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Vorrichtung zur Bestimmung und Regelung des spezifischen Gewichtes
von Flüssigkeitsgemischen Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur
beständigen Prüftrog und zur Re,gelüng des spezifischen Gewichtes bzw. der Zusammensetzung
von Flüssigkeitsgemischen.
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Es ist bekannt, das spezifische Gewicht einer Flüssigkeit durch die
Höhe einer Flüssig4eätssäule von bekanntem spezifischem Gewicht zu messen, wobei
die Flüssigkeitssäule mit dem bekannten spezifischen Gewicht einer entsprechenden
Säule der zu bestimmenden Flüssigkeit das Gleichgewicht hält. Es sind Meßvorrichtungen
dieser Art zur kontinuierlichen Messung von Flüssigkeitsgemischen vorgeschlagen
worden, bei denen die zu messende Flüssigkeit durch ein senkrecht angeordnetes Meßrohr
strömt und dieses zur Konstanthaltung der Höhe der zu messenden Flüssigkeitssäule
mit einem Überlauf versehen ist. Als Flüssigkeit mit bekanntem spezifischem Gewicht
wird vorzugsweise Quecksilber angewandt, das in einem- mit dem Meßrohr kommunizierend
verbundenen U-Rohr untergeb@rac!ht isst.
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Die Meßvorrichtung - nasch der Erfindung dient der Messung von Flüssigkeitsgemischen,
welche Anteile hohen Dampfdrucks aufweisen. Derartige Gemische finden in der chemischen
Industrie, insbesondere bei Extraktionsverfahren, Verwendung, und bei ihrer kontinuierlichen
Herstellung kommt es in vielen Fällen darauf an, ein genaues Mischungsverhältnis
einzuhalten. Dies bereitet besonders in allen denjenigen Fällen Schwierigkeiten,
wo es sich bei den zu mischenden Flüssigkeiten nicht um die reinen Komponenten,
sondern ebenfalls um veränderliche Mischungen der Komponenten handelt. Es; werden
beispielsweise bei der Rüdkgewinnung von Lösungsmitteln selten die reinen Mischungsbestandteile
zurückerhalten, sondern jede Mischungskomponente ist mit geringen, sich in gewissen
Grenzen ändernden Mengen der anderen Mischungskomponente verunreinigt. Bei Mischung
solcher Lösungsmittel in einer Mischvorrichtung muß deshalb. die Zusammensetzung
des hergestellten Gemisches dauernd überprüft und die Mischung gesteuert werden.
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Beispiele für Flüssigkeitsgerni.sche, deren Zusammensetzung auf Grund
der Messung ihrer Dichte mit dem Meßapparat nach der
Erfindung geregelt
werden soll, sind Lösuugsmittelgemische, welche zur Entparaffinierung und Extraktion
von Mineralölen dienen, z. B. Gemische, die neben anderen Lösungsmitteln flüssiges
Schwefeldioxyd oder Propan enthalten. Da die spezifischen Gewichte der Mischungskomponenten
voneinander abweichen, verändert sich init jedem neuen Mischungsverhältnis auch
das spezifische Gewicht des Flüssigkeitsgemisches.
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Bei der Messung von Flüssigkeitsgemischen mit Anteilen hohen Dampfdrucks
besteht ähnlich wie bei der Messung von Gasen die Aufgabe, die Meßapparatur gasdicht
und druckfest abzuschließen. Es ist aber im vorliegenden Fall zu berücksichtigen,
daß sich bei Veränderung der Zusammensetzung der Mischung deren Dampfdrudl,: .ändert.
Um eine genaue Messung vornehmen zu können, muß deshalb eine Vorkehrung für einen
automatisch eintretenden Druckausgleich über den zu vergleichenden Flüssigkeitssäulen
getroffen werden. Es ist ferner dafür Sorge zu tragen, daß der Partialdruck des
leicht siedenden Anteils in der Meßvorrichtung stets so hoch ist, daß keine Verdampfung
des leicht siedenden Anteils eintritt, da sich hierdurch die Zusammensetzung der
Mischung ändern würde.
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Die obigen Aufgaben werden nach vorliegender Erfindung dadurch gelöst,
daß bei einer Meßvorrichtung der obengenannten bekannten Art, welche aus einem senkrecht
angeordneten Meßrohr mit Überlauf sowie einem mit diesem kommunizierend verbundenen,
mit Quecksilber gefüllten U-Rohr besteht, das Meßrohr mit seinem Überlauf in einen
abgeschlossenen Raum mündet, der mit dem Raum oberhalb des freien Quec'ksilberschenkels
und außerdem mit einem Behälter verbunden ist, in welchem sich ein Flüssigkeitsgemisch
befindet, das den leicht siedenden Anteil der zu messenden Flüssigkeit in solcher
Menge enthält, daß dessen Partialdruek höher als der Partialdruck der Meßflüssigkeit
ist.
