DE3049557A1 - Poroese schlaeuche - Google Patents

Poroese schlaeuche

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DE3049557A1 DE19803049557 DE3049557A DE3049557A1 DE 3049557 A1 DE3049557 A1 DE 3049557A1 DE 19803049557 DE19803049557 DE 19803049557 DE 3049557 A DE3049557 A DE 3049557A DE 3049557 A1 DE3049557 A1 DE 3049557A1
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Description

r : π
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Poröse Schläuche.
A k ζ ο GmbH
Wuppertal
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Herstellung von porösen bzw. mikroporösen Schläuchen
durch Extrusion eines homogenen Gemisches aus einem Polymeren und einer Flüssigkeit in ein Bad.
In der DE-OS 2 737 745 sind eine Reihe von mikroporösen
Polymerstrukturen und Verfahren zu ihrer Herstellung beschrieben, die eine ausgezeichnete poröse bzw. mikroporöse Struktur im Inneren der Formkörper wie Filme oder
Blöcke aufweisen und die wertvolle Eigenschaften besitzen. Hinweise,- derartige Polymer-Flüssigkeitssysteme zu Schläuchen zu verarbeiten finden sich in dieser Offenlegungsschrift allerdings nicht. Versucht man auf übliche Art
und Weise durch Extrudieren Schläuche herzustellen, so
gelangt man nicht zu befriedigenden Resultaten. Es treten Probleme bei der Gleichmäßigkeit der Wandstärken auf, fer-
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ner lassen sich die erstrebten mikroporösen Strukturen nicht erhalten, auch sind Unregelmäßigkeiten auf den Oberflächen der Schläuche zu verzeichnen. Schließlich kommt es vielfach zum Kollabieren der Schläuche.
In der DE-OS 2 833 493 werden Verfahren zur Herstellung von porösen Hohlfäden aus Polymer-Flüssigkeits-Kombinationen beschrieben, wie sie in der DE-OS 2 737 734 beschrieben werden. Das in der DE-OS 2 833 493 beschriebene Verfahren läßt sich jedoch nicht auf die Herstellung von Schläuchen übertragen.
Es besteht deshalb ein Bedürfnis nach einem Verfahren und einer Vorrichtung, mit der sich poröse Schläuche bzw. mikroporöse Schläuche ohne die skizzierten Nachteile herstellen lassen. Aufgabe der Erfindung ist es deshalb, ein Verfahren zur Verfügung zu stellen, mit dem es möglich ist, poröse bzw. mikroporöse Schläuche herzustellen, die über eine gleichmäßige Wandstärke verfügen, eine mikroporöse bzw. poröse Innenstruktur aufweisen und eine Innenwandoberfläche und eine Außenwandoberfläche besitzen, die in gewünschtem Maße für Flüssigkeiten und Gase durchlässig ist und deren Außenwandoberfläche verglichen mit der Innenwandoberfläche, gegebenenfalls einen unterschiedlichen Öffnungsgrad aufweist.
Diese Aufgabe wird ein Verfahren zur Herstellung von porösen Schläuchen gelöst, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man ein homogenes Gemisch aus mindestens zwei Komponenten, wobei die eine Komponente ein schmelzbares Polymer und die
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andere Komponente ein gegenüber dem Polymeren inerte Flüssigkeit ist und beide Komponenten ein binäres System bilden, das im flüssigen Aggregatzustand einen Bereich völliger Mischbarkeit und einen Bereich mit Mischungslücke aufweist, bei einer Temperatur oberhalb der Entmischungstemperatur im wesentlichen vertikal von unten nach oben unter der Verwendung einer Ringschlitzdüse und Einblasen von Gas oder Eindosieren von Flüssigkeit in das Innere der Düse in ein Bad extrudiert, das eine Temperatur unterhalb der Entmischungstemperatur aufweist, und die Schläuche nach ihrer Verfestigung extrahiert.
Sehr geeignet als Bad ist Wasser mit einer Temperatur von 15 bis 9O°C Eine geeignete Polymer/inerte Flüssigkeitkombination ist Polypropylen und Ν,Ν-Bis-(2-hydroxyäthyl)-hexadecylamin.
Als Gas zum Einleiten in das Innere der Düse kann man Stickstoff verwenden. Sehr geeignet für die Extraktion der Schläuche ist Alkohol insbesondere Äthylalkohol.
