JPH03232526A - 均一液滴の製造方法及び製造装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は均一液滴の製造方法及び製造装置に係り、特に
、ゲル濾適用担体、触媒担体、カラム充填剤等に用いら
れる微小径の均一粒子の製造等に有用な均一液滴を容易
かつ効率的に製造することができる方法及びそのための
装置に関する。

［従来の技術］ ゲル濾適用担体、りυマドグラフィー用担体、触媒担体
、その他力ラム充填剤等として使用される粒子は、一般
に液体中で生成させた微細な液滴を適当な手段で固化さ
せて製造されるが、その使用目的上、得られる粒子には
高度に均一粒径であることが要求される。

従来、液体中で微細な液滴を生成させる技術として、分
散法が知られている。分散法では、界面活性剤を含む分
散媒体中に攪拌により、液滴とする溶液を分散させ、微
細な液滴を生成させる。得られた液滴中の溶剤を揮発さ
せることによって、粒子が得られる。しかしながら、こ
の方法では通常広い粒径分布を有する粒子が製造される
ため、得られた粒子をクロマトグラフィー用担体として
使用する場合には、分級操作が必要となる。この場合、
特に２０μｍ以下の分級には長時間の篩分は操作が必要
となる上に、分級により収率が低下するという欠点があ
る。

方、液体中で微細かつ均一な液滴を生成させる従来技術
として、 ■　電気印加法（ＭＡＳＡＹＩＩＫＩ　５ＡＴＯ；　ｊ
ｏｕｒｎａｌｏｆ　　Ｅｌｅｃｔｒｏｓｔａｔｉｃｓ、
１５（１９８４）２３７−２４７）■　液中ノズル横振
動法（三浦隆利・狩野佐登視ら；化学工学論文集第８４
！：第４号（１９８２）３６６−３７１） ■　オリフィス内圧振動法（特開昭５７−１０２９０５
゜同６２−１９１０３３） が提案されている。

［発明が解決しようとする課題］ 上記従来技術のうち、■の電気印加法では、灯油中で液
滴径１００μｍの均一な水滴を生成させることができる
が、この方法は、水のように低粘度（数ｃｐ程度）の液
にしか適用できないという欠点がある。

■の液中ノズル横振動法では、液滴径１．６ｍｍ以上の
比較的大きな液滴しか生成することができない。しかも
、液滴の生産速度を上げるために、ノズルの本数を増や
したり、ノズル先端の大数を増やすためにノズルを太く
すると、ノズルの振動によってノズル周囲の液に乱れが
生じ、均一液滴ができないおそれがあるという欠点があ
る。

■のオリフィス内圧振動法は、液の粘度が５０ｃｐ程度
以下の低粘度の液に対して適用できるが、この方法では
５００μｍ以上の比較的大きな液滴しか得ることができ
ないという欠点がある。

本発明は上記従来の問題点を解決し、高粘度の液からも
微小かつ均一径の液滴を高い生産効率にて容易に製造す
ることができる均一液滴の製造方法及び製造装置を提供
することを目的とする。

［課題を解決するための手段］ 請求項（１）の均一液滴の製造方法は、液滴対象液を小
開口から、脈動する液滴分散媒中に押し出して液滴とす
ることを特徴とする 請求項（２）の均一液滴の製造方法は、管壁に小開口を
有する液滴分散媒用導管と、該小開口に液滴対象液を供
給する手段と、液滴分散媒を脈流させる手段とを備える
ことを特徴とする。

［作用］ 以下に本発明を図面を参照して詳細に説明する。

なお、以下において、液滴を形成させる液、即ち、液滴
対象液を「Ａ液」、液滴を分散させる液、即ち液滴分散
媒をｒＢ液」と称す。

第１図は本発明の均一液滴の製造装置の一実施例を示す
断面図、第２図は第１図の１１部の拡大図である。

図示の装置は、Ａ液の貯槽１、Ｂ液を貯留し、またＡ液
の液滴１０が捕集される容器２と、容器２内のＢ液を循
環する配管３と、配管３に設けられた脈動ポンプ（パル
スポンプ）４と、脈動ポンプ４の下流側の配管３に設け
られた押出混合部５と、押出混合部５にＡ液を供給する
ための定流量ポンプ６及びフィルタフを備える配管８と
で主として構成されている。

