DE468912C

DE468912C - Vorrichtung zur ununterbrochenen Analyse eines fluessigen chemischen Produkts

Info

Publication number: DE468912C
Application number: DEG67267D
Authority: DE
Original assignee: Grasselli Chemical Co
Current assignee: Grasselli Chemical Co
Priority date: 1924-03-01
Filing date: 1926-05-13
Publication date: 1928-11-26

Description

Vorrichtung zur ununterbrochenen Analyse eines flüssigen chemischen Produkts In dem »Journal of the Society of Chemical Industry r,, Band 29, i 9 i o, Seite 3 und folgende, ist ein Verfahren zur quantitativen .Analyse von chemischen Produkten wie Schwefelsäure oder Oleum beschrieben, nach welchem diese mit einem anderen Stoff oder Reagens wie Wasser oder verdünnter Schwefelsäure zur Reaktion gebracht werden, die entstehende Reaktionswärme gemessen und hieraus die Zusammensetzung des chemischen Produktes bestimmt wird.
Die Differenz zwischen der Ausgleichsteinperatur der beidenFlüssigkeiten und derTemperatur der 'Mischung ist dann ein Maß der Reaktionswärme. und man kann durch Anwendung von Temperaturineßinstrumenten, wie z. B. von Widerstandsthermometern in Verbindung mit einem Galvanometer, die Zusammensetzung des chemischen Produktes :in einer entsprechend geeichten Teilung unmittelbar ablesen.
Die vorliegende Erfindung betrifft eine auf (lem gleichen Prinzip beruhende Vorrichtung zur ununterbrochenen selbsttätigen Analyse eines flüssigen chemischen Produktes, dessen 1-,'eaktionsw<irnie mit einem gleichfalls flüssien Reagens geniessen wird. Die -Erfindung besteht darin. daß (las zu untersuchende Produkt sowie das Reagens zunächst einem besonderen Durchgangsbehälter und von diesem aus in ununterbrochenem, konstanten Strom einem zugleich als Kalorimeter dienenden Reaktionsgefäß zugeführt werden und daß 11 eichzeitig Teinheraturmeßeinrichtungen für die in den drei Behältern enthaltenen Stoffe vorgesehen sind. Weitere Merkmale der Erfindun,- betreffen Mittel zur Konstanterhaltung der Flüssigkeitsströme und zur gründlichen Durchniischung derselben im Reaktionsgefäß.
In der Zeichnung ist die Vorrichtung im Aufriß, teilweise im Schnitt dargestellt. Der Behälterfuß i hat am oberen Ende eine Nut zur Aufnahme einer Dichtung 2 für das röhrenförmige Gefäß 3. Die Platte 4 schließt das obere Ende des Gefäßes 3 ab, und Fuß i, Behälter 3 und Platte ¢ werden durch Bolzen 5 zusammengehalten. Innerhalb des Behälters 3 ruht auf dem oberen Teil des Behälterfußes i ein Träger 6. Eine Dewarflaschc ; ist in dem Behälter i in beliebiger Weise befestigt, z. B. in einem nicht dargestellten Einsatz. Der Träger 6 trägt zwei zylindrische Behälter 8 und 9, die oben von Kanälen i o und i i mit Ausläufen 1:2 und iumgeben sind, um die überlaufende Flüssigkeit zu sammeln und in den Trichter i¢ zu entleeren, der sie in den Fuß i leitet, au's dem die Flüssigkeit dann durch das Rohr i , abfließt. Die Behälter 8 und 9 haben unten Auslässe 16 und 17, die von nach oben gerichteten Wandungen 18 und i 9 und von unteren, abwärts gerichteten Wandungen 2o und 21 umgeben sind. Die Wandungen 16 und 17 dienen dazu, um Niederschläge an dem Boden der Behälter aufzufangen, während die Wandungen 2o und 21 (')ffnungen in dem Träger 6 durchsetzen und in die Zweige 2:2,--23 eines Y-förmigen Rohres münden, dessen dritter Z-,veig 24 in die Dewarflasche 7 reicht. Ein Thermometer 25 wird von der Platte 4 getragen und taucht in die Dewarflasche 7 ein. Die Platte trugt auch die Speiseröhren 26, 27, welche in die Behälter 8 und 9 eintauchen. An <len oberen Enden der Speiseröhren 26 und 27 sind T-förmige Ansätze 28 und 29 angeschlossen, in deren seitliche Öffnungen die Speiseröhren 30 und 31 münden, während in ihre oberen Üffnungen die Thermometer 32, 33 in beliebiger Weise eingesetzt sind; die Thermometer treten durch die Speiseröhren 26, 27 hindurch und tauchen in die .Behälter 8 und 9 ein.
