DE3049570A1 - "verfahren und vorrichtung zur schnellen bestimmung der eigenschaften eines erdoelschmutzes" - Google Patents

"verfahren und vorrichtung zur schnellen bestimmung der eigenschaften eines erdoelschmutzes"

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DE3049570A1 DE19803049570 DE3049570A DE3049570A1 DE 3049570 A1 DE3049570 A1 DE 3049570A1 DE 19803049570 DE19803049570 DE 19803049570 DE 3049570 A DE3049570 A DE 3049570A DE 3049570 A1 DE3049570 A1 DE 3049570A1
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Description

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DE-9
Labofina S.A., Brüssel / Belgien
Verfahren und Vorrichtung zur schnellen Bestimmung der Eigenschaften eines Erdölschmutzes
130061/0302
Ί-
Beschreibung
Die Erfindung bezieht sich auf ein einfaches Verfahren und eine einfache Vorrichtung zur raschen Bestimmung der Eigenschaften eines ölschmutzes an der Stelle, wo er auf Wasseroberflächen, Stränden und Küsten verbreitet ist.
Es ist allgemein bekannt, daß, wenn Rohöl oder Rohölfraktionen auf eine Wasseroberfläche und insbesondere auf die Oberfläche von Meerwasser gelangen, das öl auf der Oberfläche bleibt und einen kontinuierlichen Schlick bildet, der sich ausbreitet. Dieser ölschlick ist selbstverständlich unerwünscht, da er den Durchgang von Sauerstoff und Licht verhindert, welche für das Leben im Gewässer nötig sind.
Wenn außerdem so ein ölschlick nicht innerhalb einer kurzen •Zeit dispergiert wird, dann altert der ölschlick oder treibt sich mit Seewasser auf, wobei eine Emulsion gebildet wird, die üblicherweise "Schokoladenschaum" genannt wird und die praktisch nicht dispergiert werden kann, wodurch ökologische Probleme entstehen.
Die Größe dieser ökologischen Probleme hängt hauptsächlich von der Schnelligkeit ab, mit der man mit geeigneten Maßnahmen eingreifen kann. Diese Maßnahmen richten sich zwangsläufig nach dem zu beseitigenden Schmutz. Die Wahl einer geeigneten Maßnahme zur Beseitigung des Schmutzes kann jedoch nur nach Bestimmung einiger Eigenschaften des zu behandelnden Schmutzes erfolgen.
Diese Bestimmungen werden im allgemeinen nicht an Ort und Stelle sondern in Laboratorien durchgeführt, was einen Zeitverlust aufgrund des Transports der zu testenden Proben bis zu den Laboratorien mit sich bringt.
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Es ist deshalb wesentlich und sogar unungänglich, daß man die nötigen Informationen viel rascher erhält, um die nötigen Maßnahmen so bald wie möglich ergreifen zu können, damit der Schmutz wirksam bekämpft wird.
Da es aus logistischen Gründen sehr schwierig ist, einen Laboreinrichtung zusammen mit empfindlichen Produkten an Ort und Stelle zu bringen, besteht ein Bedarf für ein Verfahren und eine Vorrichtung, die nicht von speziellen und ausgeklügelten Laborverfahren abhängen, um die Haupteigenschaften des zu beseitigenden Schmutzes zu bestimmen.
Anmeldungsgemäß wurde nunmehr ein Verfahren und eine Vorrichtung gefunden, welche dieses Ziel erreichen lassen.