押出混合部５においては、配管３の管壁に複数の均一開
口径の小開口５ａが穿設されている。この小開口５ａが
穿設された管壁の外周が略筒状のケーシング５ｃで囲ま
れ、該ケーシング５Ｃの内周面と配管３の管壁との間に
Ａ液の受入室５Ａが形成されている。５ｂはケーシング
５ｃの両端部を封塞する端板を示す。

本発明においては、まず、脈動ポンプ４を作動させて、
容器２内のＢ液を配管３を経て脈動させつつ循環させる
。一方、定流量ポンプ６を作動させて、貯槽１内のＡ液
を配管８よりポンプ６、フィルター７を経て、受入室５
Ａ内に供給する。

そして、脈動するＢ液が通過している押出混合部５の配
管３内に供給する。

脈動しつつ流れているＢ液中に押し出されたＡ液は、自
重と界面張力とによって、液滴となる前の時点で、配管
３の内壁面と平行に流れるＢ液の脈流による剪断力によ
り、強制的に微細な液滴とされる。

そして、Ａ液の比重がＢ液の比重よりも大きい場合には
、第１図に示す如く、生成した液滴１０は、配管３の吐
出口３ａからＢ液と共に容器２内に排出されて、容器２
の底に沈積する。従って、配管３の吸引口３ｂを容器２
内のＢ液の液面近傍に設け、Ｂ液の上清をポンプ４によ
って吸引すれば、液滴１０を含まないＢ液を循環使用す
ることができる。また、Ａ液の比重がＢ液の比重よりも
小さい場合には、配管３の吐出口３ａを上方に向けるこ
とにより液滴を浮上させると共に、配管３の吸引口３ｂ
を容器２の底面近傍に設置することにより、液滴を含ま
ないＢ液を循環使用することができる。

本発明において、Ａ液としては、クロロホルム、ジメチ
ルスルホキシド、ジメチルアセトアミド、水、Ｎ−メチ
ル−２−ピロリドン、ジクロルメタン、ベンゼン、ノル
マルヘキサン、灯油等、或いはこれらの溶剤に天然高分
子物質、合成高分子物質等を溶解させたものが挙げられ
る。天然高分子物質、合成高分子物質等を溶解させる場
合、その濃度は０．００１〜１０重量％とじ、Ａ液の粘
度は２０００ｃｐ程度以下となるように調製するのが好
ましい。即ち、本発明によれば、相当に高粘度のＡ液か
らも均一微小液滴を製造することができるが、Ａ液の粘
度が２０００ｃｐを超えると小開口を閉塞する恐れがあ
るので、Ａ液の粘度は２０００ｃＰ以下とするのが好ま
しい。

なお、Ａ液に用いられる天然高分子物質としては、例え
ばセルロース、絹、酢酸セルロース、コラーゲン、キチ
ン、グルコマンナンエステル、アルギン酸等が挙げられ
る。また、合成高分子物質としては、例えば、ポリビニ
ルアルコール、エチレン−ビニルアルコール共重合体、
ポリ酢酸ビニル、ポリスチレン、ナイロンなどが挙げら
れる。

方、Ｂ液としては、クロロホルム、ジメチルスルホキシ
ド、ジメチルアセトアミド、水、Ｎ−メチル−２−ピロ
リドン、ジクロルメタン、ベンゼン、ノルマルヘキサン
、灯油等が挙げられる。但し、これらＡ液とＢ液との組
合せは、互いに混和することなく、また、Ａ液の液滴が
Ｂ液中で会合しないものとすることが重要である。

なお、本発明においては、分散安定性の向上を目的とし
て、Ａ液及び／又はＢ液に分散剤を加えても良い。分散
剤としてはＰＶＡ　（ポリビニルアルコール）等の保護
コロイド形成剤、その他界面活性剤等を用いることがで
きる。分散剤の添加量はＡ液又はＢ液に対して０．１〜
５重量重量％上なるようにするのが好ましい。

脈動の発生方法はバルブポンプに限らず、外部から機械
的、電気音響的、電磁気的な振動等による脈動としても
良い。

本発明によりＢ液中に形成されたＡ液の液滴はＢ液中に
捕集し、例えば、Ａ液の溶剤よりＢ液が高沸点の場合に
は、Ｂ液中でＡ液の液滴が分裂しない程度に攪拌しなが
ら、Ａ液中の溶剤を蒸発させる方法により、或いは、凝
固剤を添加するなどの方法により固化させて、均一粒子
とすることができ、得られた粒子はゲル濾適用担体、触
媒担体、クロマトグラフィー用担体、その他力ラム充填
剤等として有効に使用することができる。

