DE1007471B

DE1007471B - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von nahtlosen gefuellten Kapseln

Info

Publication number: DE1007471B
Application number: DET11813A
Authority: DE
Inventors: Eduard Cornelis Van Erv Dorens; Jan Christoffel Jansen
Original assignee: Trifax N V Chemisch Pharmaceut
Current assignee: Trifax N V Chemisch Pharmaceut
Priority date: 1955-01-28
Filing date: 1956-01-27
Publication date: 1957-05-02
Also published as: BE544714A; US2911672A; GB789844A; CH341269A

Description

DEUTSCHES

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung von gefüllten nahtlosen Kapseln. Unter Kapsel ist ein bei normaler Temperatur flüssiger, halbflüssiger, pasteähnlicher oder gegebenenfalls erstarrter Kern zu verstehen, der in einen Mantel aus bei normaler Temperatur erstarrtem thermoplastischem Material eingeschlossen ist, das im weiteren Verlauf dieser Beschreibung als Wandmaterial und das Material des Kerns als Füllmaterial bezeichnet wird.

Es ist schon bekannt, nahtlose Kapseln dadurch herzustellen, daß man das Wandmaterial im flüssigen Zustand aus einer ringförmigen öffnung und zu gleicher Zeit Füllmaterial aus einer zweiten öffnung strömen läßt, die sich in der Mitte der ringförmigen öffnung befindet, wobei sich die Flüssigkeit in einzelnen Tropfen von der Düse ablöst. Diese Tropfen bestehen aus einem Kern aus Füllmaterial, der von Wandmaterial umgeben ist. Diese getrennten Tropfen durchlaufen eine Kühlflüssigkeit, worin das Mantelmaterial erstarrt.

Mit diesem bekannten Verfahren können sehr gute Kapseln hergestellt werden, insbesondere, wenn die Viskosität des ausströmenden Wandmaterials nicht höher ist als 1500 cP (Centipoise) und vorzugsweise zwischen 500 und 1000 cP liegt und wenn sowohl das Wandmaterial wie das Füllmaterial kontinuierlich an die Ausströmungsöffnungen, die zusammen eine Düse bilden, zugeführt werden. Die Ausströmung findet unter Einfluß eines relativ niedrigen Drucks statt, und bei der kontinuierlichen Ausströmung aus der Düse bilden sich die aus Wand- und Füllmaterial bestehenden Tropfen. Die Anzahl der Kapseln, die mit diesem Verfahren hergestellt werden kann, ist aber nicht größer als etwa 100 pro Minute.

Es waren schon früher Versuche gemacht worden, nahtlose Kapseln mittels eines Verfahrens herzustellen, bei dem die an eine Düse mit zwei konzentrischen öffnungen zugeführte Füll- und Wandsubstanz sich als aus Kern und Mantel bestehende Tropfen von der Düse ablösen. Dabei war das Bestreben, an die Düse genau dosierte und für eine Kapsel ausreichende Mengen Füllmaterial und Wandmaterial, die sich in schneller Folge als Tropfen von der Düsenmündung ablösten, zuzuführen. Dieses intermittierende Verfahren hat sich in der Praxis nicht bewährt, wahrscheinlich, weil es nicht gelang, die für die Dosierung erforderliche Apparatur bei der angestrebten Geschwindigkeit mit ausreichender Genauigkeit arbeiten zu lassen.

Bei dem obenerwähnten Verfahren mit kontinuierlicher Zufuhr ist die Geschwindigkeit, mit der die Kapseln hergestellt werden können, durch die Geschwindigkeit beschränkt, mit der die zusammen-Verf ahren und Vorrichtung zur Herstellung von nahtlosen gefüllten Kapseln

Anmelder:

Trifax N. V. Chemisch-Pharmaceutische

& Extractiebedrijven, Amsterdam

(Niederlande)

Vertreter: Dipl.-Ing. R. Amthor, Patentanwalt,
Frankfurt/M., Eysseneckstr. 36

Beanspruchte Priorität:
Niederlande vom 28. Januar 1955

Eduard Cornells van Erven Dorens, Bussum,
und Jan Christoffel Jansen, Nieuw Lossdrecht

(Niederlande),
sind als Erfinder genannt worden

gesetzten Tropfen sich unter Einfluß der natürlichen Kräfte, wie Oberflächenspannung und Schwerkraft, bilden und von der Düse ablösen können.

Die Erfindung behält das Prinzip des kontinuierlichen Zuführens von Füllmaterial und Wandmaterial bei; aber statt wie bei dem vorbekannten Verfahren die Tropfen sich unter Einfluß der vorhandenen natürlichen Kräfte bilden zu lassen, wird der Strahl der Wirkung einer besonders erzeugten Schwingung ausgesetzt.

