DE3050841C2 - Verfahren zur Herstellung einer wäßrigen Polymerdispersion - Google Patents
Verfahren zur Herstellung einer wäßrigen PolymerdispersionInfo
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Description
oder
"O O CH3 CH3
Il Il I I
--CR1-COOC-CH2-CH2-COo-I- (U)
CH3 CH3
worin bedeuten:
Ri eine Alkylengruppe mit 1 bis 18 Kohlenstoffatomen oder eine Phenylengruppe und
R2 (1) eine Alkylengruppe mit 2 bis 10 Kohlenstoffatomen,
(2) eine Gruppe der Formel
(3)
(4)
CH-CH2O ,,,R4-
worin R; Wasserstoff oder Methyl, R4 eine Alkylengruppe mit 2 bis 10 Kohlenstoffatomen und
m eine ganze Zahl von 1 bis 13 darstellen,
eine Gruppe der Formel
eine Gruppe der Formel
-C(CH3),-
oder
eine Gruppe der Formel
-C(CH3),-
und
/ι eine ganze Zahl von 2 bis 20,
in Gegenwart eines wasserlöslichen, organischen Lösungsmittels mit mindestens einem Vinylmonomeren
A, ausgewählt aus der Gruppe der Polyethylenglykol(meth)acrylate, Polypropylcnglykolmono-(meth)acrylate,
der Hydroxy-(C2-C4)-alkyl-(meth)acrylate, (Meth)Acrylamid, N-Methylol-(meth)acrylamid,
Diacetonacrylamid und Vinylacetat,
in einem Mengenverhältnis von 0,5 bis 20 Gew.-Teilen Peroxidverbindung auf 100 Gew.-Tcile des
Vinylmonomeren A bei einer Temperatur von 60 bis 13O°C2 bis 5 Stunden langeopolymerisiert,
b) das in der Stufe (a) erhaltene, Peroxidbindungen aufweisende Copolymere in Gegenwart eines wasserlöslichen
organischen Lösungsmittels mit mindestens einem Vinylmonomeren B, ausgewählt aus der
Gruppe Butadien, Styrol, Vinylpropionat, Vinylchlorid, Vinylidenchlorid, (Meth)Acrylnitril, der
C|-C4-Alkyl-(meth)acrylate, n-Hexyl-(meth)-acrylat, CyclohexyKmethJacrylat, Benzyl-(meth)acrylat,
2-Ethylhexyl-(meth)acrylat, Lauryl-(meth)acrylat, Stearyl-(meth)acrylat, Glycidyl-(meth)acrylat,
Methylglycidyl-(meth)acrylat, (Meth)Allylglycidyläther, Vinyltoluol, Vinylpyrrolidon und Dibutylfumarat,
bei einer Temperatur von 60 bis 1400C blockcopolymerisiert und
c) die dabei erhaltene Blockcopolymer-Lösung, gegebenenfalls nach Entfernung des darin enthaltenen
organischen Lösungsmittels, mit Wasser versetzt.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer wäßrigen Polymerdispersion mit einer ausgezeichneten
Dispersionsbeständigkeit, einem sehr hohen Feststoffgehalt und einer niedrigen Viskosität, die zur I lcrstellung
von Substratüberzügen verwendet werden kann, die nach dem Härten Überzugsfilme mit einem ausgezeichneten
Glanz und einer ausgezeichneten Glätte ergeben.
Wäßrige Dispersionen von Polymeren werden heute in großem Umfang als wäßrige Anstrichfarben, Druckfarben,
Verarbeitungshilfsmittel für Fasern, Verarbeitungshilfsmittel für Papier, Verarbeitungshilfsmittel für
Leder, Bindemittel und Klebrigmacher verwendet. Wäßrige Anstrichfarben sind außerordentlich umweltfreundlich,
da durch die Verwendung von Wasser keine Gefahr der Umweltverschmutzung besteht und Wasser
in unbegrenzten Mengen zur Verfugung steht.
