DE3035331A1

DE3035331A1 - Vorrichtung zur herstellung kugelfoermiger teilchen

Info

Publication number: DE3035331A1
Application number: DE19803035331
Authority: DE
Inventors: Heinrich 6458 Rodenbach Jakobs; Martin Dipl.-Chem. 6451 Maintal Kadner; Gerald Ing.(grad.) 6457 Rodenbach Kunschke; Erwin Dipl.-Chem. Dr. 6078 Neu Isenburg Wehner
Original assignee: Nukem GmbH
Current assignee: Nukem GmbH
Priority date: 1980-09-19
Filing date: 1980-09-19
Publication date: 1982-04-15
Also published as: DE3035331C2; CH647160A5

Description

Vorrichtung zur Herstellung kugelförmiger
Teilchen Die Erfindung bezieht sch auf eine Vorrichtung zur Herstellung von kugelförmigen Teilchen mit einem Durchmesser zwischen 50 und 2500 µm und einem engen Kornspektrwm aus geschmolzenen Substanzen oder aus Lösungsmitteln mit darin gelösten, dispergierten oder emulgierten Stoffen, durch Umwandlung der Schmelzen bzw. Flüssigkeiten in Tropfen und Verfestigung zu sphärischen Teilchen, im wesentlichen bestehend aus einem Gießkopf, einer seitlichen Zuführung für die Gießflüssigkeit und einem Vibratorsystem zur Erzeugung von Tropfen.
Die kugelförmigen Teilchen finden vor allen Dingen in der chemischen und pharmazeutischen Industrie Arwendung.
Es ist bekannt, kugelförmige Teilchen mit Durchmessern zwischen 200 und 800/»m für die Nukleartechnik aus Lösung von Schwermetallsalzen wie z.B.
Uran oder Thorium herzustellen. Zur Gewährleisung der Stabilität im Reaktoreinsatz müssen diese Teilchen dabei ein sehr enges Kornspektrum und eine optimale Kugelform haben (DE-AS 2459 445).
In der deutschen Auslegeschrift 2725924 wird ein Verfahren zur Herstellung von kleinen kue1 förmigen Teilchen aus schmelzbare. Substanzen mit darin enthaltenden Wirkstoffer für die pharmazeutische Industrie beschrieben.
Für diese Anwendungsweise ist ein gleichmässiges Kornspektrum zur Steuerung der Wirkstoffabgabe bei der Anwendung erforderlich. Durch die Cröe der Teilchen wird die Abgaberate bestimmt. Sie kann aus diesem Grund bis zu 2500 µm betragen.
Außerdem werden für Tiernahrung einheitliche Teilchen verlangt, die bei entsprechender Wahl der Trägersubstanz eine Freisetzung von Wir3--stc ffen erst in bestimmten Teilen des Verdauungstrcktes bewirken.
Die bisher bekannten Vorrichtungen zur Herstelluug kugelförmiger Teilchen sind für diesen Anwendungsbereich weniger gut geeignet. So wurde beispielsweise vorgeschlagen, kugelförmige Teilchen, speziell Brenn- und/oder Brutstoffteilchen, mittels eines die Zuflußleitung vor einer Düse periodisch absperrenden Absperrorgans zu erzeugen, so daß der Düse immer nur soviel Flüssigkeit zugeführt wird wie für die Bildung eines Tropfens nntig ist (Deutsche Auslegeschrift 2411745). Das Absperrorgan ist ein konisch zugespitzter Kolben, der über einen Kurbelantrieb von einem Elektromotor angetrieben wird. Neben der notwendigen Lagerung der Schubstange ist ein weiterer Nachteil die Begrenzung der maximalen Preauenz durch die Drehzahl des Elektromotors.
Weiterhin iCt bekannt, durch Vibration eines Spinndüsenkopfes bei Frequenzen zwischen 4000 und 8000 Hz Brennstoffkügelchen herzustellen (Deutsche Cttenlegungsschrift 22 21644). Mit dieser Vorrichtung sind allerdings nur Teilchendurchmesser kleiner als 300 µm zu erreicher.
In der britischen Patentschrift 813 146 wird vorgeschlagen, mit einer Membran, die in der Wand einer mit Flüssigkeit gefüllten Kammer sitzt, nach dem Prinzip einer Pumpe durch Pulsation der Membran mit 50 bis 15O Hz aus Düsen am Boden der Kammer die Flüssigkeit ruckweise auszustoßen. Dazu muß die Membran ständig eine exakt dem ausgestoßenen Volumen entsprechende wechselweise Volumensänderung in der Kammer bewirken. Quantitative Angaben über das erreichbare Kornspektrum werden nicht gemacht.
Hohe Frequenzen sind mit einem Pumpvorgang schlecht beherrschbar. Ein weiterer Nachteil dieser Vorrichtung ist der minimale Tropfendurchmesser von 2,381 mm.
Eine weitere bekannte Vorrichtung benutzt die Vibration der Trägerrohre von Spinndüsenköpfen zur Erzeugung von Ammoniumnitrat-Teilchen (US-PS 2.968.833).
Mit diesem Verfahren-können jedoch keine Teilchen unter 1,5 mm erzeugt werden. Allgemein ergeben sich bei vibrierenden Düsen keine rein kugelförmigen Teilchen mit enge Kornspektrum.
In der deutschen Auslegeschrift 2725849 wird das Erzeugen von Tropfen in gleichmäßigem Spektrum beschrieben. Die zum gleichmäßigen Aufreißen des flüssigen Strahls erforder'chen Schwingungen werden durch ein periodisches Quetschen des Schlauches kurz vor der Düse auf die Gießlösung aufgebracht.
Die gebildeten Flüssigkeitsströpfchen werden in einer Fall strecke durch physikalische oder chemische Reaktion verfestigt und in reinem Sammelbehälter aufgefangen. Mit dieser Vorrichtung können jedoch nur Flüssigkeiten mit einer Viskosität bis ca. 70 cP verarbeitet werden, außerdem ist eine Eapazitätssteigerung dadurch erschwert, daß die Zuführung jeder Düse einzeln vibriert wird.
Aus wirtschaftlichen Gründen wird eine Anlage zur Herstellung gleichmäßiger sphärischer Teilchen mit hohem Durchsatz gefordert. Bei einer Teilchengröße von l000und und einer Frequenz von 500 Hz ergibt sich pro Düse und Stunde beispielsweise ein Durchsatz von 942,5 ml. Bei einer Teilchengröße von 500 µm jedoch verringert sich bei gleichen Bedingungen der Durchfluß auf 117,8 ml. Um bei diesen niedrigen Werten eine wirtschaftliche Produktion von gleichmäßigen sphärischen Teilchen zu erreichen, ist eine Anlage mit trotz hoher Düsenzahl möglichst geringem regeltechnischen Aufwand erforderlich.