Gegenstand der Erfindung ist also ein Verfahrjn zur Bestimmung der Eigenschaften eines wasserhaltigen Erdölschmutzes, welches gekennzeichnet ist durch
(a) Bestimmung des Wassergehalts des Wasser/Schmutz-Gemischs, indem man
- in den oberen Teil eines Glasrohrs, der vom unteren Teil durch einen Hahn getrennt ist, einen mit dem Wasser/Schmutz-Gemisch gefüllten Becher, eine ausreichende Menge eines Lösungsmittels für ölprodukte, das praktisch in Wasser unlöslich ist und ein wesentlich höheres spezifisches Gewicht als Wasser aufweist, und ein wasserabweisendes Koaleszierungsmittel einbringt,
- das obere Ende des Rohrs mit Hilfe eines Verschlusses verschließt,
- das Rohr bis zur vollständigen Auflösung des Wasser/ Schmutz-Gemischs in dem Lösungsmittel schüttelt,
- den Hahn, der den oberen Teil des Rohrs vom unteren Teil trennt, öffnet, um die beiden Phasen des Gemischs ablaufen zu lassen, wobei die wäßrige Phase über der organischen Phase liegt, und
- den Nullpunkt der Skala einer Platte, die vorher in Prozent Wasser geeicht worden ist und entlang des unte-
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ren Teils des Rohrs verschoben werden kann, vor den oberen Meniskus der wäßrigen Phase schiebt, wobei die Skala der beweglichen Platte vor dem unteren Meniskus der wäßrigen Phase den Wassergehalt des Wasser/Schmutz-Gemisches angibt;
(b) Bestimmung des spezifischen Gewichts des Wasser/Schmutz-Gemischs, indem man
- an eine kalibrierte Feder, die sich in einem an beliebiger Stelle aufgehängten Glasrohr befindet, einen Behälter mit bekanntem Volumen anhängt, wobei der Behälter mit dem Wasser/Schmutz-Gemisch gefüllt und mit einer Kappe verschlossen ist, durch die ein Befestigungsstab der kalibrierten Feder hindurchreicht, und
- die auf einer festen Platte befindliche Skala abliest, wobei die feste Platte am Glasrohr befestigt ist, vorher auf spezifisches Gewicht geeicht worden ist und vor einer Justierungsmarke der kalibrierten Feder liegt,
(c) Bestimmung des Siedebeginns des Schmutzes, indem man
- in ein Glasrohr mit einem Verschluß am oberen Teil und einem Hahn am unteren Teil eine ausreichende Menge des Wasser/Schmutz-Gemischs und eine ausreichende Menge eines Glykol-Lösungsmittels einführt, das wasserlöslich und im Schmutz praktisch unlöslich ist sowie die Ausscheidung des Wassers aus dem Wasser/Schmutz-Gemisch begünstigt,
- das Gemisch in zwei Phasen trennen läßt/ wobei die wäßrige Phase durch öffnen des Hahns abläßt,
- hierauf in das Glasrohr eine ausreichende Menge eines Gemischs aus wasserfreiem Calciumchlorid und wasserfreiem Natriumsulfat einführt, um die Abtrennung des in der organischen Phase enthaltenen Wasser zu vervollkommnen ,
- die Probe des wasserfreien Schmutzes durch öffnung des Hahns abtrennt, wobei das Calciumchlorid und das Natrium sulfat an der Unterseite des Glasrohrs mit Hilfe einer Glasfritte zurückgehalten werden,
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- den wasserfreien Schmutz in eine Vorrichtung einbringt, die aus einem Glasrohr mit einem ersten geneigten und einem Thermometer enthaltenen angesetzten
aus
Rohr sowie/einem zweiten seitlichen Rohr gebildet ist, wobei das zweite seitliche Rohr diametral dem ersten gegenüberliegt und zwei horizontale Äste aufweist, die durch einen vertikalen Ast miteinander verbunden sind, wobei der vertikale Ast oben in ein Ventilierungsrohr übergeht, wobei das zweite Rohr sicherstellt, daß zurückfließende destillierte Stoffe in das Glasrohr durch die verschiedenen Äste zurückkehrt, und wobei der untere horizontale Ast sich in das Glasrohr erstreckt, so daß ein Flüssigkeitsverschluß gebildet wird, der verhindert, daß die Dämpfe direkt durch das zweite seitliche Rohr aufsteigen,
- diese Vorrichtung in einen Metallzylinder einhängt, der rund um einen Brenner einer durch eine kleine Gasflasche belieferten Lötlampe angeordnet ist,
- das Glasrohr bis zum Rückfluß erhitzt,
- und die Temperatur des Thermometers zum Zeitpunkt des Rückflusses notiert.