Vorzugsweise wird zum Extrudieren eine Ringschlitzdüse verwendet, die gegenüber der Badflüssigkeit wärmeisoliert ist. Dabei ist es zweckmäßig, wenn zwischen Ringschlitz und der Wärmeisolierung eine nichtisolierte Zone vorhanden ist. Die nichtisolierte Zone weist vorzugsweise eine Breite von etwa 0,5 bis 1 mm auf.
Als Material für die Wärmeisolierung ist besonders ein Stoff auf der Basis von Asbestzement geeignet.
Zur Herstellung der porösen Schläuche durch Extrusion
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eines homogenen Gemischs aus einem schmelzbaren Polymer und einer gegenüber dem Polymeren inerten Flüssigkeit durch eine im wesentlichen vertikal von unten nach oben in ein Bad durchgeführte Extrusion kann eine Ringschlitzdüse dienen, die dadurch gekennzeichnet ist, daß sie gegenüber der Badflüssigkeit mit einer Wärmeisolation versehen ist und zwischen Ringschlitz und Wärmeisolation eine Zone ohne Wärmeisolation aufweist.
Zur Herstellung von porösen bzw. mikroporösen Schläuchen gemäß der Erfindung kann eine Vorrichtung dienen, wie sie im folgenden näher beschrieben wird. Die Vorrichtung besteht im wesentlichen aus einem heizbaren Gefäß, daß zur Herstellung der homogenen Mischung bzw. Lösung aus dem schmelzbaren Polymer und der inerten Flüssigkeit dient. In diesem Gefäß werden die beiden Komponenten auf eine Temperatur oberhalb der Entmischungstemperatur erwärmt, so daß eine einphasige Mischung entsteht. Gegebenenfalls wird das Lösen unter einer Schutzgasatmosphäre z.B. unter Stickstoff vorgenommen. Ein Evakuieren um gegebenenfalls gelöstes Gas zu entfernen kann zweckmäßig sein.
Die Porosität, d.h. der Anteil an Hohlraumvolumen in den Schläuchen kann durch den Anteil der inerten Flüssigkeit gesteuert werden. Vorzugsweise beträgt der Anteil der inerten Flüssigkeit 50 bis 90 Gew.-%.
Das homogene Gemisch wird sodann über Dosierpumpen einer Ringschlitzdüse zugeführt, wie sie in der Abbildung schematisch skizziert wird. Dabei bedeuten
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(1) eine Schicht, die zur Wärmeisolierung der Düse gegenüber der Badflüssigkeit dient, (2) Teilabschnitt des Düsenmaterials, der nicht isoliert ist und unmittelbar mit der Badflüssigkeit in Kontakt steht, (3) der Ringschlitz, durch den das homogene Gemisch in die Badflüssigkeit, die über der Düse steht, extrudiert wird, (4) eine Zuleitung für das verwendete Cns bzw. die eindosiertc Flüssigkeit, die durch das Innere der Düse in das Innere des extrudierten Schlauches gelangt, (5) eine öffnung für die Einführung des Gases bzw. der Flüssigkeit.
Die homogene Lösung wird im wesentlichen vertikal von unten nach oben in das Bad unter Verwendung der Ringschlitzdüse extrudiert, d.h. daß auf der Düse das Bad steht, was in der Zeichnung nicht wiedergegeben wird.
Die Düse kann direkt in ein Bad eingeführt werden; es ist auch möglich, auf die Düse beispielsweise ein zylindrisches Gefäß zu stellen, das die Badflüssigkeit enthält.
Durch Wahl der Badflüssigkeit, Einstellung der Temperatur des Bades ist es möglich, die Struktur der Außenwandoberfläche des porösen Schlauches zu beeinflussen. So erhält man beispielsweise durch Verwendung von Wasser als Badflüssigkeit und Polypropylen und Ν,Ν-Bis-(2-hydroxyäthyl)-hexadecylamin als binäres System und Stickstoff von Raumtemperatur, der in das Innere der Schläuche dosiert wird, Schläuche, die auf der Außenwandoberfläche einen gegenüber der Innenwandoberfläche reduzierten Öffnungsgrad aufweisen. Das heißt, die geöffnete Fläche auf der Außenwand des
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Schlauches ist kleiner als im Inneren des Schlauches. Dies kann z.B. dadurch verursacht sein, daß im Innern des Schlauches die Anzahl der offenen Poren erheblich größer ist als die Anzahl der Poren auf der Außenwandoberfläche.