本発明で製造される均一液滴の径ｄは下記［Ｉ］式で求
めることができる。

ｄ＝２　　（３ｕ／４π・ｐ　、ｎ）ｙＪ・、、［ｒ］
なお、本発明においては、次のようにするのが好適であ
る。

■　押出混合部５の小間口５ａの開口径が均一であり、
小間口５ａ同志の間に吐出量のバラツキがないこと。

■　小開口５ａを構成する部分の材質は、Ａ液よりもＢ
液に対して濡れ易いこと。

■　パルス１回毎に液滴が生成すること。

■　生成した液滴が脈動等の影響で分裂しないこと。

■　小間口５ａの径は目的とする液滴径より小さいこと
。この場合の方が液滴が容易に分離できるので望ましい
。

なお、上記■、■は脈動の強さに関連し、液滴の大きさ
、Ａ液の粘度、界面張力、Ａ液とＢ液との比重差に応じ
た適当な範囲となるように適宜設定することにより達成
できる。

本発明において、好適な設定条件は、下記の通りである
。

小開口５ａの開口径＝１０〜１０００μｍ１個の小間口
５ａからのＡ液の吐出流量：１０−４〜１０−’ｍｊ２
／ｍ１ｎ Ｂ液の線流速：　０．０１〜１　ｃ　ｍ　／パルスＢ液
の脈動回数：８０〜１２００パルス／　ｍ　ｉ　ｎ［実
施例］ 以下に実施例を挙げて本発明をより具体的に説明するが
、本発明はその要旨を超えない限り以下の実施例に限定
されるものではない。

実施例１〜４ 第１図に示す装置を用いて液滴を製造した。

なお、用いたＡ液、Ｂ液、小開口５ａの開口径、その個
数、Ａ液の粘度、吐出流量、Ｂ液の脈動回数、流量は第
１表に示す通りとした。

得られた液滴径を第１表に示す。

第１表より明らかなように、本発明の方法によれば、高
粘度のＡ液からも微小な液滴を製造することができる。

なお、得られた液滴は極めて均一径であり、その液滴径
は前記［１１式による計算値と一致した。

また、実施例２〜４において、液滴中のクロロホルムを
Ｂ液中で加熱することにより蒸発させたところ、それぞ
れ第１表に示す粒径の均一粒子が得られた。

第 ！ 表 ＊１：クロロホルム ＊２：グルコマンナン酢化物０．１ｋ（ｗｔ／ｖｏｊＺ
）＊３：グルコマンナン酢化物１．３４ｋ（ｌｌｔ／ｖ
ｏｕ）［発明の効果］ クロロホルム溶液 クロロホルム溶液 以上詳述した通り、本発明の均一液滴の製造方法及び製
造装置によれば、 ■　微小かつ均一径の液滴を生成させることができる。

８００ｃｐ程度の比較的高粘度の液であっても、径１５
０μｍ程度の小径均一液滴を生成させることができる。

押出混合部の開口個数を増すことにより、大量生産が可
能となる。

等の効果が奏され、幅広い液滴対象液から容易かつ効率
的に微小均一液滴を製造することが可能とされる。

本発明により製造された均一液滴は、これを固化させる
ことにより、ゲル濾適用担体、触媒担体、クロマトグラ
フィー用担体、その他力ラム充填剤等として工業的に極
めて有用である。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の均一液滴の製造装置の一実施例を示す
断面図、第２図は第１図の要部拡大図である。 ４・・・脈動ポンプ、　　　５・・・押出混合部、５ａ
・・・小開口、　　　６・・・定流量ポンプ、７・・・
フィルタ、　　　　１０・・・液滴。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）液滴対象液を小開口から、脈動する液滴分散媒中
   に押し出して液滴とすることを特徴とする均一液滴の製
   造方法。
2. （２）管壁に小開口を有する液滴分散媒用導管と、該小
   開口に液滴対象液を供給する手段と、液滴分散媒を脈流
   させる手段とを備えることを特徴とする均一液滴の製造
   装置。