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Vorzugsweise ist das abgeschlossene Gehäuse durch ein Rückleitungsrohr
mit einem der Vorratsbehälter der Gemischanteile verbunden, und zwar vorzugsweise
mit demjenigen, welche den schwerer siedenden Mischungsanteil enthält. Der außerdem
darin in kleinen Mengen enthaltene Anteil der leichter siedenden Komponenten mit
seinem größeren Dampfdruck füllt zu einem wesentlichen Teil den Dampfraum des genannten
Vorratsbehälters.
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Der Zufluß der Meßflüssigkeit wird so gegeregelt, daß das Rückleitungsrohr
nicht vollständig mit Flüssigkeit gefüllt ist, sondern den Dampfraum des Vorratsbehälters
mit demjenigen über dem Rücklaufrand in Verbindung hält. Auf diese Weise wird vermieden,
daß aus der Meßflüssigkeit leicht siedende Anteile in den Gasraum nachverdampfen
und die Zusammensetzung des Flüssigkeitsgemisches sich während des Messens ändert.
Diesem Zweck dient die weitere Maß-@nähme, das Flüssigkeitsgemisch vor Eintritt
in das Meßröhr zu 'kühlen.
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Da der Gasraum über der Meßflüssigkeit außerdem durch ein vertikales
Rohr mit dem freien Sehenkel des U-Rohres in Verbindung steht, ist der Dampf bzw.
das Gas in dem einen der Vorratsbehälter und über der Meßfiüssigk@eit gleichzeitig
das Sperrmedium für die Quecksilbersäule. Diese Anordnung hat den Vorteil gegenüber
der in Frage kommenden Anwendung einer fremden Sperrflüssigkeit, daß deren Gewicht
bei Berechnung der Gewichtsschwankungen der zu messenden Flüssigkeit in Rechnung
gesetzt werden müßte, während das Gewicht der Gassäule unberücksichtigt bleiben
kann.
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An Hand der beiliegenden Zeichnung sei die vorliegende Erfindung näher
beschrieben, und zwar in. Anwendung auf ein Benzol-S O.-Gemisch, welches der Entparaffinierung
von Mineralölen dient.
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Die Gefäße A und B sind Vorratsgefäße für die zu mischenden
Lösungsmittelanteile. In das Gefäß R strömt ständig aus der Lösungsmittelwiedergewinnungsanlage
(nicht gezeichnet') flüssige schweflige Säure, welche je nach den Betriebsbedingungen
der Verdampferstationen der Lösungsmittelwiedergewinnungsanlage mehr oder weniger
Benzol enthält. Dieser Lösungsmitteltank steht unter 4. bis 6 Atm. Druck, d. h.
unter dem jeweiligen Druck, unter welchem die schweflige Säure aus den Verdampferstationen
bei der gegebenen Kühltvassertemperatur kondensiert wird. Der Vorratsbehälter A.
enthält Benzol mit je nach den Betriebsbedingungen schwankendem S02-Gehalt. Der
Druck beträgt hier etwa 2 Atm. und die Temperatur q.o bis 50° C.
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Zur Herstellung eines Flüssigkeitsgemisches, dessen geeignetes Mischungsverhältnis
durch vorherige Versuche festgestellt worden ist, werden die beiden Lösungsmittelanteile
über entsprechende Regelventile Fl, F2 in geregelten Mengen einer Mischpumpe P zugeführt
und gelangen von dort in die Entparaffinierungsanlage. Ein Teil des Flüssigkeitsgemisches
wird ständig von der Hauptleitung L abgezweigt und nach Abkühlung auf gewöhnliche
Temperatur in dem ILühler K durch den Flüssigkeitsmesser F3 in das Meßrohr M gepumpt.
Der Zufluß der Meßflüssigkeit wird derart geregelt, daß über den überlauf des Meßrohrs
so viel Flüssigkeit abfließt, daß das hierfür vorgesehene Rohr L2
nicht
ganz gefüllt ist und die Geschwindigkeit im Meßrohr M so ,niedrig ist, daß .der
Druckverlust durch Rohrreibung die Meßgenauigkeit nicht beeinflußt. Das Meßrohr
endet an seinem oberen Ende mit dem Gehäuse O.