Verwendet man ein B£id, das die inerte Flüssigkeit mitenthält, die auch in dem extrudierten binären System vorhanden ist, so kann man die Anzahl der offenen Poren auf der Außenwandfläche erhöhen. Umgekehrt kann man die Anzahl der offenen Poren durch Dosieren einer Flüssigkeit z.B. Wasser in das Innere der Düse erheblich herabsetzen.
Nach Verlassen der Düse wird der Schlauch im wesentlichen vertikal nach oben durch die Badflüssigkeit abgezogen und über geeignete Rollen der Weiterverarbeitung zugeführt. Das Bad kann thermostatisrert werden und z.B. nach .dem Prinzip des Überlaufgefäßes und Zudosieren von frischer Badflüssigkeit auf konstanten Bedingungen gehalten werden.
Der verfestigte Schlauch wird sodann der Extraktion zugeführt, wobei beispielsweise Alkohol oder Aceton als Extraktionsflüssigkeit dienen kann.
Gemäß der Erfindung lassen sich zahlreiche Kombinationen von schmelzbaren Polymeren und inerten Flüssigkeiten zu Schläuchen verarbeiten. Geeignete Systeme werden in der DE-OS 27 37 745 beschrieben. Besonders geeignet ist das Gemisch Polypropylen und Ν,Ν-Bis-(2-hydroxyäthyl)-hexadecylamin. Auch Polyamide z.B. Polyamid 6 in Kombination
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mit einer geeigneten Flüssigkeit lassen sich gut zu Schläuchen gemäß der Erfindung verarbeiten.
Von Bedeutung ist, daß die Badflüssigkeit in der Lage ist, für oino ausreichende Wärmeabfuhr aus der extrudierten Lösung zu sorgen, d.h. die Wärmeleitfähigkeit des Bades sollte genügend hoch sein.
Gemäß der Erfindung lassen sich Schläuche mit den verschiedensten Wandstärken und Außendurchmesser herstellen. Geeignete Wandstärkenmaße sind z.B. 0,5 bis 2,5 mm, vorzugsweise 1 bis 1,5 mm; geeignete Außendurchmesser sind z.B. 2,5 bis 25 mm, vorzugsweise 7,bis 12 mm.
Gemäß der Erfindung lassen sich Schläuche herstellen, die über eine sehr gleichmäßige Struktur verfugen. Der Grad der Porosität kann auf das gewünschte Maß und reproduzierbar eingestellt werden indem man ein entsprechendes Verhältnis inerte. Flüssigkeit zu Polymer wählt. Es ist ohne weiteres möglich, Schläuche herzustellen, die eine Porosität von mehr als 50% besitzen, z.B. 70 bis 80%, ja sogar 90%.
Da man gemäß der Erfindung Schläuche herstellen kann, die einerseits über eine konstante Struktur und ein großes inneres Hohlraumvolumen verfügen, zum anderen Unterschiede in der Oberflächenstruktur aufweisen können, sind die Schläuche gemäß der Erfindung vielseitig einsetzbar. Sie können insbesondere dort eingesetzt werden, wo es darauf ankommt, daß Flüssigkeiten oder Gase z.B. mit möglichst konstanter Geschwindigkeit gleichmäßig nach außen abgegeben werden sollen. Auch für Trennoperationen lassen sich die Schläuche verwenden.
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Die Erfindung wird durch folgendes Beispiel näher erläutert.
Beispiel
6750 g (75 Gew.-%) N,N-bis-2hydroxyäthyl-hexadecylamin und 225Og (25 Gew.-%) Polypropylen, Typ PPH 1050 natur, Schmelzindex 1,5, (Höchst AG) werden in einem 15 1 Stahlkessel unter Rühren und einem Vakuum von 20 - 50 Torr auf 2350C erhitzt und 2 Std. gerührt, bis eine homogene Schmelze entsteht. Danach wird der Rührer ausgeschaltet und der Behälter mit einem Stickstoffdruck von 1 bis 2 bar beaufschlagt.
Die gesamte Apparatur ist vom Kessel bis zur Düse von 22O°C auf 200°C fallend, beheizt.
Durch Einschalten einer Zahnradpumpe wird die Schmelze durch eine Leitung in eine Düse, wie sie in der Abbildung schematisch wiedergegeben wird, gedrückt und zu einem Schlauch geformt. In die Mitte des Schlauches wird durch eine Nadeldüse Stickstoff eingeleitet und über die Stickstoffmenge der Hohlraum des Schlauches eingestellt.
Bei Austritt der Schmelze aus der Düse wird aus einem Thermostat vortemperiertes Wasser in einen senkrecht auf die Düse aufgeschraubten Glaszylinder gepumpt, über einen ί^οΓ^μΐtrichter am oberen Ende des Zylindern wird das Wasser in den Thermostat zurückgeführt. Die Wassertemperatur kann 15 bis 90°C betragen. Da die Dichte der Schmelze kleiner ist als die des Wasser und der Schlauch im Inneren mit Stickstoff aufgeblasen wird, schwimmt er an die Wasseroberfläche. Dort wird er von Hand aufgenommen, auf eine
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Abzugsrolle aufgelegt und in einer rotierenden/ perforierten Trommel abgelegt.
Damit kein Stickstoff aus dem Schlauch entweichen kann, wird er am Anfang mit einer Klemme abgequetscht. Die Dimension des Schlauches kann über die Düsenabmessung, den Schmelzedurchsatz, die Stickstoffmenge und die Abzugsgeschwindigkeit bestimmt werden.
Die Extraktion der Schläuche erfolgt in der perforierten Trommel mit Äthanol bei 40 bis 500C. Dabei wird auch Äthanol durch das Schlauchinnere gepumpt und der Schlauch wechselseitig mit Luft bei 2 bar ausgeblasen.

Claims (10)

30495ο/ r π A3GW3196 8 DE Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung von porösen Schläuchen, dadurch gekennzeichnet, daß man ein homogenes Gemisch aus mindestens zwei Komponenten, wobei die eine Komponente ein schmelzbares Polymer und die andere Komponente ein gegenüber dem Polymeren inerte Flüssigkeit ist und beide Komponenten ein binäres System bilden, das im flüssigen Aggregatzustand einen Bereich völliger Mischbarkeit und einen Bereich mit Mischungslücke aufweist, bei einer Temperatur oberhalb der Entmischungstemperatur im wesentlichen vertikal von unten nach oben unter der Verwendung einer Ringschlitzdüse und Einblasen von Gas oder Eindosieren von Flüssigkeit in das Innere der Düse in ein Bad extrudiert, das eine Temperatur unterhalb der Entmischungstemperatur aufweist, und die Schläuche nach ihrer Verfestigung extrahiert.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Bad Wasser mit einer Temperatur von 15 bis 90°C verwendet.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als Polymer Polypropylen und als inerte Flüssigkeit Ν,Ν-Bis-(2-hydroxyäthyl)-hexadecylamin verwendet.
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4. Verfahren nach, den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man als Gas Stickstoff verwendet.
5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man zur Extraktion Alkohol verwendet.
6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Ringschlitzdüse verwendet, die gegenüber der Badflüssigkeit wärmeisoliert ist.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet/ daß man eine Ringschlitzdüse verwendet, die zwischen dem Ringschlitz und der Wärmeisolierung eine nicht isolierte Zone aufweist.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Düse verwendet, die eine nichtisolierte Zone einer Breite von etwa 0,5 bis 1 mm aufweist.
9. Verfahren nach-den Ansprüchen 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß man e^ne Ringschlitzdüse mit einer Wärmeisolierung auf der Basis von Asbestzement verwendet.
10. Vorrichtung zur Herstellung von porösen Schläuchen durch Extrusion eines homogenen Gemisches aus einem schmelzbaren Polymer und einer gegenüber dem Polymeren inerten Flüssigkeit durch eine im wesentlichen vertikal von unten nach oben in ein Bad durchgeführte Extrusion gekennzeichnet durch eine Ringschlitzdüse, die gegenüber
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der Badflüssigkoit mit einer Wöcmeinolation vorsehen ist und zwischen Ringschlitz und Wärmeisolation eine Zone ohne Wärmeisolation aufweist.
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