Gegenstand der Erfindung ist weiterhin eine Vorrichtung zur Bestimmung der oben erwähnten Eigenschaften, welche dadurch gekennzeichnet ist, daß sie folgende Teile aufweist: - eine Einrichtung für die rasche Bestimmung des Wassergehalts des Wasser/Schmutz-Gemischs, bestehend aus einem engen und langen Becher mit bekanntem Volumen, einem vertikal angeordneten Glasrohr, das sich aus zwei aneinander angrenzenden Rohren zusammensetzt, wobei das obere Rohr einen konstanten größeren Durchmesser als der Becher aufweist und wobei das untere Rohr einen konstanten und kleineren Durchmesser als das obere Rohr besitzt und an seiner Oberseite einen Hahn und an seiner Unterseite einen Rundkolben trägt, sowie aus einer beweglichen Platte, die vorher in Prozent Wasser geeicht worden ist und auf dem unteren Glasrohr gleitbar angeordnet ist;
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eine Einrichtung für die rasche Bestimmung des spezifischen Gewichts des Wasser/Schmutz-Gemischs, bestehend aus einem vertikal angeordneten starren Metalldraht, der an seiner Oberseite in einen Haken gebogen ist und mit seiner Unterseite in ein Glasrohr reicht, einer kalibrierten Feder, die mit ihren oberen Ende an dem Metalldraht eingehakt ist und die am unteren Ende eine Justierungsmarke trägt, einem zweiten starren Metalldraht, der am unteren Ende der kalibrierten Feder eingehängt ist und der mit seinem unteren Ende über die Unterseite des Glasrohrs vorspringt, einem Behälter, der mit dem Wasser/ Schmutz-Gemisch gefüllt ist und der am unteren Ende des zweiten starren Metalldrahts angehängt ist, sowie einer festen Einrichtung, die in spezifisches Gewicht geeicht ist, seitlich am Glasrohr angebracht ist und so angeordnet ist, daß der Nullpunkt der Skala der Einrichtung vor der Justierungsmarke der kalibrierten Feder liegt, wenn der angehängte Behälter leer ist,
eine Einrichtung zur raschen Bestimmung des Siedebeginns des Schmutzes, bestehend aus einer Erhitzungseinrichtung aus einer durch eine Gasflasche belieferten Lötlampe, wobei das horizontale Rohr der Lötlmape vertikal nach oben gebogen ist, um den Kopf des Brenners zu bilden, wobei der Kopf des Brenners sich in einem zylindrischen Metallbehälter befindet, einem vertikal angeordneten Glasrohr, welches den zu untersuchenden wasserfreien Schmutz enhält, wobei das Glasrohr am oberen Teil ein erstes nach oben geneigtes seitlich angesetztes Rohr aufweist, in welches ein Thermometer so eingeführt ist, daß die Kugel des Thermometers in der Mitte des Glasrohrs liegt, und weiterhin ein zweites äußeres seitliches Rohr aufweist, welches für eine Kondensation und eine Rückführung der destillierten Produkte sorgt, wobei das zweite seitliche Rohr diametral gegenüber dem ersten liegt und aus zwei horizontalen Ästen besteht, die miteinander durch einen vertikalen Ast verbunden sind, der an seiner Oberseite in ein Ventilierungsrohr übergeht, wobei das
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Ende des oberen horizontalen Astes vor der Kugel des Thermometers liegt und wobei der untere horizontale Ast innerhalb des Glasrohrs einen vertikal nach unten gerichteten Fortsatz mit allmählich abnehmendem Durchmesser aufweist und wobei schließlich das Glasrohr sich in einem zylindrischen Metallbehälter befindet und an diesem so befestigt ist, daß der Boden des Glasrohrs sich in bezug auf die Flamme des Brenners auf gleicher Höhe befindet und der Skalenteil des Thermometers aus dem zylindrischen Metallbehälter vorschaut.
Die Bestimmung der verschiedenen oben erwähnten Eigenschaften durch das erfindungsgemäße Verfahren und durch die erfindungsgemäße Vorrichtung erlaubt eine rasche und sichere Auswahl der Maßnahmen, die zur Beseitigung einer ölverschmutzung getroffen werden müssen.
Beispielswelse gestattet die Bestimmung des Wassergehaltes des Wasser/Schmutz-Gemischs die Auswahl der geeignetsten Art einer Beseitigungsvorrichtung. Die Bestimmung des spezifischen Gewichts ermöglicht eine Festlegung der geeignetsten Art unc Weise des Zusammenfangens des Schmutzes, um eine hohe Schmutzbeseitigung sicherzustellen.
Die Bestimmung des Siedebeginns des Schmutzes ermöglicht eine Kenntnis des Temperaturbereichs, in dem der Flarimpunkt des Schmutzes liegt, wobei ein Diagramm zu Hilfe genommen wird, auf welchem der Flammpunkt gegenüber dem Siedebeginn aufgetragen ist. Die Kenntnis dieser Eigenschaft ist für die Sicherheit der durchzuführenden Maßnahmen wichtig, um Explosionsgefahren auszuschalten.
Andere Eigenschaften können ebenfalls durch einfache Verfahren bestimmt werden. Hier sollen genannt werden die Bestimmung der Viskosität mit Hilfe eines Kugelfallviskosimeters oder eines Ausflußviskosimeters, sofern die Flüssigkeit sehr viskose ist, oder die Bestimmung des Fließpunktes oder Gefrierpunkts oder die Bestimmung der Reaktion des
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Schmutzes in Bezug auf übliche Dispergiermittel und Entemulgiermittel.