Es war daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Vorrichtung zur Herstellung von kugelförmigen Teilchen mit einem Durchmesser zwischen 50 und 2500/»m und einem engen Kornspektrum aus geschmolzenen Substanzen mit darin gelösten oder suspendierten Wirkstoffen oder aus Lösungsmitteln mit darin gelösten, dispergierten oder emulgierten Stoffen, durch Umwandlung-der Schmelzen bzw. Flüssigkeiten in Tropfen und Verfestigung zu sphärischen Teilchen zu finden, bestehend im wesentlichen aus einem Gießkopf, einer seitlichen Zuführung für die Gießflüssigkeit und einem Vibrationssystem zur Erzeugung FTon Tropfen, die eine gleichmäßige Teilchenform und -größe sowie hohe Durchsätze ermöglicht.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß der oberhalb der seitlichen Zuführung befindliche Teil des Gießkopfes zylindrisch geformt ist und sich in diesem Zylinder ein mit einem Vibrator verbundener Kolben befinde-, dessen Durchmesser 0,1 bis 1 mm kleiner ist als der Zylinderdurchmesser und daß der Kolben eine vertiefte ringförmige Führungsfläche besitzt, auf der sich ein O-Ring auf und ab bewegen kann, dessen äußerer Durchmesser dem Zylinder und dessen innerer Durchmesser dem Durchmesser der Führungsfläche auf dem Kolben angepaPt ist.
Eine besonders vorteilhafte Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist schematisch in der Abbildung dargestellt. Die Vorrichtung besteht aus einem Gießkopf (1) mit einer seitlichen Zuführung (9) für die Gießflüssigkeit und einer mittels einer Ueb erwurfmutter befestigten Düsenplatte (10). Der obere Teil (2) des Gießkopfes ist zylindrisch geformt und dient als Führungskanal eines Kolbens (4). Der Durchmesser des Kolbens (d) ist 0,1 bis 1 mm kleiner als der des Zylinders (2). Ein wesentlicher Teil der Erfindung besteht in einer ringförmigen Vertiefung (5) am unteren Ende des Kolbens (4), die als Führungsfläche für einen vertikal beweglichen 0-Ring (6) dient, der durch seine Abmessungen den Ringspalt zwischen Kolben (d) und Zylinder (2) schließt. Mit einer Laterne (7) ist der Gießkopf (1) am Gehäuse eines-Vibrators (3) befestigt. Durch den Vibrator (3), mit dem der Kolben (4) über einen Stößel (8) gekoppelt ist, wird der Kolben (4) in der Frequenz analogen vertikale Schwingungen versetzt. Wenn der Gießkopf (1) mit Gießlösung gefüllt ist, so wird d'e durch eine Kolbenbewegung verursachte Volumensänderung im Gießkopf (1) durch eine gegenläufige Bewegung des 0-Ringes (6) ausgeglichen, so daß das Vo7umer im Gießkopf (1) trotz der Kolbenbewegung konstant bleibt, in der Gießlösung aber eine Schwingung. mit der erregten Frequenz erzeugt wird. Wird setzt aut die zugeführte Gießlösung ein Druck, pneumatisch oder hydrostatisch, aufgebracht, so fließt sie strahlförmig durch die Düsen in der Düsenplatte (10) aus und reißt entsprechend der aufgebrachten Frequenz in gleichmäßige Tröpfchen auf.
Ein wesentlicher Vorteil der Erfindung ist darin zu sehen, daß durch den volumenausgleichenden 0-Ring (6) die Amplitude der Schwingung unabhängig von einer Volumensförderung gewählt werden kann, so daß die erzeugte Tropfengröße nur von der Frequenz der Schwingung und der eingestellten Durchçlußmenge, nicht aber von einer Volumensverdrängung durch das Vibrationssystem abhängt.
Erfindungsgemäß läßt sich die Frequenz der Schwingung je nach Bedarf zwischen 50 und 2500 Hertz regeln.
Mit dieser Vorrichtung lassen sich in Verbindung mit der Düsenplatte sehr hohe Durchsätze auch bei Teilchen mit kleineren Durchmessern erreichen. So ist z.B. mit einer Düsenplatte, die zehn gleichmäbeige Bohrungen enthält, bei der Produktion von 1000 µm großen Teilchen bei einer Frequenz von 500 Hz ein Durchsatz von 9,4 lih möglich. Besonders vorteilhaft ist hierbei die Versorgung aller Düsen durch eine Zuleitung, was regeltechnisch vereinfachend ist, da es die Anfälligkeit der Einzeldüsen gegen geringe Durchflußschwankungen erheblich verringert.
Je nach Einstellung von Prequenz und Durchfluß lassen sich uniforme kugelförmige Teilchen mit Durchmessern zwischen 50 und 2500 pm, vorzugsweise 250 bis 2000 pm herstellen.
Ueberraschenderweise zeigte sich dabei, daß mit dieser Vorrichtung Flüssigkeiten, Suspensionen oder Schmelzen mit deutlich höherer Viskosität als mit bisher bekannten Anlagen mit vergleichbarer Leistung vergossen werden konnten. Beispielweise wurden hochviskose Polyethylenglykole, die mit bisher bekannten Anlagen mit vergleichbarer Leistung nicht durchgesetzt werden konnten, da eine definierte Tropfenbildung nicht zu erreichen war, mit dieser Vorrichtung einwandfrei zu diskreten Tröpfchen verarbeitet.
Mit der erfindungsgemäpen Vorrichtung. erhält man aus Lösungen, die chemisch oder physikalisch verfestigt werden können, einheitliche Teilchen mit exakter Kugelform und engem Kornspektrum in hohen Durchsätzen. Mit der Vorrichtung kann eine Durchmesserverteilung mit 4% Standardabweichung vom Mittelwert und eine sehr geringe Unrundheit, wobei 99 der Teilchen ein kleineres Durchmesserverhältnis (Quotient dmax:dmin) als 1,10 besitzen, erreicht werden.