Das Füllmaterial und das Wandmaterial können dann mit großer Geschwindigkeit als zusammenhängender Strahl aus der Düse fließen, und durch die

Einwirkung der Schwingungen treten im Strahl anfängliche Einschnürungen auf, die sich unter Einfluß der natürlichen wirksamen Kräfte vertiefen und schließlich zur Aufteilung des Strahls in einzelne Tropfen führen.

Das Tempo, mit dem die Tropfen gebildet werden, wird dabei durch die Schwingungsfrequenz bestimmt. Die Strömungsgeschwindigkeit der Flüssigkeiten kann bei dem neuen Verfahren erheblich größer gewählt werden als bei dem bekannten Verfahren mit

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die höher sind als 1500 cP oder niedriger als 100 cP, sind zu vermeiden. Bei dem obenerwähnten Apparat wurden die besten Resultate erhalten bei einer Viskosität von etwa 650 cP.

Der Behälter 6, der auch mit einem Mantel 30 versehen ist, enthält Füllmaterial, z. B. ein öl, worin eine medizinische Substanz gelöst ist. Das Füllmaterial fließt aus diesem Behälter durch die Leitung 7 zu der zentralen Öffnung der Düse 4. Diese Strömung

aus Füll- und Mantelmaterial erzeugt wird und die eine Schwingung erregt, die auf den Strahl wirkt und die Aufteilung in gleichmäßige Tropfen entsprechend der Frequenz der Schwingung veranlaßt.

Die Erfindung wird nachstehend an Hand einer Zeichnung erläutert.

Fig. 1 ist eine schematische Übersicht einer Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens;

kontinuierlicher Zufuhr, und die bei dem intermittierenden Verfahren auftretenden Schwierigkeiten bei dem Bau der Dosierungsapparatur werden umgangen. Das Verfahren gemäß der Erfindung gestattet eine fünf- bis sechsmal größere Geschwindigkeit als die besten bis jetzt bekannten Verfahren.

Die so hergestellten Kapseln besitzen ein Füllgewicht, das durch die Füllstoffmenge, die in einer
oder gegebenenfalls in einer Anzahl Schwingungsperioden ausfließt, bestimmt wird. Die in der oben io kann gegebenenfalls ausschließlich unter Einfluß der beschriebenen Weise gebildeten Tropfen werden Schwere erfolgen, und in diesem Falle muß in der zwecks Erstarrung des Wandmaterials abgekühlt. Bei Leitung ein Regelventil aufgenommen werden. Vorkonstanter Frequenz und konstanten Zufuhrbedingun- zugsweise wird aber das Füllmaterial aus dem Begen ist die Streuung des Füllgewichts äußerst gering. halter durch eine Pumpe 8 an die Düse befördert. Die Erfindung betrifft auch eine Vorrichtung, in 15 Diese Pumpe ist so eingerichtet, daß sie bei konstanter der ein zusammengesetzter kontinuierlicher Strahl Geschwindigkeit kontinuierlich einen konstanten

Strom Füllmaterials an die Düse zuführt. Wenn das Füllmaterial nur unter dem Einfluß der Schwere an die Düse befördert wird, wird vorzugsweise die Vis-20 kosität des Öls zwischen 25 und 150 cP gewählt. Die gewünschte Viskosität kann dadurch erreicht werden, daß man das Füllmaterial im Behälter 6 je nach Umständen heizt oder kühlt. Wenn aber das Füllmaterial durch eine Pumpe mit konstanter Ergiebigkeit be-

Fig. 2 ist ein Querschnitt des Teiles der Vorrich- 25 fördert wird, ist der Einfluß der Viskosität sehr gering tung gemäß Fig. 1, die eine Schwingung erzeugt, die und praktisch unmerklich. Es ist aber erwünscht, die durch die Kühlflüssigkeit an den zusammengesetzten Temperatur des Füllmaterials zur Vermeidung von Strahl übertragen wird; Gewichtsunterschieden der eingefüllten Mengen Füll-

Fig. 3 ist eine schematische Draufsicht einer vor- materials in den einzelnen Kapseln konstant zu halten, zugsweise benutzten Ausführungsform eines Teiles 30 weil die Pumpe ein konstantes Volumen befördert, der Vorrichtung gemäß Fig. 1, der eine Pumpe für Besteht der Mantel aus Gelatine und wird als Füll-

das Füllmaterial und einen Unterbrecher enthält, die stoff irgendein öl verwendet, so können sehr gute dazu dienen, die Füllstoffmenge zwischen zwei auf- Resultate erreicht werden, wenn die Temperatur der einanderfolgenden Einschnürungen des Strahles für Gelatine im Behälter 1 etwa 60 bis 70° C beträgt und die Herstellung von Kapseln, die zwischen sehr engen 35 die Temperatur des Öls im Behälter 6 einen Wert von Grenzen ein festes Füllgewicht besitzen, konstant zu 25 bis 35° C besitzt.

halten; Der zusammengesetzte Strahl verläßt die Düse 4

Fig. 4 ist ein Querschnitt gemäß IV-IV in Fig. 3 als zusammenhängender Strahl. Die äußere öffnung und zeigt einige Einzelheiten der Vorrichtung; der Düse kann unterhalb des Spiegels der Kühlflüssig-

Fig. 5 ist ein Längsschnitt gemäß V-V in Fig. 4; 40 keit 9 liegen.