Die Erfindung wird nun anhand der beigefügten Zeichnungen näher erläutert. In den Zeichnungen zeigen:
Fig. 1 eine schematische Darstellung einer Einrichtung für die Bestimmung des Wassergehalts des Wasser/ Schmutz-Gemischs;
Fig. 2 eine schematische Darstellung einer Einrichtung für die Bestimmung des spezifischen Gewichts des Wasser/ Schmutz-Gemischs;
Fig. 3 eine schematische Darstellung einer Einrichtung für die Bestimmung des Siedebeginns des Schmutzes;
Fig. 4 eine schematische Darstellung einer Einrichtung zur Entfernung des Wassers aus dem Weisser/Schmutz-Gemisch; und
Fig. 5 ein Diagramm des Flammpunkts gegen den Siedebeginn des Schmutzes.
Zur Bestimmung des Wassergehalts des Wasser/Schmutz-Gemischs mit Hilfe der in Fig. 1 gezeigten Einrichtung wird zunächst ein Becher 10 dieser Einrichtung bis zum Rand mit dem Wasser/ Schmutz-Gemisch gefüllt. Der Becher kann irgendeine geeignete Form aufweisen,solange er leicht in ein Glasrohr 11 eingeführt und darin frei bewegt werden kann.
Der Becher 10, der mit dem Wasser/Schmutz-Gemisch gefüllt ist, wird erst dann in das Rohr 11 eingeführt, nachdem ein unterhalb dem Rohr 11 angeordneter Hahn 12 geschlossen worden ist. Hierauf wird ein Lösungsmittel für ölprodukte, das in Wasser praktisch unlöslich ist, dessen spezifisches Gewicht höher liegt als dasjenige von Wasser und das ein wasserabweisenden Koaleszierungsmittel enthält, in das Rohr
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eingeführt. Das Lösungsmittel sollte ein übliches Lösungsmittel sein, wie z. B. Chloroform oder Tetrachlorkohlenstoff. Das Rohr 11 wird dann mit einem Verschluß 13 verschlossen, und die Vorrichtung wird geschüttelt, um das Auflösen des Wasser/Schmutz-Gemischs zu vervollständigen. Dann wird der Verschluß 12 abgenommen, und die Flüssigkeit wird in ein darunterliegendes Rohr 14 fließen gelassen, an welches sich an der Unterseite ein Rundkolben 15 anschließt. Die Flüssigkeit bricht in zwei Phasen auf, nämlich eine organische und eine wäßrige Phase, wobei die wäßrige Phase aufgrund des spezifischen Gewichts des Lösungsmittels über der organischen Phase liegt. Eine bewegliche Platte 16 wird am Rohr 14 entlanggeschoben, bis der Nullpunkt einer darauf befindlichen Skala vor dem oberen Meniskus der wäßrigen Phase liegt. Die Skala, die vor dem unteren Meniskus der wäßrigen Phase liegt, gibt dann den Prozentsatz Wasser an. Die bewegliche Platte 16 ist vorher mit einer Skala versehen worden, die den Prozentsatz Wasser angibt. Die Graduierung der Skala hängt vom Volumen des Bechers 10 und vom Durchmesser des Rohrs 14, entlang welchem die bewegliche Platte 16 verschoben werden kann, ab.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist der Becher 10 schmal und lang, damit er leicht in das Rohr 11 eingeführt werden kann. Weiterhin besteht die Vorrichtung vorzugsweise aus drei auseinandernehmbaren Teilen, nämlich dem Rohr 11, einem Mittelstück mit dem Hahn 12, an dessen Oberseite sich ein Rohr 17 und an dessen Unterseite sich ein Rohr 18 befindet, wobei das Rohr 17 mit Hilfe eines äußeren Flansches am Rohr 11 und das Rohr 18 mit Hilfe eines äußeren Flansches am Rohr 14 befestigt ist. Vorzugsweise besitzt das Rohr 14 einen kleineren Durchmesser als das Rohr 11, um die Ablesbarkeit zu verbessern.
Das spezifische Gewicht des Wasser/Schmutz-Gemischs wird mit Hilfe der in Fig. 2 gezeigten Einrichtung bestimmt, wobei zunächst ein Behälter 20 gefüllt wird, der mit einer Kappe
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21 verschlossen ist, in welcher ein Metalldraht 22 eingehängt ist. Der obere Teil des Metalldrahts 22 ist in ein Glasrohr 23 eingeführt, und das obere Ende dieses Metalldrahts 22 ist am unteren Ende einer kalibrierten Feder 24 befestigt. Das untere Ende der kalibrierten Feder 24 besitzt eine Justiermarke 25, die vor dem Nullpunkt der Skala einer festen Platte liegt, wenn nichts am Metalldraht 22 hängt. Diese feste Platte ist vorher auf das spezifische Gewicht geeicht worden und ist außen am Glasrohr 23 befestigt. Das obere Ende der kalibrierten Feder 24, welches sich immer innerhalb des Glasrohrs 23 befindet, ist am unteren Ende eines harten Metalldrahts 26 eingehängt, dessen oberes Endes oben aus dem Glasrohr 23 herausschaut und in Form eines Hakens gebogen ist. Die Länge des kalibrierten Abschnitts der Feder 24 im Glasrohr 23 wird so gewählt, daß eine gute Ablesegenauigkeit erreicht wird. Im allgemeinen beträgt die Länge dieses Abschnitts 10 cm für einen Bereich des spezifischen Gewichts zwischen 0,6 und 1 .