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An das untere Ende des Meß:rohres ist unmittelbar das Quecksilber
:enthaltende U-Rohr angeschlossen, und zwar mit möglichst geringer Höhendifferenz
zwischen dem Fuß der Meßs;äule und dem bei dem Sollwert liegenden Quecksilberstand.
Das U-Rohr steht mit seinem freien Ende in direkter Verbindung mit dem Gehäuse .O
und dem Dampfraum das Vorratsbehälters A. Der Dampfdruck über dem Quecksilber und
auf der Meßflüssigkeit .ist somit der gleiche, wodurch verhütet wird, daß die Meßflüssig#keit
durch Ausdampfung während des Messens an leicht siedenden Bestandteilen verarmt.
Ferner'kann bei Errechnung des spezifischen Gewichtes aus der Niveauverschiebung
der ,Quecksilbersäule die Belastung des Quecksilbers auf der freien Seite wegen
des geringen Gewichtes des als Sperrmedium angewandten Gases unberücksichtigt bleiben.
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Nach Einstellung eines geeigneten Mischungsverhältnisses der Lösungsmittelanteile
sei der Quecksilberstand der in der Zeichnung mit a ,angedeutete. Das spezifische
Gewicht des in. der Meßsäule enthaltenen Flüssigkeitsgemisches läßt sich aus folgender
Gleichung berechnen: lti#x=h2# i3, wobei hl die Höhe der Flüssigkeitssäule, h2 die
Höhe der entsprechenden Queeksilb:ers.äule und 13 das spezifische Gewicht des Quecksübers
ist. In dieser Gleichung verändert sich bei Veränderung des spezifischen Gewichtes
der Mischung die Höhe der Quec'ksilb,ersäule h2, die Niveauschwankungen werden durch
den Schwimmer S auf eine Registriervorrichtung übertragen, welche geeicht ist und
auf welcher das spezifische Gewicht direkt abgelesen werden kann. Der Schwimmer
steuert außerdem ein Ventil für den Zufluß der flüssigen schwefligen Säure aus dein
Behälter B. Wenn sich z. B. durch Betriebsveränderungen. die Zusammensetzung des
Lösungsmittels in dein Tank A verändert, beispielsweise durch Erhöhung des Anteils
der schwefligen Säure darin, so steigt das spezifische Gewicht des Flüssigkeitsgemisches
an und dementsprechend: das Gewicht der Meßflüssigkeit in dem Meßrohr M, welche
nun ihrerseits .einer höheren Quecksilbersäule das Gleichgewicht hält. Das Niveau
der Quecksilbersäule auf dem freien Sehenkel wird nach .oben verschoben, wodurch
durch eine Regeleinrichtung automatisch der Zufluß in der Zuflußreguliereinrichtung
F2 verringert und der SO2-Gehalt in dem Flüssigkeitsgemisch gesenkt wird.
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Ist der Anteil an dem leicht siedenden Bestandteil in der zu messenden
Flüssigkeit so hoch, daß selbst nach Abkühlen des zu untersuchenden. Flüssigkeitsstromes
der Dampfdrudk noch höher liegt als :der Druck im Vorratsgefäß A, so 'kann. man
zur Verrneidung von Ausdampfung den oberen Teil des Meßgefäßes mit dem Sammelgefäß
für das leichter siedende Lösungsmittel B verbinden. Da in manchen Fällen mit dieser
Schaltung die Gefahr verbunden ist, daaß in den Gasschen;kel des U-Rohrs das leichter
siedende Lösungsmittel hinein'kondensiert, so kann man das dadurch vermeiden, daß
ein Inertgasstrom in den Gasschenkel hineingeleitet wird, der etwa eindringende
Bestandteile der leicht siedenden Lösungsmittelkomponente fernhält.
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Zweckmäßig wird- man, zu diesem Zweck die aus der Anlage abzublasenden
Gase verwenden, :die man vorher durch Tiefkühlung möglichst von denn leichter siedenden
Lösungsmittel befreit hat. Stehen keine Abblasgase zu diesem Zweck zur Verfügung,
so wird man zwe:ckm,äßäg :einen Kreislauf für diese Gase herstellen, und zwar so,
daß man aus dem Sammler die Gase entnimmt, die darin enthaltenen Lösungsmitteldämpfe
durch Kühlung und/oder Verdichtung niederschlägt und sie wieder dem Gasschenkel
des Meßinstruments zuführt.