DE3035331C2

DE3035331C2 - Vorrichtung zur Herstellung kugelförmiger Teilchen

Info

Publication number: DE3035331C2
Application number: DE19803035331
Authority: DE
Inventors: Heinrich 6458 Rodenbach Jakobs; Martin Dipl.-Chem. 6451 Maintal Kadner; Gerald Ing.(grad.) 6457 Rodenbach Kunschke; Erwin Dipl.-Chem. Dr. 6078 Neu Isenburg Wehner
Original assignee: Nukem GmbH
Current assignee: Nukem GmbH
Priority date: 1980-09-19
Filing date: 1980-09-19
Publication date: 1982-11-11
Also published as: DE3035331A1; CH647160A5

Description

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Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zur Herstellung von kugelförmigen Teichen mit einem Durchmesser zwischen 50 und 2500 μπι und einem engen Kornsp-ktrum aus einer geschmolzenen Substanz oder aus in einem L "sungsmittel gelösten, dispergierten oder emulg'erten Stoffen durch Aufteilung der Flüssigkeit in Tropfen i -id Verfestigung der Tropfen zu kugelförmigen Teilchen, bestehend aus einem Gießkopf mit einner seitlichen Zuführung für die Flüssigkeit, einem Vibratorsystem zur Erzeugung von Tropfen und einer Düsenplatte. Die kugelförmigen Teilchen finden vor allen Dingen in der chemischen und pharmazeutischen Industrie Anwendung.

Es ist bekannt, kugelförmige Teilchen mit Durchmessern zwischen 200 und 800 μηι für die Nukleartechüik aus Lösung von Schwermetallsalzen wie z. B. Uran oder Thorium herzustellen. Zur Gewährleistung der Stabilität im Reaktoreinsatz müssen diese Teilchen dabei ein sehr enges Kornspektrum und eine optimale Kugelform haben (DE-AS 24 59 445).

In der DE-AS 27 25 924 wird ein Verfahren zur Herstellung von kleinen kugelförmigen Teilchen aus schmelzbaren Substanzen mit darin enthalten^ η Wirkstoffen für die pharmazeutische Industrie beschrieben. Für diese Anwendungsweise ist ein gleichmäßiges Kornspektrum zur Steuerung der Wirkstoffabgabe bei der Anwendung erforderlich. Durch die Größe der Teilchen wird die Abgaberate bestimmt. Sie kann aus diesem Grund bis zu 2500 μίτι betragen. Außerdem werden für Tiernahrung einheitliche Teilchen verlangt, die bei entsprechender Wahl der Trägersubstanz eine Freisetzung von Wirkstoffen erst in bestimmten Teilen des Verdauungstraktes bewirken.

Die bisher bekannten Vorrichtungen zur Herstellung kugelförmiger Teilchen sind für diesen Anwendungsbe^ reich weniger gut geeignet. So wurde beispielsweise vorgeschlagen, kugelförmige Teilchen, spezielle Brenn- und/oder Brütstöffteilchefi, mittels eines die ZuflußieU tung vor einer Düse periodisch absperrenden Absperre organs zu erzeugen, so daß der Düse immer nur soviel Flüssigkeit zugeführt wird, wie für die Bildung eines Tropfens nötig ist (DE-AS 24 !1 745). Das Absperror- j gan ist ein konisch zugespitzter Kolben, der über einen Kurbelantrieb von einem Elektromotor angetrieben wird. Neben der notwendigen Lagerung der Schubstange ist ein weiterer Nachteil die Begrenzung der , maximalen Frequenz durch die Drehzahl des Elektro- ' motors.