Fig. 6 ist ein Querschnitt durch die Pumpe für das Unterhalb dieser Ausströmungsöffnung ist ein

Füllmaterial gemäß VI-VI in Fig. 3; hohler Ring 10 angeordnet, der mit einem ringförmi-

Fig. 7 ist eine schematische Ansicht eines Teiles gen Spalt 11 versehen ist, welcher mit dem zusammeneiner anderen Ausführung der Vorrichtung, wobei die gesetzten Strahl, der aus der Düse fließt, konzentrisch Düse, aus welcher der zusammengesetzte Strahl aus- 45 ist. Aus diesem ringförmigen Spalt 11 wird interströmt, relativ zu der Kühlflüssigkeit in Schwingung mittierend Kühlflüssigkeit mit Hilfe einer Vorrichversetzt wird; tung, die eine Druckerhöhung erzeugt, gepreßt. Diese

Fig. 8 ist ein Querschnitt einer weiteren abgeänder- Druckimpulse werden durch die Kühlflüssigkeit im ten Ausführung, wobei die erzeugte Schwingung auf Behälter 12 zwischen der ringförmigen Spalte 11 und das Füllmaterial wirkt, bevor es die Düse verläßt, 50 dem zusammengesetzten Strahl übertragen und wirken und durch das Füllmaterial an den zusammengesetzten auf diesen Strahl als Schwingung. Diese Wirkung auf Strahl übertragen wird; den Strahl hat zur Folge, daß sich darin Einschnürun-

Fig. 9 ist ein Querschnitt der Vorrichtung gemäß gen bilden. Unter Einfluß von natürlichen Kräften, Fig. 8 entsprechend IX-IX in Fig. 8. wie z. B. Oberflächenspannung und Schwere, vertiefen

In Fig. 1 enthält der Behälter 1 Wandmaterial in 55 sich die Einschnürungen, wenn der Strahl die Kühlflüssiger Form, z. B. eine Mischung aus Gelatine, flüssigkeit durchschreitet. Schließlich teilt sich der Wasser und Glyzerin. Der Inhalt dieses Behälters Strahl in einzelne zusammengesetzte Tropfen, die aus kann auf eine geeignete Temperatur gebracht werden, einem Kern von Füllmaterial und einem Mantel von z. B. mit Hilfe eines Mantels 2, der von einer Heiz- Wandmaterial bestehen. Beim Absinken in der Kühloder auch von einer Kühlflüssigkeit durchströmt 60 flüssigkeit des Behälters 12 erhalten diese Tropfen werden kann. Das Wandmaterial fließt unter Einfluß eine nahezu vollkommen kugelförmige Gestalt. In der Schwere durch die Leitung 3 zur Düse 4. Die dieser Kühlflüssigkeit erstarrt das Wandmaterial, so Menge Wandmaterial, die durch die Leitung fließt daß sich eine nahtlose Kapsel bildet, und aus der Düse ausströmt, kann durch das Ventil 5 Weil die Einschnürungen im Strahl sich entreguliert werden und ist von der Höhe des Flüssig- 65 sprechend der Frequenz der Schwingung ausbilden, keitsspiegels und der Viskosität der Flüssigkeit sowie ist die Größe der Kapseln durch die Flüssigkeitsmenge von dem hydrodynamischen Widerstand der Leitung bestimmt, die in einer Schwingungsperiode oder in und der Düse abhängig. Die Viskosität des Wand- einer festen Anzahl Schwingungsperioden aus der materials bei der Arbeitstemperatur soll Vorzugs- Düse strömt. Wenn also die Strömungsgeschwindigweise zwischen 400 und 1000 cP liegen. Viskositäten, 70 keit des Füllmaterials konstant ist und die Frequenz

konstant gehalten wird, werden sämtliche Kapseln praktisch dieselbe Menge Füllmaterials enthalten.

Bei der Ausführung des obeigen Verfahrens sind die Unterschiede in den Gewichten des Füllmaterials kleiner als 2%. Durch Einstellung der Zufuhrgeschwindigkeit und durch Änderung der Schwingt! ngsfrequ en ζ kann man das Füllgewicht der Kapseln zwischen 10 und 500 mg ändern.

Die Kühlflüssigkeit, die aus dem ringförmigen

Hohe Drücke bei verhältnismäßig langer Dauer der Impulse und breite Spalte haben einen ungünstigen Einfluß auf die regelmäßige Bildung der Tropfen.

