit keine Änderung der Gitterkonstanten beobachtet. Bei dieser Schmelzzusammensetzung kompensiert sich der Einfluß der Verteilungskoeffizienten auf die Gitterkonstante. Wegen des komplexen Verlaufs der Verteilungskoeffizienten läßt sich dieses Ergebnis nicht ohne weiteres aus den Kurven gemäß Fig. 1 erkennen.
In Fig. 3 ist die Abhängigkeit der Verteilungskoeffizienten Keff der Mischkristallbestandteile Gd, Ca, Ga, Mg und Zr vom Ca-Gehalt in der Schmelze für eine Reihe von Mischkristallen mit einem konstanten Zr-Gehalt in der Schmelze von 0,65 Formeleinheiten gezeigt.
In Fig. 4 sind die Gitterkonstanten des Anfanges (150 g Kristallgewicht) und des Endes (450 g Kristallgewicht) des zylindrischen Teiles von Einkristallen gemäß der Erfindung mit konstantem Zr-Gehalt in der Schmelze von 0,65 Formeleinheiten und unterschiedlichen Gehalten an Mg bzw. Ca in der Schmelze (Gesamtgewicht der Ausgangssubstanzen 800 g) dargestellt.
Die optimale Schmelzzusammensetzung liegt für diese Mischkristallreihe bei einem Wert für x von ∼0,35 und für y von ∼0,30 Formeleinheiten.
Es folgen nun Ausführungsbeispiele für die Züchtung einzelner Kristalle gemäß der Erfindung.
Beispiel I
Es wird die Züchtung eines Gd2,6Ca0,4Ga4,1Mg0,25Zr0,65O₁₂- Mischkristalls beschrieben:
Die Ausgangssubstanzen (1947,11 g Gd₂O₃, 1587,65 g Ga₂O₃, 92,68 g CaO, 41,63 g MgO und 330,93 g ZrO₂; Gesamteinwaage 4000 g) werden gemischt, in Zylinderform gepreßt und bei 1500°C in Sauerstoffatmosphäre gesintert.
Anschließend wird der Sinterkörper in einem induktiv beheizten Iridiumtiegel bei ca. 1800°C in einer abgeschlossenen Kristallziehapparatur aufgeschmolzen. Durch die Apparatur wird ein Gasgemisch bestehend aus 50% N₂ + 50% CO₂ geleitet. Als Impfkristall dient ein zylinderförmiger Einkristallstab aus Gadolinium-Gallium-Granat. Der Ziehprozeß wird in bekannter Weise nach dem Czochralski- Verfahren durchgeführt. Die Wachstumsgeschwindigkeit beträgt 5,0 mm h-1, die Rotationsgeschwindigkeit ∼40 min-1. Die gezüchteten Kristalle haben eine maximale Länge von 130 mm und einen maximalen Durchmesser von 77 mm. Ihre Gitterkonstante a₀ beträgt 1,249 nm, wobei die Abweichung Δ a₀ des Wertes für die Gitterkonstante zwischen Wachstumsbeginn und Wachstumsende nicht mehr als 1 · 10-4 nm betrug.
Beispiel II
Es wird die Züchtung eines Gd2,65Ca0,35Ga4,35Mg0,15Zr0,5 O₁₂-Mischkristalls beschrieben:
Die Ausgangssubstanzen (393,99 g Gd₂O₃, 334,41 g Ga₂O₃, 16,10 g CaO, 4,96 g MgO und 50,54 g ZrO₂; Gesamteinwaage 800 g) werden gemischt, in Zylinderform gepreßt und bei 1500°C in Sauerstoffatmosphäre gesintert.
Anschließend wird der Sinterkörper in einem induktiv beheizten Iridiumtiegel bei ca. 1800°C in einer abgeschlossenen Kristallziehapparatur aufgeschmolzen. Durch die Apparatur wird ein Gasgemisch bestehend aus 50% N₂ + 50% CO₂ geleitet. Als Impfkristall dient ein zylinderförmiger Einkristallstab aus Gadolinium-Gallium-Granat. Der Ziehprozeß wird in bekannter Weise nach dem Czochralski- Verfahren durchgeführt. Die Wachstumsgeschwindigkeit beträgt 5,0 mm h-1, die Rotationsgeschwindigkeit ∼35 min-1. Die gezüchteten Kristalle haben eine maximale Länge von 75 mm und einen maximalen Durchmesser von 42 mm. Die Gitterkonstante der gezüchteten Kristalle a₀ beträgt 1,247 nm, wobei die Abweichung Δ a₀ des Wertes für die Gitterkonstante zwischen Wachstumsbeginn und Wachstumsende nicht mehr als 1 · 10-4 nm betrug.
Beispiel III
Es wird die Züchtung eines Gd2,65Ca0,35Ga4,05Mg0,3Zr0,65 O₁₂-Mischkristalls beschrieben:
Die Ausgangssubstanzen (393,45 g Gd₂O₃, 312,50 g Ga₂O₃, 16,16 g CaO, 9,95 g MgO und 65,94 g ZrO₂; Gesamteinwaage 800 g) werden gemischt, in Zylinderform gepreßt und bei 1500°C in Sauerstoffatmosphäre gesintert.
Anschließend wird der Sinterkörper in einem induktiv beheizten Iridiumtiegel bei ca. 1800°C in einer abgeschlossenen Kristallziehapparatur aufgeschmolzen. Durch die Apparatur wird ein Gasgemisch bestehend aus 50% N₂ + 50% CO₂ geleitet. Als Impfkristall dient ein zylinderförmiger Einkristallstab aus Gadolinium-Gallium-Granat. Der Ziehprozeß wird in bekannter Weise nach dem Czochralski- Verfahren durchgeführt. Die Wachstumsgeschwindigkeit beträgt 5,0 mm h-1, die Rotationsgeschwindigkeit ∼40 min-1. Die gezüchteten Kristalle haben eine maximale Länge von 100 mm und einen maximalen Durchmesser von 42 mm. Ihre Gitterkonstante a₀ beträgt 1,250 nm, wobei die Abweichung Δ a₀ des Wertes für die Gitterkonstante zwischen Wachstumsbeginn und Wachstumsende nicht mehr als 1 · 10-4 nm betrug.
Die Abmessungen der gezüchteten Kristalle gemäß den Ausführungsbeispielen II und III zeigen kleinere Werte als die gemäß Ausführungsbeispiel I; dies ist auf die geringere Menge an Ausgangssubstanz für die Schmelze gemäß den Ausführungsbeispielen II und III gegenüber dem Ausführungsbeispiel I zurückzuführen.
Es ist in den Ausführungsbeispielen die Herstellung von Seltenerdmetall-Gallium-Granat-Mischeinkristallen beschrieben, bei welchen ein Teil der Seltenerdmetallionen durch Calciumionen und ein Teil der Galliumionen durch Magnesium- und Zirkoniumionen ersetzt ist. Aufgrund sehr ähnlicher Ionenradien können jedoch statt Calciumionen andere Erdalkalimetallionen, wie z. B. Strontium2+ und statt Zirkoniumionen kann Zinn4+ eingebaut werden. Nachfolgend sind die Ionenradien der an den vorliegenden Mischkristallen beteiligten Elemente aufgeführt. Die Seltenerdmetallionen (Ionenradien jeweils in () angegeben) Gd3+ (0,106 nm), Sm3+ (0,109 nm), Nd3+ (0,112 nm) und Y3+ (0,102 nm) werden zum Teil substituiert durch Ca2+ (0,112 nm) oder Sr2+ (0,125 nm).
Die Galliumionen Ga3+ (0,062 nm) werden auf ihren Oktaederplätzen zum Teil substituiert durch Mg2+ (0,072 nm) und durch Zr4+ (0,075 nm) oder Sn4+ (0,069 nm).