Mit Hilfe der in Fig. 3 gezeigten Einrichtung wird der Siedebeginn des wasserfreien Schmutzes bestinrrtt. Die Entfernung von Wasser aus dem Wasser/Schmutz-Gemisch erfolgt mit der in Fig. 4 gezeigten Einrichtung. Diese Entfernung wird dadurch ausgeführt, daß eine ausreichende Menge des Wasser/Schmutz-Gemischs zusammen mit einem wasserlöslichen Lösungsmittel, das im ölschmutz praktisch unlöslich ist, in ein Glasrohr 40 eingeführt wird, das unten einen Hahn 41 und darüber eine Glasfritte 4 2 aufweist. Das verwendete Lösungsmittel ist im allgemeinen ein Glykol und insbesondere Propylenglykol. Diese Lösungsmittel machen bei der Bestimmung des Siedebeginns des Schmutzes keine Schwierigkeiten, da ihr Siedepunkt wesentlich höher liegt als derjenige der leichten Komponenten, die im ölschmutz vorhanden sein können. Während der Hahn 41 geschlossen ist, wird das Rohr 40 verschlossen, und die Vorrichtung wird geschüttelt, um Wasser aus dem ölschmutz zu extrahieren. Das
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Gemisch bricht in zwei Phasen auf, nämlich in eine wäßrige Phase, die Wasser und das Lösungsmittel enthält, und eine weitere Phase, die den Schmutz enthält. Der Hahn 41 wird dann geöffnet, und die wäßrige Phase wird abfließen gelassen. Um die letzten Wasserspuren, die im ölschmutz vorhanden sind, zu entfernen, wird eine ausreichende Menge eines Gemischs aus wasserfreiem Calciumchlorid und wasserfreiem Natriumsulfat in das Rohr 40 eingeführt. Das Gemisch wird gerührt, und hierauf wird die flüssige Phase abgelassen. Diese flüssige Phase besteht aus dem wasserfreien Schmutz, Das Gemisch aus Calciumchlorid und Natriumsulfat wird auf der Glasfritte 42 zurückgehalten. Die abgetrennte Menge Schmutz wird dann in die in Fig. 3 gezeigte Vorrichtung eingeführt.
Die Menge des wasserfreien Schmutzes wird j η ein vertikales Glasrohr 30 eingeführt, das einen seitlichen nach oben weisenden Rohransatz 31 besitzt. Ein weiteres seitliches Rohr 32, das diametral gegenüber dem Rohransatz 31 liegt, besitzt zwei horizontale Äste 33 und 34, die durch einen vertikalen Ast 35 miteinander verbunden sind, wobei der letztere oben ein Ventilierungsrohr 36 aufweist. Der Ast 34 erstreckt sich in das Rohr 30, wobei dieser Fortsatz am Ende vertikal nach unten weist und einen allmählich enger werdenden Durchmesser besitzt, so daß er während der Destillation als Flüssigkeitsverschluß wirkt. Das Rohr 32 dient für die Kondensation und die Rückführung der destillierten Stoffe in das Rohr 30. Im Rohransatz 31 steckt ein Thermometer 37, dessen Kugel 38 in der Mittel des Rohrs 30 und vor dem Ast 33 des Rohrs 32 angeordnet ist.
Diese Einrichtung ist mit Hilfe von Klammern in einem vertikal angeordneten zylindrischen Metallbehälter 50 aufgehängt.
Der Schmutz wird durch Erhitzen eines Brenners 51 einer durch eine kleine Gasflasche 53 belieferten Lotlampe 52 destilliert. Ein horizontales Rohr 54, welches die Gas-
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flasche 53 mit dem Kopf des Brenners 51 verbindet ist vertikal nach oben gebogen, um den Kopf des Brenners in den Metallbehälter 50 einzuführen.