Weiterhin ist bekannt, durch Vibration eines Spinndüsenkopfes bei Frequenzen zwischen 4000 und 8000 Hz Brennstoffkügelchen herzustellen (DE-OS 22 21 644). Mit dieser Vorrichtung sind allerdings nur Teilchendurchmesser kleiner als 300 μΐη zu erreichen. In der britischen Patentschrift 8 13 146 wird vorgeschlagen, mit einer Membran, die in der Wand einer mit Flüssigkeit gefüllten Kammer sitzt, nach dem Prinzip einer Pumpe durch Pulsation der Membran mit 50 bis 150Hz aus Düsen am Boden der Kammer die Flüssigkeit ruckweise auszustoßen. Dazu muß die Membran ständig eine exakt dem ausgestoßenen Volumen entsprechende wechselweise Volumenänderung in der Kammer bewirken. Quaniiiative Angaben über das erreichbare Kornspektrum v/erden nicht gemacht. Hohe Frequenzen sind mit einem Pumpvorgang schlecht beherrschbar. Ein weiterer Nachteil dieser Vorrichtung ist der minimale Tropfendurchmesser von 2381 mm. Eine weitere bekannte Vorrichtung benutzt die Vibration der Trägerrohre von Spinndüsenköpfen zur Erzeugung von Ammoniumnitrat-Teilchen (US-PS 29 68 833). Mit diesem Verfahren können jedoch keine Tcüchen unter 1,5 mm erzeugt werden. Alllgemein ergeben sich bei vibrierenden Düsen keine rein kugelförmigen Teilchen mit engem Kornspektrum. In der DE-AS 27 25 849 wird das Erzeugen von Tropfen in gleichmäßigem Spektrum beschrieben. Die zum gleichmäßigen Aufreißen des flüssigen Strahls erforderlichen Schwingungen werden durch ein periodisches Quetschen des Schlauches kurz vor der Düse auf die Gießlösung aufgebracht. Die gebildeten Flüssigkeitströpfchen werden in einer fallstrecke durch physikalische oder chemische Reaktion verfestigt und in einem Sammelbehälter aufgefangen. Mit dieser Vorrichtung können jedoch nur Flüssigkeiten mit einer Viskosität bis ca. 70 cP verarbeitet werden, außerdem ist eine Kapazitätssteigerung dadurch erschwert, daß die Zuführung jeder Düse einzeln vibriert wird.
Aus wirtschaftlichen Gründen wird eine Anlage zur Herstellung gleichmäßiger sphärischer Teilchen mi*, hohem Durchsatz gefordert. Bei einer Teilchengröße von 1000 μπι und einer Frequenz von 500 Hz ergibt sich pro Düse und Stunde beispielsweise ein Durchsatz von 942,5 ml. Bei einer Teilchengröße von 500 μίτι jedoch verringert sich bei gleichen Bedingungen der Durchfluß auf 117,8 ml. Um bei diesen niedrigen Werten eine wirtschaftliche Produktion von gleichmäßigen sphärischen Teilchen zu erreichen, ist eine Anlage mit trotz hoher Düsenzahl möglichst geringem regeltechnischen Aufwand erforderlich.

Es war daher Aufgabe der /orliegenden Erfindung, eine Vorrichtung zur Herstellung von kugelförmigen Teilchen mit einem Durchmesser zwischen 50 und 2500 μηι und einem engen Kornspektrum aus einer geschmolzenen Substanz mit darin gelösten oder suspendierten Wirkstoffen oder aus in einem Lösungs^ mittel gelöstem dispergierten oder emulgierten Stoffen durch Aufteilung der Flüssigkeit in Tropfen und Verfestigung der Tropfen zu kugelförmigen Teilchen zu finden, bestehend aus einem Gießkopf mit einer

seitlichen Zuführung für die Flüssigkeit, einem Vibrn-Uonssystem zur Erzeugung von Tropfen und einer Düsenplatte, die eine gleichmäßige Teilchenform und -größe sowie hohe Durchsätze ermöglicht.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß der oberhalb der seitlichen Zuführung befindliche Teil des Gießkopfes zylindrisch geformt ist und sich in diesem Zylinder ein mit einem Vibrator verbundener Kolben befindet, dessen Durchmesser 0,1 bis 1 mm kleiner als der Zylinderdurchmesser ist, und der Kolben eine vertiefte rinFf°^rrn'g^e Führungsfläche besitzt, auf der ein O-Ring auf und ab bewegbar ist, dessen äußerer Durchmesser dem Durchmesser des Zylinders und dessen innerer Durchmesser dem Durchmesser der Führungsfläche angepaßt ist

Eine besonders vorteilhafte Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist schematisch in der Abbildung dargestellt. Die Vorrichtung besteht aus einem Gießkopf (1) mit einer seitlichen Zuführung (9) für die Giebflüssigkeit und einer mittels einer Überwurfmutter befestigten Düsenplatte (10). Der obere Teil (2) des Gießkopfes ist zylindrisch geformt und dient als Führungskanal eines Kolbens (4), die als Führungsfläche für einen vertikal beweglichen O-Ring (6) dir.nt, dadurch seine Abmessung den Ringspalt zwischen Kolben (4) und Zylinder (2) schließt Mit einer Laterne (7) ist der Gießkopf (t) am Gehäuse eines Vibrators (3) befestigt Durch den Vibrator (3), mit dem der Kolben (4) über einen Stößel (8) gekoppelt ist, wird der Kolben (4) in der Frequenz analogen vertikale Schwingungen versetzt. Wenn der Gießkopf (1) mit Gießlösung gefüllt ist, so wird die durch eine Kolbenbewegung verursachte Volumensänderung im Gießkopf (1) durch eine gegenläufige Bewegung des O-Rings (6) ausgegliche, so daß das Volumen im Gießkopf (1) trotz der Kolbenbewegung konstant bleibt, in der Gießlösung aber eine Schwingung mit der erregten Frequenz erzeugt wird. Wird jetzt auf die zugeführte Gießlösung ein Druck, pneumatisch oder hydrostatisch, aufgebracht, so fließt sie strahlenförmig durch die Düsen in der Düsenplatte (10) aus und reißt entsprechend der aufgebrachten Frequenz in gl.-lchmäßige Ί röpfchen auf.