Alle gezüchteten Kristalle waren optisch transparent. Die Kristallperfektion wurde mit einem Polarisationsmikroskop und nach der Schlierenmethode untersucht. Versetzungen und Einschlüsse wurden ermittelt zu < 5 · 10-2/cm².
Die Einkristalle nach der Erfindung eignen sich insbesondere als Substrat für epitaxiale magnetische Granatschichten für magneto-optische Informationsspeicher oder Displays.
Zur Herstellung der magnetischen Granatschichten (Speicherschichten) werden nach bekannter Technik (vgl. Appl. Phys. Lett. 19 (1971), S. 486-488, und Journal of Cryst. Growth 17 (1972), S. 322-328) unmagnetische Substrateinkristallscheiben nach der Erfindung in eine schmelzflüssige Lösung getaucht, wobei durch einen Flüssigphasen-Epitaxieprozeß Granatschichten z. B. der Zusammensetzung (Gd, Bi)₃ (Fe, Al, Ga)₅O₁₂ von etwa 5 µm Dicke aufwachsen.
Für die Anwendung als magneto-optisches Speichermaterial werden die Granatschichten strukturiert, so daß isolierte quadratische Inseln mit einer Kantenlänge von z. B. 70 µm entstehen. Zum Einschreiben von Informationen werden diese quadratischen Inseln mit einem Laserstrahl angesteuert; infolge der damit verbundenen Erwärmung der Schicht wird unter gleichzeitiger Einwirkung eines äußeren magnetischen Schaltfeldes die Richtung der Magnetisierung in diesen Inseln gepolt (vgl. Philips Research Reports 33 (1978), S. 211-225).
Die beim Auslesen des Informationszustandes eines magneto-optischen Speichers angewandte Technik (= Nutzbarmachung des magneto-optischen Faraday-Effektes) kann natürlich auch für optische Displaysysteme nutzbar gemacht werden. So ist ein Zylinderdomänendisplay vom Projektionstyp bekannt (vgl. IEEE Transactions MAG-7 (1971), S. 370-373), bei dem ebenfalls zur Erhöhung des Bildkontrastes eine beträchtliche Substitution von z. B. eines Seltenerdmetallions pro Formeleinheit durch Wismut erforderlich ist, was die bereits beschriebenen Probleme mit sich bringt und die Notwendigkeit eines Substrates mit erhöhter Gitterkonstante bedingt.
Ein Vorteil großer Substratscheiben ist, daß die Anzahl von Speicherplätze pro Scheibe erhöht wird. Für bestimmte Anwendungszwecke, z. B. für Reprographiegeräte, ist für eine Speichermatrize eine Speicherplatzkapazität von 256 × 128 bit erforderlich. Dies ist nur realisierbar, wenn die Substratscheiben einen Durchmesser von nicht kleiner als 48 mm haben.

Claims (5)

1. Einkristall auf der Basis von Seltenerdmetall-Gallium-Granat der allgemeinen Formel wobei in der Formel bedeuten:
A = Gadolinium und/oder Samarium und/oder Neodym und/oder Yttrium
B = Calcium und/oder Strontium
C = Magnesium
D = Zirkonium und/oder Zinn
und O < x, y ≦ 0,7 und x + y ≦ 0,8.
2. Einkristall nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in der Formel 0,1 ≦ x, y ≦ 0,4 und 0,5 ≦ x + y ≦ 0,7 sind.
3. Einkristall nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß er folgende Zusammensetzung hat Gd2,65Ca0,35Ga4,05Mg0,3Zr0,65O₁₂.
4. Einkristall nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß er folgende Zusammensetzung hat Gd2,6Ca0,4Ga4,1Mg0,25Zr0,65O₁₂.
5. Verwendung eines Einkristalls nach den Ansprüchen 1 bis 4 als Substrat für einkristalline magnetische Granatschichten für magneto-optische Informationsspeicher oder Displays.
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