Wenn der Schmutz im Rohr 30 erhitzt wird, dann steigen die Dämpfe im Rohr 30 nach oben, kondensieren sich am Thermometer 37 und im Ast 33, der gegebenenfalls mit Hilfe eines nassen Wattebausches gekühlt wird. Das Kondensat, das durch die Äste 35 und 34 fließt, kehrt als Rückfluß zum Rohr 30 zurück und bildet gleichzeitig auch den Flüssigkeitsverschluß, so daß die Dämpfe nicht direkt durch die Äste 34, 35 und 36 aufsteigen können. Wenn sich der Rückfluß eingestellt hat und wenn Tropfen von der Kugel 38 des Thermometers 37 herabfallen, befindet sich die Destillation in einem stetigen Zustand, worauf die Temperatur am Thermometer 37 abgelesen werden kann. Dieser Wert wird in ein Diagramm eingetragen, in welchem der Flammpunkt des Schmutzes gegen den Siedebeginn aufgetragen ist.
Die Erfindung wird nun anhand des folgenden Beispiels näher erläutert.
Beispiel
Der folgende Versuch wurde mit einem Schmutz ausgeführt, der 22 % Rohöl und 78 % Wasser enthielt. Der Schmutz lag als umgekehrte Emulsion der Schokoladenschaum-Type vor. Das spezifische Gewicht des Wasser/Schmutz-Gemischs war 1,01 und der Flammpunkt des Schmutzes war 360C. Diese letzteren Eigenschaften wurden mit Präzision bestimmt.
Das erfindungsgemäße Verfahren und die erfindungsgemäße Vorrichtung wurden dann verwendet, um die verschiedenen · Eigenschaften des Schmutzes zu bestimmen.
Zunächst wurde der Becher bis zum Rand mit dem Wasser/ Schmutz-Gemisch gefüllt. Der Becher wurde dann in das in Fig. 1 gezeigte Glasrohr eingeführt. Dann wurden 100 ml
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Chloroform zusammen mit 2 Tropfen primären ölaminacetat als wasserabstoßendes Koaleszierungsmittel in das Glasrohr eingeführt. Das Gemisch wurde durch den Hahn in den unteren Teil fließen gelassen, und der Wassergehalt des Wasser/Schmutz-Gemischs wurde durch das oben beschriebene Verfahren bestimmt. Es wurde festgestellt, daß der Wassergehalt 72 % war.
Der in Fig. 2 gezeigte Behälter wurde dann mit dem Wasser/ Schmutz-Gemisch gefüllt, um sein spezifisches Gewicht zu bestimmen.
Der bis zum Rand gefüllte Behälter wurde an die in Fig. 2 gezeigte Vorrichtung angehängt, und das spezifische Gewicht wurde zu 1,03 gefunden.
Dann wurden 40 ml des Wasser/Schmutz-Gemischs zusammen mit 60 ml Propylenglykol in das in Fig. 4 gezeigte Glasrohr eingeführt.
Nach der Trennung des Gemischs in zwei Phasen wurde die wäßrige Phase entfernt. In das gleiche Rohr wurden 20 g eines 4:1-Gemischs aus CaCl2 und Na3SO4 eingeführt. Das Gemisch wurde gerührt, und der wasserfreie Schmutz wurde abgelassen.
Die gewonnene Menge des wasserfreien Schmutzes wurde in das in Fig. 3 gezeigte Glasrohr eingeführt, und der Brenner der Lötlampe wurde angezündet, um den Schmutz zu destillieren. Nachdem sich Rückfluß eingestellt hatte, tropfte es von der Kugel des Thermometers. Die vom Thermometer angezeigte Temperatur war 1050C.
Diese Temperatur wurde in das Diagramm von Fig. 5 eingetragen, wobei der dieser Temperatur entsprechende Flammpunkt von 390C erhalten wurde.
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Es ist darauf hinzuweisen, daß die Bestimmung der Eigenschaften des Schmutzes gemäß der Erfindung ausreichend genau ist, daß die zur Beseitigung des ölschmutzes erforderlichen Maßnahmen ausgewählt werden können.