Um Kapseln mit konstantem Füllgewicht zu bilden, muß in jeder Periode zwischen zwei aufeinanderfolgenden Druckimpulsen eine gleiche Menge Füllmaterial transportiert werden. Gemäß Fig. 3 treibt die Welle 36 durch Vermittlung eines geeigneten

im Behälter 12 ist von der Herstellungsgeschwindigkeit und von der Größe der Kapseln abhängig. Bei einer Herstellungsgeschwindigkeit von etwa 500 Kapseln pro Minute, wobei die Kapseln ein Gewicht 5 von 100 mg haben, genügt eine Geschwindigkeit von etwa 14 cm pro Sekunde, um die Berührung der einzelnen Tropfen, bevor das Wandmaterial erstarrt ist, zu vermeiden. Die Zufuhr an den Druckbehälter 13 wird durch die Pumpe 32, welche die Flüssigkeit von

Spalt 11 fließt, strömt von dem Druckbehälter 13 io dem oberen Teil des Mantels durch die Leitung 31 durch. Leitung 14, den rotiereden Unterbrecher 15 und preßt, vermittelt. In der Nebenschlußleitung 33 befindie Leitung 16 in die ringförmige Kammer 18 (Fig. 2) det sich ein Druckventil 34, das einen konstanten in dem oberen Teil des Ringes oder Pulsators 10. Druck im Behälter aufrechterhält. Dieser Druck Aus der Kammer 18 strömt die Flüssigkeit weiter in kann etwa 1 kg pro cm² sein, wenn die Breite des eine ringförmige Kammer 17 durch eine Anzahl Lei- 15 Spaltes im Pulsator 10 etwa 0,02 cm ist und der Untungen 19 zwischen diesen ringförmigen Kammern, terbrecher 15 so arbeitet, daß die Dauer des Druckdamit die Flüssigkeit gleichmäßig an alle Teile des impulses etwa ein Fünftel bis ein Drittel des Zeitringförmigen Spaltes zugeführt wird. Die Breite des Intervalls zwischen zwei aufeinanderfolgenden Im-Spaltes 11 kann nach Wunsch eingestellt werden. Zu pulsen beträgt. Dieser Druck ist aber nicht kritisch diesem Zweck ist der untere Teil 63 des Ringes 10 auf 20 und kann sich mit der Spaltbreite ändern. Der den Ring geschraubt. Der Abstand zwischen der Düse Druck muß höher sein, wenn der Spalt schmaler ist. und der Fläche des ringförmigen Spaltes 11 soll nicht
sehr groß sein, weil sonst schon unter dem Einfluß von
natürlichen Kräften Einschnürungen auftreten könnten, die in unerwünschter Weise die Bildung der Ein- 25
schnürungen durch die aufgedrückten Schwingungen
zu beeinflussen vermöchten. Ein senkrechter Abstand
von 0,4 bis 2 cm zwischen Düse und Pulsatorspalte
erlaubt ein einwandfreies Arbeiten des Apparats.

Wenn die Schwingungsfrequenz und damit die Ge- 30 Übertragungsmechanismus ein Zahnrad 35 an, das auf schwindigkeit, mit der die Tropfen sich bilden, so der Welle 37 des Unterbrechers 15 angeordnet ist. weit gesteigert wird, daß mehr als etwa 250 Tropfen Dieselbe Welle 36 treibt durch Vermittlung eines pro Minute gebildet werden, so wird der Abstand zweiten Übertragungsmechanismus das auswechselzwischen zwei aufeinanderfolgenden Tropfen so ge- bare Zahnrad 38 an, das auf derselben Welle befestigt ring, daß die Tropfen, die in der Kühlflüssigkeit 35 ist wie das austauschbare Rad 39, das mit Hilfe eines unter dem Einfluß der Schwere allein absinken, mit- Zwischenrades das austauschbare Rad 40 antreibt, einander in Berührung kommen, bevor die Wand- Rad 40 ist auf der Welle 45 der Pumpe 8 befestigt, substanz erstarrt ist. Dies soll vermieden werden, und die das Füllmaterial durch die Leitung 16 an die Düse zu diesem Zweck kann man der Kühlflüssigkeit eine zuführt. Durch die erwähnte Kupplung des Untergewisse Strömungsgeschwindigkeit aufdrücken, um 40 brechers befördert die Pumpe 8 in jeder Schwingungsdie Tropfen schnell aus der Zone, wo sie gebildet wer- periode dieselbe Menge Füllmaterial, so daß die Ausden, abzuführen. strömungsgeschwindigkeit aus der Düse konstant ist.