Ein wesentlicher Vorteil der Erfindung ist darin zu

sehen, daß durch den volumenausgleichenden O-Ring (6) die Amplitude der Schwingung unabhängig von einer Volumensförderung gewählt werden kann, so daß die erzeugte TropfengröQe nur von der Frequenz der Schwingung und der eingestellten Durchflußmenge, nicht aber von einer Volumensverdrängung durch das Vibrationssystem abhängt.

Erfindungsgemäß läßt sich die Frequenz der Schwingung je nach Bedarf zwischen 50 und 2500 Hz regeln. Mit dieser Vorrichtung lassen sich in Verbindung mit der Düsenplatte sehr hohe Durchsätze auch bei Teilchen mit kleineren Durchmessern erreichen. So ist z. B. mit einer Düsenplatte, die zehn gleichmäßige Bohrungen enthält, bei der Produktion von 1000 μπι großen Teilchen bei einer Frequenz von 500 Hz ein Durchsatz von 9,4 l/h möglich. Besonders vorteilhaft ist hierbei die Versorgung aller Düsen durch eine Zuleitung, was regeltechnisch vereinfachend ist, da es die Anfälligkeit der Einzeldüsen gegen geringe Durchflußschwankungen erheblich verringert.
Je nach Einstellung von Frequenz und Durchfluß lassen sich uniformt kugelförmige Teilchen mit Durchmessern zwischen 50 und 2500 μπι, vorzugsweis . .!50 bis 2000 μηι herstellen. Überraschenderweise zeigte sich dabei, daß mit dieser Vorrichtung Flüssigkeiten, Suspensionen oder Schmelzen mit deutlich höherer Viskosität als mit bisher bekannten Anlagen mit vergleichbarer Leistung vergösse:·, werden konnten. Beispielsweise wurden hochviskose Polyethylenglykole, die mit bisher bekannten Anlagen mit vergleichbarer Leistung nicht durchgesetzt werden konnten, da eine definierte Tropfenbildung nicht zu erreichen war, mit diese! Vorrichtung einwandfrei zu diskreten Tröpfchen verarbeitet

Mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung erhält man aus Lösungen, die chemisch oder physikalisch verfestigt werden können, einheitliche Teilchen mit exakter Kugelform und engem K.ornspektrum in hohen Durchsätzen. Mit der Vorrrichtung kann eine Durchmesserverteilung mit 4% Standardabweichung vom Mittelwert und eine sehr geringe Unrundheit, wobei 99% der Teilchen ein kleineres DurchmesserverhiHnis (Quotient dmax:dmin) als 1,10 besitzen, erreicht werden.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentanspruch:

Vorrichtung zur Herstellung von kugelförmigen Teilchen mit einem Durchmesser zwischen 50 und 2500 μΐη und einem engen Kornspektrum aus einer geschmolzenen Substanz oder aus in einem Lösungsmittel gelösten, dispergierten oder emulgieren Stoffen durch Aufteilung der- Flüssigkeit in Tropfen und Verfestigung der Tropfen zu kugelförmigen Teilchen, bestehend aus einem Gießkopf mit einer _IQ seillichen Zuführung für die Flüssigkeit, einem Vibrationssystem zur Erzeugung der Tropfen und einer Düsenplatte, dadurch gekennzeichnet, daß der oberhalb der seitlichen Zuführung (9) befindliche Teil des Gießkopfes (1) zylndrisch ,-, geformt ist und sich in diesem Zylinder (2) ein mit einem Vibrator (3) verbundener Kolben (4) befindet, dessen Durchmesser 0,1 bis 1 mm kleiner als der Zylinderdurchmesser ist und der Kolben (4) eine vertiefte ringförmige Führungsfläche (5) besitzt, auf der ein O-Ring (6) auf und ab bewegbar ist, dessen äußerer Durchmesser dem Durchmesser des Zyiinders (2) und dessen innerer Durchmesser dem Durchmesser der Führungsfläche (5) angepaßt ist