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Claims (6)

  1. Patentansprüche
    1^ Verfahren zur schnellen Bestimmung der Eigenschaften eines wasserhaltigen Erdölschmutzes, gekennzeichnet durch
    (a) Bestimmung des Wassergehalts des Wasser/Schmutz-Gemischs, indem man
    - in den oberen Teil eines Glasrohre t11)/ der vom unteren Teil (14) durch einen Hahn (12) getrennt ist, einen mit dem Wasser/Schmutz-Gemisch gefüllten Becher (10):, eine ausreichende Menge eines Lösungsmittels für ölprodukte, das praktisch in Wasser unlöslich ist und ein wesentlich höheres spezifisches Gewicht als Wasser aufweist, und ein wasserabweisendes Koaleszierungsmittel einbringt,
    - das obere Ende des Rohrs (11) mit Hilfe eines Verschlusses (13) verschließt,
    - das Rohr (11) bis zur vollständigen Auflösung des Wasser/Schmutz-Gemischs in dem Lösungsmittel schüttelt,
    - den Hahn (12), der den oberen Teil (11) des Rohrs vom unteren Teil (14) trennt, öffnet, um die beiden Phasen des Gemischs ablaufen zu lassen, wobei die wäßrige Phase über der organischen Phase liegt, und
    - den Nullpunkt der Skala einer Platte (16), die vorher in Prozent Wasser geeicht worden ist und entlang des unteren Teils (14) des Rohrs verschoben werden kann, vor den oberen Meniskus der wäßrigen Phase schiebt, wobei die Skala der beweglichen Platte (16) vor dem unteren Meniskus der wäßrigen Phase den Wassergehalt des Wasser/Schmutz-Gemisches angibt;
    (b) Bestimmung des spezifischen Gewichts des Wasser/ Schmutz-Gemischs, indem man
    - an eine kalibrierte Feder (24), die sich in einem an beliebiger Stelle aufgehängten Glasrohr (24) befindet, einen Behälter (20) mit bekanntem Volumen
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    anhängt, wobei der Behälter (20) mit dem Wasser/ Schmutz-Gemisch gefüllt und mit einer Kappe (21) verschlossen ist, durch die ein Befestigungsstab (22) der kalibrierten Feder (24) hindurchreicht,und
    - die auf einer festen Platte befindliche Skala abliest, wobei die feste Platte am Glasrohr befestigt ist, vorher auf spezifisches Gewicht geeicht worden ist und vor einer Justierungsmarke (25) der kalibrierten Feder (24) liegt,
    (c) Bestimmung des Siedebeginns des Schmutzes, indem man
    - in ein Glasrohr (40) mit einem Verschluß am oberen Teil und einem Hahn (41) am unteren Teil eine ausreichende Menge des Wasser/Schmutz-Gemischs und eine ausreichende Menge eines Glykol-Lösungsmittels einführt, das wasserlöslich und im Schmutz praktisch unlöslich ist sowie die Ausscheidung des Wassersaus dem Wasser/Schmutz-Gemischs begünstigt,
    τ. das Gemisch in zwei Phasen trennen läßt, wobei die wäßrige Phase unter der organischen Phase liegt,
    - die wäßrige Phase durch öffnen des Hahns (41) abläßt,
    - hierauf in das Glasrohr (40) eine ausreichende Menge eines Gemischs aus wasserfreiem Calciumchlorid und wasserfreiem Natriumsulfat einführt, um die Abtrennung des in der organischen Phase enthaltenen Wassers zu vervollkommnen,
    - die Probe des wasserfreien Schmutzes durch öffnen des Hahns (41) abtrennt, wobei das Calciumchlorid und das Natriumsulfat an der Unterseite des Glasrohrs (40) mit Hilfe einer Glasfritte (42) zurückgehalten werden,
    - den wasserfreien Schmutz in eine Vorrichtung einbringt, die aus einem Glasrohr (30) mit einem ersten geneigten und einem Thermometer (37) enthal-
    aus tenen angesetzten Rohr (31) sowie/einem zweiten seitlichen Rohr (32) gebildet ist, wobei das zweite seitliche Rohr (32) diametral dem ersten gegenüberliegt und zwei horizontale Äste (33 und 34)
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    aufweist, die durch einen vertikalen Ast (35) miteinander verbunden sind, wobei der vertikale Ast (35) oben in ein Ventilierungsrohr (36) übergeht, wobei das zweite Rohr (32) sicherstellt, daß zurückfließende destillierte Stoffe in das Glasrohr
    (30) durch die verschiedenen Äste zurückkehrt, und
    untere
    wobei der/horizontale Ast (34) sich in das Glasrohr (30) erstreckt, so daß ein Flüssigkeitsverschluß gebildet wird, der verhindert, daß die Dämpfe direkt durch das zweite seitliche Rohr (32) aufsteigen,
    - diese Vorrichtung in einen Metallzylinder (50) einhängt, der rund um einen Brenner (51) einer durch eine kleine Gasflasche (53) belieferten Lötlampe
    (52) angeordnet ist,
    - das Glasrohr bis zum Rückfluß erhitzt,
    - und die Temperatur des Thermometers (37) zum Zeitpunkt des Rückflusses notiert.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Lösungsmittel für ölprodukte, das praktisch wasserunlöslich ist und ein wesentlich höheres spezifisches Gewicht als Wasser aufweist und das in das Rohr (1) eingeführt wird, aus Chloroform oder Tetrachlorkohlenstoff besteht.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Lösungsmittel, das wasserlöslich und im ölschmutz praktisch unlöslich ist und das in das Rohr (40) eingeführt wird, aus einem Glykol besteht.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das in das Rohr (40) eingeführte Lösungsmittel aus Propylenglykol besteht.
  5. 5. Vorrichtung zur raschen Bestimmung der Eigenschaften eines wasserhaltigen ErdölSchmutzes, dadurch gekennzeichnet, daß sie folgende Teile aufweist:
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    eine Einrichtung für die rasche Bestimmung des Wassergehalts des Wasser/Schmutz-Gemischs, bestehend aus einem engen und langen Becher (10) mit bekanntem Volumen, einem vertikal angeordneten Glasrohr, das sich aus zwei aneinander angrenzenden Rohren (11) und (14) zusammensetzt, wobei das obere Rohr (11) einen konstanten größeren Durchmesser als der Becher (10) aufweist und wobei das untere Rohr (14) einen konstanten und kleineren Durchmesser als das obere Rohr (11) besitzt und an seiner Oberseite einen Hahn (12) und an seiner Unterseite einen Rundkolben (15) trägt, sowie aus einer beweglichen Platte (16), die vorher in Prozent Wasser geeicht worden ist und auf dem unteren Glasrohr (14) gleitbar angeordnet ist;
    eine Einrichtung für die rasche Bestimmung des spezifischen Gewichts des Wasser/Schmutz-Gemischs, bestehend aus einem vertikal angeordneten starren Metalldraht (26), der an seiner Oberseite in einen Haken gebogen ist und mit seiner Unterseite in ein Glasrohr (23) reicht, einer kalibrierten Feder (24), die mit ihrem oberen Ende an dem Metalldraht (26) eingehakt ist und die am unteren Ende eine Justierungsmarke (25) trägt, einem zweiten starren Metalldraht (22) , der am unteren Ende der kalibrierten Feder (24) eingehängt ist und der mit seinem unteren Ende über die Unterseite des Glasrohrs (23) vorspringt, einem Behälter/ der mit dem Wasser/Schmutz-Gemisch gefüllt ist und der am unteren Ende des zweiten starren Metalldrahts (22) angehängt ist, sowie einer festen Einrichtung, die in spezifisches Gewicht geeicht ist, seitlich am Glasrohr (23) angebracht ist und so angeordnet ist, daß der Nullpunkt der Skala der Einrichtung vor der Justierungsmarke (25) der kalibrierten Feder (24) liegt, wenn der angehängte Behälter (20) leer ist',
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    - eine Einrichtung zur raschen Bestimmung des Siedebeginns des Schmutzes, bestehend aus einer Erhitzungseinrichtung aus einer durch eine Gasflasche (53) belieferten Lötlampe (52), wobei das horizontale Rohr (54) der Lötlampe (52) vertikal nach oben gebogen ist, um den Kopf des Brenners (51) zu bilden, wobei der Kopf des Brenners (51) sich in einem zylindrischen Metallbehälter (50) befindet, einem vertikal angeordneten Glasrohr (30), welches den zu untersuchenden wasserfreien Schmutz enthält, wobei das Glasrohr (30) am oberen Teil ein erstes nach oben geneigtes seitlich angesetztes Rohr/aufweist, in welches ein Thermometer (37) so eingeführt ist, daß die Kugel (38) des Thermometers (37) in der Mitte des Glasrohrs (30) liegt, und weiterhin ein zweites äußeres seitliches Rohr (32) aufweist, welches für eine Konc33nsation und eine Rückführung der destillierten Produkte sorgt, wobei das zweite seitliche Rohr (32) diametral gegenüber dem ersten liegt und aus zwei horizontalen Ästen (33) und (34) besteht, die miteinander durch einen vertikalen Ast (35) verbunden sind, der an seiner Oberseite in ein Ventilierungsrohr (36) übergeht, wobei das Ende des oberen horizontalen Astes (33) vor der Kugel (38) des Thermometers (37) liegt und wobei der untere horizontale Ast (34) innerhalb des Glasrohrs (30) einen vertikal nach unten gerichteten Fortsatz mit allmählich abnehmendem Durchmesser aufweist und wobei schließlich das Glasrohr (30) sich in einem zylindrischen Metallbehälter (50) befindet und an diesem so befestigt ist, daß der Boden des Glasrohrs (30) sich in bezug auf die Flamme des Brenners (51) auf gleicher Höhe befindet und der Skalenteil des Thermometers (37) aus dem zylindrischen Metallbehälter (50) vorschaut.
  6. 6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Einrichtung zur Bestimmung des Wassergehalts des Wasser/Schmutz-Gemischs aus drei auseinandernehmbaren
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    Teilen besteht, nämlich aus dem Glasrohr (11), einem zentralen Teil mit einem Hahn (12) and dem Glasrohr (14), wobei diese Teile mit Hilfe von äußeren Flanschen miteinander verbunden sind.
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