In Fig. 1 ist angegeben, wie die Kühlflüssigkeit im Das Verhältnis zwischen der Geschwindigkeit der Behälter 12 eine nach unten gerichtete Strömungs- Pumpe 8 und des Unterbrechers 15 kann durch Vergeschwindigkeit besitzt. Die Kapseln und die Kühl- 45 tauschen der Räder 38, 39, 40 gegen Räder mit einer flüssigkeit strömen durch die Leitungen 20 zu der anderen Anzahl von Zähnen nach Wunsch geändert öffnung 21, die sich unterhalb des Spiegels der Kühl- werden.

flüssigkeit im Behälter 12 befindet, so daß die Flüssig- Der Unterbrecher 15 kann in verschiedener Weise

keit durch hydrostatische Kräfte befördert wird. Aus konstruiert sein. Wesentlich ist nur, daß die Flüssigder öffnung 21 fällt die Flüssigkeit mit den Kapseln 50 keit vom Behälter 19 in die Leitung 16 mit genau auf ein schräg angeordnetes Sieb 22 in einem Behälter gleichen Zeitintervallen zwischen zwei Impulsen inter-23. Die Kühlflüssigkeit strömt durch das Sieb in den mittierend befördert wird.

unteren Teil des Behälters, und die Kapseln, die vom Die in den Fig. 3, 4 und 5 dargestellte Ausführung

Sieb zurückgehalten werden, werden durch den Spalt besteht aus einem Gehäuse 41 mit zylindrischer Boh-24 abgeführt. Die Kühlflüssigkeit wird durch eine 55 rung. In dieser Bohrung ist ein zylindrischer Rotor 42 Pumpe 25 vom Behälter 23 durch die Leitung 26 an angeordnet, der mit vier Spalten 43 versehen ist und den Mantel 27 des Behälters 12 geführt. Diese Leitung von der Welle 37 angetrieben wird. Sowohl die Breite kann mit einem Filter und einem Behälter, der SiIi- dieser Spalte wie auch ihr Winkelabstand, gemessen kagel enthält, versehen werden, um kondensiertes am Umfang des sich drehenden Zylinders 42, sind Wasser zurückzuhalten, wenn als Kühlflüssigkeit 60 untereinander genau gleich. Beim Drehen wird das irgendein öl verwendet wird. Die Kühlspirale 28 im rechte Ende der Spalte abwechselnd mit der öffnung Mantel 27 ist mit einer Kältemaschine verbunden, um der Bohrung 44 verbunden. Mit dieser Bohrung ist die Flüssigkeit auf die gewünschte Temperatur abzu- die Leitung 16 verbunden, so daß jedesmal, wenn kühlen. Die Kühlflüssigkeit strömt in diesem Mantel diese Verbindung zustande kommt, Flüssigkeit aus nach oben und fließt über den oberen Rand des 65 dem ringförmigen Spalt 11 des Ringes austritt. Behälters 12 in diesen Behälter zurück. Eine uner- Die Pumpe 8 kann in beliebiger Weise konstruiert

wünschte Erhöhung des Flüssigkeitsspiegels im Be- werden, wen nur dafür gesorgt wird, daß sie eine hälter 12 und im Mantel 27 wird durch einen Neben- konstante Menge Material in den Strahl befördert. Schluß 29 verhindert. Die erforderliche nach unten ge- Die in Fig. 6 dargestellte Ausführungsform besitzt richtete lineare Geschwindigkeit der Kühlflüssigkeit 70 zwei Gehäuse 46 und 47, die durch den zylindrischen

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Körper 50 verbunden sind. In jedem Gehäuse befindet innere Öffnung einen Durchmesser von 1,1 mm hatte, sich eine zylindrische Bohrung 48, 49, die am Außen- Die Pumpe 8 beförderte 39,7 g des medizinischen Öls ende durch Schraubdeckel 51, 52 geschlossen sind. pro Minute durch die Düse. Durch den Spalt des PuI-