Claims

Patentanspruch Vorrichtung zur Herstellung von kugelförmigen Teilchen mit einem Durchjnesser zwischen 50 und 2500 µm und einem engen Kornspektrum aus geschmolzenen Substanzen oder aus Lösungsmitteln mit darin gelösten, dispergierten oder emulgierten Stoffen, durch Emwandlung der Schmelzen bzw. Flüssigkeiten in Tropfen und Verfestigung zu sphärischen Teilchen, im wesentlichen bestehend aus einem Gießkopf, einer seitlichen Zuführung für die Gießflüssigkeit und einem Vibrationssystem zur Erzeugung der Tropfen, dadurch gekennzeichnet, daß der oberhalb der seitlichen Zuführung (9) befindliche Teil des Gießkopfes (1) zylindrisch --eformt ist und sich in diesem Zylinder (2) ein mit einem Vibrator (3) verbundener Kolben (4) befindet, dessen Durchmesser 0,1 bis 1 mm kleiner ist als der Zylinderdurchmesser, und daß der Kolben (4) eine vertiefte ringförmige Führungsfläche (5) besitzt, auf der sich ein O-Ring (6) auf und ab bewegen kann, dessen äußerer Durchmesser dem Zylinder (2) und dessen innerer Durchmesser dem Durchmesser der Führungsfläche (5) auf dem Kolben (4) angepaßt ist.