DE310090C

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Publication number: DE310090C
Application number: DENDAT310090D
Authority: DE
Priority date: 1917-08-25
Also published as: FR532610A

Description

Schwermetallazide werden in bekannter Weise hergestellt, indem man zu einer wässerigen Lösung eines Schwermetallsalzes entweder wässerige Stickstoffwasserstoffsäure·

5 oder eine wässerige Lösung eines Metallazide zugibt (vgl. C u r i u s und R i s s ο m , Journal für praktische Chemie N. F. 58, Seite 267). Die auf diese Weise hergestellten Schwermetallazide sind Niederschläge, .die sich entweder zu Klumpen zusammenballen, wie beispielsweise Silberazid, Merkuroazid, Cuproazid und Cupriazid, oder als äußerst feine Pulver ausfallen, wie beispielsweise das Bleiazid. Durch die Patentschrift 196824 ist ein Verfahren bekannt geworden, welches in der Verwendung von Schwermetallsalzen der Stickstoffwasserstoffsäure als Ersatz von Knallquecksilber zur Herstellung von Initialzündern (Sprengkapseln usw.) besteht. Die

sämtlichen Schwermetallazide, die nach den bisher bekannten Herstellungsverfahren erhalten werden, sind aber zur Verwendung zu Initialzündern ungeeignet, weil bei der Fabrikation von Sprengkapseln usw.

der als Füllung dienende Stoff in selbsttätig arbeitenden Lademaschinen abgemessen und in' Metallhülsen von geringem Durchmesser eingebracht werden muß. Zu diesem Zwecke wäre es erforderlich, bei dieser Verwendung die zu Klumpen zusammengeballten Azide vor dem Einbringen zu zerkleinern, was bei der Explosionsgefährlichkeit dieser Stoffe nicht angängig ist. Bei Bleiazid ist zwar eine Zerkleinerung nicht erforderlich, vielmehr entsteht dieser Körper bei der Fällung als äußerst feines Pulver, das sich in Füll- und Lademaschinen nicht verarbeiten läßt.

Es ist versucht worden, die Schwermetallazide durch Umkristallisieren in eine verwendungsfähige Form zu bringen. Beim Umkristallisieren entstehen indessen stets Kristalle, die gegen Reibung und Pressung sehr empfindlich, sind und zuweilen schon beim Zerbrechen, selbst unter Wasser, mit großer Heftigkeit explodieren (vgl. C u r ti us, Berichte der Deutschen Chemischen Gesellschaft 24, Seite 3344 und 3345, ferner Wohl er, Zeitschrift für angewandte Chemie 24, Seite 2089 u. ff.).

Es wurde gefunden, daß Stickstoffwasserstoff saure Schwermetalle in einfacher Weise in ladefähiger Form erhalten werden können, wenn man von essigsauren Schwermetallsalzen ausgeht und in die wässerige Lösung solcher Salze entweder wässerige Stickstoffwasserstoffsäure oder wässerige Lösungen von Metallaziden bei Zimmertemperatur langsam zufließen läßt. Die Zuflußgeschwindigkeit wird in der Weise geregelt, daß die an der Zusammenflußstelle der beiden Flüssigkeiten auftretende Fällung in der Reaktionsflüssigkeit wieder in Lösung geht. Es ist zweckmäßig, die Metallazetatlösung während des Zufiießens der Metallazidlösung in steter Bewegung zu halten. Nach diesem Verfahren scheidet sich das gebildete. Schwermetallazid langsam in mäßig feinen, gleichmäßigen Kristallen aus, die sich in Ladeeinrichtungen gut

verarbeiten lassen und sogar Pressungen bis zu 15000 kg'/cm² vertragen, ohne zu explodieren. . . ■

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In ejne. filtrierte Bleiazetatlösung von Ziminertem^ratüf/welche aus" 6kg Pb (C₂ H₃ O₂)₂· 3 H₂ O in 1201 Wasser besteht und Avelche sich in einem offenen Gefäß mit Rührvorrichtung befindet, werden nach dem. Versetzen mit 80 bis 100 ecm konz. Essigsäure allmählich 1001 einer wässerigen 2prozentigen Natriumazidlösung von Zimmertemperatur zufließen gelassen, während die Rührvorrichtung fortwährend in Tätigkeit ist. . Die Zuflußdauer der Natriumazidlösung beträgt 4 bis 5 Stunden. Nach beendigter Reaktion wird das Gefäß entleert, die gebildeten Bleiazidkristalle auf einem Filtertuch gesammelt, bis zur neutralen Reaktion mit kaltem Wasser gewaschen und bei 40 bis 50⁰ C getrocknet. Auf diese Weise wird etwa 4,460 kg ladefähiges Bleiazid erhalten.

Claims

Patent-Anspruch:

Verfahren zur Herstellung von ladefähigen Schwermetallaziden, dadurch gekennzeichnet, daß man zu einer wässerigen Lösung eines Schwermetallazetats allmählich eine Lösung von wässeriger Stickstoffwasserstoffsäure oder eines Metallazids zugibt.