In der Bohrung 48 wird der Kolben 54 durch Ver- sators mit einem Durchmesser von 1 cm und einer mittlung der drehenden Scheibe 57, die den Kolben 53 5 Breite von 0,025 cm wurden 4 Druckimpulse pro und 54 eine konstante Geschwindigkeit erteilt, hin- Sekunde gegeben. Die Dauer dieser Impulse betrug und herbewegt. Die Federn 55 und 56, die zwischen 0,05 Sekunden. Der Spalt lag ungefähr 9 mm unterDeckel 51 und Kolben 54 bzw. zwischen Deckel 52 halb der Düsenmündung. Pro Minute wurden 240 Kap- und Kolben 53 Druck ausüben, drücken die Kolben sein gebildet, jede mit einem Gesamtgewicht von dauernd gegen die drehende Scheibe 57, wodurch i° ungefähr 310 mg und mit einem Füllstoffgewicht erreicht wird, daß die beiden Kolben eine konstante zwischen 164 und 166 mg. Beim Arbeiten mit einer lineare Geschwindigkeit bekommen. Wenn die Scheibe Flüssigkeitssäule von 43 cm und ohne Pumpe war es 57 in der angegebenen Richtung sich dreht, wird Füll- möglich, 240 Kapseln pro Minute mit einem Füllstoffmaterial aus dem Behälter 6 durch die Leitung 62 und gewicht zwischen 146 und 152 mg herzustellen, das Ventil 61 gesaugt. Dieses Ventil wird durch den 15 Das Verfahren gemäß der Erfindung ist nicht auf Druckunterschied von seinem Sitz gehoben und in den die Anwendung einer Schwingung durch den beschrie-Zylinder 49 gedrückt. Ventil 60 wird auf seinen Sitz benen Pulsator beschränkt, sondern kann auch durch durch den Druck in der Leitung 16 gedrückt. Zu irgendein Gerät, das eine Schwingung erzeugt, ausgleicher Zeit wird die im Zylinder 48 befindliche Füll- geführt werden, die auf den zusammengesetzten stoffmenge durch das Ventil 58 befördert, das von 20 Flüssigkeitsstrahl arbeitet. Eine andere Ausführungsseinem Sitz durch den Druck der Füllflüssigkeit ge- form eines erfindungsgemäßen Apparates ist teilweise hoben ist. Diese Füllflüssigkeit kommt dann in die in Fig. 7 angegeben. Bei diesem Apparat ist die Düse 4 Leitung 16; das Ventil 59 ist geschlossen. Nach einer durch die Speiseleitungen 3 und 7 und biegsame Leihalben Umdrehung der Scheibe 57 wird die Bewegung tungen mit den Behältern des Wandmaterials und des der Kolben umgekehrt; die Ventile 58 und 61 werden 25 Füllmaterials verbunden. Die Düse ist fest verbunden geschlossen und 59 und 60 gehoben, so daß jetzt der mit der Stange 71, die mit einem Zahn 64 versehen Inhalt des Zylinders 49 in die Leitung 16 befördert ist. Die Stange 71 ist an einer Ouerstange 72, die zwei wird. Dann wird Zylinder 48 gefüllt. Hülsen 66 trägt, die längs den fest aufgestellten Stä-

Die nachstehenden Beispiele erwähnen einige Mög- ben 67 verschiebbar sind, befestigt. Unterhalb dieser lichkeiten, die mit dem Verfahren gemäß der Anmel- 30 Hülsen besitzen diese Stäbe einen Bund 69. Druckdung erreichbar sind. federn 68, die sich gegen diesen Bund abstützen, üben τ,- ^-ii einen aufwärts gerichteten Druck auf die Hülse 66 " aus und drücken den Zahn 64 gegen das Zahnrad 65,

Behälter 1 enthielt Gelatine mit einer Temperatur das drehbar auf der Welle 70 sitzt, die unterstützt von 70° C (Viskosität bei 60° C etwa 600 cP). Die 35 wird mit Hilfe von Lagern, die auf den feststehenden Gelatineflüssigkeitssäule war 16 cm und der Durch- Stäben 67 befestigt sind. Durch die Drehung des messer der ringförmigen Öffnung 0,3 cm. Behälter 6 Rades 65 erhält die Düse 4 eine auf- und abwärts enthielt die Lösung von Vitamin A und B in öl. Das gerichtete Bewegung relativ zum Behälter 12. Diese spezifische Gewicht war 0,907 bei 30° C. Das Öl- schwingende Bewegung verursacht Einschnürungen in volumen, das pro Minute durch die Pumpe 8 befördert 40 dem zusammengesetzten Flüssigkeitsstrahl, der aus wurde, war 19,13 cm³, also 17,38 g. Der Durchmesser der Düse herausströmt. Die Anzahl Einschnürungen der inneren Öffnung der Düse war 0,08 cm. Der Be- pro Minute entspricht der Frequenz der Impulse, halter 12 und der Behälter 13 enthielten Paraffinöl als Unter dem Einfluß der natürlichen Kräfte vertiefen Kühlflüssigkeit. Das Öl hatte eine Temperatur von sich die Einschnürungen, bis schließlich der Strahl in etwa 5° C. Der Unterbrecher arbeitete achtmal pro 45 getrennten Tropfen auseinanderfällt. Sekunde während 0,02 Sekunden und preßte Paraffinöl Selbstverständlich wird, wenn die Welle 70 des