Die Arbeitsweise der Vorrichtung ist folgende: Angenommen, das zu analysierende chemische Produkt sei Oleum arid das Reagens verdünnte Schwefelsäure, die im nachstehenden mit Prüfsäure bezeichnet wird und welche genügend freies Wasser enthalten maß, um das freie S03 in dem Oleum zu hydratisieren.
Oleum und Prüfsäure treten in die Vorrichtung durch die Speiseröhren 30 und 31 ein, strömen durch die T-Stücke 28 und 29 und die Speiseröhren 26 und 27 in die Behälter 8 und 9. Die Thermometer 32 und 33 messen dieAusgleichstemperaturendesOleums und der Prüfsäure in den Behältern 8 und 9. Das Oleum und die Prüfsäure werden den Behältern 8 und 9 in solchen Mengen zugeführt. daß sie die Behälter immer bis zum Überfließen anfüllen und so unveränderliche Standhöhen für die Auslässe 16 und 17 bedingen; infolgedessen werden konstante Mengen von Oleum und Prüfsäure durch die Auslässe und die Zweige 22 und 23 des Y-förmigen Rohres in den Zweig 24. entleert, in welchem die beiden Flüssigkeiten sich mischen. Die Mischung fließt aus dem Zweig 24. in die Dewarflasche 7, in welcher die Temperatur der Mischung durch das Thermometer 25 gemessen wird. Der Auslauf aus der Dewarflasche, ebenso wie der Auslauf aus den Behältern 8 und 9 wird in dem Fuß i gesammelt und durch das Rohr 15 abgelassen. Jeder Niederschlag in dem Oleum oder der Prüfsäure setzt sich in dem durch die Wandungen 16 und 17 gebildeten Auffangboden der Behälter 8 und 9 ab, wodurch jede Störung des Ausflusses durch die \lünduiigen vermieden wird. Die 1lündungen niiisseii natürlich sehr sorgfältig ausgeführt sein, damit ein gleichförmiger, stetiger Durchfluß erfolgt. Sie können beliebige, relativc Größen haben, d. h. gleiche oder ungleiche Größen, da in jedem Falle das Instrument geeicht ,werden maß, bevor aus der Temperaturdifferenz, die durch die beiden Thermometer 32 und 33 und das Thermonieter 25 angezeigt wird, auf. die Zusammensetzung des Oleums geschlossen werden kann.
Die Vorrichtung kann aus beliebigen Materialien hergestellt werden. Wenn Oleum zu priifen ist, können der Fuß i und die Platte 4. aus Gußeisen oder Stahl, die übrigen Teile der Vorrichtung aus Glas hergestellt werden. Der Apparat ist einfach, billig und frei von sich bewegenden Teilen.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Vorrichtung zur ununterbrochenen Analyse eines flüssigen chemischen Produktes auf der Grundlage seiner Reaktionswärme mit einem gleichfalls flüssigen Reagens, das sich mit ihm unter Wärmeänderung verbindet, dadurch gekennzeichnet, daß Slas zu untersuchende Produkt sowie das Reagens zunächst je einem besonderen Durchgangsbehälter und von diesem aus in ununterbrochenem, konstanten Strom einem dritten Behälter (Reaktionsgefäß und Kalorimeter) zugeführt werden, und daß gleichzeitig Temperaturmeßeinrichtungen für die in den drei Behältern enthaltenen Stoffe vorgesehen sind.
2. Vorrichtung nach, Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die beiden Durchgangsbehälter zur Speisung des Reaktionsgefäßes mit Überläufen zur Konstanthaltung des Flüssigkeitsstandes in denselben sowie mit Auslässen für den kontinuierlichen Abfluß der darin enthaltenen Flüssigkeiten versehen sind.
3. Vorrichtung nach Anspruch i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß den Auslässen der beiden Durchgangsbehälter die Schenkelabschnitte eines Y-förmigen P`ohres vorgelagert sind, so daß die aus den Behältern austretenden Flüssigkeiten auf ihrem Wege zum Reäktionsgefiiß gemischt werden.