Es sind bereits Verfahren zur Herstellung von wäßrigen Dispersionen von Polymeren bekannt, bei denen man
Vinylmonomere, deren Polymere in Wasser unlöslich sind, in Gegenwart eines Dispersionsstabilisators, der in
Wasser unlöslich ist, einer Pfropfpolymerisation unterwirft. Beispiele für dafür geeignete Dispersionsstabilisatoren sind maleinisiertes Polybutadien (JA-PS SHO 49-43 381), wasserlösliche ungesättigte Polyester (J A-PS SHO
53-9795) und wasserlösliche Polymere, die eingeführte Vinylgruppen aufweisen (JA-OS SHO 53-17 680).
Diese Verfahren haben jedoch den Nachteil, daß sie technisch kompliziert sind, daß ihre Produktivität niedrig
ist; ferner ist die Dispersionsstabilität und Lagerbeständigkeit der damit hergestellten flüssigen Polymerdispersionen
unzureichend. Bei Verwendung von maleinisiertem Polybutadien oder ungesättigten Polyestern als
Dispersionsstabilisatoren ergibt die resultierende flüssige Polymerdispersion keine gleichmäßigen Anstrichfilme,
und deren Haltbarkeit ist gering.
Aufgabe der Erfindung ist es daher, ein Verfahren zu entwickeln, mit dessen Hilfe es möglich ist, auf technisch
einfache und wirtschaftliche Weise wäßrige Polymerdispersionen herzustellen, welche die gewünschte Dispersionsstabilität
besitzen und Substratüberzüge mit den gewünschten Eigenschaften ergeben.
Es wurde nun gefunden, daß diese Aufgabe erfindungsgemäß gelöst werden kann, daß man
a) eine oder mehr Verbindungen mit polymeren Peroxideinheiten der allgemeinen Gruppierung
--CR1-COR2-OCr1-COO-H-
oder
"O O CH3 CH3
--CR1-COOC-Ch2-CH2-COO--CH3
CH3
worin bedeuten:
Ri eine Alkylengruppe mit 1 bis 18 Kohlenstoffatomen oder eine Phenylengruppe und
R2 (1) eine Alkylengruppe mit 2 bis 10 Kohlenstoffatomen,
(2) eine Gruppe der Formel
R2 (1) eine Alkylengruppe mit 2 bis 10 Kohlenstoffatomen,
(2) eine Gruppe der Formel
CH-CH2O
worin R1 Wasserstoff oder Methyl, R4 eine Alkylengruppe mit 2 bis 10 Kohlenstoffatomen und
m eine ganze Zahl von 1 bis 13 darstellen,
(3) eine Gruppe der Formel
(3) eine Gruppe der Formel
C(CH3),
r/
oder (4) eine Gruppe der Formel
(I) 25
30
40
45
und
eine ganze Zahl von 2 bis 20, in Gegenwart eines wasserlöslichen, organischen Lösungsmittels mit mindestens einem Vinylmonomeren
A, ausgewählt aus der Gruppe der Polyethylenglykol(meth)acrylate, Polypropylenglykolmono-(meth)acrylate,
der Hydroxy-(C2-C4)-alkyl-(meth)acrylate, (Meth)Acrylamid, N-Methylol-(meth)acrylamid,
Diacetonacrylamid und Vinylacetat,
in einem Mengenverhältnis von 0,5 bis 20 Gew.-Teilen Peroxidverbindung auf 100 Gew.-Teile des
Vinylmonomeren A bei einer Temperatur von 60 bis 1300C 2 bis 5 Stunden lang copolymerisiert,
b) das in der Stufe (a) erhaltene, Peroxidbindungen aufweisende Copolymere in Gegenwart eines wasserlöslichen
organischen Lösungsmittels mit mindestens einem Vinylmonomeren B, ausgewählt aus der
Gruppe Butadien, Styrol, Vinylpropionat, Vinylchlorid, Vinylidenchlorid, (Meth)Acryinitril, der C|-C4-Alkyl-(meth)acrylate,
n-Hexyl-(neth)-acrylat, Cyclohexyl(meth)acrylat, Benzyl-(meth)acrylat, 2-EthyIhexyl-(meth)acrylat,
Lauryl-(meth)acrylat, Stearyl-(meth)acrylat, Glycidyi-(meth)acrylat, Methylglycidyi-(meth)acrylat,
(Meth)AIIylglycidyläther, Vinyltoluol, Vinylpyrrolidon und Dibutylfumarat,
bei einer Temperatur von 60 bis 140° C blockcopolymerisiert und
c) die dabei erhaltene Blockcopolymer-Lösung, gegebenenfalls nach Entfernung des darin enthaltenen
organischen Lösungsmittels, mit Wasser versetzt.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhält man wäßrige flüssige Polymerdispersionen, die eine ausgezeichnete
Dispersionsstabilität und einen sehr hohen Feststoffgehalt sowie eine niedrige Viskosität aufweisen.
Sie eignen sich zum Beschichten von Substraten unter Bildung von Überzügen, die nach dem Härten einen
ausgezeichneten Glanz und eine ausgezeichnete Glätte haben. Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren
hergestellten wäßrigen flüssigen Polymerdispersionen können verwendet werden in umweltfreundlichen wäßrigen
Anstrichfarben, Druckfarben, als VerarbeitungshilfsmUtel für Fasern, für Papier, für Leder, als Bindemittel
und als Klebrigmacher.
Bei den erfindungsgemäß verwendeten Verbindungen mit polymeren Peroxideinheiten der vorstehend angegebenen
allgemeinen Gruppierunger. (I) oder (II) handelt es sich um Gemische von Peroxygruppen aufweisen-
20 den Verbindungen der folgenden Formeln:
Γο ο ο ο Ί
Il !I Il Il
HO—(-CR,COR2OCR,COO-}^-H
"OO 0 0"
HO CR1COR2OCR1COo--Na
"OO OO
NaO-
CR1COR2OCR1COo--Na
(Γ)
OO OO OO
'—1-CR1COR2OCr1COO CR2CR1COO-J7^
bzw. um Gemische von Verbindungen der folgenden Formeln:
"O O CH3 CH3
"O O CH3 CH3
HO-
-Na
-CR1COOC CH2CH2COO-
CH3 CH3
"O O CH3 CH3 "
Il Il I I
HO-I-CR1COOC CH2CH2COO-
CH3 CH3
"O O CH3 CH3
Il Il I I
NaO-(-CR1COOC CH2CH2COO-]—Na
I I
CH3 CH3
"O O CH3 CH3 O
CR1COOC CH2CH2COO-CRiCOO-I—'
CH3 CH3
die hier der Einfachheit halber durch ihre charakteristischen, wiederkehrenden polymeren Peroxideinheiten der
allgemeinen Gruppierung (I) bzw. (II) wiedergegeben werden.
Die erfindungsgemäß verwendeten Verbindungen mit polymeren Peroxideinheiten können nach dem in der
DE-OS 29 48 152 beschriebenen Verfahren hergestellt werden, beispielsweise durch Umsetzung eines dibasischen
Säurechlorids (Γ) mit einem Glykol (2') in trockener Luft oder in einem trockenen Stickstoffstrom, wobei
eine Dechlorierungsreaktion abläuft unter Bildung eines Säurechlorids (3') mit Esterbindungen in seinem Molekül,
woran sich die portionsweise Zugabe einer wäßrigen Natriumperoxidlösung für die Umsetzung zur erfindungsgemäß
verwendeten Verbindung mit polymeren Peroxideinheiten (4') anschließt
OO + HOR2OH 0 O
Il Il Il Il
O O
2CICR1CCl
d')
* CICR1COR2OCR1CCi + 2HCl
(3')
(3')
O O
+ Na2O2
Il
+ -VCR,
O O
COR2OCR1COO
+ nNaCl
(« = 2-20)
15
20
Der Index (η) in den erfindungsgemäß verwendeten Verbindungen mit polymeren Peroxideinheiten gibt den
durchschnittlichen Polymerisationsgrad an, errechnet aus dem durch Gelpermationschromatographie ermittelten
zahlendurchschnittlichen Molekulargewicht der jeweils untersuchten Verbindung. Da der Mengenanteil der
Einzelkomponenten des dabei erhaltenen Peroxyverbindungsgemisches nicht gemessen werden kann, werden
diese Verbindungen nachstehend durch ihre wiederkehrenden polymeren Peroxideinheiten (Formel I bzw. Forme!
II) charakterisiert. Das gilt auch für die Mengenangaben der erfindungsgemäß eingesetzten Peroxyverbindungen
in den weiter unten folgenden Ausführungsbeispielen.
Beispiele für erfindungsgemäß verwendbare polymere Peroxide mit der Einheit (I) sind folgende:
Il Il Il Il
— -C(CH2J4- CO(CHj)2- OC- (CH2)4— COO-fj
Γ0 O O O
I Il Il Il Il
C(CH2J4-COCH(CHj)- CH2OC-(CH2J4
OO OO
OO OO
Il Il Il Il
C(CHJ)4CO(CHJ)JO(CHJJjOC(CHj)4COO-)-^-
OO OO
Il Il Il Il
C(CH2)4CO(CH2)2O(CH2)2O(CH2)2OC(CH2)4COO-|r-
00 00"
Il Il Il Il
C(CHj)4CO-(CH2CH2O)14-C(CHj)4COO-OO
OO
Il Il Il Il
aCHjhoCOtCH^OCiCH^oCOO-l—
OO O O
Il Il Il Il
C(C H2J10C 0(CH2J2O(C Hj)2O C(C H2J10C O O
30
40
45
50
55
60
65
Γο ο οο
-J-C(C H2),oC O(C Hj)2O(C H2J2O(C H2J2OC(C H2)!OC OO -f^-
C(CHj)2
C(CHj)2
η = 2-20
Beispiele für erfindungsgemäß verwendbare polymere Peroxide mit der Einheit (II) sind folgende:
"O O CH3 CH3
"O O CH3 CH3
Il I! I i
—-C(CH2)4COOCCH2CH2COO- —
CH3 CH3
"O O CH3 CH3 "
—-C(CH2),oCOOCCH2CH2COO-
CH3 CH3
"O O CH3 CH3
C(CH2)5CH(CH2)6COOCCH2CH2COO- —
CH2CH3 CH3 CH3
O CH3 CH3
I I
-COOCCH2Ch2COO
I I
CH3 CH3
O CH3 CH3
COOCCh2CH2COO
CH3 CH3
O C-
COOCH3 O
CH3 CH3
COOCCh2CH2COO
CH3 CH3
Beispiele für erfindungsgemäß verwendbare geeignete Vinylmonomere A sind Poiyethylenglykol-(meth)-
65 acrylate, insbesondere Diethylenglykolmono(meth)acrylat, Triethylenglykolmono(meth)acrylat, Pentaelhylcnglykolmono(meth)acrylat,
Po!ypropylenglykolmono(mcth)acrylate, insbesondere Dipropylenglykolmono-(meth)acrylat,
Tripropylenglykolmono(meth)acrylat, Pentapropylenglykolmono(meth)acrylat, Hydroxyalkyl-(C2-C4)-(meth)acrylate,
insbesondere Hydroxyethyl(meth)acrylat, 2-Hydroxypropyl(meth)acrylat, 2-Hydroxy-
butyl(meth)acrylat, und Derivate von (Meth)Acrylamid, N-Methylol(meth(acrylamid, Diacetonacrylamid und
Vinylacetat.
Beispiele für erfindungsgemäß verwendbare Vinylmonomere B sind Butadien, Styrol, Vinylpropionat,
Vinylchlorid, Vinylidenchlorid, (Meth)Acrylnitril, C|-C4-Alkyl(mcth)acrylate, nämlich Methyl(meth)acrylat,
l:.lhyl(nicth)acrylat, n-Propyl(meth)acrylat, IsopropyKmcthJacrylat, n-Butyl(meth)acrylat, Isobutyl(meth)acrylat,
lert.-Butyl(meth)acrylat, n-Hexyl(meth)acrylat, CyclohexyKmethJacrylat, Benzyl(meth)acrylat, 2-Ethylhcxyl(meth)acrylat,
Lauryl(meth)acrylat, Stcaryl(meth)acrylat, Glycidyl(meth)acrylat, Methylglycidyl(meth)-acrylat,
(Meth)Allylglycidyläther, Vinyltoluol, Vinylpyrrolidon und Dibutylfumarat.
Beispiele Tür erfindungsgemäß verwendbare wasserlösliche organische Lösungsmittel sind solche, die mit
Wasser bei Raumtemperatur in jedem Verhältnis mischbar sind, wie Methylalkohol, n-Propylalkohol, tert.-Butylalkohol,
Methylcellosolve, Ethylcellosolve, Butylcellosolve, Methoxybutylalkohol, Diethylenglykolmethyläther,
Diethylenglykolethyläther, Aceton, Dioxan, Methylcellosolveacetat, Diethylenglykolethylätheracctat,
aber auch Lösungsmittel, deren Löslichkeit in Wasser nur 7 bis 25 Gew.-% beträgt, wie z. B. n-Butylalkohol,
Isobutylalkohol, sec.-Butylalkohol, Methylethylketon, Methylacetat, Ethylacetat und Cellosolveacetat.
Die in der Stufe (a) des erfindungsgemäßen Verfahrens verwendeten Vinylmonomeren A sind im polymerisierten
Zustand in dem erfindungsgemäß eingesetzten wasserlöslichen organischen Lösungsmittel löslich, während
die in der Stufe (b) des erfindungsgemäßen Verfahrens verwendeten Vinylmonomeren B im polymerisiertcn
Zustand in dem erfindungsgemäß eingesetzten wasserlöslichen organischen Lösungsmittel unlöslich sind.
Das Vinylmonomere A wird in der Stufe (a) des erfindungsgemäßen Verfahrens in einer Menge im Bereich
von 0,1 bis 50 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der Ausgangsmischung, verwendet.
Während die Copolymerisationsstufe (a) des erfindungsgemäßen Verfahrens in einem Mengenverhältnis von
0,5 bis 20 Gew.-Teilen Peroxidverbindung auf 100 Gew.-Teile des Vinylmonomeren A bei einer Temperatur von
60 bis 1300C 2 bis 5 h lang durchgeführt wird, erfolgt die Blockcopolymerisation in der Stufe (b) des erfindungsgemäßen
Verfahrens bei einer Temperatur von 60 bis 140°C innerhalb eines Zeitraums von vorzugsweise 3
bis 6 h.
Die in der Stufe (b) erhaltene Blockcopolymerlösung wird, gegebenenfalls nach Entfernung des darin enthaltenen
organischen Lösungsmittels, mit Wasser versetzt. Auf diese Weise erhält man eine wäßrige flüssige Polymerdispersion,
die sich als Überzugsmasse hervorragend eignet. Erforderlichenfalls kann sie mit einem weiteren
Harz, mil Pigmenten, Füllstoffen oder anderen üblichen Additiven für Beschichtungszwecke versetzt werden.
Beispiele für geeignete andere Harze sind Melaminharze, Epoxyharze und Vinylharze.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltene wäßrige Polymerdispersion ist sehr stabil, sie kann
einen hohen Feststoffgehalt aufweisen, und ihre Viskosität ist niedrig.
Eine unter Verwendung der erfindungsgemäß hergestellten wäßrigen Polymerdispersion hergestellte Überzugsmasse
liefert gehärtete Überzugsfilme mit einer ausgezeichneten Glätte. Mit dieser Überzugsmasse können
in kontinuierlicher Weise Überzugsfilme mit hohem Glanz erhalten werden.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert. Alle darin angegebenen Teile und Prozente
bezichen sich, wenn nichts anderes angegeben ist, auf das Gewicht. Die darin genannten Peroxyverbindungen
stellen Peroxidgemische dar, die durch ihre wiederkehrende, Peroxygruppen aufweisende Einheit charakterisiert
sind.
Beispiel 1
A-I) Herstellung eines Polymeren mit Peroxyverbindungen
A-I) Herstellung eines Polymeren mit Peroxyverbindungen
20 Teile Ethylcellosolve wurden in ein Reaktionsgefäß gegeben, das mit einem Thermometer, einem Rührer
und einem Rückflußkühler ausgestattet war. Das Gsmisch wurde unter Einleitung von Stickstoffgas auf 75°C
erhitzt.
Eine Mischlösung (1-1) mit der folgenden, in Teilen ausgedrückten Zusammensetzung:
Eine Mischlösung (1-1) mit der folgenden, in Teilen ausgedrückten Zusammensetzung:
5ü Äthylcellosolve 30
! !ydroxyethyirnethacrylat 25
Paroxyverbindung mit der wiederkehrenden Einheit (Mischung)
O O O O Ί
(n = 5,5)
wurde langsam im Verlaufe von 1 h in das Reaktionsgefaß gegeben.
Nach beendeter Zugabe wurde der Inhalt des Reaktionsgefaßes 1,5 h lang «!polymerisiert. Das resultierende
Produkt enthielt 37,4% Copolymeres mit Peroxyverbindungen und wies eine Viskosität von 0,04 Pa · s bei 25° C
auf. Es war eine transparente Flüssigkeit.
(B-I) Herstellung einer wäßrigen Dispersion des Polymeren ;
20 Teile Ethylcellosolve wurden in ein Reaktionsgefäß gegeben, das mit einem Thermometer, einem Rührer
und einem Rückflußkühler ausgestattet war. Dann wurde unter Einleitung von Stickstoffgas auf 80° C erhitzt. Fs
wurde eine Mischlösung (2-1) mit der folgenden, in Teilen ausgedrückten Zusammensetzung
| Produkt (A-I) | 60 |
| Methylmethacrylat | 20 |
| Butylacrylat | 20 |
| Styrol | 20 |
in kleinen Mengen im Verlaufe von 2 h zugegeben.
Der Inhalt des Reaktionsgefäßes wurde dann 3 h lang bei 8O0C gehalten, wobei eine Copolymerdispersion
erhalten wurde.
Die erhaltene Flüssigkeit wurde mit 120 Teilen Wasser versetzt, wodurch eine milchige, wäßrige Polymerdispersion
erhalten wurde, die 31,5%Blockcopolymeres enthielt und deren Viskosität bei 250C 0,03 Pa- s betrug.
Bei dem Dispersionslösungsmittel handelte es sich um Wasser und Ethylcellosolve. Die Dispersion war so stabil,
daß nach 6monatigem Stehenlassen bei 25°C die Teilchen nicht ausfielen und keine Auftrennung in zwei
Phasen erfolgte. Die Viskosität blieb unverändert.
Beispiel 2
(A-2) Herstellung eines Copolymeren mit Peroxyverbindungen
(A-2) Herstellung eines Copolymeren mit Peroxyverbindungen
Nach dem gleichen Verfahren wie im Abschnitt (A-I) des Beispiels 1 angegeben, wurde ein Copolymeres mit
Peroxyverbindungen hergestellt, wobei diesmal jedoch anstelle von 20 Teilen Ethylcellosolve 20 Teile Methylalkohol
verwendet wurden.
In der folgenden Tabelle 1 sind der in Gew.-% ausgedrückte Gehalt des Copolymeren mit Peroxyverbindungen
und die Viskosität bei 250C des erhaltenen Produkts angegeben.
(B-2) Herstellung einer wäßrigen Polymerdispersion
Eine wäßrige Polymerdispersion wurde nach dem Verfahren B-I des Beispiels 1 hergestellt, wobei diesmal
jedoch anstelle der Mischlösung (1-2) die in der folgenden Tabelle II angegebene Mischlösung verwendet
wurde. Außerdem wurde die Polymerdispersion mit den in der Tabelle II angegebenen Mengen von Lösungsmitteln
versetzt.
Der Gehalt an Blockcopolymerem in der erhaltenen wäßrigen Polymerdispersion und die Viskosität bei 25°C
sind in der Tabelle II zusammengestellt.
Nach omonatigem Stehenlassen der wäßrigen Polymerdispersion bei 25°C war sie so stabil, daß keine Teilchen
ausfielen und keine Auftrennung in zwei Phasen erfolgte. Die Viskosität veränderte sich nicht.
Auch in diesem Falle wurde die Polymerdispersion auf die Eigenschaften der daraus hergestellten Überzugsfilme getestet. Der erhaltene Überzugsfilm war glänzend und glatt. In dem Überzugsfilm traten keine Schaumbildungs-
und Abschlaffungserscheinungen auf.
Lösungsmittel
Methylalkohol 20
Zusammensetzung der Mischlösung (A)
Vinylacetat 25
Peroxyverbindung mit der wiederkehrenden Einheit (Mischung) 2,5
"OO O O Ί
Il Il Il Il
— -C(CH2)4CO(CH2),OC(CH2)4COO4—
_ I Ί
(η τ 5,5)
Eigenschaften
Eigenschaften
Gehalt an Copolymerem mit Peroxyverbindungen (Gew.-%) 43,7
Viskosität der Lösung des Copolymeren mit Peroxyverbindungen (bei 250C, Pa- s) 0,63
Fußnote:
(1) Das Lösungsmittel wurde in diesem Beispiel ansteile von 20 Teilen Ethylcellosolve gemäß Beispiel 1 verwendet.
(2) Zusammensetzung der Mischlösung, die in diesem Beispiel anstelle der Mischlösung (1-1) gemäß Beispiel 1 verwendet
wurde.
Zusammensetzung der Mischlösung (1)
Lösung von Copolymerem mit Peroxyverbindungen 60
Styrol 60 5
riüssigkcit, die mit der flüssigen Dispersion des Blockcopolymeren vermischt wurde
Wasser (2) 45
Wasser (2) 45
Eigenschaften 10
Gehalt an Blockcopolymerem in der wäßrigen Dispersion (Gew.-%) 50,3
Viskosität der Dispersion bei 25°C (Pa · s) 1,18
lußnotc: 15
(1) Zusammensetzung der Mischlösung, die in diesem Beispiel anstelle der Mischlösung (1-2) im Beispiel 1 verwendet
wurde.
wurde.
(2) Diejenige Wassermenge, die zu dem getrockneten und gepulverten Blockcopolymeren gegeben wurde, das von der
Dispersion des Blockcopolymeren abgetrennt wurde.
Dispersion des Blockcopolymeren abgetrennt wurde.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Herstellung einer wäßrigen Polymerdispersion, dadurch gekennzeichnet, daß man a) eine oder mehl Verbindungen mit polymeren Peroxideinheiten der allgemeinen Gruppierung "OO O O ΊIl Il Il Il-CR1-COr2-OCR1-COO-^- (I)
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