durch den Spalt 11. Der Öldruck im Behälter 13 be- Zahnrades 65 mit dem Antrieb einer Pumpe gekuppelt trug etwa 1000 g pro cm². Der Durchmesser des ring- wird, die pro Zeiteinheit eine konstante Menge Füllförmigen Spaltes des Pulsators betrug 1 cm und die flüssigkeit befördert, pro Periode eine konstante Spaltbreite 0,02 cm. Der Spalt befand sich etwa 6 mm 50 Menge Füllflüssigkeit aus der Düse heraustreten, so unterhalb der Düsenmündung. Das Zeitintervall zwi- daß Kapseln mit einem festen Füllgewicht gebildet sehen dem Ende eines Impulses und dem Anfang des werden. Die Schlagweite der Düse soll vorzugsweise nächsten war 0,105 Sekunden. Pro Sekunde wurden größer als der Durchmesser der Tropfen sein und acht Kapseln mit einem Füllstoffgewicht von etwa kleiner als das Anderthalbfache dieses Durchmessers. mg und einem Gesamtgewicht von etwa 80 mg ge- 55 Mit einer Schlagweite von 120 %> dieses Durchmessers bildet. Die nach unten gerichtete lineare Geschwindig- wurden ausgezeichnete Resultate erreicht, keit der Kühlflüssigkeit betrug ungefähr 12 cm pro Die maximale Geschwindigkeit, mit der die Kapseln

Sekunde und genügte, um Berührung der Tropfen in mit diesem Apparat hergestellt werden können, ist ein der Kühlflüssigkeit vor der Erstarrung des Mantel- wenig geringer als die maximale Geschwindigkeit der materials zu verhindern. Bei einer Reihe von her- 60 erstbeschriebenen Ausfülirungsform. Für Kapseln gestellten Kapseln war der größte Unterschied im mit einem Totalgewicht von 100 mg betrug die maxi-Gewicht geringer als 0,5 mg. male Anzahl der hergestellten Kapseln etwa 350 pro

-p, . -ίο Minute, während mit dem vorher beschrieben·.»!

ΰ ei spiel „ Apparat etwa 500 bis 600 Stück pro Minute her-

Behälter 1 enthält Gelatine bei einer Temperatur 65 gestellt werden konnten. Bei Verwendung der im Beivon 64° C und einer Viskosität von 615 cP bei 60° C. spiel 2 erwähnten Materialien konnten etwa 240 Kap-Behälter 6 enthielt ein medizinisches Öl mit einem sein pro Minute mit einem Gewicht von 400 mg und spezifischen Gewicht von 0,925 bei der Arbeitstempe- einem Füllgewicht von 200 mg hergestellt werden, ratur des Öls von 30° C. Der Durchmesser der ring- Eine dritte Ausführungsweise des Verfahrens ge-

förmigen Öffnung der Düse war 4 mm, während die 70 maß der Erfindung kann mit Hilfe des Vibrators, der

in den Fig. 8 und 9 dargestellt ist, verwirklicht werden. Die Leitung 80 enthält einen Kern 81 aus magnetischem Material, z. B. Eisen, und dieser Kern wird durch eine Schraubfeder 82 gegen die vorstehenden Teile 83 der Wand der Leitung 80 gedrückt. Dieser Kern wird periodisch gehoben durch ein magnetisches Feld, das durch Stromimpulse in der Spule 84, die um die Leitung gelegt worden ist, erregt wird. Dieser bewegende Kern überträgt eine Schwingung an die Flüssigkeit in der Leitung. Wenn ein derartiger periodisch sich bewegender Körper entweder in der Leitung 3, die das Wandmaterial an die Düse zuführt, oder in der Leitung 7, die das Füllmaterial führt, angeordnet wird, wird der zusammengesetzte Strahl, welcher aus der Düse tritt, Einschnürungen aufweisen, die einander mit der Periode der Schwingung folgen. Schließlich trennen sich, ebenso wie in den schon erwähnten Beispielen, einzelne Tropfen ab. Durch die Kuplung des Stromunterbrechers mit der Pumpe, welche die Füllflüssigkeit befördert, erhält man ein praktisch konstantes Füllgewicht der Kapseln.

Beispiel 3

Mit einem Vibrator gemäß den Fig. 8 und 9 in der Leitung 7, bei Verwendung von Gelatine mit einer Viskosität von ungefähr 460 cP bei der Arbeitstemperatur von 65° C und einem Durchmesser der ringförmigen öffnung der Düse von 0,5 cm, sowie Lebertran von 30° C als Füllmaterial im Behälter 6 und ohne Pumpe in der Leitung 7 bei einer Flüssigkeitssäule von 40 cm Höhe wurden 250 Kapseln pro Minute erhalten, entsprechend einer Anzahl von 4 Stromimpulsen pro Sekunde. Die in dieser Weise hergestellten Kapseln enthielten bei einem Totalgewicht von etwa 300 mg zwischen 142 und 154 mg Lebertran.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: 40

1. Verfahren zur Herstellung von nahtlosen gefüllten Kapseln, dadurch gekennzeichnet, daß man einen kontinuierlichen, zusammenhängenden, zusammengesetzten Flüssigkeitsstrahl, bestehend aus einem Kern aus Füllmaterial, der von einem Mantel aus Wandmaterial in flüssiger Form umgeben ist, aus einer Düse strömen läßt und der Wirkung einer Schwingung zur Bildung von Einschnürungen unterwirft, bis der zusammengesetzte Strahl sich in getrennte Tropfen aufteilt, die aus einem Kern von Füllmaterial und einem Mantel von Wandmaterial bestehen, wonach diese Tropfen in einer Kühlflüssigkeit abgekühlt werden, die sich auf einer Temperatur unterhalb der Erstarrungstemperatur des Wandmaterials befindet.

2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in jeder Periode der Schwingung eine bestimmte Menge Füllmaterial dem zusammengesetzten Strahl zugeführt wird.

3. Verfahren gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die anfänglichen Einschnürungen im zusammengesetzten Strahl dadurch gebildet werden, daß periodisch Kühlflüssigkeit aus einem ringförmigen, den Strahl umgebenden Spalt gepreßt wird.

4. Verfahren gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die anfänglichen Einschnürungen im zusammengesetzten Strahl dadurch gebildet werden, daß die Düse periodisch nach oben und nach unten relativ zur Kühlflüssigkeit bewegt wird.

5. Verfahren gemäß den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die anfänglichen Einschnürungen im Strahl dadurch gebildet werden, daß in einer der Leitungen, welche die Flüssigkeit und das Wandmaterial zur Düse führen, ein Körper periodisch hin und her bewegt wird und einen Querschnitt besitzt, der beträchtlich geringer ist als die lichte Weite der Leitung.

6. Verfahren gemäß einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die gebildeten Tropfen durch die kombinierte Wirkung der Schwere und der hydrodynamischen Kräfte der in einem Behälter in einem Kreislauf herumgeführten Flüssigkeit nach unten abgeführt werden, wobei die Kühlflüssigkeit mit den abgekühlten Tropfen kontinuierlich in einen zweiten Behälter übergeleitet wird, der ein Sieb enthält, das die Kapseln von der Kühlflüssigkeit trennt, wobei die Kapseln ständig abgeführt werden und die Kühlflüssigkeit, nachdem sie weiter abgekühlt ist, in den ersterwähnten Behälter zurückgeführt wird.

7. Apparat zur Herstellung von nahtlosen Kapseln, bestehend aus einer Vorrichtung, die kontinuierlich Füllmaterial und Wandmaterial im flüssigen Zustand konzentrischen öffnungen zuführt, die zusammen eine Düse bilden, aus der ein zusammenhängender zusammengesetzter Flüssigkeitsstrahl kontinuierlich herausfließt, der aus einem Kern aus Füllmaterial und einem Mantel aus Wandmaterial in flüssigem Zustand besteht, sowie einer Einrichtung zur Erzeugung einer Schwingung zur Bildung von Einschnürungen im Strahl und ferner einem Behälter mit Kühlflüssigkeit, deren Temperatur zur Erstarrung des Wandmaterials unterhalb des Schmelzpunktes des Wandmaierials gehalten wird.

8. Vorrichtung gemäß Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Einrichtung für die Füllstoffzufuhr und die Einrichtung zur Erzeugung der Schwingung zur Ablieferung einer bestimmten Menge Füllmaterials in jeder Periode miteinander gekuppelt sind.

9. Vorrichtung gemäß den Ansprüchen 7 und 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Einrichtung zur Erzeugung der auf den Strahl wirkenden Schwingungen aus einem ringförmigen Spalt besteht, der den Strahl konzentrisch umgibt und mit einer Einrichtung verbunden ist, die periodisch Kühlflüssigkeit unter hydraulischem Druck aus diesem Spalt heraustreten läßt.

10. Vorrichtung gemäß den Ansprüchen 7 und 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Einrichtung zur Ausübung einer periodischen Wirkung auf den Strahl aus einem Bewegungsmechanismus besteht, der die Düse periodisch auf und nieder bewegt.

11. Vorrichtung nach den Ansprüchen 7 und 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Einrichtung zur Ausübung einer periodischen Wirkung von einem Körper gebildet wird, der in einer der Leitungen für die Zufuhr von Flüssigkeiten an die Düse angeordnet ist, und daß dieser Körper durch von außen her auf ihn wirkende Kräfte periodisch hin und her bewegt wird, wobei der Querschnitt dieses Körpers beträchtlich geringer ist als die lichte Weite der Leitung.

12. Vorrichtung gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 7 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß eine Einrichtung vorhanden ist, welche die

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Kühlflüssigkeit nach unten durch einen Behälter führt, worin die Tropfen sich bilden und der so eingerichtet ist, daß an der Unterseite ein kontinuierlicher Strom der Kühlflüssigkeit abgeführt wird und auf ein Sieb fällt, das die Flüssigkeit durchläßt und die in dem Flüssigkeitsstrom mit-

geführten Kapseln zurückhält, und daß weiter eine Einrichtung vorhanden ist, um die Kapseln abzuführen, und eine Einrichtung, um die durch das Sieb hindurchgefallene Kühlflüssigkeit weiter zu kühlen und dann wieder in den Behälter zurückzuführen.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen